CN102797021A - 一种适用于高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板的电解铜箔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适用于高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板的电解铜箔，以及该电解铜箔的制备方法，包括，电解液中铜含量60～90g/L，硫酸含量100～160g/L，温度40～60℃的参数配合，并向电解液中添加添加剂，使电解液流量为50～90m3/h，电流密度4500～10000A/m2条件下进行电沉积，该电解液添加的添加剂包括：Cl-和明胶，添加剂流量为100mL/min～1000mL/min。通过本发明的电解液组合以及电沉积工艺参数的合理的配置，并通过添加合理添加剂，生成低峰值铜箔，并经过特殊粗化工艺来增强其粗化镀层，以提高铜箔与特殊板材的结合力和耐化学性。

Description

一种适用于高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板的电解铜箔的制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板的电解铜箔，以及该电解铜箔的制备方法，属于电解铜箔领域。 
背景技术
针对高Tg型CCL的高耐热性树脂由于一般有聚合度高、交连密度大的特点通常一般电解铜箔与基材在连接强度方面偏低，耐化学性差；针对无卤化CCL及低膨胀系数性CCL由于树脂组成物中有大量无机填料的存在，造成树脂实际含量低，一般铜箔与基材连接强度偏低，耐化学性差。 
发明内容
本发明的目的是：一种适用于高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板的电解铜箔，以及该电解铜箔的制备方法，通过本发明的电解液组合以及电沉积工艺参数的合理的配置，并通过添加合理添加剂，生成低峰值铜箔，并经过特殊粗化工艺来增强其粗化镀层，以提高铜箔与特殊板材的结合力和耐化学性。 
本发明的技术方案：通过电解液组合以及电沉积工艺参数的合理配置，并在电沉积过程中添加添加剂来实现，其工艺如下： 
一种适用于高Tg玻璃布板、无卤素环保板和高CTICEM-1板的电解铜箔的其制备方法包括，电解液中铜含量60～90g/L，硫酸含量100～160g/L，温度40～60℃的参数配合，并向电解液中添加添加剂，使电解液流量为50～90m3/h，电流密度4500～10000A/m2条件下进行电沉积，该电解液添加的添加剂包括：Cl-和明胶，添加剂流量为100mL/min～1000mL/min。 
所述的电解后的铜还要进行粗化工艺，所述粗化工艺首先将电解后的生箔，依次通过酸洗、粗化、固化、弱粗化、水洗、耐热层处理、水洗、防氧化处理、水洗、涂硅烷偶联剂及烘烤，最后得到粗化铜箔。酸洗槽中硫酸浓度为140-160g/l，温度为25-50℃，酸洗时间2-4秒。粗化槽中Cu2+浓度为18-22g/l，硫酸浓度为140-160g/l，温度为30-60℃，粗化所用电流为2000-2200A，粗化时间4-8秒。固化槽中Cu2+浓度为77-83g/l，硫酸浓度为120-140g/l，温度为25-45℃，固化所用电流为1800-2000A，固化时间4-8秒。弱粗化槽中Cu2+浓度为14-16g/l，硫酸浓度为110-130g/l，温度为25-45℃，弱粗化所用电流为500-800A，弱粗化时间2-4秒。耐热性处理槽中Zn2+浓度为8-12g/l，添加剂浓度为40-60g/l，PH值控制在10-14，温度为25-45℃，耐热层处理所用电流为100-200A，所用时间2-4秒。防氧化处理槽中Cr6+浓度为8-12g/l，PH值控制在10-14，温度为20-45℃，防氧化处理所用电流为100-200A，所用时间2-4秒。偶联剂处理采用浓度 5-15g/l·的氨基硅烷偶联剂水溶液。 
通过本发明的电解液组合以及电沉积工艺参数的合理的配置，并通过添加合理添加剂，生成低峰值铜箔，并经过特殊粗化工艺来增强其粗化镀层，以提高铜箔与特殊板材的结合力和耐化学性。 
附图说明：
图1为本发明工艺流程。 
具体实施方式：
实施例1：12μ适用于高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板的电解铜箔，采用电解液中铜含量60～90g/L，硫酸含量100～160g/L，温度40～60℃的参数配合，并向电解液中添加添加剂，使电解液流量为50～90m3/h，电流密度6500A/m2条件下进行电沉积，该电解液添加的添加剂包括：Cl-和明胶，添加剂流量为100mL/min～300mL/min。由以上工艺参数可得12μ低峰值生箔，再按附图1的粗化工艺流程和条件进行粗化： 
各流程的电解参数如下： 
  电解参数   粗化   固化   弱粗化   耐热层处理   防氧化处理   偶联剂
  [Cu2+]g/l   20±2   80±3   15±1   ——   ——   ——
  [H2SO4]g/l   150±10   130±10   120±10   ——   ——   ——
  [Zn2+]g/l   ——   ——   ——   10±2   ——   ——
  添加剂D g/l   ——   ——   ——   50±10   ——   ——
  pH值   ——   ——   ——   10～14   10～14   ——
  [Cr6+]g/l   ——   ——   ——   ——   10±2   ——
  硅烷偶联剂g/l   ——   ——   ——   ——   ——   10±5
  T(℃)   25～50   30～60   25～45   25～45   20～45   ——
  电流KA   2.0～2.2   1.8～2.0   0.5～0.8   0.1～0.2   0.1～0.2   ——
用以上工艺生产的12μ电解铜箔压合高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板，用万能实验计或抗剥实验机进行检测其结合力，结果≥1kgf/cm；用18％HCl浸泡测耐化学性，其结果≤2％。 
实施例2：18μ适用于高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板的电解铜箔，采用电解液中铜含量60～90g/L，硫酸含量100～160g/L，温度40～60℃的参数配合，并向电解液中添加添加剂，使电解液流量为50～90m3/h，电流密度8100A/m2条件下进行电沉积，该电解液添加的添加剂包括：Cl-和明胶，添加剂流量为300mL/min～500mL/min。由以上工艺参数可得18μ低峰值生箔，再按附图1粗化工艺流程和条件进行粗化： 
各流程的电解参数如下： 
  电解参数   粗化   固化   弱粗化   耐热层处理   防氧化处理   偶联剂
  [Cu2+]g/l   20±2   80±3   15±1   ——   ——   ——
  [H2SO4]g/l   150±10   130±10   120±10   ——   ——   ——
  [Zn2+]g/l   ——   ——   ——   10±2   ——   ——
  添加剂D g/l   ——   ——   ——   50±10   ——   ——
  pH值   ——   ——   ——   10～14   10～14   ——
  [Cr6+]g/l   ——   ——   ——   ——   10±2   ——
  硅烷偶联剂g/l   ——   ——   ——   ——   ——   10±5
  T(℃)   25～50   30～60   25～45   25～45   20～45   ——
  电流KA   2.0～2.2   1.8～2.0   0.5～0.8   0.1～0.2   0.1～0.2   ——
用以上工艺生产的18μ电解铜箔压合高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板，用万能实验计或抗剥实验机进行检测其结合力，结果≥1.2kgf/cm；用18％HCl浸泡测耐化学性，其结果≤3％。 
实施例3：35μ适用于高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板的电解铜箔，采用电解液中铜含量60～90g/L，硫酸含量100～160g/L，温度40～60℃的参数配合，并向电解液中添加添加剂，使电解液流量为50～90m3/h，电流密度8100A/m2条件下进行电沉积，该电解液添加的添加剂包括：Cl-和明胶，添加剂流量为500mL/min～700mL/min。由以上工艺参数可得35μ低峰值生箔，再按以下粗化工艺流程和条件进行粗化： 
各流程的电解参数如下： 
  电解参数   粗化   固化   弱粗化   耐热层处理   防氧化处理   偶联剂
  [Cu2+]g/l   20±2   80±3   15±1   ——   ——   ——
  [H2SO4]g/l   150±10   130±10   120±10   ——   ——   ——
  [Zn2+]g/l   ——   ——   ——   10±2   ——   ——
  添加剂D g/l   ——   ——   ——   50±10   ——   ——
  pH值   ——   ——   ——   10～14   10～14   ——
  [Cr6+]g/l   ——   ——   ——   ——   10±2   ——
  硅烷偶联剂g/l   ——   ——   ——   ——   ——   10±5
  T(℃)   25～50   30～60   25～45   25～45   20～45   ——
  电流KA   2.0～2.2   1.8～2.0   0.5～0.8   0.1～0.2   0.1～0.2   ——
用以上工艺生产的35μ电解铜箔压合高Tg玻璃布板、无卤素板和高CTICEM-1板，用万能实验计或抗剥实验机进行检测其结合力，结果≥1.4kgf/cm；用18％HCl浸泡测耐化学性，其结果≤4％。 

Claims (2)

1.一种适用于高Tg玻璃布板、无卤素环保板和高CTICEM-1板的电解铜箔的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括，电解液中铜含量60～90g/L，硫酸含量100～160g/L，温度40～60℃的参数配合，并向电解液中添加添加剂，使电解液流量为50～90m3/h，电流密度4500～10000A/m2条件下进行电沉积，该电解液添加的添加剂包括：Cl-和明胶，添加剂流量为100mL/min～1000mL/min。
2.根据权利要求1所述的适用于高Tg玻璃布板、无卤素环保板和高CTICEM-1板的电解铜箔的制备方法，其特征在于所述的电解后的铜还要进行粗化工艺，所述粗化工艺首先将电解后的生箔，依次通过酸洗、粗化、固化、弱粗化、水洗、耐热层处理、水洗、防氧化处理、水洗、涂硅烷偶联剂及烘烤，最后得到粗化铜箔；酸洗槽中硫酸浓度为140-160g/l，温度为25-50℃，酸洗时间2-4秒；粗化槽中Cu2+浓度为18-22g/l，硫酸浓度为140-160g/l，温度为30-60℃，粗化所用电流为2000-2200A，粗化时间4-8秒；固化槽中Cu2+浓度为77-83g/l，硫酸浓度为120-140g/l，温度为25-45℃，固化所用电流为1800-2000A，固化时间4-8秒；弱粗化槽中Cu2+浓度为14-16g/l，硫酸浓度为110-130g/l，温度为25-45℃，弱粗化所用电流为500-800A，弱粗化时间2-4秒；耐热性处理槽中Zn2+浓度为8-12g/l，添加剂浓度为40-60g/l，PH值控制在10-14，温度为25-45℃，耐热层处理所用电流为100-200A，所用时间2-4秒；防氧化处理槽中Cr6+浓度为8-12g/l，PH值控制在10-14，温度为20-45℃，防氧化处理所用电流为100-200A，所用时间2-4秒；偶联剂处理采用浓度5-15g/l的氨基硅烷偶联剂水溶液。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103160867A (zh) * 2013-03-11 2013-06-19 福建清景铜箔有限公司 铜箔生产连体机及其锂离子电池用高粘结强度铜箔工艺
CN107151809A (zh) * 2017-05-26 2017-09-12 东强（连州）铜箔有限公司 一种环保型电解铜箔无铬钝化处理液和处理方法
CN110952119A (zh) * 2019-11-28 2020-04-03 九江德福科技股份有限公司 一种应用于高频高速电解铜箔的表面粗化方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1962944A (zh) * 2006-11-28 2007-05-16 招远金宝电子有限公司 电解铜箔的灰色表面处理工艺
CN101067210A (zh) * 2007-01-26 2007-11-07 湖北中科铜箔科技有限公司 一种低轮廓高性能电解铜箔及其制备方法
CN101074484A (zh) * 2007-03-29 2007-11-21 上海大学 印制电路板用压延铜箔表面处理的方法
CN101466875A (zh) * 2006-06-12 2009-06-24 日矿金属株式会社 具有粗化处理面的轧制铜或铜合金箔以及该轧制铜或铜合金箔的粗化方法
CN101906630A (zh) * 2010-08-03 2010-12-08 山东金宝电子股份有限公司 电解铜箔的黑色表面处理工艺
CN101935836A (zh) * 2010-08-03 2011-01-05 山东金宝电子股份有限公司 高档fr-4覆铜板用红化铜箔的表面处理工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101466875A (zh) * 2006-06-12 2009-06-24 日矿金属株式会社 具有粗化处理面的轧制铜或铜合金箔以及该轧制铜或铜合金箔的粗化方法
CN1962944A (zh) * 2006-11-28 2007-05-16 招远金宝电子有限公司 电解铜箔的灰色表面处理工艺
CN101067210A (zh) * 2007-01-26 2007-11-07 湖北中科铜箔科技有限公司 一种低轮廓高性能电解铜箔及其制备方法
CN101074484A (zh) * 2007-03-29 2007-11-21 上海大学 印制电路板用压延铜箔表面处理的方法
CN101906630A (zh) * 2010-08-03 2010-12-08 山东金宝电子股份有限公司 电解铜箔的黑色表面处理工艺
CN101935836A (zh) * 2010-08-03 2011-01-05 山东金宝电子股份有限公司 高档fr-4覆铜板用红化铜箔的表面处理工艺

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103160867A (zh) * 2013-03-11 2013-06-19 福建清景铜箔有限公司 铜箔生产连体机及其锂离子电池用高粘结强度铜箔工艺
CN103160867B (zh) * 2013-03-11 2016-04-06 福建清景铜箔有限公司 铜箔生产连体机及其锂离子电池用高粘结强度铜箔工艺
CN107151809A (zh) * 2017-05-26 2017-09-12 东强（连州）铜箔有限公司 一种环保型电解铜箔无铬钝化处理液和处理方法
CN107151809B (zh) * 2017-05-26 2019-03-08 东强（连州）铜箔有限公司 一种环保型电解铜箔无铬钝化处理液和处理方法
CN110952119A (zh) * 2019-11-28 2020-04-03 九江德福科技股份有限公司 一种应用于高频高速电解铜箔的表面粗化方法
CN110952119B (zh) * 2019-11-28 2021-07-30 九江德福科技股份有限公司 一种应用于高频高速电解铜箔的表面粗化方法

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