CN102796252A - 以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法 - Google Patents

以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法，涉及制备植物基聚醚酯多元醇的方法。操作步骤：(1)将油茶果壳晒干、粉碎成20-100目的粉末；(2)将100质量份溶剂和1-6质量份催化剂混合并搅拌均匀，升温到140-170℃；(3)边搅拌边缓慢加入10-50质量份油茶果壳粉于步骤(2)混合物中，液化60-120min后，停止反应，室温下冷却，得到高液化率油茶果壳液化产物聚醚酯多元醇，其羟值为150-500mgKOH/g，粘度为500-5000mpa·s。本发明是一种固含量高，成本低，工艺简单，可控性好的油茶果壳液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法。

Description

以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法
技术领域
本发明涉及制备植物基聚醚酯多元醇的方法，特别涉及一种以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法。
背景技术
油茶(Camellia oleifera Abel)，属山茶科(Theaceae)山茶属(Camellia L.)植物，为常绿小乔木或灌木，是我国特有的木本食用油料树种。目前，我国油茶面积约有4500万亩，油茶籽年产量100万吨左右，年产茶油约26万吨，产值约110亿元，油茶主要分布在长江流域及其以南的14个省(市、区)。油茶果壳是油茶果加工茶油的副产物，一般占整个茶果鲜重的50-60％，因此油茶果壳资源十分丰富。由于油茶产地多在贫困落后的山区，生产技术落后，对油茶种子榨油后的果壳没有深度开发利用，大多被丢弃或作为燃料，不仅浪费资源而且污染环境。
因此，开展油茶果壳的高附加值利用，具有促进我国油茶产业生产的快速与持续发展，提高经济效益，为农村脱贫致富提供一条新的途径。油茶果壳中综纤维素含量约为31.54％，木质素含量约为45.46％，含有丰富的羟基，如果能够利用，就可替代聚氨酯生产的原料聚醚酯多元醇，不仅可变废为宝，减少对石油资源的需求，而且能赋予材料生物可降解性，减少聚氨酯材料的白色污染。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于提供一种以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法，本发明是一种固含量高，成本低，工艺简单，可控性好的油茶果壳液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：按照如下步骤操作：
(1)将油茶果壳晒干、粉碎成20-100目的粉末；
(2)将100质量份溶剂和1-6质量份催化剂混合并搅拌均匀，升温到140-170℃；
(3)边搅拌边缓慢加入10-50质量份油茶果壳粉于步骤(2)混合物中，液化60-120min后，停止反应，室温下冷却，得到高液化率油茶果壳液化产物聚醚酯多元醇，其羟值为150-500mgKOH/g，粘度为500-5000mpa·s。
进一步地，本发明以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法，还具有如下特点：上述步骤(1)所述油茶是指茶属油茶组的所有品种，油茶果壳是指上述油茶的外壳，油茶果壳是指上述油茶果的外壳。
所述溶剂是多元醇或酯；所述多元醇或酯包括：聚乙二醇、乙二醇、丙三醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或一种以上的混合物；所选聚乙二醇分子量为200-800，优选为聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600。
所述催化剂是硫酸、磷酸或草酸中的一种，优选的是硫酸。
步骤(3)所述缓慢加入是指分次加入50％的油茶壳粉与溶剂充分混合后再继续加入50％油茶壳粉。
步骤(3)所述的室温是指5-35℃。
本发明的优点有：采用上述方法中的油茶果壳液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法，在常压条件下将油茶果壳转变为液态物质植物基聚醚酯多元醇，液化率在96％以上。该油茶果壳制备的聚醚酯多元醇具有成本低，油茶果壳原料来源丰富，价廉易得，购买方便，可再生。
具体实施方式
实施例1
首先将油茶果壳晒干，用植物粉碎机粉碎成20-100目的粉末备用。将100质量份聚乙二醇和4质量份硫酸混合并搅拌均匀，升温至140℃，边搅拌边缓慢加入25质量份油茶果壳粉，液化60min后，停止反应，室温下冷却，得到残渣率为90％的油茶果壳液化产物聚醚酯多元醇，羟值为400mgKOH/g，粘度为1000mpa·s。
实施例2
首先将油茶果壳晒干，用植物粉碎机粉碎成20-100目的粉末备用。将100质量份聚乙二醇和6质量份磷酸混合并搅拌均匀，升温至170℃，边搅拌边缓慢加入10质量份油茶果壳粉，液化90min后，停止反应，室温下冷却，得到残渣率为85％的油茶果壳液化产物聚醚酯多元醇，羟值为150mgKOH/g，粘度为2000mpa·s。
实施例3
首先将油茶果壳晒干，用植物粉碎机粉碎成20-100目的粉末备用。将100质量份丙三醇和6质量份硫酸混合并搅拌均匀，升温至160℃，边搅拌边缓慢加入20质量份油茶果壳粉，液化120min后，停止反应，室温下冷却，得到残渣率为99％的油茶果壳液化产物聚醚酯多元醇，羟值为300mgKOH/g，粘度为2000mpa·s。
实施例4
首先将油茶果壳晒干，用植物粉碎机粉碎成20-100目的粉末备用。将80质量份聚乙二醇、20质量份丙三醇和3质量份硫酸混合并搅拌均匀，升温至150℃，边搅拌边缓慢加入50质量份油茶果壳粉，液化120min后，停止反应，室温下冷却，得到残渣率为79％的油茶果壳液化产物聚醚酯多元醇，羟值为190mgKOH/g，粘度为4500mpa·s。
实施例5
首先将油茶果壳晒干，用植物粉碎机粉碎成20-100目的粉末备用。将70质量份聚乙二醇、30质量份丙三醇和1质量份硫酸混合并搅拌均匀，升温至140℃，边搅拌边缓慢加入30质量份油茶果壳粉，液化90min后，停止反应，室温下冷却，得到残渣率为95％的油茶果壳液化产物聚醚酯多元醇，羟值为450mgKOH/g，粘度为2000mpa·s。
实施例6
首先将油茶果壳晒干，用植物粉碎机粉碎成20-100目的粉末备用。将80质量份聚乙二醇、20质量份丙三醇和5质量份草酸混合并搅拌均匀，升温至170℃，边搅拌边缓慢加入40质量份油茶果壳粉，液化100min后，停止反应，室温下冷却，得到残渣率为70％的油茶果壳液化产物聚醚酯多元醇，羟值为250mgKOH/g，粘度为600mpa·s。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中

Claims (6)

1.以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，按照如下步骤操作：
(1)将油茶果壳晒干、粉碎成20-100目的粉末；
(2)将100质量份溶剂和1-6质量份催化剂混合并搅拌均匀，升温到140-170℃；
(3)边搅拌边缓慢加入10-50质量份油茶果壳粉于步骤(2)混合物中，液化60-120min后，停止反应，室温下冷却，得到高液化率油茶果壳液化产物聚醚酯多元醇，其羟值为150-500mgKOH/g，粘度为500-5000mpa·s。
2.如权利要求1所述以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，上述步骤(1)所述油茶是指茶属油茶组的所有品种，油茶果壳是指上述油茶的外壳，油茶果壳是指上述油茶果的外壳。
3.如权利要求1所述以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，所述溶剂是多元醇或酯；所述多元醇或酯包括：聚乙二醇、乙二醇、丙三醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或一种以上的混合物；所选聚乙二醇分子量为200-800。
4.如权利要求1所述以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，所述催化剂是硫酸、磷酸或草酸中的一种。
5.如权利要求1所述以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，步骤(3)所述缓慢加入是指分次加入50％的油茶壳粉与溶剂充分混合后再继续加入50％油茶壳粉。
6.如权利要求1所述以油茶果壳为原料液化制备植物基聚醚酯多元醇的方法，其特征在于，步骤(3)所述的室温是指5-35℃。
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