CN102776405B - 一种键合金银合金丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种键合金银合金丝的制备方法，属于键合丝加工工艺技术领域。一种键合金银合金丝，由以下重量比的金属材料组成:银20-30%，钯、钙、铍和铈均为5-1000ppm，其余含量为金；其制备方法包括以下步骤：1）备料；2）合金锭熔炼；3）拉铸合金棒；4）拉丝；5）退火；6）绕线；7）包装。本发明一种键合金银合金丝制备方法，工艺设计合理、规范，操作简便，所生产的键合金银合金丝导电能力强，化学性能稳定，具有良好的抗氧化性、流动性和可塑性，具有较高破断力和较好伸长率，且价格适中，完全可以满足半导体封装行业、LED照明技术对键合金银合金丝性能的要求。

Description

一种键合金银合金丝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种键合金银合金丝的制备方法，属于键合丝加工工艺技术领域。 
背景技术
键合丝是半导体器件和集成电路组装时，为使芯片内电路的输入/输出键合点与引线框架的内接触点之间实现电气链接的微细金属丝内引线。键合丝作为键合内引线其应具有以下性能：电导率高，导电能力强，与导体材料的结合力强，化学性能稳定，不会形成有害的金属间化合物，可塑性好，易于焊接，并能保持一定的形状，具有规定的拉伸强度和伸长率等。目前在用的键合丝主要有金丝、铝硅丝、铜丝和合金丝等，其中金丝因其性能优异被广泛应用于IC内引线。但键合金丝在引线键合中存在以下几个方面的问题： 
1、Au2Al金属间化合物在键合时容易产生Kirkendall Void，使键合处产生空腔，电阻急剧增大，破坏了集成电路的欧姆联结，导电性严重破坏或产生裂缝，易在此引起器件焊点脱开而失效；
2、金丝的耐热性差，球焊时，焊球附近的金丝由于受热而形成再结晶组织，若金丝过硬会造成球颈部折曲；焊球加热时，金丝晶粒粗大化会造成球颈部断裂；
3、金丝还易造成塌丝现象和拖尾现象，严重影响了键合的质量；
4、金丝的价格昂贵，目前已经突破360元/克，导致封装成本过高，目前半导体行业最大的挑战是如何控制和降低成本。
对于LED照明产品，其具有节能、寿命长、环保的优点，但LED单管失效会给整个LED照明产品照成很大的困扰，而LED单管内部是由键合丝链接而成，因此LED单管失效多为键合问题。 
为降低封装成本，适应LED键合的需要，键合银丝、键合金银合金丝应时而生。在有色金属中银的导电性能最好，但纯银丝的使用还存在很大挑战就是成球不稳定，易氧化，业内认为可以从金银合金丝过渡推广。金银合金具有良好的抗氧化性、流动性和铸造性，塑性好，易加工成线材和片材。有报道称，金银合金丝由于在高湿度环境下测试出现故障－界面腐蚀问题，阻碍了其应用的范围，通过添加5%的Pd，可以解决该问题，相对纯金丝而言降低了成本，但相对于普通金银合金丝而言无疑也增加了成本，因此需要开展普通键合金银合金丝制备工艺的探索。 
由于键合金银合金丝其物理及力学性能指标等同或优于键合金丝，并可大大降低产品成本，已经逐渐成为键合金丝的有效替代品，键合金银合金丝具有以下性能特点： 
1、键合金银合金丝的成本
引线键合中使用的各种规格的金银合金丝，其成本最高可以降低40%。
2、键合金银合金丝的力学性能 
键合丝的力学性能，即丝的破断力和伸长率对引线键合的质量起关键作用，具有较高破断力和较好伸长率的丝更利于键合。高的破断力能使丝抵抗一定的机械应力，好的伸长率使键合丝在打线键合时的成弧性好，一致性好，无塌丝现象，从而提高半导体器件的可靠性。
键合金银合金丝与同规格的金丝（99.99%）相比有优良的力学性能，它具有高的伸长率和破断力，这样在模压和封闭过程中可以得到优异的球颈强度和较高的弧线稳定性。 
3、键合金银合金丝的电学性能 
封装材料的电学性能直接决定了芯片的性能指标，随着芯片频率不断提高，对封装中的导体材料的电性能提出了更高的要求。银电阻率在所有金属中电阻率最小，导电性能最优。金的导电能力次于银，金的加入无疑会增加电阻率，但金化学性能非常稳定，不易氧化，易与垫片结合。
4、键合金银合金丝的热学性能      
随着芯片密度的提高和体积的缩小，芯片制造过程中的散热是设计和工艺考虑的一个重要内容。银的散热性要优于金，两者结合也可达到一定的散热效果。
5、目前键合金银合金丝存在的缺点及技术分歧 
1）银在合金中的比重不大，不会影响合金的抗氧化性能。但此款合金丝若长期裸露于高湿环境中会出现氧化现象。
2）虽然金、银元素在任何成分都可以互溶，但若想熔炼得到成分均匀的合金锭，需要经过多次熔炼获得。若成分不均匀，将直接影响合金丝的力学性能以及后期的键合性能。 
3）通过在合金中添加5%Pd，可以解决高湿度环境下的界面腐蚀问题，但无疑增加了成本。也有报道指出可以在键合银丝的基础上直接镀金或者在合金丝的基础上再镀金，这都涉及到了电镀工艺问题，无疑也增加了设备投资以及工艺规范问题。 
发明内容
本发明的目的在于解决上述已有技术存在的不足，提供一种具有良好的抗氧化性、流动性和可塑性，具有较高破断力和较好伸长率，且价格适中的键合金银合金丝的制备方法。 
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 
本发明的键合金银合金丝，是由以下重量比的金属材料组成: 银（Ag） 20-30 %，钯（Pd）、钙（Ca）、铍（Be）和铈（Ce）均为5-1000ppm，其余含量为金（Au）。
本发明的键合金银合金丝的制备方法包括以下步骤： 
1）、备料：按所需重量称取各种原材料；
纯度为99.999wt%金，纯度为99.99wt%银，市售的纯度为99.97wt%的钯0.04wt%-0.1wt%，市售的钙粒0.40wt%-0.80wt%，市售的铍0.40wt%-0.80wt%，市售的铈0.40wt%-0.80wt%。
2）、合金锭熔炼 
依据Au-Ag合金相图，确定合金熔炼温度，考虑到银易氧化，故采用高频炉真空保护，真空度为0.1×10-3Pa，熔炼温度1050-1250℃，多次熔炼，获得成分均匀的合金锭。
a、投料：将银包在金箔中放入炉内的坩埚中； 
b、真空熔炼：盖好炉盖抽真空，当炉内真空度达到0.1×10-3Pa时开始加热，当炉内温度达到1050-1250℃时，金属完全熔化，维持此温度，精炼10-20分钟；
c、随炉冷却：停止加热，熔化的合金随炉冷却到室温，再重复b步骤，2-3次；
d、拉铸合金锭：停止抽真空，充氩气，压力0.01-0.05Pa，采用连续拉铸方法，速度20-60mm/min，获得合金锭。
3）、拉铸合金棒： 
采用竖式连铸炉，在金银合金锭的基础上添加微量合金元素拉制成直径为5-10 mm的合金棒。
a、按重量百分比称取市售的纯度为99.97wt%的钯片0.04%-0.1%，市售的钙粒0. 40%-0.80%，市售的铍片0.40%-0.80%，市售的铈0.40%-0.80%； 
b、投料：将步骤2）获得的金银合金锭放在炉内的大坩埚中；
c、真空熔炼：盖好炉盖抽真空，当炉内真空度达到0.1×10-3Pa时开始加热，当炉内温度达到1050-1250℃时，金银合金锭金属完全熔化，维持此温度，精炼10-20分钟；
再打开炉内悬空的小坩埚，将钯、钙、铈放入炉内的悬空的小坩埚中，并搅拌数次，20-30次，维持此温度，精炼10-20分钟；
e、拉铸合金棒：停止抽真空，充氩气，压力0.01-0.05Pa，采用连续拉铸方法，速度20-60mm/min，获得表面光滑的合金棒。
4）、拉丝：将拉铸好的合金棒，经过拉丝工艺，拉制成客户所需产品尺寸。 
a、粗拉：模具延伸率7-18%，拉丝速度6-22m/min； 
b、中拉：模具延伸率9-18%，拉丝速度60-180 m/min；
c、细拉：模具延伸率4-15%，拉丝速度180-480 m/min；
d、超细拉：模具延伸率4-9%，拉丝速度180-480 m/min。
5）、退火： 
退火温度为500-600℃，绕线张力3-15g，收线速度100-200rpm。
6）、绕线： 
绕线张力为3-30g，绕线速度为500-750rpm。
7）、包装： 
将绕线后的键合金银合金丝放入带孔的包装盒内，放入干燥剂，并采用真空机进行密封处理。
本发明所提供的键合金银合金丝制备方法，工艺设计合理、规范，操作简便，所生产的键合金银合金丝导电能力强，化学性能稳定，具有良好的抗氧化性、流动性和可塑性，具有较高破断力和较好伸长率，且价格适中，完全可以满足半导体封装行业、LED照明技术对键合金银合金丝性能的要求。 
附图说明
图1：本发明实施例的键合金银合金丝制备方法流程图。 
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施方式，用来对本发明的构成进行进一步说明。 
实施例1 
本实施例键合金银合金丝，是由以下重量比的金属材料组成：银（Ag） 30wt%，钯（Pd）500ppm、钙（Ca）40ppm、铈（Ce）20ppm、铍（Be）8ppm，其余含量为Au。
其制备方法包括以下步骤： 
1）、备料：按所需重量称取各种原材料
称取纯度为99.999wt%金3.50-3.505kg，纯度为99.99wt%银1.495-1.50kg，纯度为99.97wt%的钯片250g，市售的钙粒50g，市售的铈25g，市售的铍片12.5g。
2）、合金锭熔炼 
所用设备：高真空熔炼炉
将金和银放入炉内的坩埚中，将银包在金箔中。盖好炉盖抽真空，当炉内真空度达到0.1×10-3Pa时开始加热，当炉内温度达到1050-1250℃时，金属完全熔化，维持此温度，精炼10-20分钟。随炉冷却，重复熔炼2-3次。停止抽真空，充氩气，压力0.01-0.05Pa，采用连续拉铸方法，速度20-60mm/min获得KA7合金锭4.997kg。
3）、拉铸合金棒： 
所用设备：竖式连铸熔炼炉
将步骤2）获得的金银合金锭放在炉内的大坩埚中，盖好炉盖抽真空，当炉内真空度达到0.1×10-3Pa时开始加热，当炉内温度达到1050-1250℃时，金银合金锭金属完全熔化，维持此温度，精炼10-20分钟。再打开炉内悬空的小坩埚，将钯250g、钙50g、铈25g和铍12.5g放入炉内的悬空的小坩埚中，并搅拌20-30次，维持此温度，精炼10-20分钟。停止抽真空，充氩气，压力0.01-0.05Pa，采用连续拉铸方法，速度20-60mm/min，获得直径为8±1mm表面光滑的合金棒。
4）、拉丝： 
将直径为8±1mm的合金棒，经过拉丝工艺，将产品拉制成客户所需尺寸，微米级。
a、粗拉：→，模具延伸率7-18%，拉丝速度6-22m/min； 
b、中拉：→，模具延伸率9-18%，拉丝速度60-180 m/min；
c、细拉：→，模具延伸率4-15%，拉丝速度180-480 m/min；
d、超细拉：→，模具延伸率4-9%，拉丝速度180-480 m/min。
5）、退火： 
退火温度为500-600℃，绕线张力3-15g，收线速度100-200rpm。
6）、绕线： 
绕线张力为3-30g，绕线速度为500-750rpm。
7）、包装： 
将绕线后的键合金银合金丝放入带孔的包装盒内，放入干燥剂，并采用真空机进行密封处理。
实施例2 
本实施例与实施例1不同之处在于：
备料：银（Ag） 20wt%，钯（Pd）500ppm、钙（Ca）40ppm、铈（Ce）20ppm、铍（Be）8ppm，其余含量为Au。
后续工艺均同实施例1，本实施例的键合金银合金丝型号名称为KA8。 
以上配方中，铈（Ce），钙（Ca）和铍（Be）的共同作用是以固溶强化的方式改善合金的机械强度。除此之外：铈（Ce）改善材料的抗疲劳性；钙（Ca）提高材料的延展性和可焊接性；铍（Be）提高弧度，针对LED焊线的特殊要求。 
按照以上工艺步骤及配方制作出的最终键合金银合金丝产品，测试得出其物理性能如表1所示，其力学性能如表2所示： 
Figure DEST_PATH_6190DEST_PATH_IMAGE001
Figure DEST_PATH_205090DEST_PATH_IMAGE002
 本发明旨在制备适合LED行业及IC封装行业使用的键合金银合金丝，最终确定键合金银合金丝的生产工艺路线，拉丝模具参数以及退火温度、速度等工艺参数。为键合金银合金丝的规模化生产提供理论与实践依据。
(1) 多次熔炼获得成分均匀的不同含量的金银锭； 
(2) 在金银锭的基础上添加微量合金元素，采用连续铸造方法，获得合金棒；
(3)确定理想的退火温度，并实验得出退火过程中不需要气体保护，减少工艺及设备要求。
采用本发明方法生产的键合金银合金丝成分如表3所示：
采用本发明方法生产的键合金银合金丝与国内、外同类产品技术比较：
分别选取直径为20μm和25μm的键合金银合金丝、4N键合金丝（KL1）的性能参数进行了比较，如表4、表5、表6、表7所示。从表中数据可以看出，键合金银丝性能不论断裂负荷还是伸长率均比普通键合金丝性能高。
Figure DEST_PATH_929649DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_683979DEST_PATH_IMAGE005
Figure DEST_PATH_732575DEST_PATH_IMAGE006
Figure DEST_PATH_255960DEST_PATH_IMAGE007
本发明具有的创新点 
（1）设计开发了一种新型无氧化键合金银合金丝化学成分配方，其中Ag的含量高达30%。
（2）研究形成了该合金的熔炼均匀化技术。 
（3）解决了该产品在退火和键合工艺中气体保护的问题。 
（4）获得了不同直径键合金银合金丝最佳退火工艺参数。 
当前，金价不断攀升，使金丝在器件成本中所占比重不断上升，尤其是在分离器件、功率器件方面。键合金银丝的成功研制，可以为半导体企业降低最少20％的成本。该产品可以广泛应用在LED及IC封装行业。同时由于无需改造投资新的设备，为键合丝生产企业生产以及半导体封转企业使用本发明键合金银合金丝提供便利，故键合金银合金丝的潜在市场规模是非常巨大。 

Claims (3)

1.一种键合金银合金丝的制备方法，其特征在于
键合金银合金丝，由以下重量比的金属材料组成: 银20-30 %，钯、钙、铍和铈均为5-1000ppm，其余含量为金；
上述键合金银合金丝的制备方法，包括以下步骤：
1）、备料：按所需重量称取各种原材料；
2）、合金锭熔炼：依据Au-Ag合金相图，确定KA7、KA8合金熔炼温度，采用高频炉真空保护多次熔炼，获得成分均匀的合金锭；
合金锭熔炼包括以下工序：
a、投料：将银包在金箔中放入炉内的坩埚中；
b、真空熔炼：盖好炉盖抽真空，当炉内真空度达到0.1×10-3Pa时开始加热，当炉内温度达到1050-1250℃时，金属完全熔化，维持此温度，精炼10-20分钟；
c、随炉冷却：然后停止加热，熔化的金、银随炉冷却到室温，再重复b步骤，2-3次；
d、拉铸合金锭：停止抽真空，充氩气，压力0.01-0.05Pa，采用连续拉铸方法，速度20-60mm/min；
3）、拉铸合金棒：
采用竖式连铸炉，在金银合金锭的基础上添加微量合金元素拉制成直径为5-10 mm的合金棒；
4）、拉丝：将拉铸好的合金棒，经过拉丝工艺，拉制成客户所需产品尺寸；
5）、退火：
退火温度为500-600℃，绕线张力3-15g，收线速度100-200rpm；
6）、绕线：
绕线张力为3-30g，绕线速度为500-750rpm；
7）、包装：
将绕线后的键合金银合金丝放入带孔的包装盒内，放入干燥剂，并采用真空机进行密封处理。
2.按照权利要求1所述一种键合金银合金丝的制备方法，其特征在于所述步骤3）拉铸合金棒包括以下工序：
a、按重量百分比称取市售的纯度为99.97wt%的钯片0.045%-0.050%，市售的钙粒0. 43%-0.53%，市售的铍片0.43%-0.53%，市售的铈0.43%-0.53%；
b、投料：将步骤2）获得的金银合金锭放在炉内的大坩埚中；
c、真空熔炼：盖好炉盖抽真空，当炉内真空度达到0.1×10-3Pa时开始加热，当炉内温度达到1050-1250℃时，金银合金锭金属完全熔化，维持此温度，精炼10-20分钟；
再打开炉内悬空的小坩埚，将钯、钙、铈放入炉内的悬空的小坩埚中，并搅拌20-30次，维持此温度，精炼10-20分钟；
e、拉铸合金棒：停止抽真空，充氩气，压力0.01-0.05Pa，采用连续拉铸方法，速度20-60mm/min，获得表面光滑的合金棒。
3.按照权利要求1所述一种键合金银合金丝的制备方法，其特征在于所述步骤4）拉丝包括以下工序：
a、粗拉：模具延伸率7-18%，拉丝速度6-22m/min；
b、中拉：模具延伸率9-18%，拉丝速度60-180 m/min；
c、细拉：模具延伸率4-15%，拉丝速度180-480 m/min；
d、超细拉：模具延伸率4-9%，拉丝速度180-480 m/min。
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