CN102782093A - 防火加工用水性分散液、防火加工方法及防火加工后的纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明提供将下式(1)表示的卤素化合物(A)与磷酸萘基二苯基酯化合物组合或者将该卤素化合物(A)与磷酸三苯酯化合物(B’)以特定比例组合、进而还含有特定的表面活性剂(C)的防火加工用水性分散液，其分散稳定性优良，能够对纤维赋予具有耐久性的优良的防火性能。

Description

防火加工用水性分散液、防火加工方法及防火加工后的纤维
技术领域
本发明涉及通过在合成纤维结构物中组合使用特定的含卤素化合物、磷酸酯和表面活性剂而使分散稳定性优良并且能够赋予耐久性优良的防火性能的防火加工用水性分散液、使用该防火加工用水性分散液的防火加工方法以及利用该防火加工方法进行防火加工而得到的纤维。
背景技术
以往，作为通过后加工处理对纤维赋予防火性能的方法，已知有使1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷等溴化环烷烃分散在水中而制成防火加工剂并使用该防火加工剂对纤维进行防火加工的方法。但是，上述溴化环烷烃化合物由于存在对自然环境造成有害影响的可能性等问题而被限制使用。因此，近年来正在研究各种含磷化合物以替代该溴化环烷烃化合物，并提出了使用有机磷酸酯等含磷化合物的防火剂及使用该防火剂的纤维的防火加工方法等(专利文献1~4)。
但是，使用上述含磷化合物时，不能对纤维、特别是CDP(阳离子可染型聚酯)纤维与聚酯纤维的混纺纤维或丙烯酸纤维与聚酯纤维的混纺纤维等混纺纤维或者赋予了抗菌加工、除臭加工、表面加工等各种功能性的纤维赋予充分的防火性能。
另一方面，还提出了几种化合物作为替代溴化环烷烃化合物的卤素化合物(专利文献5~7)，但这些卤素化合物也不能对纤维、特别是CDP(阳离子可染型聚酯)纤维与聚酯纤维的混纺纤维或丙烯酸纤维与聚酯纤维的混纺纤维等混纺纤维或者赋予了抗菌加工、除臭加工、表面加工等各种功能性的纤维赋予充分的防火性能。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-254268号公报
专利文献2：日本特开2000-328445号公报
专利文献3：日本特开2004-225176号公报
专利文献4：日本特开2006-70417号公报
专利文献5：日本特开昭62-181390号公报
专利文献6：日本特开昭61-275477号公报
专利文献7：日本特开2009-203595号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的课题在于提供分散稳定性优良、能够对纤维特别是CDP纤维、CDP纤维与聚酯纤维的混纺纤维或丙烯酸纤维与聚酯纤维的混纺纤维等混纺纤维或者赋有功能性的纤维赋予具有耐久性的优良的防火性能的防火加工用水性分散液、使用该防火加工用水性分散液的防火加工方法以及利用该防火加工方法进行防火加工而得到的纤维。
用于解决问题的手段
本发明人为了解决上述问题而进行了深入研究，结果首先发现，通过使用特定的卤素化合物和特定的磷酸三芳基酯化合物，能够对纤维赋予耐久性优良的防火性能。但是，在将所得到的分散体使用目前为止普遍使用的苯乙烯化苯酚的环氧乙烷加成物硫酸酯进行分散化时，分散稳定性差并且发生分离或固体成分析出等，从而无法作为防火加工剂使用。因此，使用苯乙烯化苯酚的环氧乙烷加成物硫酸酯和甲酚磺酸甲醛缩合物、或者特定的磷酸酯化合物作为表面活性剂，结果发现，能够使分散稳定性良好，从而完成了本发明。
即，本发明涉及下述1)~10)项。
[1]一种防火加工用水性分散液，含有下式(1)表示的卤素化合物(A)、下式(2)表示的磷酸萘基二苯基酯化合物(B)和表面活性剂(C)，其中，该表面活性剂(C)为下式(3)表示的化合物或其盐和甲酚磺酸甲醛缩合物或其盐、或者下式(4)表示的化合物或其盐，
Figure BDA00001967016600031
式(3)中，R表示苯基、甲苯基、萘基或联苯基，n表示1~40的整数，
Figure BDA00001967016600032
式(4)中，R表示(C8-C30)烷基或可具有取代基的芳基，R’表示氢原子或RO(CH2CH2O)n基，n表示1~30的整数。
[2]如上述[1]所述的防火加工用水性分散液，其中，卤素化合物(A)与磷酸萘基二苯基酯化合物(B)的重量比为1:20~20:1的范围。
[3]一种防火加工用水性分散液，含有下式(1)表示的卤素化合物(A)、下式(303)表示的磷酸三苯酯化合物(B’)和表面活性剂(C)，其中，卤素化合物(A)与磷酸三苯酯化合物(B’)的重量比为1.5:1~20:1的范围，该表面活性剂(C)为下式(3)表示的化合物或其盐和甲酚磺酸甲醛缩合物或其盐、或者下式(4)表示的化合物或其盐，
Figure BDA00001967016600041
Figure BDA00001967016600051
式(3)中，R表示苯基、甲苯基、萘基或联苯基，n表示1~40的整数，
Figure BDA00001967016600052
式(4)中，R表示(C8-C30)烷基或可具有取代基的芳基，R’表示氢原子或RO(CH2CH2O)n基，n表示1~30的整数。
[4]如上述[1]~[3]中任一项所述的防火加工用水性分散液，其中，在防火加工用水性分散液中含有以总量计为1~90重量%的卤素化合物(A)、磷酸萘基二苯基酯化合物(B)和表面活性剂(C)或者卤素化合物(A)、磷酸三苯酯化合物(B’)和表面活性剂(C)。
[5]如上述[1]~[4]中任一项所述的防火加工用水性分散液，其还含有紫外线吸收剂。
[6]如上述[1]~[5]中任一项所述的防火加工用水性分散液，其用于纤维的防火加工。
[7]如上述[6]所述的防火加工用水性分散液，其中，纤维为聚酯纤维。
[8]如上述[7]所述的防火加工用水性分散液，其中，聚酯纤维为阳离子可染型聚酯纤维或含有阳离子可染型聚酯纤维的混纺纤维。
[9]一种纤维的防火加工方法，其包括使用上述[1]~[8]中任一项所述的防火加工用水性分散液的步骤。
[10]一种纤维，其通过利用上述[9]所述的方法进行防火加工而得到。
发明效果
本发明的防火加工用水性分散液是将上述式(1)表示的卤素化合物(A)与上述式(2)表示的磷酸萘基二苯基酯化合物(B)组合或者将上述式(1)表示的卤素化合物(A)与上述式(303)表示的磷酸三苯酯化合物(B’)以特定的比例组合、进而还含有上述表面活性剂(C)的防火加工用水性分散液，其分散稳定性优良，通过使用该防火加工用水性分散液对纤维特别是CDP纤维、CDP纤维与聚酯纤维的混纺纤维或丙烯酸纤维与聚酯纤维的混纺纤维等混纺纤维或者赋有功能性的纤维实施防火加工，能够赋予耐光性和具有耐久性的优良的防火性能。另外，卤素化合物(A)对自然环境也没有有害影响，可提供对环境的危害也小的优良的防火加工用水性分散液。
具体实施方式
以下，详细地说明本发明。
本发明的防火加工用水性分散液的特征在于，含有上述式(1)表示的卤素化合物(A)、上述式(2)表示的磷酸萘基二苯基酯化合物(B)、以及作为上述表面活性剂(C)的上述式(3)表示的化合物或其盐和甲酚磺酸甲醛缩合物或其盐、或者上述式(4)表示的化合物或其盐。
另外，本发明的防火加工用水性分散液的特征在于，含有上述式(1)表示的卤素化合物(A)、上述式(303)表示的磷酸三苯酯化合物(B’)、以及作为上述表面活性剂(C)的上述式(3)表示的化合物或其盐和甲酚磺酸甲醛缩合物或其盐、或者上述式(4)表示的化合物或其盐，并且卤素化合物(A)与磷酸三苯酯化合物(B’)的重量比为1.5:1~20:1的范围。
为了进一步提高耐光坚牢度，本发明的防火加工用水性分散液可以还含有紫外线吸收剂。
上述式(1)表示的卤素化合物(A)、上述式(2)表示的磷酸萘基二苯基酯化合物(B)和上述式(303)表示的磷酸三苯酯化合物(B’)可以通过文献记载的公知方法来制备，也可以使用市售品。例如，卤素化合物(A)可以由アルドリツチ公司获得，磷酸萘基二苯基酯化合物(B)由大八化学株式会社以NDPP为商品名进行市售，磷酸三苯酯化合物(B’)由大八化学株式会社以TPP商品名进行市售。
本发明的防火加工用水性分散液中含有的表面活性剂(C)中的上述式(3)表示的化合物中，R表示苯基、甲苯基、萘基或联苯基，n表示1~40。作为上述式(3)表示的化合物，可以优选列举R为萘基或联苯基、n为3~20的化合物，特别优选R为萘基、n为4~13的化合物。上述式(3)表示的化合物可以是单一物质，也可以是混合物。
作为上述式(3)表示的化合物，可以列举例如：ニユ一コ一ルB4-SN(日本乳化剂株式会社制造)等。
作为式(3)表示的化合物的盐，可以列举以碱金属、铵等作为抗衡阳离子的盐，作为该抗衡阳离子，可以列举例如：锂、钠、钾、铵等，优选钠或铵。
本发明的防火加工用水性分散液中含有的表面活性剂(C)中的上述式(4)表示的化合物中，R表示(C8-C30)烷基或可具有取代基的芳基，R’表示氢原子或RO(CH2CH2O)n基，n表示1~30的整数。在R’为RO(CH2CH2O)n基的情况下，优选R与R’相同。优选上述式(4)表示的化合物的R为(C8-C12)烷基、萘基、联苯基、苄基苯基或苯乙烯基苯基且n为3~20的化合物，其中，特别优选R为萘基、苄基苯基或苯乙烯基苯基且n为4~13的化合物。在芳基具有取代基的情况下，其取代位置只要能够进行取代则没有特别限定。作为取代基，可以列举氟原子、溴原子、氯原子等卤素原子；甲基、三氟甲基、乙基、丙基等可由卤素原子取代的(C1-C6)烷基；甲氧基、乙氧基等(C1-C6)烷氧基等。上述式(4)表示的化合物可以是单一物质，也可以是混合物。
作为上述式(4)表示的化合物，可以列举例如プライサ一フAL(第一工业制药株式会社制造)等。
作为式(4)表示的化合物的盐，可以列举以碱金属、铵等作为抗衡阳离子的盐，作为该抗衡阳离子，可以列举例如：锂、钠、钾、铵等，优选钠或铵。
本发明的防火加工用水性分散液中含有的表面活性剂(C)中的甲酚磺酸甲醛缩合物是指使间甲酚磺酸、对甲酚磺酸、邻甲酚磺酸或它们的混合物与甲醛发生缩合反应而得到的化合物，作为其盐，可以列举以碱金属、铵等作为抗衡阳离子的盐，作为该抗衡阳离子，可以列举例如：锂、钠、钾、铵等，优选钠或铵。甲酚磺酸甲醛缩合物可以是单一物质，也可以是混合物。
作为甲酚磺酸甲醛缩合物，可以列举例如デモ一ルSC-30(花王株式会社制造)等。
作为本发明的防火加工用水性分散液中可以含有的紫外线吸收剂，只要是吸收紫外线的化合物则可以没有特别限制地使用。
作为该紫外线吸收剂，可以使用例如水杨酸类化合物、二苯甲酮类化合物、苯并三唑类化合物、受阻胺类化合物、三嗪类化合物、肉桂酸类化合物、茋类化合物；或者，也可以使用以苯并
Figure BDA00001967016600091
唑类化合物为代表的吸收紫外线而发出荧光的化合物(所谓的荧光增白剂)。
优选的紫外线吸收剂的结构式如下所示。
Figure BDA00001967016600092
在作为苯并三唑类紫外线吸收剂的上述式(106)中，作为R5，可以列举(C1-C12)直链或支链烷基或者枯基，更优选列举(C3-C6)直链或支链烷基，进一步优选列举(C3-C5)支链烷基，可以列举例如：异丙基、异丁基、仲丁基、叔丁基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1-乙基丙基等。
上述式(106)中，作为R6，可以列举：羟基、(C1-C12)直链或支链烷基、(C1-C12)直链或支链烷氧基或者苄氧基，优选(C1-C12)直链或支链烷基。更优选为(C1-C6)直链或支链烷基，进一步优选为(C1-C3)直链或支链烷基，可以列举例如：甲基、乙基、正丙基、异丙基。
上述式(106)中，作为R7，可以列举：氢原子、羟基、(C1-C12)直链或支链烷基或者(C1-C12)直链或支链烷氧基，优选氢原子、甲基、乙基、正丙基或异丙基，更优选氢原子。
上述式(106)中，作为R8，可以列举氢原子或羟基，优选羟基，作为X，可以列举氢原子或氯原子，优选氯原子。
作为特别优选的R5~R8和X的组合，R5为叔丁基，R6为甲基，R7为氢原子，R8为羟基，X为氯原子。
另外，作为除上述式(106)所示的苯并三唑类化合物以外的紫外线吸收剂而优选的化合物，可以列举上述式(101)、式(102)和式(103)表示的二苯甲酮类化合物、式(104)表示的三嗪类化合物[式中，R9和R10各自独立地表示氢原子、羟基或(C1-C5)烷基]、式(105)表示的苯并三唑类与二苯甲酮类的复合化合物[式中，R1表示(C1-C2)烷基或枯基，R2表示羟基、(C1-C2)烷氧基或苄氧基，R3表示氢原子、羟基或(C1-C2)烷氧基，R4表示氢原子或羟基，X表示氢原子或氯原子]。
上述的紫外线吸收剂中，特别优选的化合物为式(106)表示的苯并三唑类化合物。
本发明的防火加工用水性分散液中各成分的含量比例如下。
即，卤素化合物(A)和磷酸萘基二苯基酯化合物(B)在防火加工用水性分散液中以通常为1~70重量%、优选为5~50重量%、特别优选为5~30重量%的范围含有。另外，防火加工用水性分散液中，卤素化合物(A)与磷酸萘基二苯基酯化合物(B)的重量比优选为1:20~20:1。
另外，防火加工用水性分散液中卤素化合物(A)与磷酸三苯酯化合物(B’)的重量比为1.5:1~20:1的范围。卤素化合物(A)和磷酸三苯酯化合物(B’)在防火加工用水性分散液中以通常为1~70重量%、优选为5~50重量%、特别优选为5~30重量%的范围含有。本发明的防火加工用水性分散液中，优选含有以在防火加工用水性分散液中的总量计为1~90重量%的卤素化合物(A)、磷酸萘基二苯基酯化合物(B)和表面活性剂(C)或者卤素化合物(A)、磷酸三苯酯化合物(B’)和表面活性剂(C)。
在含有紫外线吸收剂的情况下，其含量在防火加工用水性分散液中以通常为0.1~10重量%、优选为0.5~10重量%、特别优选为1~5重量%的范围含有。
相对于卤素化合物(A)、磷酸萘基二苯基酯化合物(B)及作为任选成分的紫外线吸收剂的总量，表面活性剂(C)的使用量在通常为5~80重量%、优选为10~50重量%、特别优选为15~35重量%的范围内。
在使用上述式(3)表示的化合物或其盐和甲酚磺酸甲醛缩合物或其盐作为表面活性剂(C)的情况下，优选上述式(3)表示的化合物或其盐与甲酚磺酸甲醛缩合物或其盐的重量比为10:1~1:10的范围。
本发明的防火加工用水性分散液中的水的量没有特别限定，优选为20~80重量%的范围。
在不损害本发明的效果的范围内，可以根据需要在本发明的防火加工用水性分散液中含有上述以外的表面活性剂、分散剂等添加剂。为了提高储存稳定性，可以根据需要进一步含有聚乙烯醇、甲基纤维素、羧甲基纤维素、淀粉糊等胶体保护剂，除磷酸萘基二苯基酯化合物(B)和磷酸三苯酯化合物(B’)以外的磷酸酯或磷酸酰胺等用于提高防火效果的防火助剂，抗氧化剂等。此外，可以根据需要添加碱剂、酸类、油脂、高级醇类、高级脂肪酸、低级醇类、有机溶剂、促渗剂、多元醇、防腐剂、螯合剂、pH调节剂、色素和颜料等。
本发明的防火加工用水性分散液通过根据需要将上述各成分使用砂磨机进行粉碎并将所得物添加到水中来制备。
作为能够利用本发明的防火加工用水性分散液进行防火加工的纤维，没有特别限定，可以列举：聚酯纤维特别是CDP纤维、CDP纤维与聚酯纤维的混纺纤维或者丙烯酸纤维与聚酯的混纺纤维。
作为CDP纤维或聚酯纤维，可以列举例如：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚氧乙氧基苯甲酸酯(ポリオキシエトキシベンゾエ一ト)、聚萘二甲酸乙二醇酯、对苯二甲酸环己烷二甲醇酯等聚酯的纤维；以及使作为加成成分的间苯二甲酸、己二酸、磺基间苯二甲酸等二元羧酸成分或丙二醇、丁二醇、环己烷二甲醇、二甘醇等二醇成分与上述聚酯共聚而得到的材质的纤维等，但并不限定于这些。
另外，本发明的防火加工用水性分散液也可以用于赋予了抗菌加工、除臭加工、表面加工等各种功能性的纤维，也可以对利用该防火加工用水性分散液赋予了该功能性的纤维进行防火加工。
另外，作为纤维结构物，可以为纱线、机织物、针织物、无纺布等中的任何一种形态。
利用本发明的防火加工用水性分散液对纤维进行防火加工时，可以使用同浴浸染法、轧染法等公知的方法。
使用同浴浸染法的情况下，将纤维用的分散染料或分散型阳离子染料等与本发明的防火加工用水性分散液组合使用，在110~150℃、优选为120~140℃的范围的温度下进行约10分钟~约60分钟的加工处理。可以根据需要进一步添加荧光染料等染料。
使用轧染法的情况下，将纤维结构物进行轧染后，通过干热处理或者饱和常压蒸汽处理、过热蒸汽处理或高压蒸汽处理等蒸汽热处理来进行热处理。在干热处理、蒸汽热处理中的任意一种处理中，热处理温度通常为110~210℃的范围，优选为170~210℃的范围。热处理温度超过210℃时，聚酯类合成纤维可能会发生黄变或脆化。
可以根据需要将同浴浸染法与轧染法组合使用。该情况下，在利用同浴浸染法对纤维进行防火加工后，利用浸染法进行再加工即可。通过该方法，还能够赋予更高的防火性能。
实施例
以下，通过实施例对本发明更具体地进行说明，但本发明不仅限于这些实施例。在实施例中记为“份”和“%”的情况下，若无特别说明，则分别表示“重量份”和“重量%”。
将以下的比较例中使用的化合物的结构式归纳记载如下。
Figure BDA00001967016600141
式(301)的化合物由山光株式会社制造，以商品名SANKO-BCA进行市售。式(302)的化合物由北兴化学株式会社制造，以商品名TPPO进行市售。
将以下的实施例和比较例中所示的各构成成分根据需要使用砂磨机进行粉碎，与其他成分一起添加到水中而得到防火加工用水性分散液。
实施例1
使用以下所示的组成，得到本发明的防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600142
实施例2
使用以下所示的组成，得到本发明的防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600151
实施例3
使用以下所示的组成，得到本发明的防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600152
实施例4
使用以下所示的组成，得到本发明的防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600161
实施例5
使用以下所示的组成，得到本发明的防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600162
实施例6
使用以下所示的组成，得到本发明的防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600171
比较例1
使用以下所示的组成，得到防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600172
比较例2
使用以下所示的组成，得到防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600181
比较例3
使用以下所示的组成，得到防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600182
比较例4
使用以下所示的组成，得到防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600191
比较例5
使用以下所示的组成，得到防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600192
比较例6
使用以下所示的组成，得到防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600201
比较例7
使用以下所示的组成，得到防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600202
比较例8
使用以下所示的组成，得到防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600211
比较例9
使用以下所示的组成，得到防火加工用水性分散液。
Figure BDA00001967016600212
比较例10
使用以下所示的组成，得到防火加工用水性分散液。
实施例7
使用上述实施例1~6中制备的各防火加工用水性分散液对纤维进行防火加工。同时，使用比较例1~10中制备的各防火加工用水性分散液同样地对纤维进行防火加工。
即，使用上述实施例1~6或比较例1~10中制备的各防火加工用水性分散液，利用同浴浸染处理法分别对70%的聚酯与30%的CDP的混纺纤维的40英寸见方的布帛进行染色，同时进行防火加工。
作为染浴，使用0.72%o.w.f.(on weight of fiber，以织物重量为基准)的分散染料、0.92%o.w.f.的阳离子染料和实施例1~6或比较例1~10中制备的防火加工用水性分散液，以1:20的浴比在130℃下处理60分钟。
使用的染料为：作为分散染料的0.24%的カヤロンマイクロエステルイエロ一AQ-LE、0.24%的カヤロンマイクロエステルレツドAQ-LE、0.24%的カヤロンマイクロエステルブル一AQ-LE(均为日本化药株式会社制造)，作为阳离子染料的0.46%的カヤクリルイエロ一3RL-ED、0.24%的カヤクリルレツドGL-ED、0.22%的カヤクリルブル一GSL-ED(均为日本化药株式会社制造)。
然后，对各布帛进行还原洗涤，接着，在170℃下实施60秒钟的热处理。进而，依照JIS K3371，以1g/升的比例使用弱碱性的第一种洗剂，调节浴比为1∶40，在60℃±2℃下将各布帛进行15分钟的水洗涤，然后，在40℃±2℃下进行3次每次为5分钟的漂洗，再进行2分钟的离心脱水，然后，在60℃±5℃下进行热风干燥，将上述水洗涤处理作为一个循环，进行5次该循环，得到防火加工后的纤维。
需要说明的是，上述还原洗涤是指以下的操作。即，制备含有2g/升亚硫酸氢盐、2g/升氢氧化钠、1g/升非离子表面活性剂的水溶液，将其加热至80℃后，加入已经过防火加工的上述布帛并进行10分钟的处理。
试验例1
阻燃性和分散稳定性试验
将通过实施例7的操作得到的16种混纺纤维布帛和未处理布作为试验片，对它们进行燃烧性试验。另外，对上述实施例1～6或比较例1～10中制备的各防火加工用水性分散液进行分散稳定性试验。
(1)试验方法
燃烧性试验的试验方法
通过消防法JIS L1091A-1法(45度微型燃烧器法)进行试验，并进行下述评价。将其结果示于下述表中。
评价A：合格率
将续燃时间为3秒以下的情况作为合格，将用该测定中的合格次数除以测定次数所得的数值记载为合格率。小数点后四舍五入，单位为％。合格率高的试验片防火性能高。合格率后的括号内为计算合格率时使用的合格次数与测定次数，以“(合格次数/测定次数)”来表示。
评价B：平均续燃时间
用评价A中测得的续燃时间的总和除以测定次数，由此计算出平均续燃时间。单位为秒。平均续燃时间短的试验片防火性能高。
分散稳定性的评价
将所得到的防火加工用水性分散液在60℃的恒温槽内放置2小时，然后在室温下放置一天，将分散体未产生分离、结晶析出等的水性分散液评价为“○”，将产生分离、析出结晶等的水性分散液评价为“×”。
(2)结果
将所得的结果示于表1中。
表1：阻燃性和分散稳定性
Figure BDA00001967016600241
由表1的结果可知，就评价A的合格率而言，本发明的实施例1~6的防火加工用水性分散液为96~100%，与此相对，各比较例的防火加工用水性分散液为64~95%，其中，在未使用卤素化合物(A)和磷酸萘基二苯基酯化合物(B)这两者的混合物的防火加工用水性分散液的情况下(比较例1~3、9、10)为64~66%，因而本发明的实施例的防火加工用水性分散液的合格率高。另外，以本发明的组成比含有卤素化合物(A)和磷酸三苯酯化合物(B’)的实施例5和6的防火加工用水性分散液在评价A中的合格率为96%、100%，而以1:1或1:2含有两者的比较例3~5的防火加工用水性分散液在评价A中的合格率为64~80%，因而本发明的防火加工用水性分散液的合格率高。就评价B的平均续燃时间而言，实施例1~6的防火加工用水性分散液为0.7~1.8，与此相对，各比较例的防火加工用水性分散液为2.1~8.0，因而比较例的防火加工用水性分散液的平均续燃时间长。进而，就分散稳定性而言，在单独使用卤素化合物(A)或磷酸萘基二苯基酯化合物(B)的防火加工用水性分散液的情况下(比较例9、10)稳定，但在混合的防火加工用水性分散液的情况下(比较例6~8)，若不使用本发明中使用的表面活性剂(C)则稳定性变差。
由评价A的合格率、评价B的平均续燃时间、分散稳定性的全部试验结果可以看出本发明的防火加工用水性分散液的优势性。
如上所述，使用本发明的防火加工用水性分散液的试验片显示出优良的防火性能，并且判明本发明的防火加工用水性分散液的分散稳定性也优良。另外，使用本发明的防火加工用水性分散液的试验片虽然反复进行了5次循环的水洗涤等，但仍保持上述性能，由此可知，在耐久性方面也极为优良。
产业上的可利用性
本发明的防火加工用水性分散液是将上述式(1)表示的卤素化合物(A)与上述式(2)表示的磷酸萘基二苯基酯化合物(B)组合或者将特定比例的上述式(1)表示的卤素化合物(A)与上述式(303)表示的磷酸三苯酯化合物(B’)组合、进而还含有上述表面活性剂(C)的分散液，其分散稳定性优良，能够对纤维特别是CDP与聚酯的混纺纤维或丙烯酸纤维与聚酯的混纺纤维赋予具有耐久性的优良的防火性能。

Claims (10)

1.一种防火加工用水性分散液，含有下式(1)表示的卤素化合物(A)、下式(2)表示的磷酸萘基二苯基酯化合物(B)和表面活性剂(C)，其中，该表面活性剂(C)为下式(3)表示的化合物或其盐和甲酚磺酸甲醛缩合物或其盐、或者下式(4)表示的化合物或其盐，
Figure FDA00001967016500011
式(3)中，R表示苯基、甲苯基、萘基或联苯基，n表示1~40的整数，
Figure FDA00001967016500021
式(4)中，R表示(C8-C30)烷基或可具有取代基的芳基，R’表示氢原子或RO(CH2CH2O)n基，n表示1~30的整数。
2.如权利要求1所述的防火加工用水性分散液，其中，卤素化合物(A)与磷酸萘基二苯基酯化合物(B)的重量比为1:20~20:1的范围。
3.一种防火加工用水性分散液，含有下式(1)表示的卤素化合物(A)、下式(303)表示的磷酸三苯酯化合物(B’)和表面活性剂(C)，其中，卤素化合物(A)与磷酸三苯酯化合物(B’)的重量比为1.5:1~20:1的范围，该表面活性剂(C)为下式(3)表示的化合物或其盐和甲酚磺酸甲醛缩合物或其盐、或者下式(4)表示的化合物或其盐，
Figure FDA00001967016500022
Figure FDA00001967016500031
Figure FDA00001967016500032
式(3)中，R表示苯基、甲苯基、萘基或联苯基，n表示1~40的整数，
Figure FDA00001967016500033
式(4)中，R表示(C8-C30)烷基或可具有取代基的芳基，R’表示氢原子或RO(CH2CH2O)n基，n表示1~30的整数。
4.如权利要求1~3中任一项所述的防火加工用水性分散液，其中，在防火加工用水性分散液中含有以总量计为1~90重量%的卤素化合物(A)、磷酸萘基二苯基酯化合物(B)和表面活性剂(C)或者卤素化合物(A)、磷酸三苯酯化合物(B’)和表面活性剂(C)。
5.如权利要求1~4中任一项所述的防火加工用水性分散液，其还含有紫外线吸收剂。
6.如权利要求1~5中任一项所述的防火加工用水性分散液，其用于纤维的防火加工。
7.如权利要求6所述的防火加工用水性分散液，其中，纤维为聚酯纤维。
8.如权利要求7所述的防火加工用水性分散液，其中，聚酯纤维为阳离子可染型聚酯纤维或含有阳离子可染型聚酯纤维的混纺纤维。
9.一种纤维的防火加工方法，其包括使用权利要求1~8中任一项所述的防火加工用水性分散液的步骤。
10.一种纤维，其通过利用权利要求9所述的方法进行防火加工而得到。
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