CN102805773A - 前列安通胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种前列安通胶囊及其制备方法，包括以下步骤：取前列安通胶囊处方中原料药材进行微波提取步骤得到提取液；将提取液进行超滤步骤得到超滤液；将超滤液进行浓缩步骤得到相对密度为1.3的稠膏，将稠膏进行干燥步骤得到干膏；将干膏进行粉碎步骤，过100目筛得到细粉，取76wt％细粉与12wt％微晶纤维素、12wt％淀粉进行制粒步骤得到胶囊内容物；将胶囊内容物制成前列安通胶囊。解决了现有技术中前列安通胶囊容易吸湿，稳定性不高，生物利用度不高等问题。
Description
技术领域
本发明涉及中药制剂领域，特别地，涉及一种前列安通胶囊及其制备方法。
背景技术
前列安通片是国家药品监督管理局局颁标准中收录的品种，具有清热利湿、活血化淤、温中止痛的功效，用于治疗湿热瘀阻、尿急、尿频、排尿不畅、小腹胀痛等疾病。但是前列安通片崩解速度慢，生物利用度不高。前列安通片的提取工艺落后，采用传统的水煎煮法进行提取，这样的提取方法存在“粗”和“大”等各方面的缺陷：“粗”为前列安通处方中赤芍和泽兰中含有挥发油成分，而丹参中含有脂溶性二萜、桃仁中含有不饱合脂肪酸。这些脂溶性成分对水的亲和性不高，采用水煎煮法提取，脂溶性成分的提取率低下，同时挥发油成分在高温下容易分解，影响挥发油的质量；“大”为前列安通的水煎煮液中不仅含有生物碱、萜、甾醇等药效性高的成分，同时还含有含有大量淀粉、蛋白质、粘液质、多糖等亲水性的大分子物质，这些大分子物质的大多不具有药效成分，但是占有大量体积，增加了服用剂量，同时淀粉、多糖等物质还具有引湿性，使保存的过程中容易吸潮，影响前列安通片的稳定性。
随后研制了前列安通胶囊，前列安通胶囊的崩解速度比前列安通片快，但是由于提取、分离工艺落后，生物利用度仍然不高。同时前列安通胶囊的防潮性能不及前列安通片，在不适当的保存条件下，胶囊内容物外观颜色变深，结块，甚至霉变，从而影响了前列安通胶囊的质量及疗效，给生产和储存带来困难，降低了药物的稳定性。因此寻求一种稳定性高，抗潮性好，生物利用度高的前列安通胶囊是目前颇在眉睫的问题。
发明内容
本发明提供了一种前列安通胶囊的制备方法，以解决现有技术中存在稳定性不高，生物利用度不高等问题。
为实现上述目的，本发明的一方面提供了一种前列安通胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1）取前列安通胶囊处方中原料药材进行微波提取步骤得到提取液；
2）将提取液进行超滤步骤得到超滤液；
3）将超滤液进行浓缩步骤得到相对密度为1.3的稠膏，将稠膏进行干燥步骤得到干膏；
4）将干膏进行粉碎步骤，过100目筛得到细粉，取76wt％细粉与12wt％微晶纤维素、12wt％淀粉进行制粒步骤得到胶囊内容物；
5）将胶囊内容物制成前列安通胶囊；其中，
前列安通胶囊的处方为：黄柏200重量份，赤芍300重量份，丹参100重量份，桃仁140重量份，泽兰120重量份，乌药120重量份，王不留行80重量份，白芷80重量份。
进一步地，微波提取步骤为将原料药材溶于4倍量体积的有机溶剂中，在功率为2~4kw下进行微波提取20~30min得到提取液，有机溶剂为石油醚、环己烷、三氯甲烷、乙醇中的一种。
进一步地，微波提取步骤为将原料药材溶于4倍量体积的三氯甲烷中，在功率为3kw下进行微波提取20min得到提取液。
进一步地，超滤步骤为将提取液在4000rpm的转速下进行离心步骤得到上清液，将上清液用截留量为5000道尔顿的聚砜超滤膜过滤得到超滤液。
进一步地，干燥步骤为将稠膏在频率为1~3×104MHz下进行微波干燥15~20min。
进一步地，制粒步骤为将76wt％细粉与12wt％微晶纤维素、12wt％淀粉混合均匀后加入浓度为80~90％的乙醇在转速为3000~5000rpm下搅拌10min得到胶囊内容物。
本发明的另一方面还提供了由上述制备方法制备而成的前列安通胶囊。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的前列安通胶囊的临界相对湿度为85％，解决了前列安通胶囊容易吸湿受潮的缺点；同时挥发油和生物碱的含量均较高，对治疗前列腺炎患者的有效率高达90％，生物利用度更高。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照实施例，对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
以下结合实验例对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明的一个方面提供了一种前列安通胶囊的制备方法，包括以下步骤：
1）取前列安通胶囊处方中原料药材进行微波提取步骤得到提取液。
2）将提取液进行超滤步骤得到超滤液；
3）将超滤液进行浓缩步骤得到相对密度为1.3的稠膏，将稠膏进行干燥步骤得到干膏；
4）将干膏进行粉碎步骤，过100目筛得到细粉，取86wt％的细粉与12wt％的微晶纤维素、12wt％的淀粉进行制粒步骤得到胶囊内容物；将胶囊内容物制成胶囊。
上述前列安通胶囊的处方为：黄柏200重量份，赤芍300重量份，丹参100重量份，桃仁140重量份，泽兰120重量份，乌药120重量份，王不留行80重量份，白芷80重量份。
在本发明制备方法的步骤1）中，将前列安通胶囊处方中原料药材进行微波提取步骤得到提取液，利用微波辐射透过萃取剂到达原料药材内部维管束和腺细胞系统，细胞内的极性物质尤其是水分子吸收微波能产生大量的热，使细胞内温度迅速升高，水汽化产生的压力将细胞膜和细胞壁冲破，形成微小孔洞，再进一步加热，导致细胞内部和细胞壁水分减少，细胞收缩，表面出现裂纹。孔洞和裂纹的存在使细胞外溶剂容易进入细胞内，溶解并释放出细胞内的有效成分，在扩散到萃取剂中。萃取剂采用对生物碱、甾醇、挥发油、不饱合脂肪酸等均有机溶剂，加大了有效成分的提取，保证了前列安通处方中的各种有效成分的提取率，解决了前列安通制剂中挥发油和脂溶性成分含量低，生物利用度不高的问题。
如果直接将上述提取液不进行任何处理，提取液中内含有很多没有药效作用的，和容易吸潮的大分子物质，这些大分子物质装入胶囊后，使提取物的体积增大，而且容易吸收空气中的水分子，使前列安通胶囊内容物吸湿，导致内容物粘结成块，影响前列安通胶囊的崩解和溶出，降低生物利用度。现有技术中普遍采用水提醇沉法去除容易吸潮性的大分子物质，但是经过乙醇处理后的药液比较粘稠，成型困难，成品性质不稳定。为了保证前列安通胶囊内容物干燥，本发明将前列安通药材用水煎煮后，将煎煮液进行超滤步骤得到超滤液。由于前列安通提取液中的淀粉、果胶、粘液质、多糖、蛋白质等大分子杂质相对分子质量在5000~500000道尔顿之间，而具有药效作用的生物碱、黄酮、萜类、苷类、甾醇类成分的相对分子质量在100~1000之间，本发明利用有效成分和杂质的孔径不同，采用适当孔径的超滤膜使大分子杂质截留出来，降低前列安通内容物的吸湿性，提高前列安通胶囊的防潮性，同时有效成分并没有减少，不影响生物利用度。
本发明将干膏进行粉碎步骤，过100目筛得到细粉。细粉的粒径影响胶囊内容的吸湿性。本发明将干膏粉碎成150±6.6μm的细粉，颗粒致密，表面光滑，水等溶剂不易渗入，溶解缓慢。然后取86wt％细粉与12wt％微晶纤维素、12wt％淀粉进行制粒步骤得到胶囊内容物。胶囊剂常填充辅料以增加辅料的抗压性，常用的填充辅料由甘露醇、木糖醇、糊精、乳糖等，但是甘露醇，木糖醇等本身具有很大的吸湿性，影响胶囊的质量，而乳糖虽然具有良好的防潮性能，但一旦吸湿变会结块，影响前列安通胶囊的崩解。微晶纤维素和淀粉作为填充辅料，微晶纤维素吸湿后仍然维持原来的粉末状，更适合气候恶劣的环境，淀粉能提高生产过程中粉末的流动性，避免装量差异过大。本发明选择86wt％细粉与12wt％微晶纤维素、12wt％淀粉进行制粒步骤，制粒效果良好，崩解迅速，流动性好，口感舒适，可作为成型工艺的辅料用量。
上述浓缩、干燥、制粒步骤为本领域技术人员常规操作。
微波提取步骤为将所述原料药材溶于4倍量体积的有机溶剂中，在功率为2~4kw下进行微波提取20~30min得到提取液。有机溶剂为石油醚、环己烷、三氯甲烷、乙醇中的一种。石油醚、环己烷、三氯甲烷、乙醇均具有一定极性，能吸收微波进行内部加热；同时对前列安通处方的药材具有较强的溶解能力，提高了前列安通处方中有效成分的提取率。固液比的提高有利于提高传质推动力，提高有效成分的提取率，本发明选将原料药材溶于4倍量的有机溶剂中，传质推动力较高，有利于有效成分的提取。
将原料药材溶于4倍量体积的三氯甲烷中，在功率为3kw下进行微波提取20min得到提取液，挥发油、盐酸小檗碱、芍药苷、丹酚酸B等有效成分的含量最高，干膏的临界相对湿度最高，防潮性能最好。
上述超滤步骤为将煎煮液在4000rpm的转速下进行离心步骤得到上清液，将上清液用截留量为5000道尔顿的聚砜超滤膜过滤得到超滤液。煎煮液如果不进行预处理，由于超滤膜孔径小，煎煮液中含有大量杂质将影响超滤速度，本发明将煎煮液在4000rpm的转速下进行离心步骤，煎煮液中的纤维素等杂质在离心作用下分离出来，达到初步澄清的目的。将上清液用截留量为5000道尔顿的聚砜超滤膜超滤，能将粒径大于5000道尔顿的大分子物质截留下来，达到分离的目的。
干燥步骤为将稠膏在频率为1~3×104MHz下进行微波干燥15~20min。本发明采用微波干燥技术，可以选择性加热物料。由于极性分子和非极性分子对微波的吸收程度不一样，极性越强，其吸收微波的能力越强，因此，当物料含水量降低，对微波的吸收也相应减少，当干燥器内物料含湿量有差异时，含水量较多的部分会吸收较多的微波，因此在腔体内起到能量自动平衡的作用。普通的干燥技术热源在物料的表面，热的传递由表面渗透到物料内部达到干燥的目的，这样的干燥方法干燥时间长，干燥不充分容易造成夹生的现象，导致加热不完全，吸湿性增大。本发明采用的微波加热，当微波透入介质内，渗入介质内部的微波能量被介质吸收并转化为热能对物料进行加热，这种加热方式在介质内部表面和内部的温度相差无几，与常见的传导加热和对流加热不同，大大减少了加热时间，对前列安通胶囊中所含的挥发性物质及芳香性成分损失较少，提高了前列安通胶囊的生物利用度。
制粒步骤为将取86wt％细粉与12wt％微晶纤维素、12wt％淀粉混合均匀后加入85％的乙醇在转速为3000~5000rpm下搅拌10min得到胶囊内容物为球形颗粒，质地精密，能有效防止水分子的渗透，具有一定防潮作用。
本发明的另一方面还提供了由上述制备方法制备而成的前列安通胶囊。前列安通胶囊的服用方式、服用剂量等均按照市售前列安通胶囊执行。实施例
以下实施例所用的样品和仪器均为市售。
实施例1~6和对比例1~4中，前列安通处方为黄柏200重量份，赤芍300重量份，丹参100重量份，桃仁140重量份，泽兰120重量份，乌药120重量份，王不留行80重量份，白芷80重量份。
对比例1
取前列安通处方中赤芍、丹参、泽兰、乌药、王不留行和白芷粉碎成细粉，在细粉中加入7倍量水，加热至80℃时，加入桃仁继续加热煎煮2小时得到第一煎煮液，将第一煎煮液过滤取滤渣加入6倍量水煎煮1.5小时得到第二煎煮液，将第二煎煮液过滤取滤渣加5倍量水煎煮1小时得到第三煎煮液，合并第一、二、三煎煮液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.3的稠膏，将稠膏在温度为70~80℃，真空度为0.08Mpa下真空干燥得到干膏，将干膏粉碎成细粉，再在细粉中加入黄柏粉混匀，进行制粒、干燥、过60目筛，装胶囊得到前列安通胶囊。
对比例2
取前列安通处方中原料药材溶于4倍量体积的三氯甲烷中，在功率为2~4kw下进行微波提取20~30min得到提取液，将提取液浓缩成相对密度为1.3的稠膏，将稠膏在70~80℃，真空度为0.08Mpa下真空干燥得到干膏，将干膏，粉碎成细粉，再在细粉中加入黄柏粉，混匀，进行制粒、干燥、过60目筛，装胶囊得到前列安通胶囊。
对比例3
取前列安通处方中原料药材溶于4倍量体积的三氯甲烷中，在功率为2~4kw下进行微波提取20~30min得到提取液，将提取液在4000rpm的转速下进行离心步骤得到上清液，将上清液用截留量为5000道尔顿的聚砜超滤膜过滤得到超滤液。将超滤液浓缩成相对密度为1.3的稠膏，真空干燥，粉碎成细粉，再加入黄柏粉，混匀，制粒，干燥、过60目筛，装胶囊得到前列安通胶囊。
对比例4
取前列安通处方中原料药材溶于4倍量体积的三氯甲烷中，在功率为2~4kw下进行微波提取20~30min得到提取液，将提取液在4000rpm的转速下进行离心步骤得到上清液，将上清液用截留量为5000道尔顿的聚砜超滤膜过滤得到超滤液。将超滤液浓缩成相对密度为1.3的稠膏，将稠膏在频率为1~3×104MHz下进行微波干燥15~20min得到干膏。将干膏粉碎成细粉，再加入黄柏粉混匀，进行制粒、干燥、过60目筛、装胶囊得到前列安通胶囊。
对比例5
取前列安通处方中原料药材溶于4倍量体积的三氯甲烷中，在频率为500~600kHz，温度为50~60℃下进行超声波提取20~30min得到提取液，将提取液在4000rpm的转速下进行离心步骤得到上清液，将上清液用截留量为5000道尔顿的聚砜超滤膜过滤得到超滤液。将超滤液浓缩成相对密度为1.3的稠膏，将稠膏在频率为1~3×104MHz下进行微波干燥15~20min得到干膏。将干膏粉碎成细粉，再加入黄柏粉混匀，进行制粒、干燥、过60目筛、装胶囊得到前列安通胶囊。
实施例1~6
1）取前列安通处方中原料药材按照实施例1~6的参数进行微波提取步骤得到提取液。
2）将提取液进行超滤步骤得到超滤液；超滤步骤为将煎煮液按照实施例1~6的参数进行离心步骤得到初提液，将初提液用截留量为5000道尔顿的聚砜超滤膜过滤得到超滤液。
3）将超滤液按照实施例1~6的参数进行浓缩、干燥步骤得到干膏。
检测实施例1~6和对比例1~5中浸膏得率、干膏吸湿率和有效物质得率，检测结果列于表1中。
浸膏得率为实得干浸膏与药材投料量的比值。
临界相对湿度的测定：取实施例1~6和对比例1~5的干膏，称重，分成7份，置于已恒重的称量瓶内，使成2mm厚，准确称量后，置于吸湿度分别为29.55、40.52、48.52、57.70、75.28、84.26、92.48致湿剂的干燥器内，于25℃恒温恒湿箱中保持60小时，称重，分别计算各份干膏的吸湿率，绘制吸湿曲线，计算临界相对湿度。
芍药苷、小檗碱按照高效液相色谱法进行检测，挥发油得率按照气相色谱质谱法检测。
表1前列安通胶囊的得率检测结果表
从表1的实验结果可知，实施例1~6的干膏得率明显低于对比例1~5，而干膏的临界相对湿度、盐酸小檗碱的含量、芍药苷的含量、挥发油提取率均明显高于对比例1~5，证明采用微波提取法进行提取，挥发油、生物碱等有效成分的提取率明显高于水煎煮提取法；采用超滤法对提取液进行超滤，能有效除去吸湿性的生物大分子，并且不影响挥发油、生物碱等有效成分的含量，得到的干膏的临界相对湿度明显高于不通过超滤的干膏。其中实施例3中挥发油和生物碱等有效成分的含量最高，干膏抗潮性能最强，为本发明最佳实施例。
前列安通胶囊稳定性考察
将实施例1~6和对比例1~5的前列安通干膏粉碎成细粉，取86wt％细粉与12wt％微晶纤维素、12wt％淀粉混合均匀后加入85％的乙醇在转速为3000~5000rpm下搅拌10min得到胶囊内容物，将所述胶囊内容物制成前列安通胶囊。将前列安通胶囊置于湿度为95％±5％的恒温恒湿箱中放置三个月，每隔一个月考察前列安通胶囊内容物的外观和吸湿率，考察结果列于表2中。吸湿率的测定方法：取三味骨伤胶囊中制粒前的粉末适量，分成7份，置于已恒重的称量瓶内，使成2mm厚，准确称量后，置于温度为25℃，湿度为95％±5％的恒温恒湿箱保持60小时，称重，计算吸湿百分率。
表2前列安通胶囊稳定性考察结果
从表2的试验结果可知，实施例1~6的吸湿率明显低于对比例1~5，证明在干膏细粉中加入12wt％微晶纤维素和12wt％淀粉，用85％的乙醇作为粘合剂进行高速搅拌制粒得到的前列安通颊囊在高湿条件下的稳定性更高，抗潮性能更强。
对慢性非细菌性前列腺炎患者的临床研究
研究方法：选取前列腺炎患者400例，随机分为10组。治疗组240例，年龄在20-50岁之间，平均年龄为33岁，病程为4-21个月；对照组160例，年龄在28-55岁之间，平均年龄为33岁，病程为5-23个月。治疗组服用实施例1~6的前列安通胶囊，每次4粒，2次每天，饭前服用，服用1个疗程共28天；对照组服用按照对比例1~5方法生产的前列安通胶囊，每次4粒，2次每天，饭前服用，服用1个疗程共28天，在1个月后观察前列腺炎治愈情况。表3为前列安通胶囊对前列腺炎患者的临床试验结果。
表3对前列腺炎患者的临床实验结果表
表3中实施例1~6和对比例1~5的疗效差异P＜0.05，有统计学意义；治疗组的对治疗前列腺炎的效果明显高于对比例1~5，本发明实施例1~6的前列安通胶囊能明显缓解患者排尿异常或疼痛，具有突出的疗效，生物利用度更高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种前列安通胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取前列安通胶囊处方中原料药材进行微波提取步骤得到提取液；
2）将所述提取液进行超滤步骤得到超滤液；
3）将所述超滤液进行浓缩步骤得到相对密度为1.3的稠膏，将所述稠膏进行干燥步骤得到干膏；
4）将所述干膏进行粉碎步骤，过100目筛得到细粉，取76wt％所述细粉与12wt％微晶纤维素、12wt％淀粉进行制粒步骤得到胶囊内容物；
5）将所述胶囊内容物制成前列安通胶囊；其中，
所述前列安通胶囊的处方为：黄柏200重量份，赤芍300重量份，丹参100重量份，桃仁140重量份，泽兰120重量份，乌药120重量份，王不留行80重量份，白芷80重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波提取步骤为将所述原料药材溶于4倍量体积的有机溶剂中，在功率为2~4kw下进行微波提取20~30min得到提取液，所述有机溶剂为石油醚、环己烷、三氯甲烷、乙醇中的一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述微波提取步骤为将所述原料药材溶于4倍量体积的三氯甲烷中，在功率为3kw下进行微波提取20min得到提取液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超滤步骤为将所述提取液在4000rpm的转速下进行离心步骤得到上清液，将所述上清液用截留量为5000道尔顿的聚砜超滤膜过滤得到超滤液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥步骤为将所述稠膏在频率为1~3×104MHz下进行微波干燥15~20min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制粒步骤为将76wt％所述细粉与12wt％微晶纤维素、12wt％淀粉混合均匀后加入浓度为80~90％的乙醇在转速为3000~5000rpm下搅拌10min得到胶囊内容物。
7.一种由权利要求1~5所述的制备方法制备而成的前列安通胶囊。
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