CN113500194A - 一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有序多级孔结构钨骨架的制备方法，采用电子束选区熔化技术制备有序孔结构钨骨架：首先，设计有序多孔钽骨植入体三维结构，对其模型进行分层切片处理，获取在不同高度上分层的信息；然后设定电子束选区熔化技术工艺参数，成型设备开始运行直至整个有序多孔钽骨植入体制造完成；对该有序多孔钽骨植入体进行酸洗处理，除去表面杂质和降低表面粗糙度，酸洗后进行超声波清洗出去表面酸残留；在生物活性电解液中对多孔钽进行阳极氧化，在其表面制备一层孔分布均匀的生物活性层，从而得到一种具有有序多级孔结构的钽骨植入体，提高钽骨植入体生物相容性。

Description

一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法
技术领域
本发明属于医疗器械技术领域，涉及一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法。
背景技术
人体骨-肌系统的常见疾病包括骨关节退行性变、脊柱退行性变、四肢创伤、骨缺损、骨质疏松及骨肿瘤等。骨植入作为骨-肌系统治疗的主要方式，其主要功能是全部或部分替代受损或病变关节、骨骼、软骨或肌肉骨骼系统。金属钽具有优秀的生物相容性，有着“生物亲金属”之称。多孔钽是一种泡沫状的多孔金属，孔径为400～600μm，孔隙率为70％～80％，弹性模量约3GPa，介于人体松质骨(0.1～1.5GPa)和皮质骨(12～18GPa)之间，堪称最理想的骨关节外科填充材料。
目前，多孔钽骨植入体主要采用增材制造工艺进行精确制备，增材制造技术可根据患者患处三维模型对钽骨植入体进行精确制备，以最大限度同患者进行匹配。但是，目前制备的多孔钽与骨的成分不同，多孔钽材料表面生物活性不尽理想，在植入早期不能与骨形成化学结合，也没有促进新骨形成的能力。因此，对于增材制造多孔钽骨植入体进行表面改性具有极其重大的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，解决了现有增材制造技术制备钽骨植入体表面生物活性低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，采用电子束选区熔化技术制备有序孔结构钽骨植入体，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先设计钽骨植入体三维模型；
步骤2，将设计的钽骨植入体结构输入计算机中建立三维实体模型，然后对三维立体模型进行分层切片，获取在不同高度上分层的信息；
步骤3，设定电子束选区熔化技术工艺参数，然后成形设备开始运行直至整个有序钽骨植入体制造完成；最后将成形的钽骨植入体进行除杂，得到一种有序孔结构钽骨植入体；
步骤4，将经步骤3得到的钽骨植入体通过酸洗、超声清洗以及电解过程得到具有有序多级孔结构的多孔钽骨植入体。
本发明的特点还在于：
其中步骤3中电子束选区熔化技术工艺参数为：束斑尺寸为90μm-100μm，预热电子束电流为38mA-39mA，电子束功率为3kw-3.1kw，扫描速度为(1.3-1.46)×104mm·s-1，预热温度为1600℃-1800℃；熔化扫描电流为20mA-21mA，熔化扫描速度120mm·s-1-200mm·s-1，每层铺粉厚度为50μm-55μm；
其中步骤3中成型设备工作过程为：将金属钽粉末添加到送粉系统中，然后铺粉辊均匀铺粉，当每一层粉铺好之后，扫描系统在计算机的控制下开始按得到的分层信息打印，经激光扫描、预热、熔化以及成型过程，不断重复扫描至成型过程，直至三维零件制造完成；
其中金属钽粉末质量纯度不小于99.6％，直径为10μm-90μm；
其中金属钽粉末添加到送粉系统前需利用除湿机进行除湿处理；
其中送粉系统的工作步骤为：将经处理过的金属钽粉末添加到送粉系统中，抽真空至真空度为1×10-2Pa-1.1×10-2Pa，然后将惰性气体添加到送粉系统中至真空度达到10Pa-11Pa；
其中步骤3中成型设备采用西安塞隆Y150电子束选区熔覆设备，除杂过程采用压缩空气法除杂；
其中步骤4中酸洗采用的酸洗液为氢氟酸与蒸馏水，氢氟酸与蒸馏水体积比为10:90；
其中步骤4中超声清洗的过程为将酸洗后钽骨植入体分别在丙酮、酒精、去离子水中分别超声清洗5min；
其中步骤4中电解过程为将处理好的多孔钽植入体置于成分为0.10M的Na2(EDTA)、0.10M的Ca(CH3COO)2·H2O、0.25M的NaOH、0.02M的Na2SiO3·9H2O的电解液中作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，阴阳极面积比为5:1，距离为25cm，阴阳极电压350v，氧化时间5min，得到一种具有有序多级孔结构的多孔钽骨植入体。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，经电子束选区熔化成形的多孔纯钽骨植入体还存在与人体原生骨组织成分不同，导致多孔钽骨植入体表面生物活性不尽理想，在植入早期不能与原生骨组织形成化学生物结合，也没有促进新骨形成的能力，为提高多孔钽骨植入体与人体骨组织的界面结合能力和促进植入早期骨组织与植入体快速、安全结合，本发明提出一种钽骨植入体阳极氧化方法，可在电子束选区熔化成形钽骨植入体表面形成一层微观多孔生物活性层，从而制备出具有多级孔结构的多孔钽骨植入体，大幅提高多孔钽骨植入体的生物相容性。
附图说明
图1为利用本发明采用电子束选区熔化制备成形多孔钽骨植入体宏观照片；
图2为本发明利用电子束选区熔化技术制备多孔钽植入体微观组织SEM形貌局部放大图；
图3为本发明对电子束选区熔化技术制备多孔钽骨植入体阳极氧化后图片；
图4为利用本发明的一种有序多级孔钽骨植入体的制备方法制备的钽骨植入体阳极氧化后表面SEM形貌局部放大图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，采用电子束选区熔化技术制备有序孔结构钽骨植入体，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先设计钽骨植入体三维模型；利用Solidworks、Pro/Engineer或Unigraphic等三维建模软件设计多孔钽骨植入体的三维立体模型；
步骤2，将设计的钽骨植入体结构输入计算机中建立三维实体模型，然后对三维立体模型利用magics24.0软件进行分层切片，获取在不同高度上分层的信息；
步骤3，然后将金属钽粉末添加到电子束3D打印机送粉系统中，金属钽粉末质量纯度不小于99.6％，直径为10μm-80μm，需利用除湿机对钽粉末进行除湿，将经处理过的金属钽粉末添加到送粉系统中，抽真空至真空度为1×10-2Pa-1.1×10-2Pa，然后将惰性气体添加到送粉系统中至真空度达到10Pa-11Pa；
设定电子束选区熔化技术工艺参数：束斑尺寸为90μm-100μm，预热电子束电流为38mA-39mA，电子束功率为3kw-3.1kw，扫描速度为(1.3-1.46)×104mm·s-1，预热温度为1600℃-1800℃；熔化扫描电流为20mA-21mA，熔化扫描速度120mm·s-1-200mm·s-1，每层铺粉厚度为50μm-55μm；
然后成形设备开始运行直至整个有序钽骨植入体制造完成，即当每一层粉铺好之后，扫描系统在计算机的控制下开始按得到的分层信息打印，经激光扫描、预热、熔化以及成型过程，不断重复扫描至成型过程，直至多孔钽骨植入体制造完成；最后将成形的钽骨植入体采用压缩空气法进行除杂，得到一种有序孔结构钽骨植入体；
步骤4，将经步骤3得到的钽骨植入体通过酸洗，以进一步除去表面杂质及降低其表面粗糙度；
对酸洗后多孔钽骨植入体分别在丙酮、酒精和乙醇中进行超声波清洗，清洗时间为5min，后在烘箱中60℃烘干20min去除其表面酸残留；
将处理完成后的多孔钽植入体浸没在电解液中，对其进行阳极氧化处理，多孔钽植入体与电源阳极以导线相连，阴极材料采用不锈钢板，阴阳极面积比为5:1，距离为25cm，阴阳极电压350v；电解液成分为0.10M Na2(EDTA)、0.10M Ca(CH3COO)2·H2O、0.25M NaOH、0.02M Na2SiO3·9H2O，氧化时间5min连续搅拌24h直至均匀混合；可通过控制电压、阳极氧化时间、电解液浓度、以及两电极之间距离和相对面积大小来获得具有一定厚度且孔隙均匀排列的多孔膜层。
本发明中，电子束选区熔化成形是根据所建立三维模型直接成型，钽骨植入体的结构可通过调整模型在一定范围内任意调整(孔隙率在65％-95％间可调)，通孔率能达到100％；通过对钽骨植入体在活性溶液中进行阳极氧化，在其表面制备一层厚度均匀且孔隙分布均匀的多孔膜层。可极大地提高钽骨植入体表面活性，促进植入体与人体组织有效结合。
实施例1：
步骤1，利用三维建模软件建立多孔钽的三维实体模型并添加支撑；所述三维建模软件为Solidworks软件；
步骤2，利用分层软件对步骤1的三维实体模型进行切片离散化处理，利用为magics 24.0软件分层，扫描路径为Z字形网格式扫描，搭接率为50％，得到每层的截面数据，然后将各层的截面数据作为电子束扫描路径导入电子束选区熔化成形设备中，之后在电子束选区熔化设备上设定加工参数，所述加工参数包括金属粉末层厚、束斑直径、搭接率、电子束功率、熔化电流和电子束扫描速度；所述金属粉末层厚为50μm；所述束斑直径为100μm；所述电子束功率为3000w；所述熔化电流为20mA；所述电子束扫描速度为200mm/s；
步骤3，利用除湿机将金属钽粉末进行除湿，然后将金属钽粉末加入到步骤2中设定加工参数后的电子束选区熔化设备中，抽真空至真空度达到1×10-2Pa后，冲入惰性气体使得真空度达到10Pa，然后采用电子束对电子束选区熔化设备中的底板进行预热直至底板的温度达到1600℃；所述金属粉末球形度、流动性、松装密度良好，粒径50μm，质量纯度99.6％的金属钽粉；
将金属钽粉末平铺在预热后的底板上，然后采用较大的电子束电流和扫描速度对平铺在底板上的金属粉末进行预热；所述预热电流为30mA；所述预热电子束扫描速度为1.46×104mm/s，采用电子束按照步骤2中所述电子束扫描路径对预热后的金属粉末进行选区熔化扫描，形成单层实体片层；升降台下降一层，重复所述的平铺金属粉末并进行预热的加工工艺以及对预热后的金属粉末进行选区熔化扫描形成单层实体片层的加工工艺，直至各层实体均制备完成，得到钽骨植入体成形件，如图2所示；最后采用压缩空气除去多孔钽骨植入体电子束选区熔化成型件中多余的粉末，清洗干净后烘干，得到具有有序多孔结构的多孔钽骨植入体，如图1所示；
步骤4，对步骤3中所得多孔钽骨植入体进行酸洗处理，在酸洗液(40％氢氟酸和蒸馏水比例为10:90)中清洗5min；
将酸洗后多孔钽分别在丙酮、酒精、去离子水中分别进行超声波清洗5min，去除表面酸残留；
将多孔钽作为阳极，不锈钢板作为阴极，在成分为0.10M Na2(EDTA)、0.10M Ca(CH3COO)2·H2O、0.25M NaOH、0.02M Na2SiO3·9H2O的电解液中对多孔钽进行阳极氧化，阴阳极面积比为5:1，距离25cm，阴阳极间电压为350v，时间为5min，阳极氧化后如图3所示，对其进行SEM显微组织观察，可得通过阳极氧化在其表面制备出一层孔隙分布均匀的活性层，孔隙尺寸为1μm，具体如图4所示。

Claims (10)

1.一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，其特征在于，采用电子束选区熔化技术制备有序孔结构钽骨植入体，具体按以下步骤实施：
步骤1，首先设计钽骨植入体三维模型；
步骤2，将设计的钽骨植入体结构输入计算机中建立三维实体模型，然后对三维立体模型进行分层切片，获取在不同高度上分层的信息；
步骤3，设定电子束选区熔化技术工艺参数，然后成形设备开始运行直至整个有序钽骨植入体制造完成；最后将成形的钽骨植入体进行除杂，得到一种有序孔结构钽骨植入体；
步骤4，将经步骤3得到的钽骨植入体通过酸洗、超声清洗以及电解过程得到具有有序多级孔结构的多孔钽骨植入体。
2.根据权利要求1所述的一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中电子束选区熔化技术工艺参数为：束斑尺寸为90μm-100μm，预热电子束电流为38mA-39mA，电子束功率为3kw-3.1kw，扫描速度为(1.3-1.46)×104mm·s-1，预热温度为1600℃-1800℃；熔化扫描电流为20mA-21mA，熔化扫描速度120mm·s-1-200mm·s-1，每层铺粉厚度为50μm-55μm。
3.根据权利要求1所述的一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中成型设备工作过程为：将金属钽粉末添加到送粉系统中，然后铺粉辊均匀铺粉，当每一层粉铺好之后，扫描系统在计算机的控制下开始按得到的分层信息打印，经激光扫描、预热、熔化以及成型过程，不断重复扫描至成型过程，直至三维零件制造完成。
4.根据权利要求3所述的一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，其特征在于，所述金属钽粉末质量纯度不小于99.6％，直径为10μm-90μm。
5.根据权利要求3所述的一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，其特征在于，所述金属钽粉末添加到送粉系统前需利用除湿机进行除湿处理。
6.根据权利要求3所述的一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，其特征在于，所述送粉系统的工作步骤为：将经处理过的金属钽粉末添加到送粉系统中，抽真空至真空度为1×10-2Pa-1.1×10-2Pa，然后将惰性气体添加到送粉系统中至真空度达到10Pa-11Pa。
7.根据权利要求1所述的一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中成型设备采用西安塞隆Y150电子束选区熔覆设备，除杂过程采用压缩空气法除杂。
8.根据权利要求1所述的一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中酸洗采用的酸洗液为氢氟酸与蒸馏水，氢氟酸与蒸馏水体积比为10:90。
9.根据权利要求1所述的一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中超声清洗的过程为将酸洗后钽骨植入体分别在丙酮、酒精、去离子水中分别超声清洗5min。
10.根据权利要求1所述的一种有序多级孔结构钽骨植入体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中电解过程为将处理好的多孔钽植入体置于成分为0.10M的Na2(EDTA)、0.10M的Ca(CH3COO)2·H2O、0.25M的NaOH、0.02M的Na2SiO3·9H2O的电解液中作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，阴阳极面积比为5:1，距离为25cm，阴阳极电压350v，氧化时间5min，得到一种具有有序多级孔结构的多孔钽骨植入体。
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