CN102796910A - 一种采用激光选区烧结成型制备多孔钽医用植入材料的方法 - Google Patents

一种采用激光选区烧结成型制备多孔钽医用植入材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种多孔钽医用植入材料的制备方法，采用粒径≤10μm纯钽粉为原料，直接进行激光选区烧结成型人骨金属仿生材料，激光选区烧结时的每层铺粉厚度在60～80μm；再对成型的人骨金属仿生材料进行包括烧结、冷却得到多孔钽医用植入材料。采用上述激光选区烧结制得的成形坯料经烧结、冷却处理得到完全三维连通的多孔钽医用植入材料、与人体骨组织微观结构相一致，使该多孔金属植入材料生物相容性、生物安全性好；本发明方法还具有工艺设备简单、操作成本低，整个制备过程无污染、对人体无任何副作用、利于保证植入材料的生物安全性，同时成型速度快、非常利于工业化生产应用。

Description

一种采用激光选区烧结成型制备多孔钽医用植入材料的方法
技术领域
本发明涉及多孔医用金属植入材料的制备领域，特别涉及一种采用激光选区烧结技术制备多孔医用金属植入材料的方法。
背景技术
多孔医用金属植入材料具有治疗骨组织创伤和股骨组织坏死等重要而特殊的用途，现常见的这类材料有金属不锈钢、多孔金属钛等。作为骨组织创伤和股骨组织坏死治疗使用的多孔植入材料，其孔隙度应达30～80％，而且孔隙最好全部连通与均匀分布，或根据需要孔隙部分连通与均匀分布，使之既与人体的骨组织生长相一致，又减轻了材料本身的重量，以适合人体植入使用。
而难熔金属钽，由于它具有优秀的生物相容性和力学性能，其多孔材料有望作为替代前述等传统医用金属生物材料，成为主要作为骨组织坏死治疗的生物材料。由于金属钽对人体的无害、无毒、无副作用，以及随着国内外医学的飞速发展，对钽作为人体植入材料认知的进一步深入，人们对人体用多孔金属钽材料的需求变得越来越迫切，对其要求也越来越高。其中作为多孔医用金属钽，如果能具有很高的均匀分布连通孔隙以及与人体相适应的物理机械性能，则是保证新生骨组织正常生长的重要连接件构成材料。
目前多孔钽生物材料的制备方法主要有粉末松装烧结法、泡沫浸渍烧结法，浆料发泡法等等，这些方法都需要应用模具。而生物材料最大特点是形状复杂，对微小的细节要求高，因此，对成型技术提出了很高的要求，然而传统的成型技术由于受到模具的限制而无法满足要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便快捷、成本低的多孔钽医用植入材料的制备方法，制得的多孔钽医用植入材料生物相容性好。
本发明目的通过如下方案实现：
一种多孔钽医用植入材料的制备方法，其特征在于：采用粒径≤10μm(优选采用5～10μm纯钽粉)纯钽粉为原料，直接进行激光选区烧结成型人骨金属仿生材料，激光选区烧结时每层的铺粉厚度在60～80μm；再对成型的人骨金属仿生材料进行包括烧结、冷却得到多孔钽医用植入材料。
采用上述激光选区烧结制得的成形坯料经烧结、冷却处理得到孔隙完全三维连通的多孔钽医用植入材料、与人体骨组织微观结构相一致，使该多孔金属植入材料生物相容性、生物安全性好。根据相应植入的需要，本发明还可通过调节激光选区烧结成型及烧结的工艺参数来控制最终多孔钽的孔隙度、同时使其力学性能与人体相应的骨组织相一致，避免多孔钽与人体力学性能不匹配而造成的应力集中从而影响植入体的长期效果，以此来满足不同的要求；如调控相应工艺参数可制备替代人体承重部位骨组织如股骨、面股等多孔钽植入材料，也可制备替代人体非承重骨组织的多孔钽植入材料。本发明激光选区烧结方法中采用的激光烧结器是公知的，激光选区烧结技术(SLS)是一种基于激光烧结的快速成型的技术，采用激光有选择地分层烧结固体粉末，并使烧结成型的固化层层层叠加生成所需形状的试样，其整个工艺过程包括三维模型的建立及数据处理、铺粉、烧结成形等，目前，可成功进行SLS成型加工的材料有石蜡、高分子、金属、陶瓷粉末和它们的复合粉末材料。可根据需要调整成型样品的形状，激光选区烧结器的使用是将设计好的三维模型文件输入到成型设备配套软件中进行激光选区烧结，这是本领域常规技术。本发明方法还具有工艺设备简单、操作成本低，整个制备过程无污染、对人体无任何副作用、利于保证植入材料的生物安全性，同时成型速度快、非常利于工业化生产应用。
进一步，为了制得适合于替代人体承重骨组织的多孔钽医用植入材料，本发明激光选区烧结成型过程优选的工艺参数为：激光功率在50～65W，扫描速度为15～25mm/s，扫描间距为0.05～0.15mm，每层铺粉层厚为60～80μm，整个成型过程在氩气保护气氛中进行，氩气纯度大于99.999％。
更具体地说，本发明多孔钽医用植入材料的制备方法具体如下：
1、激光选区烧结成型：将粒径为5～10μm纯钽粉输送到成型平台上，滚压铺层，再将设计好的多孔钽植入材料的UG三维模型文件输入到成型设备配套软件，并进行激光选区烧结；激光选区烧结的工艺参数为：激光功率在50～65W，扫描速度为15～25mm/s，扫描间距为0.05～0.15mm，每层铺粉层厚为60～80μm，整个成型过程在氩气保护气氛中进行，氩气纯度大于99.999％；
2、上述所得成型坯料的真空烧结、冷却：第一个阶段是高温真空烧结阶段，以10～15℃/min的速率升至1200～1250℃，保温30～60min，真空度为10-4Pa～10-3Pa；以10～20℃/min的速率升至1500℃，保温30～60min，真空度为10-4Pa～10-3Pa，以6～20℃/min的速率升至2000～2200℃，保温120～240min，真空度为10-4Pa～10-3Pa；第二个阶段为缓慢冷却阶段，真空度为10-4Pa～10-3Pa；以10～20℃/min的速率冷却至1500～1600℃，保温30～60min；以12～20℃/min的速率冷却至1200～1250℃，保温60～90min；以10～20℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却。
为了烧结得更均匀、透彻，使制得的多孔钽植入材料强韧性更好、适合作为替代人体承重部位骨组织如股骨、面股等多孔钽植入材料，上述对成型坯料的烧结工艺优选按如下步骤进行：在真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min。
为了更充分地消除多孔钽植入材料的内应力、使其组织更均匀，进一步提高韧性，上述烧结、冷却后还进行退火处理，所述退火处理步骤是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。
本发明所述的激光选区烧结成型过程采用的激光选区烧结装置由粉末缸和成型缸组成，工作时粉末缸活塞(送粉活塞)上升，由铺粉辊将粉末在成型缸活塞(工作活塞)上均匀铺上一层，计算机根据原型的切片模型控制激光束的二维扫描轨迹，有选择地烧结输送的纯钽粉以形成零件的一个层面。粉末完成一层后，工作活塞下降一个层厚，铺粉系统铺上新的钽粉，控制激光束再扫描烧结新层，如此循环往复，层层叠加，直到三维试样成型，最后，将未烧结的粉末回收到粉末缸中，并取出成型件得到成型坯料，整个激光选区烧结处于一个真空环境中。
最优选地，一种制备多孔钽医用植入材料的方法，按以下步骤进行：
1、激光选区烧结成型：将粒径为5～10μm纯钽粉输送到成型平台上，滚压铺层，再将设计好的多孔钽植入材料的UG三维模型文件输入到成型设备配套软件，并进行激光选区烧结；激光选区烧结的工艺参数为：激光功率在55～60W，扫描速度为15～25mm/s，扫描间距为0.05～0.15mm，每层铺粉层厚为70～75μm，整个成型过程在氩气保护气氛中进行，氩气纯度大于99.999％；
2、上述所得成型坯料的真空烧结、冷却、退火：第一个阶段是高温真空烧结阶段，在真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min；第二个阶段为缓慢冷却阶段，真空度为10-4Pa～10-3Pa；以10～20℃/min的速率冷却至1500～1600℃，保温30～60min；以12～20℃/min的速率冷却至1200～1250℃，保温60～90min；以10～20℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；第三个阶段为退火，真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。
本发明具有如下的有益效果：
本发明激光选区烧结成型工艺制得的多孔钽医用植入材料实现了孔隙完全三维连通，其与人体骨组织微观结构相一致，材料的生物相容性、生物安全性优异，同时本方法还实现了根据需要灵活调整坯料样品的形状。结合优选的烧结后处理等工艺，本发明制得的多孔钽医用植入材料密度可达5.00～7.00g/cm3，孔隙的分散度高、孔隙度可达60～80％，孔隙完全三维连通且分布均匀、生物相容性好，孔径可在200μm～400μm；弹性模量可达5.0～6.5Gpa、弯曲强度可达125～145Mpa、抗压强度可达80～90Mpa，非常适合作为替代人体承重骨组织的植入材料。再者，本发明制备方法工艺简单、易控；整个制备过程无害、无污染、无毒害粉尘，对人体无任何副作用。
附图说明
图1是本发明所述制备方法制得多孔钽的微观结构的立式显微镜分析图；从附图可观察到：本发明制得的多孔钽孔隙完全三维连通，且分布均匀。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种多孔钽医用植入材料的制备方法，将粒径为5μm的纯钽粉末输送到三维打印的平台上，滚压铺层，设计要制备的样品尺寸为φ10×100mm，并将其UG文件输入成型设备中，进行激光选区烧结成型。计算机根据原型的切片模型控制激光束的二维扫描轨迹，有选择地烧结输送的纯钽粉以形成零件的一个层面，粉末完成一层后，工作活塞下降50μm，铺粉系统铺上新的钽粉、每层铺粉层厚为80μm，控制激光束再扫描烧结新层，如此循环往复，层层叠加，直到三维试样成型。然后取出成型样品，放入真空炉中进行高温真空烧结，以10～15℃/min的速率从室温升至1200℃，保温1.0h，真空度为1×10-4Pa；以10℃/min的速率升至1500℃，保温1.0h，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以6℃/min的速率升至2100℃，保温3h，真空度为1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以15℃/min的速率冷却至1250℃，保温1h；以13℃/min的速率冷却至800℃，保温1.5h，然后随炉冷却；制得的多孔钽医用植入材料孔隙完全三维连通，发明人按GB/T5163-2006、GB/T5249-1985、GB/T6886-2001等标准测得其密度为5.31g/cm3，孔隙度约为70％，抗压强度65.2MPa，弯曲强度73.8MPa，弹性模量2.6GPa。
实施例2
一种多孔钽医用植入材料的制备方法，将粒径为10μm的纯钽粉末输送到三维打印的平台上，滚压铺层，设计要制备的样品尺寸为φ10×100mm，并将其UG文件输入成型设备中，进行激光选区烧结成型。计算机根据原型的切片模型控制激光束的二维扫描轨迹，有选择地烧结输送的纯钽粉以形成零件的一个层面，粉末完成一层后，工作活塞下降50μm，铺粉系统铺上新的钽粉，控制激光束再扫描烧结新层，如此循环往复，层层叠加，直到三维试样成型；激光选区烧结过程中，激光功率在65W，扫描速度为15mm/s，扫描间距为0.1mm，每层铺粉层厚为70μm，整个成型过程在氩气保护气氛中进行，氩气纯度大于99.999％。然后取出成型样品，放入真空炉中进行高温真空烧结，以13℃/min的速率从室温升至1250℃，保温0.5h，真空度为1×10-4Pa；以20℃/min的速率升至1500℃，保温0.5h，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以20℃/min的速率升至2200℃，保温240min，真空度为1×10-3Pa；烧结完毕，真空度为1×10-4Pa～1×10-3Pa；以15℃/min的速率冷却至1550℃，保温1h；以18℃/min的速率冷却至1200℃，保温1.5h，以12℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；制得的多孔钽医用植入材料孔隙完全三维连通，发明人按GB/T5163-2006、GB/T5249-1985、GB/T6886-2001等标准测得其密度为5.829/cm3，孔隙度约为65％，抗压强度70.5MPa，弯曲强度82.3MPa，弹性模量3.3GPa。
实施例3～7：按以下步骤及工艺参数进行，其余同实施例1。
Figure BDA0000133364900000081
Figure BDA0000133364900000091
Figure BDA0000133364900000101
所得多孔钽成品三维完全连通、孔隙均匀分布，生物相容性好，按前述方法检测结果如下：
  实施例   3   4   5   6   7
  密度(g/cm3)   5.37   5.63   7.00   6.25   5.88
  孔隙率(％)   80   75   60   68   70
 弹性模量(GPa)   5.5   3.5   6.5   5.0   6.1
 弯曲强度(MPa)   135   102   127   130   143
 抗压强度(MPa)   85   72   80   90   83

Claims (7)

1.一种多孔钽医用植入材料的制备方法，其特征在于：采用粒径≤10μm纯钽粉为原料，直接进行激光选区烧结成型人骨金属仿生材料，激光选区烧结时的每层铺粉厚度在60～80μm；再对成型的人骨金属仿生材料进行包括烧结、冷却得到多孔钽医用植入材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纯钽粉原料的粒径为5～10μm。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述激光选区烧结过程中，激光功率在50～65W，扫描速度为15～25mm/s，扫描间距为0.05～0.15mm，每层铺粉层厚为60～80μm，整个成型过程在氩气保护气氛中进行，氩气纯度大于99.999%。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：
a、激光选区烧结成型：将粒径为5～10μm纯钽粉输送到成型平台上，滚压铺层，再将设计好的多孔钽植入材料的UG三维模型文件输入到成型设备配套软件，并进行激光选区烧结成型；激光选区烧结的工艺参数为：激光功率在50～65W，扫描速度为15～25mm/s，扫描间距为0.05～0.15mm，每层铺粉层厚为60～80μm，整个成型过程在氩气保护气氛中进行，氩气纯度大于99.999%；
b、将a步骤所得的成型坯料进行真空烧结、冷却：第一个阶段是高温真空烧结阶段，以10～15℃/min的速率升至1200～1250℃，保温30～60min，真空度为10-4Pa～10-3Pa；以10～20℃/min的速率升至1500℃，保温30～60min，真空度为10-4Pa～10-3Pa，以6～20℃/min的速率升至2000～2200℃，保温120～240min，真空度为10-4Pa～10-3Pa；第二个阶段为缓慢冷却阶段，真空度为10-4Pa～10-3Pa；以10～20℃/min的速率冷却至1500～1600℃，保温30～60min；以12～20℃/min的速率冷却至1200～1250℃，保温60～90min；以10～20℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却。
5.如权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于：对成型坯料的烧结工艺按如下步骤进行：在真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min。
6.如权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于：对成型坯料烧结、冷却后还进行退火处理，所述退火处理步骤是真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a、激光选区烧结成型：将粒径为5～10μm纯钽粉输送到成型平台上，滚压铺层，再将设计好的多孔钽植入材料的UG三维模型文件输入到成型设备配套软件，并进行激光选区烧结；激光选区烧结的工艺参数为：激光功率在55～60W，扫描速度为15～25mm/s，扫描间距为0.05～0.15mm，每层铺粉层厚为70～75μm，整个成型过程在氩气保护气氛中进行，氩气纯度大于99.999%；  
b、上述所得成型坯料的真空烧结、冷却、退火：第一个阶段是高温真空烧结阶段，在真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温120～240min、随炉冷至200～300℃，再以10～20℃/min升温至1500～1800℃、保温180～240min，以5～10℃/min升温至2000～2200℃、保温120～360min；第二个阶段为缓慢冷却阶段，真空度为10-4Pa～10-3Pa；以10～20℃/min的速率冷却至1500～1600℃，保温30～60min；以12～20℃/min的速率冷却至1200～1250℃，保温60～90min；以10～20℃/min的速率冷却至800℃，然后随炉冷却；第三个阶段为退火，真空度为10-4Pa～10-3Pa，以10～20℃/min升温至800～900℃、保温240～480min，再以2～5℃/min冷至400℃、保温120～300min，然后随炉冷却至室温。
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