CN102803568A

CN102803568A - 氟气生成装置

Info

Publication number: CN102803568A
Application number: CN2011800130419A
Authority: CN
Inventors: 宫崎达夫; 八尾章史; 北拓也
Original assignee: Central Glass Co Ltd
Current assignee: Central Glass Co Ltd
Priority date: 2010-03-09
Filing date: 2011-02-24
Publication date: 2012-11-28
Also published as: EP2511399A1; WO2011111538A1; KR20120127646A; JP2011208276A; US20120318665A1

Abstract

本发明提供一种氟气生成装置。能够防止将氟化氢吸附去除的精制装置的阻塞，稳定地供给高纯度的氟气。氟气生成装置的特征在于，具有利用吸附剂将由电解槽（1）的熔融盐汽化而混入自阳极（7）生成的氟气中的氟化氢吸附去除的精制装置（20），精制装置（20）包括：筒状构件，其供在电解槽（1）中产生的含有氟气的主产生气体通过；温度调节器，其调节上述筒状构件的温度；吸附剂保持件，其设在上述筒状构件内，上述吸附剂保持件设置为在上述筒状构件内形成用于确保上述主产生气体的流路的空隙。

Description

氟气生成装置

技术领域

本发明涉及一种产生氟气的氟气生成装置。

背景技术

以往，公知如下的氟气生成装置，该氟气生成装置具有电解槽，该电解槽在由含有氟化氢的熔融盐构成的电解液中电解氟化氢，在阳极侧产生以氟气作为主要成分的主产生气体，在阴极侧产生以氢气作为主要成分的副产生气体。

在这种氟气生成装置中，在自电解槽的阳极产生的氟气中混入有自熔融盐汽化的氟化氢气体。因此，为了从自阳极产生的气体中分离氟化氢而精制氟气，该氟气生成装置设有精制装置，该精制装置具有填充有氟化钠（NaF）等吸附剂的处理筒。

在自电解槽产生的氟气、氢气中，含有自电解槽中所含的熔融盐汽化而成的氟化氢、熔融盐本身的雾化成分，这些成分成为吸附剂的劣化原因。特别是，浓度高的氟化氢有时使处理筒入口附近的吸附剂膨胀、热粘接，有时吸附剂堵塞处理筒入口。当发生这样的堵塞时，气体的流动受到抑制而引发阻塞成为问题。

作为改进该问题的技术，在专利文献1中公开了如下技术：在填充有氟化钠（NaF）等吸附剂的精制装置中，设置在气体导入口与吸附剂之间形成空间的隔离部件，在该空间内使雾化成分的液滴扩散、下降，使吸附剂与熔融盐的雾化成分的液滴不易接触，抑制吸附剂的堵塞，减少精制装置的维护频度。

专利文献1：日本特开2009–215588号公报

但是，在使氟气生成装置长时间运转的情况下、所产生的气体的流量变大的情况下，相应地与吸附剂相接触的氟化氢气体、雾化成分也增加。因此，在使用专利文献1所述的稠密地填充有吸附剂的精制装置的结构中，一旦吸附剂发生堵塞，则会有不再能确保气体的流路，精制装置阻塞，氟气产生装置的连续运转被中断的问题。

这样，在以往的氟气生成装置的将在电解槽中生成的氟气、氢气所含有的氟化氢吸附去除的精制装置中，采用稠密地填充有用于吸附氟化氢的吸附剂的结构，难以完全防止精制装置内的阻塞。

发明内容

本发明是鉴于上述的问题而做成的，目的在于提供一种能够防止将氟化氢吸附去除的精制装置的阻塞，稳定地供给高纯度的氟气的氟气生成装置。

本发明人为了解决上述问题而进行了潜心研究，结果发现，在设置于将氟化氢吸附去除的精制装置上的、供在电解槽中生成的气体通过的筒状构件的内部，设置用于保持吸附剂的吸附剂保持件，此外将该吸附剂保持件配置为在筒状构件的内部空间形成用于确保在筒状构件的内部通过的气体流路的空隙，从而能够防止精制装置内的阻塞，稳定地供给高纯度的氟气，由此提出了本发明。

即，本发明的氟气生成装置通过将含有氟化氢的熔融盐中的氟化氢电解而生成氟气，其特征在于，上述氟气生成装置包括：电解槽，其通过在由含有氟化氢的熔融盐构成的电解液中电解氟化氢，在阳极侧产生以氟气作为主要成分的主产生气体，并且在阴极侧产生以氢气作为主要成分的副产生气体；精制装置，其利用吸附剂将混入在上述主产生气体中的氟化氢去除，上述精制装置包括：筒状构件，其供上述主产生气体通过；温度调节器，其调节上述筒状构件的温度；吸附剂保持件，其设置在上述筒状构件内，上述吸附剂保持件设置为在上述筒状构件内形成用于确保上述主产生气体的流路的空隙。

另外，本发明的氟气生成装置的特征在于，上述吸附剂保持件在上述筒状构件内以使上述主产生气体的流路为蜿蜒状的方式设置多个。

另外，本发明的氟气生成装置的特征在于，上述吸附剂保持件是盘状构件，该盘状构件包括：底板部，其设有供气体流通的缺口部；外缘侧壁部，其立设在上述底板部的外缘的除缺口部外缘以外的部分上；缺口侧壁部，其立设在上述底板部的缺口部侧；上述盘状构件主体的上端开口部，该氟气生成装置将上述外缘侧壁部配置为与上述筒状构件的内壁接触。

另外，本发明的氟气生成装置的特征在于，在上述底板部设有通孔。

另外，本发明的氟气生成装置的特征在于，上述盘状构件与同其相邻的盘状构件之间的距离为上述筒状构件的内径的1/5以上且在上述筒状构件的内径以下。

另外，本发明的氟气生成装置的特征在于，设有上述缺口部的底板部的面积是上述筒状构件的内径部的面积的50％～95％。

采用本发明，能够提供如下的氟气生成装置，该氟气生成装置在设置于精制装置上的、供在电解槽中生成的气体通过的筒状构件的内部，形成未填充有吸附剂的空隙，始终确保气体流路，所以即使在吸附剂的一部分发生了堵塞的情况下，也能不阻塞地稳定地供给高纯度的氟气。

附图说明

图1是本发明的实施方式的氟气生成装置的系统图。

图2是本发明的实施方式的精制装置的概略图。

图3是图2的A–A剖视图。

图4是本发明的实施方式的盘状构件的一例。

图5是进行了能应用在本发明的实施方式中的精制装置的精制能力试验的实验装置的概略图。

具体实施方式

下面，参照附图说明本发明的实施方式。参照图1，说明本发明的实施方式的氟气生成装置100。

氟气生成装置100通过电解而生成氟气，向外部装置4供给所生成的氟气。外部装置4例如是半导体制造装置，在该情况下，氟气例如在半导体的制造工序中用作清洗气体。

氟气生成装置100包括：电解槽1，其通过电解而生成氟气；氟气供给系统2，其向外部装置4供给自电解槽1生成的氟气；副产生气体处理系统3，其对随着氟气的生成而生成的副产生气体进行处理。

首先说明电解槽1。在电解槽1中贮存有含有氟化氢（HF）的熔融盐。在本实施方式中，作为熔融盐，使用氟化氢与氟化钾（KF）的混合物（KF·2HF）。

电解槽1的内部由浸在熔融盐中的划分壁6划分成阳极室11和阴极室12。阳极7浸在阳极室11的熔融盐中，阴极8浸在阴极室12的熔融盐中。通过自电源9向阳极7与阴极8之间供给电流，在阳极7生成以氟气（F₂）作为主要成分的主产生气体，在阴极8生成以氢气（H₂）为主要成分的副产生气体。阳极7使用炭电极，阴极8使用软铁、蒙乃尔合金（Monel）或镍。

在电解槽1内的熔融盐液面上方，利用划分壁6以彼此内的气体不能来往的方式划分有对在阳极7生成的氟气进行引导的第1气室11a和对在阴极8生成的氢气进行引导的第2气室12a。这样，为了防止氟气和氢气的由混合接触而引发的反应，利用划分壁6完全分离第1气室11a和第2气室12a。相对于此，阳极室11和阴极室12的熔融盐未由划分壁6分离开，在划分壁6的下方相连通。

由于KF·2HF的融点是71.7℃，所以将熔融盐的温度调节为91℃～93℃。来自熔融盐的氟化氢与汽压相对应地汽化而分别混入在自电解槽1的阳极7及阴极8生成的氟气及氢气中。这样，在阳极7处生成且被第1气室11a引导的氟气和在阴极8处生成且被第2气室12a引导的氢气，分别含有氟化氢气体。

接下来说明氟气供给系统2。用于向外部装置4供给氟气的第1主通路15与第1气室11a相连接。

在第1主通路15中设有自第1气室11a导出氟气而输送氟气的第1泵17。第1泵17使用风箱泵（Bellows Pump）、隔膜泵等容积型泵。在第1主通路15中的第1泵17的上游设有将混入在氟气中的氟化氢捕集起来而精制氟气的精制装置20。精制装置20在后面详细说明。

接下来说明副产生气体处理系统3。用于向外部排出氢气的第2主通路30与第2气室12a相连接。

在第2主通路30中设有自第2气室12a导出氢气而输送氢气的第2泵31。在第2主通路30中的第2泵31的下游设有除害部34，利用除害部34使由第2泵31输送的氢气无害化而排放出该氢气。

氟气生成装置100还具有向电解槽1的熔融盐中供给、补充作为氟气的原料的氟化氢的原料供给系统5。下面，说明原料供给系统5。

电解槽1借助原料供给通路41与贮存有用于向电解槽1补充的氟化氢的氟化氢供给源40相连接。贮存在氟化氢供给源40中的氟化氢经过原料供给通路41而供给到电解槽1的熔融盐中。

另外，将自载气供给源45供给的载气引导到原料供给通路41内的载气供给通路46与原料供给通路41相连接。载气是用于将氟化氢引导到熔融盐中的气体，使用作为非活性气体的氮气。氮气与氟化氢一起被供给到阴极室12的熔融盐中，氮气在熔融盐中基本不溶解而自第2气室12a经过第2主通路30排出。

接下来说明精制装置20。精制装置20是使氟化钠（NaF）等吸附剂将混入在氟气中的氟化氢吸附，将混入在氟气中的氟化氢去除的装置。

对在阳极7生成的氟气进行引导的入口路径51a和用于自精制装置20导出氟气的出口路径52a与精制装置20相连接。另外，精制装置20具有供氟气通过的筒状构件31a，此外在筒状构件31a的内部设有用于对吸附氟化氢的吸附剂进行保持的吸附剂保持件。

这里所说的筒状构件是指在内部收容有吸附氟化氢的吸附剂，用于使自电解槽1产生的氟气通过而将氟气中的氟化氢吸附去除的容器，该筒状构件的形状等没有特别限制。作为筒状构件的材质，优选对氟气及氟化氢气体具有耐性的材质，例如可以是不锈钢、蒙乃尔合金、镍等的合金和金属等。

吸附剂使用由氟化钠（NaF）构成的许多个多孔质珠。由于氟化钠的吸附能力随着温度的变化而变化，所以在筒状构件31a的周围设有作为用于调整筒状构件31a内的温度的温度调节器的加热器41a。

温度调节器只要能够调整筒状构件内的温度即可，没有特别限定，例如可以使用加热器、使用了蒸汽加热、载热体或制冷剂的加热冷却装置。

作为吸附剂所用的药剂，可以使用NaF、KF、RbF和CsF等碱金属氟化物，其中特别优选使用NaF。

吸附剂保持件配置为在筒状构件31a的内部形成用于确保气体流路的空隙。由此，形成为如下构造：即使在吸附剂的一部分发生了堵塞的情况下，也能使气体不阻塞地流通。

这里所说的吸附剂保持件是指设置在精制装置的筒状构件内、在筒状构件内的空间中收容保持规定量的吸附剂的部件。另外，吸附剂保持件也可以空开某恒定间隔地设置多个。

此外，为了增大吸附剂的与在筒状构件内流通的气体相接触的部分的表面积的比例，优选在吸附剂保持件上设置通孔。这里所说的通孔只要是能保持吸附剂且能供气体通过的孔的大小即可，没有特别限制，可以适当地设计。另外，考虑到吸附剂的与气体相接触的部分的表面积的比例，优选将吸附剂保持件形成为多孔状、网眼状。

作为吸附剂保持件的具体的形状，只要是能确保筒状构件内的气体流路且能收容保持吸附剂的形状即可，没有特别限制，例如可以是在利用金属丝网（网眼状）制成的球状、圆筒状的笼型构件中填充吸附剂的形态、在盘状的容器等盘状构件中填充吸附剂的形态、在片状的金属（包括网眼状）等中夹持吸附剂的形态等。

作为将吸附剂保持件设置在精制装置的筒状构件内的方法，只要配置为在筒状构件内形成用于确保气体流路的空隙的结构即可，没有特别限制，例如可以采用将上述那样形态的吸附剂保持件悬吊在筒状构件内的空间内的方法、将该吸附剂保持件固定设置在筒状构件的内壁上的方法等。

这样，通过使用配置为在筒状构件内形成用于确保气体流路的空隙的吸附剂保持件，即使在吸附剂的一部分发生了堵塞的情况下，也能在筒状构件内始终确保气体流路，能够防止阻塞，且能有效地精制气体。

考虑到向吸附剂保持件设置通孔时的加工性、向筒状构件的设置及吸附剂的填充容易度等实际应用上的处理，吸附剂保持件特别优选是盘状构件。这里所说的盘状构件表示能收容物体的扁平的容器，盘状构件只要能够收容吸附剂即可，尤其可以是大致圆状、大致四边形等，形状没有特别限定，根据筒状构件的形状适当地进行设计。

下面，以盘状构件为吸附剂保持件的优选的一例，参照图2说明设有盘状构件的精制装置20。另外，以下以盘状构件为例说明吸附剂保持件，但本发明的吸附剂保持件并不限定于盘状构件。

另外，图3表示精制装置20的A–A剖视图。另外，图4是表示用作吸附剂保持件的盘状构件的构造的一例的图。

首先，参照图2和图3说明设有盘状构件的精制装置20的大概结构。如图2和图3所示，盘状构件211的一部分固定于精制装置20所具有的筒状构件31a的内壁。另外，在盘状构件211的一部分形成有供气体流通的缺口部212，通过设置该缺口部212，形成为能够使气体始终流通而完全不阻塞的构造。另外，吸附剂70填充在盘状构件211中。

将盘状构件211固定于筒状构件31a的内壁的位置只要能够确保气体的流动即可，没有特别限制，但较好的是，使气体与吸附剂充分接触而提高气体的精制效率。例如优选的是，如图2所示，在筒状构件31a内的从气体的入口到出口方向的流动方向上，以缺口部212左右交替的方式将多个的盘状构件211交替地设置于筒状构件31a的内壁。通过形成为该结构，气体呈蜿蜒状流动，能够增大从筒状构件31a内的气体的入口到出口流路的距离，能够大幅提高气体的精制效率。

另外，在间隔开地设置多个盘状构件的情况下，盘状构件211与同其相邻的盘状构件之间的距离优选为筒状构件31a的内径的1/5以上且该内径以下。在该距离比筒状构件31a的内径的1/5短的情况下，气体有时不能顺利地流动，在该距离比筒状构件31a的内径长的情况下，不能使气体充分地呈蜿蜒状流动，不能使气体充分地与吸附剂相接触。

为了完全防止精制装置的阻塞，提高氟化氢的吸附能力，优选盘状构件211的数量（层数）为设置多层（参照后述的实施例1），但优选根据所吸附的氟化氢的量、所使用的精制装置的大小等装置的状况而适当地设定。

另外，盘状构件211的大小、配置状况只要不妨碍气体的流动即可，没有特别限制，优选根据设置盘状构件的筒状构件的大小等状况而适当地设定。

接下来，参照图4详细说明本发明中的盘状构件的构造的一例。

如图4所示，本发明的盘状构件211包括：底板部211a，其设有供气体流通的缺口部212；外缘侧壁部211b，其立设在底板部211a的外缘的除缺口部211外缘以外的部分上；缺口侧壁部211c，其立设在底板部211a的缺口部侧；盘状构件211主体的上端开口部211d。

另外，如图3所示，较好的是，盘状构件211的除缺口部212以外的侧壁部211b与筒状构件31a内的内壁接触。通过形成为这种结构，能够增加所填充的吸附剂70的量，使气体与吸附剂充分接触，进一步提高气体的精制效率。

在筒状构件31a内的空间中，配置设有缺口部212的盘状构件211的位置只要是能够确保气体的流动的形状即可，没有特别限制，可以适当地进行设计，例如为了充分地收容所填充的吸附剂70的量且使气体充分高效地流通，将设有缺口部212的底板部211a的面积设为筒状构件31a的内径部的面积的50％以上较好，更优选为50％～95％，进一步优选为85％～95％。在设有缺口部212的底板部211a的面积小于筒状构件31a的内径部的面积的50％时，难以充分地收容吸附剂70的量，且难以使气体呈蜿蜒状流动而与吸附剂充分地接触。另一方面，在设有缺口部212的底板部211a的面积比筒状构件31a的内径部的面积的95％大的情况下，压力损耗增大，气体有时不能顺利地流动，所以不理想。

另外，在筒状构件31a内的空间中配置固定盘状构件211的方法只要能够确保气体的流动即可，可以使多个盘状构件211彼此相接触、或间隔开地配置多个盘状构件211，没有特别限定。例如当在筒状构件31a内使多个盘状构件211彼此相接触而以缺口部212左右交替的方式堆积地配置固定多个盘状构件211的情况等时，可以使缺口侧壁部211c的高度比外缘侧壁部211b的高度低，利用由该高低差产生的空隙确保气体的流路。当形成为这种结构时，由于只是堆积盘状构件211彼此，所以有能够省去在筒状构件31a的内壁上另行固定盘状构件211的麻烦的优点。

另外，为了增大吸附剂的与气体相接触的部分的表面积，提高吸附的效率，也可以在构成盘状构件211的构件上适当地设置通孔。可以在构成盘状构件211的所有构件上设置通孔，但是为了增大吸附剂的与气体相接触的部分的表面积，特别优选在底板部211a、缺口侧壁部211c上设置通孔，例如较好的是，形成为在底板部211a或/及缺口侧壁部211c上设置通孔的结构。通过形成为该结构，能够进一步使气体与吸附剂充分地接触，进一步提高气体的精制效率。

在盘状构件211上设置通孔的方法没有特别限制，例如可以采用冲孔加工等。另外，作为具有通孔的构件，使用多孔状、网眼状的构件较好。特别是，为了进一步增大吸附剂的与气体相接触的部分的表面积，特别优选将底板部211a形成为网眼状（参照后述的实施例1）。

另外，在将底板部211a形成为网眼状的情况下，即使网眼的部分发生了堵塞，也能在缺口部212确保气体流路，所以能够完全防止阻塞。

作为构成盘状构件211的构件的材质，优选对氟气及氟化氢气体具有耐性的材质，例如可以使用不锈钢、蒙乃尔合金、镍等的合金、金属等。另外，将盘状构件211形成为多孔状、网眼状的情况下的材质也优选采用与上述材质同样的材质。

接下来，以精制装置20的工作为中心说明使本实施方式的氟气生成装置100运转时的气体的流动情况。

在电解槽1的阳极7生成的氟气经由第1主通路15而被引导到精制装置20中，经过打开状态的入口阀13a自设置于精制装置20的筒状构件31a的入口通路51a向筒状构件31a的内部引导。此时，筒状构件31a内部的温度由设在筒状构件31a的周围的加热器41a调整。优选根据期望的氟的纯度（氟气中的氟化氢浓度）而适当地设定筒状构件31a内的温度，为了使自电解槽1引导的氟气中的氟化氢浓度小于1000ppm，优选使筒状构件31a内的温度在70℃～100℃的范围内。

此外，氟气在设有吸附剂保持件的筒状构件31a的内部通过，届时，氟气与设在筒状构件31a内的吸附剂保持件所收容保持的吸附剂相接触，并且被吸附走氟化氢。此时，氟气在筒状构件内的空隙中流通，此外，通过了筒状构件31a内的气体自出口通路52a向精制装置20外排出，被引导到半导体制造装置等的外部装置4中。

以上，说明了在电解槽1的阳极7生成的氟气的生成，关于在电解槽1的阴极8生成的氢气，也可以使用同样结构的精制装置进行同样的操作，进行在阴极生成的氢气的精制。

另外，在上述的实施方式中，关于经过精制装置20的气体的流动方向，在图1和图2中表示了在精制装置中流动的气体的方向从筒状构件的下部向上部流动的情况，但经过精制装置的气体的流动方向没有特别限制，可以从筒状构件的下部向上部流动或从上部向下部流动。

采用以上的实施方式，起到如下的作用效果。

采用本发明的实施方式，能够提供如下的氟气生成装置，该氟气生成装置在供设置于精制装置的电解槽所生成的气体通过的筒状构件的内部，形成未填充有吸附剂的空隙，始终确保气体流路，所以即使在吸附剂的一部分发生了堵塞的情况下，也能不阻塞地稳定地供给高纯度的氟气。

此外，采用本发明的实施方式，即使在吸附剂的一部分发生了堵塞的情况下，由于在筒状构件内始终确保气体流路，所以能够将填充在精制装置内的未发生堵塞的部分的吸附剂有效地充分利用，能够有效地使用吸附剂。

本发明并不限定于上述的实施方式，明显能够在本发明的技术性的构思的范围内进行各种变更。

例如精制装置也可以设置2个以上而切换地进行使用。另外，例如精制装置也可以设置在生成氟气的阳极侧及生成氢气的阴极侧，或只设在产生氢气的阴极侧。

产业上的可利用性

本发明能够应用在生成氟气的装置中，能够减轻对吸附去除氟化氢的吸附剂进行回收、更换的维护作业的负荷。

实施例

使用图5所示那样的装置，进行了能应用在本发明的实施方式中的精制装置的精制能力试验。作为精制能力试验，测量了反复使用的精制装置的气体入口A与出口B的压力差，以及测量了出口气体中的氟化氢浓度。以下，作为吸附剂保持件的一例的盘状构件，将使用了托盘型容器的精制装置称作托盘型精制装置而进行说明。

详细而言，反复进行使吸附剂吸附氟化氢的吸附工序和氟化氢的解吸附工序，表1表示在每次反复进行时测量精制装置的气体入口A与气体出口B的压力差、和气体出口B的氟化氢浓度后得到的结果。另外，将在同样的实验条件下使用了立式填充精制装置的情况表示为比较例。这里所说的立式填充精制装置是指将吸附剂直接稠密地填充在设于精制装置内的筒状构件的内部的装置。

实施例1

作为盘状构件，使用图4所示的大致圆形的托盘型容器（不锈钢制，外径80mm），在托盘型容器的一部分以使托盘型容器的底板部的面积为筒状构件的内径部的面积的90％的方式设置缺口部。另外，托盘型容器使用了对底板部进行切断加工而插入网眼状的金属片，在托盘型容器的底板部和缺口侧壁部设有通孔（网眼状）的容器。另外，托盘型容器的材质使用不锈钢，作为筒状构件，使用了圆筒型（内径80mm）、材质为不锈钢的筒状构件。

如图5所示，以使气体呈蜿蜒状流动的方式，从气体的入口到出口方向使缺口部的位置左右交替地以与筒状构件内的内壁大致垂直的方式设有8层托盘型容器。托盘型容器配置为使除缺口部以外的外缘侧壁部全与筒状构件内的内壁接触。将氟化钠作为吸附剂分别在托盘型容器中填充80g（8层的总量为640g）。另外，利用设在筒状构件的外周的加热器将筒状构件内的温度调整为100℃。

作为样品气体，使利用氮气稀释了的9％的氟化氢气体以0.7cm/sec的流速流通15个小时，利用压力计测量精制装置的气体入口A与气体出口B的压力差，利用傅里叶变换红外分光（FT–IR）分析了共流通了15个小时后的气体出口B的氟化氢浓度。

接着，利用设在筒状构件的外周的加热器将筒状构件内的温度调整为250℃，使氮气以2.1cm/sec的流速流通，对吸附剂（氟化钠）所吸附的氟化氢进行解吸附操作。

此外，进行了15次的同样的使吸附剂吸附氟化氢的吸附工序和氟化氢的解吸附工序，在每次进行时测量压力差和氟化氢浓度。如表1所示，采用托盘型精制装置，即使在反复进行了15次的上述工序的情况下，在精制装置的气体入口A和气体出口B处也未产生大的压力差。另外，15次的每次的气体出口B的氟化氢浓度都在1000ppm以下。

根据该结果得知，通过使用托盘型精制装置，能够在精制装置内不阻塞地有效地吸附去除氟化氢。

比较例1

除了精制装置使用了在筒状构件的内部未设有吸附剂保持件的立式填充精制装置（直接稠密地填充有作为吸附剂的氟化钠640g）以外，其他实验条件与实施例1同样地进行了精制能力试验。

结果，采用立式填充精制装置，在15次的每次试验中，气体出口B的氟化氢浓度均在1000ppm以下，但在第6次的反复试验中，压力差为10000Pa以上，完全阻塞。

根据实施例1和比较例1得知，托盘型精制装置具有与立式填充精制装置同等的精制能力，且不易阻塞。

表1

附图标记说明

100、氟气生成装置；1、电解槽；2、氟气供给系统；3、副产生气体供给系统；4、外部装置；5、原料供给系统；7、阳极；8、阴极；11a、第1气室；12a、第2气室；15、第1主通路；17、第1泵；31、第2泵；20、精制装置；211、盘状构件；211a、底板部；211b、外缘侧壁部；211c、缺口侧壁部；211d、上端开口部；212、缺口部。

Claims

1.一种氟气生成装置，该氟气生成装置通过将含有氟化氢的熔融盐中的氟化氢电解而生成氟气，其特征在于，

上述氟气生成装置包括：

电解槽，其通过在由含有氟化氢的熔融盐构成的电解液中电解氟化氢，在阳极侧产生以氟气作为主要成分的主产生气体，并且在阴极侧产生以氢气作为主要成分的副产生气体；

精制装置，其利用吸附剂将混入在上述主产生气体中的氟化氢去除，

上述精制装置包括：

筒状构件，其供上述主产生气体通过；

温度调节器，其调节上述筒状构件的温度；

吸附剂保持件，其设置在上述筒状构件内，

上述吸附剂保持件设置为在上述筒状构件内形成用于确保上述主产生气体的流路的空隙。

2.根据权利要求1所述的氟气生成装置，其特征在于，

上述吸附剂保持件在上述筒状构件内以使上述主产生气体的流路为蜿蜒状的方式设置多个以上。

3.根据权利要求1或2所述的氟气生成装置，其特征在于，

上述吸附剂保持件是盘状构件，该盘状构件包括：底板部，其设有供气体流通的缺口部；外缘侧壁部，其立设在上述底板部的外缘的除缺口部外缘以外的部分上；缺口侧壁部，其立设在上述底板部的缺口部侧；上述盘状构件主体的上端开口部，该氟气生成装置将上述外缘侧壁部配置为与上述筒状构件的内壁接触。

4.根据权利要求3所述的氟气生成装置，其特征在于，

在上述底板部设有通孔。

5.根据权利要求3或4所述的氟气生成装置，其特征在于，

在上述筒状构件内设有多个上述吸附剂保持件，该多个吸附剂保持件彼此间具有间隔，上述盘状构件与同其相邻的盘状构件之间的距离为上述筒状构件的内径的1/5以上且在上述筒状构件的内径以下。

6.根据权利要求3～5中任意一项所述的氟气生成装置，其特征在于，

设有上述缺口部的底板部的面积是上述筒状构件的内径部的面积的50％～95％。