CN113427022A - 一种3d打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法及金属钽 - Google Patents

一种3d打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法及金属钽 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法及金属钽，高强高韧后处理方法包括，将经3D打印的金属钽置于氩气氛围中，升温至第一阈值温度；随炉冷却至第二阈值温度；随炉冷却至第三阈值温度；迅速冷却至室温；其中，第一阈值温度、第二阈值温度、第三阈值温度之间呈等差数列。本发明可以有效的实现3D打印金属钽柱状晶向等轴晶转变，同时通过位错的规则排列以及堆积形成亚晶界而保持3D打印金属钽的细小晶粒，实现保持3D打印金属钽的高强度，同时可以显著提升3D打印金属钽的延伸率，经后处理的金属钽拉伸强度大于750MPa，屈服强度大于650MPa，延伸率大于12％。

Description

一种3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法及金属钽
技术领域
本发明属于3D打印后处理技术领域，具体涉及到一种3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法及金属钽。
背景技术
金属钽是目前生物医用领域公认生物相容性最佳的金属元素，具有诱导骨生长的功能。但是金属钽具有超高的熔点(2996℃)以及极强的氧亲和力，导致采用传统加工方案进行加工成形过程困难。3D打印技术的兴起有效的解决了难熔金属成形困难的难题，其高能激光束中心温度超过3000℃。因此采用3D打印技术可以实现高熔点金属钽的有效成形。
然而3D打印技术成形金属钽存在的一个技术瓶颈是如何有效的调控成形金属钽工件的微观组织，因为3D打印过程具有极高的冷却速率以及非平衡凝固特征。而微观组织会直接影响金属钽成形工件的物理和化学性能，因此如何调控3D打印成形金属钽工件的微观组织一直研究的热点与难点。同时，在3D打印成形金属钽工件中极易形成柱状晶，这种晶体形状容易造成各向异性。相比于柱状晶，等轴晶会带来更高的力学性能同时也可以有效的避免各向异性的形成。并且，由于3D打印的高冷却速率和非平衡凝固特征，所制备的金属钽工件往往在具有高强度但是延伸率普遍较低，严重限制了其进一步推广应用。
因此，如何有效的调控3D打印金属钽工件的微观组织，获得细小的等轴晶组织结构具有重要意义，然而目前尚未有相关研究报道，尤其是针对3D打印高生物相容性高熔点金属钽的微观组织调控。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
本发明提供一种3D打印生物医用金属钽高强度高韧性的处理方法，通过该后处理方法可以有效的实现3D打印金属钽柱状晶向等轴晶转变，同时通过位错的规则排列以及堆积形成亚晶界而保持3D打印金属钽的细小晶粒，实现保持3D打印金属钽的高强度，同时可以显著提升3D打印金属钽的延伸率。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法，包括，将经3D打印的金属钽置于氩气氛围中，升温至第一阈值温度；随炉冷却至第二阈值温度；随炉冷却至第三阈值温度；迅速冷却至室温；
其中，第一阈值温度、第二阈值温度、第三阈值温度之间呈等差数列。
作为本发明3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法的一种优选方案，其中：所述第一阈值温度为1800℃，所述第二阈值温度为1600℃，所述第三阈值温度为1400℃。
作为本发明3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法的一种优选方案，其中：所述升温至第一阈值温度，升温速率为20℃/s。
作为本发明3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法的一种优选方案，其中：还包括保温步骤，所述升温至第一阈值温度、所述随炉冷却至第二阈值温度、所述随炉冷却至第三阈值温度之后均进行保温步骤，所述保温时间为1～2h。
作为本发明3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法的一种优选方案，其中：所述经3D打印的金属钽，将原料粉末置于选区激光熔化设备中进行3D打印成形。
作为本发明3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法的一种优选方案，其中：所述进行3D打印成形，激光功率200～300W，激光扫描速度80～150mm/s，激光扫描间距为0.23mm，扫描层厚为0.03mm，激光光斑大小100μm，扫描方式采用逐层旋转67°的Z字形扫描方式。
作为本发明3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法的一种优选方案，其中：所述经3D打印的金属钽，其致密度高于97％。
作为本发明3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法的一种优选方案，其中：所述原料粉末，将中粒径为30～45μm的金属钽粉真空干燥得到。
作为本发明3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法的一种优选方案，其中：所述金属钽粉，是经电弧熔炼或氢化脱氢的金属钽粉末。
作为本发明3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法的一种优选方案，其中：所述金属钽粉，按质量百分计，包括H 0.0012wt％、O 0.15wt％、N 0.0028wt％、C0.0030wt％、Nb 0.0041wt％、Ta余量。
本发明的另一个目的是提供一种如上述所述的3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法制备的金属钽，所述金属钽拉伸强度大于600MPa，屈服强度大于550MPa，延伸率大于8％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过该后处理方法可以有效的实现3D打印金属钽柱状晶向等轴晶转变，同时通过位错的规则排列以及堆积形成亚晶界而保持3D打印金属钽的细小晶粒，实现保持3D打印金属钽的高强度，同时可以显著提升3D打印金属钽的延伸率。
本发明将3D打印工艺与后处理工艺结合在一起，相比于传统的成形工艺有较大的颠覆，能有效的改善传统工艺成形高熔点金属钽困难的问题，同时可以有效提高3D打印金属钽延伸率低的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明提供的热处理工艺流程图。
图2为本发明3D打印生物医用金属钽后处理前后500μm尺度的微观组织。
图3为本发明3D打印生物医用金属钽后处理前后10μm尺度的微观组织。
图4为本发明3D打印生物医用金属钽后处理100nm尺度的微观组织。
图5为本发明3D打印生物医用金属钽后处理前后力学性能变化。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
(1)选取通过电弧熔炼制备的中粒径为38.3μm的球形钽粉，其按质量百分计，包括H 0.0012wt％、O 0.15wt％、N 0.0028wt％、C 0.0030wt％、Nb 0.0041wt％、Ta余量；
(2)将其置于50℃真空干燥箱干燥24小时，作为3D打印原料粉末；
(3)将干燥后的原料粉末置于BLT-S210选区激光熔化设备中进行成形，成形基材选择金属钽板，成形工艺参数为：激光功率250W，激光扫描速度100mm/s，扫描间距0.23mm，扫描层厚0.03mm，扫描方式为逐层旋转67°；通过上述工艺条件成形后的工件致密度达98.3％，高于97％。
将成形后的工件分为两组，一组进行后处理，另外一组不作处理。
(4)将后处理样品置于氩气保护的管式炉内，升温至1800℃，升温速率20℃/s，在1800℃保温2h；
(5)随后随炉冷却至1600℃，并保温2h；
(6)随后随炉冷却至1400℃，并保温2h；
(7)随后从炉内取出空气冷却至室温，得到高强高韧后处理的金属钽。
3D打印生物医用金属钽后处理前后500μm尺度的微观组织如图2所示，其中，图2(c)为球形钽粉3D打印未进行后处理的500μm尺度的微观组织图，图2(d)为球形钽粉3D打印并进行后处理的500μm尺度的微观组织图；可以看出，3D打印金属钽过程中形成的柱状晶转变为等轴晶。
3D打印生物医用金属钽后处理前后10μm尺度的微观组织如图3所示，其中，图3(c)为球形钽粉3D打印未进行后处理的10μm尺度的微观组织图，图3(d)为球形钽粉3D打印并进行后处理的10μm尺度的微观组织图；可以看出，后处理工艺能够将随机分布的位错规则化排列。
3D打印生物医用金属钽后处理后100nm尺度的微观组织如图4所示，可以看出，后处理工艺使得规则排列的位错逐渐堆积形成亚晶界后，通过位错墙形成均匀分布的短程有序等轴晶组织，起到细化晶粒的作用，同时亚晶界起到阻碍位错进一步滑移的作用，从而保持工件室温高强度。
将上述经过高强高韧后处理的金属钽与未经过后处理的工件采用Instron 3369万能电子力学实验机进行室温拉伸测试，结果如图5所示，结果表明3D打印金属钽未经高强高韧后处理的工件强度为740MPa，延伸率仅为1.7％，几乎没有出现加工硬化；而经过高强高韧后处理的工件强度增大至750MPa，延伸率提高至12％，加工硬化现象明显。
实施例2
(1)选取通过氢化脱氢制备的中粒径为43.7μm的多边形钽粉，其按质量百分计，包括H 0.0005wt％、O 0.21wt％、N 0.0033wt％、C 0.0027wt％、Nb 0.0035wt％、Ta余量；
(2)将其置于50℃真空干燥箱干燥24小时，作为3D打印原料粉末；
(3)将干燥后的原料粉末置于BLT-S210选区激光熔化设备中进行成形，成形基材选择金属钽板，成形工艺参数为：激光功率275W，激光扫描速度100mm/s，扫描间距0.23mm，扫描层厚0.03mm，扫描方式为逐层旋转67°；通过上述工艺条件成形后的工件致密度达97.9％，高于97％。
将成形后的工件分为两组，一组进行后处理，另外一组不作处理。
(4)将后处理样品置于氩气保护的管式炉内，升温至1800℃，升温速率20℃/s，在1800℃保温2h；
(5)随后随炉冷却至1600℃，并保温2h；
(6)随后随炉冷却至1400℃，并保温2h；
(7)随后从炉内取出空气冷却至室温，得到高强高韧后处理的金属钽。
3D打印生物医用金属钽后处理前后500μm尺度的微观组织如图2所示，其中，图2(a)为多边形钽粉3D打印未进行后处理的500μm尺度的微观组织图，图2(b)为多边形钽粉3D打印并进行后处理的500μm尺度的微观组织图；可以看出，3D打印金属钽过程中形成的柱状晶转变为等轴晶。
3D打印生物医用金属钽后处理前后10μm尺度的微观组织如图3所示，其中，图3(a)为多边形钽粉3D打印未进行后处理的10μm尺度的微观组织图，图3(b)为多边形钽粉3D打印并进行后处理的10μm尺度的微观组织图；可以看出，后处理工艺能够将随机分布的位错规则化排列。
将上述经过高强高韧后处理的金属钽与未经过后处理的工件采用Instron 3369万能电子力学实验机进行室温拉伸测试，结果如图5所示，结果表明3D打印金属钽未经高强高韧后处理的工件强度为610MPa，延伸率仅为1.3％，几乎没有出现加工硬化；而经过高强高韧后处理的工件强度增大至690MPa，延伸率提高至9.3％，加工硬化现象明显。
实施例3
本实施例3与实施例1的不同之处在于后处理条件为：将后处理样品置于氩气保护的管式炉内，升温至1800℃，升温速率20℃/s，在1800℃保温2h，随后随炉冷却至室温，获得粗大的等轴晶组织结构，工件强度为330MPa，延伸率为25％。延伸率相比于直接3D打印样品增大明显，但是强度显著降低。
实施例4
该实施例4与实施例1的不同之处在于后处理条件为：将后处理样品置于氩气保护的管式炉内，升温至1800℃，升温速率20℃/s，在1800℃保温2h，随后随炉冷却至1600℃，并保温2h，随炉冷却至室温，获得工件强度为350MPa，延伸率为16％。延伸率相比于直接3D打印样品增大明显，但是强度显著降低。
实施例5
该实施例5与实施例1的不同之处在于后处理条件为：将后处理样品置于氩气保护的管式炉内，升温至1800℃，升温速率20℃/s，在1800℃保温2h，随后随炉冷却至1600℃，并保温2h，随后随炉冷却至1400℃，并保温2h，随炉冷却至1200℃，并保温2h，随后从炉内取出空气冷却至室温，获得工件强度为620MPa，延伸率为10％。相比于直接3D打印样品，强度略微下降，延伸率显著提高，但是所获其强度和延伸率均低于实施例1提供的高强高韧处理方法。
实施例6
该实施例6与实施例1的不同之处在于3D打印工艺条件不同，3D打印工艺为：激光功率200W，激光扫描速度：100mm/s，扫描间距0.23mm，扫描层厚0.03mm，扫描方式为逐层旋转67°。通过上述工艺条件成形后的工件致密度为96％。经过实施例1的后处理最终获得工件强度为630MPa，延伸率为8.2％。
实施例7
该实施例7与实施例1的不同之处在于后处理条件为：将后处理样品置于氩气保护的管式炉内，升温至2000℃，升温速率20℃/s，在2000℃保温2h，随后随炉冷却至1800℃，并保温2h，随后随炉冷却至1600℃，并保温2h，随后从炉内取出空气冷却至室温，最终获得工件强度为450MPa，延伸率为13％。
实施例8
该实施例8与实施例1的不同之处在于后处理条件为：将后处理样品置于氩气保护的管式炉内，升温至1400℃，升温速率20℃/s，在1400℃保温2h，随后随炉冷却至1200℃，并保温2h，随后随炉冷却至1000℃，并保温2h，随后从炉内取出空气冷却至室温，最终获得工件强度为670MPa，延伸率为4％。
实施例9
该实施例9与实施例1的不同之处在于后处理条件为：将后处理样品置于氩气保护的管式炉内，升温至1800℃，升温速率20℃/s，在1800℃保温4h，随后随炉冷却至1600℃，并保温4h，随后随炉冷却至1400℃，并保温4h，随后从炉内取出空气冷却至室温，最终获得工件强度为530MPa，延伸率为12％。
本发明将后处理样品置于氩气保护的管式炉内，升温至1800℃，升温速率20℃/s，在1800℃保温2h，将3D打印金属钽过程中形成的柱状晶转变为等轴晶后，在消除3D打印金属钽各向异性的同时，通过获得等轴晶提高工件室温延伸率，随后随炉冷却至1600℃，并保温2h，待将随机分布的位错规则化排列后，随后随炉冷却至1400℃，并保温2h，待规则排列的位错逐渐堆积形成亚晶界后，通过位错墙形成均匀分布的短程有序等轴晶组织，起到细化晶粒的作用，同时亚晶界起到阻碍位错进一步滑移的作用，随后迅速空冷至室温，防止晶粒异常涨大导致强度降低，从而保持工件室温高强度。
本发明通过该后处理方法可以有效的实现3D打印金属钽柱状晶向等轴晶转变，同时通过位错的规则排列以及堆积形成亚晶界而保持3D打印金属钽的细小晶粒，实现保持3D打印金属钽的高强度，同时可以显著提升3D打印金属钽的延伸率。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法，其特征在于：包括，
将经3D打印的金属钽置于氩气氛围中，升温至第一阈值温度；
随炉冷却至第二阈值温度；
随炉冷却至第三阈值温度；
迅速冷却至室温；
其中，第一阈值温度、第二阈值温度、第三阈值温度之间呈等差数列。
2.如权利要求1所述的3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法，其特征在于：所述第一阈值温度为1800℃，所述第二阈值温度为1600℃，所述第三阈值温度为1400℃。
3.如权利要求1或2所述的3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法，其特征在于：所述升温至第一阈值温度，升温速率为20℃/s。
4.如权利要求3所述的3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法，其特征在于：还包括保温步骤，所述升温至第一阈值温度、所述随炉冷却至第二阈值温度、所述随炉冷却至第三阈值温度之后均进行保温步骤，所述保温时间为1～2h。
5.如权利要求1、2、4中任一项所述的3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法，其特征在于：所述经3D打印的金属钽，将原料粉末置于选区激光熔化设备中进行3D打印成形。
6.如权利要求5所述的3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法，其特征在于：所述进行3D打印成形，激光功率200～300W，激光扫描速度80～150mm/s，激光扫描间距为0.23mm，扫描层厚为0.03mm，激光光斑大小100μm，扫描方式采用逐层旋转67°的Z字形扫描方式。
7.如权利要求6所述的3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法，其特征在于：所述经3D打印的金属钽，其致密度高于97％。
8.如权利要求1、2、4、6、7中任一所述的3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法，其特征在于：所述金属钽粉，是经电弧熔炼或氢化脱氢的金属钽粉末。
9.如权利要求8所述的3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法，其特征在于：所述金属钽粉，按质量百分计，包括H 0.0005～0.0012wt％、O0.15～0.21wt％、N 0.0028～0.0033wt％、C 0.0027～0.0030wt％、Nb 0.0035～0.0041wt％、Ta余量。
10.一种如权利要求1～9中任一所述的3D打印生物医用金属钽的高强高韧后处理方法制备的金属钽，其特征在于：所述金属钽拉伸强度大于750MPa，屈服强度大于650MPa，延伸率大于12％。
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