CN102798679A - 一种pta 生产装置气体中有机物的气相色谱分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PTA生产装置气体中有机物组份进行气相色谱分析的方法，属于分析化学技术领域。该方法包括保真取样方法、气相色谱分析方法。本发明实现了对PTA装置中气体有机物的快速分析，其流程简单、准确度高，对于生产控制和环保检测有较大的意义。

Description

一种PTA 生产装置气体中有机物的气相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及一种PTA装置气体中有机物的气体色谱分析方法，属于分析化学技术领域。
背景技术
精对苯二甲酸（简称PTA）是生产聚酯的重要原料，目前主要采用对二甲苯空气氧化法生产。该方法是在对二甲苯氧化反应器中，将原料对二甲苯溶解在含有催化剂醋酸钴、醋酸锰和溴化氢的醋酸－水溶剂中，通入空气或富氧进行氧化，生成固体产物对苯二甲酸。氧化反应器顶部出气中含有大量的水、氮气、未反应的氧气，以及少量的对二甲苯、苯、醋酸甲酯、溴甲烷以及CO和CO2。该气体经过处理后除去其中的大部分有机物后排向大气。
目前国内对PTA尾气中有机物检测有文献报道采用气相色谱法检测，如《PTA装置氧化尾气中有机组分分析》（聚酯工业，2005，18(3)，23~24），《毛细管气相色谱法分析精对苯二甲酸装置氧化单元尾气中的有机组分》（河南化工，2005，22，32~34）,上两篇文献中提到的方法均是用分流进样，样品绝大部分被分流掉，仅有少部分进入色谱柱，因此其对低浓度气体样品检测误差增大，同时受分流进样的不确定性影响，其重现性差，对操作人员要求高；而且发明人发现取样过程中取样管路和取样袋材质对取样准确有较大影响，橡胶管路或不锈钢管路均对有机物有不同程度的吸附，造成样品的失真，经过筛选最终确定取样管路为聚四氟乙烯管，取样袋材质为取全氟乙丙烯FEP，保证了样品的真实性；分析方法改用柱头进样器，样品全部引入大口径毛细管色谱柱，提高了检测限，重复性好，准确度高，同时测量范围宽，对装置中高浓度有机物的气体和排出装置的低浓度气体均能准确检测。 
 发明内容
本发明的目的在于提供一种PTA生产装置气体中有机物的气相色谱分析方法。
本发明通过以下两个步骤实现的：
(1) 将PTA装置气体取样阀打开，经取样管路取样至气体取样袋并置换5次；
(2) 用气相色谱进样针扎入气体取样袋的针头取样器中，置换10次，定量取200μL取气体，快速进样气相色谱分析。
步骤(1)所述的气体取样管路材质为聚四氟乙烯，取样袋材质为聚全氟乙丙烯FEP。
步骤(2)所述气相色谱分析条件为：进样口温度200℃；柱温50~120℃；检测器温度250℃；载气N2；载气流量4.0ml/min。
步骤(2)所述气相色谱的色谱柱为大口径毛细管柱，进样器为柱头进样器。
附图说明
图1 PTA装置中间气体的气相色谱分析谱图。
图2 PTA装置尾气的气相色谱分析谱图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
采用美国瓦里安公司的CP3800气相色谱仪，配置1041柱头进样器和FID氢火焰检测器，色谱柱为CP-WAX 58 FFAP CB（30m×0.53mm×1.0μm），载气为N2，流速为4ml/min,进样器温度200℃，柱温为60℃。
分别配制七种组份的标准气：甲烷10~300mg/m3、溴甲烷10~500mg/m3，甲酸甲酯10~100 mg/m3，醋酸甲酯10～5000mg/m3，苯10～200mg/m3，甲苯10～400mg/m3，对二甲苯10~1000mg/m3，并绘制出工作曲线。
 从各组份工作曲线的浓度中选择一个标准浓度点，测定其回收率及标准偏差，结果如表1～表7所示：
表1 甲烷
Figure 341091DEST_PATH_IMAGE001
  表2 溴甲烷
Figure 71281DEST_PATH_IMAGE002
表3 甲酸甲酯
 表4 醋酸甲酯
Figure 121594DEST_PATH_IMAGE004
 表5 苯
Figure 935966DEST_PATH_IMAGE005
 表6 甲苯
Figure 820745DEST_PATH_IMAGE006
 表7 对二甲苯
 试验结果表明，六次测得的浓度与标准值相比，甲烷的RSD为1.2%，平均回收率为98.5%；溴甲烷的RSD为0.7%，平均回收率为99.5%；甲酸甲酯的RSD为0.6%，平均回收率为98.1%；醋酸甲酯的RSD为2.3%，平均回收率为100.4%；苯的RSD为0.6%，平均回收率为98.8%；甲苯的RSD为0.5%，平均回收率为98.8%；对二甲苯的RSD为1.7%，平均回收率为98.1%。各组份的最低检测浓度能达2mg/m3，完全满足工艺检测的要求。
 实施例2：分析PTA装置中间气体的有机物浓度
测定目的：取PTA装置中间气体样品进行检测，进而检验方法的可靠性
样品来源：PTA装置中间气体
实验步骤：用500ml FEP取样袋取得气体样品，用1000μL气体进样针取样200μL，快速进样
计算方法：使用标准气体进行面积外标法
测定结果见图1，图1中自左起的峰依次为：1－甲烷、2－溴甲烷、3－醋酸甲酯、4－甲醇、5－苯、6－甲苯、7－对二甲苯。
 实施例3：分析PTA装置尾气的有机物浓度
测定目的：取PTA装置尾气样品进行检测，进而检验方法的可靠性
样品来源：PTA装置尾气
实验步骤：用500ml FEP取样袋取得气体样品，用1000μL气体进样针取样200μL，快速进样
计算方法：使用标准气体进行面积外标法
测定结果见图2，图2中自左起的峰依次为：1－甲烷、2－溴甲烷、3－醋酸甲酯、4－甲醇、5－对二甲苯

Claims (3)

1.一种对PTA生产装置气体中有机物组份进行气相色谱分析的方法，其特征在于步骤如下：
(1) 将PTA装置气体取样阀打开，经取样管路取样至气体取样袋并置换5次；
(2) 用气相色谱进样针扎入气体取样袋的针头取样器中，置换10次，定量取200μL取气体，快速进样气相色谱分析。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的取样管路材质为聚四氟乙烯，取样袋材质为聚全氟乙丙烯FEP。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述气相色谱的色谱柱为大口径毛细管柱，进样器为柱头进样器。
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