CN106011516B - 一种掺杂金合金键合丝及其深冷处理制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种掺杂金合金键合丝及其深冷处理制备方法。本发明以高纯金为主要成份,掺杂有高纯银及高纯钯所形成的一种掺杂金合金键合丝,由下列重量百分比构成:金60%~80%,钯0.5%~3.5%,其余为银;该键合丝产品具有良好的抗氧化性,外观基本呈黄金色,产品的性能与纯金键合丝相近,适合于IC、COB封装及高端LED封装。封装键合时,不需要任何气体保护,产品成本较键合金丝相比,只有键合金丝的3/5~4/5左右。在产品的制备过程中,对键合丝进行2次深冷处理,改善了材料内部晶体组织的排列,提高了材料的物理性能,改善了其键合性能。本产品在下游封装时,打线模式为BSOB及BBOS时,线材与球体共晶得到保障。
Description
技术领域
本发明涉及微电子封装用金属键合丝,尤其指一种掺杂金合金键合丝及其深冷处理制备方法。
背景技术
微电子引线键合,是一种使用微细金属线,利用热、压力、超声波能量为使金属引线与基板焊盘紧密焊合,实现芯片与基板间的电气互连和芯片间的信息互通。在理想控制条件下,引线和基板间会发生电子共享或原子的相互扩散,从而使两种金属间实现原子量级上的键合。
目前在高端LED、COB及多引脚IC集成电路封装,键合线多用金线及镀金银合金线。由于键合金丝价格偏高,导致下游客户的封装成本增加。镀金银合金键合丝价格相对较低,但在高端LED、COB及多引脚IC集成电路封装技术中,需要有惰性气体保护,但还是会出现键合氧化、银离子电位迁移、焊点共晶不好等缺陷。在此背景下,研制与开发掺杂金合金键合丝,用于取代部分键合金丝及镀金银合金键合丝。
本发明的键合丝降低了封装成本,克服了镀金银合金键合丝的键合性能不足,有效的提高了抗氧化性能、焊点能很好的共晶,阻止银合金的电位迁移等,键合性能均能达到键合金丝的性能要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提高键合丝的抗氧化性能、降低下游客户的封装成本,以及克服镀金银合金键合丝封装时出现线材氧化、推拉力不足、焊点滑球等现有的技术缺陷,向社会提供一种掺杂金合金键合丝。
为解决上述问题,本发明所采用的技术方案是:一种掺杂金合金键合丝,由下列重量百分比构成:金(Au)60%~80%、钯(Pd)0.5%~3.5%,其余为银(Ag)。以高纯金为基体,掺杂高纯银及高纯钯,制备掺杂金合金键合丝;在制备过程中,采用液氮对该掺杂金合金键合丝进行2次低温深冷处理,以获得晶体均匀、性能优良的掺杂金合金键合丝。
一种掺杂金合金键合丝深冷处理制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将金、银和钯清洗,烘干备用;
步骤二:制备金银合金铸锭:将金和银置于真空合金炉中,得到金银合金铸锭;
步骤三:制备银钯合金棒:将银和钯置于真空下拉连铸炉中,得到银钯合金棒;
步骤四:制备掺杂金合金棒:按重量百分比,将一定量的金、金银合金铸锭、银钯合金棒放入真空下拉连铸炉中,抽真空加热,采用定向凝固方法,下拉连铸得到掺杂金合金棒;
步骤五:均匀化深冷处理:将所述步骤四得到的掺杂金合金棒置于热处理炉中保温,然后迅速置于液氮中进行均匀化深冷处理;
步骤六:粗拉伸:将经所述步骤五深冷处理后的掺杂金合金棒粗拉伸成线材;
步骤七:晶粒细化深冷处理:将所述步骤六得到的的线材置于热处理炉中保温,然后迅速置于液氮中进行晶粒细化深冷处理;
步骤八:表面清洗:将经过所述步骤七深冷处理后的线材先用氢氧化钠溶液清洗,再用去离子水冲清洗并烘干;
步骤九:中拉伸:将经所述步骤八清洗后的线材中拉伸成直径更小的线材;
步骤十:细拉伸:将所述步骤九得到的线材细拉伸成直径更小的丝材;
步骤十一:微细拉伸:将所述步骤十得到的丝材进行微细拉伸,拉伸成掺杂金合金键合丝;
步骤十二:热处理:将所述步骤十一得到的掺杂金合金键合丝置于连续退火系统中,进行连续退火处理;
步骤十三:复绕分装:将所述步骤十二处理后的掺杂金合金键合丝单卷定尺。
具体的,上述一种掺杂金合金键合丝深冷处理制备方法,包括以下具体步骤:
步骤一:将金、银和钯用浓度15.0%~25.0%氢氧化钠溶液清洗,再用去离子水冲洗后烘干备用;
步骤二:制备金银合金铸锭:按重量百分比,将60%~80%的金和20%~40%的银放入高纯石墨坩锅内,并置于真空合金炉中,抽真空进行中频感应加热,加热至1100℃~1300℃;待材料完全熔化后,充入高纯氩气保温30min~90min,然后将液态金银合金倒入高纯石墨槽中,得到金银合金铸锭;
步骤三:制备银钯合金棒:按重量百分比,将68%~72%的银和28%~32%的钯放入高纯石墨坩锅内,并置于真空下拉连铸炉中,抽真空加热至1000℃~1300℃,待材料完全熔化后,充入高纯氩气保护,保温30min~90min,然后进行下拉定向连铸,得到直径为φ8mm的银钯合金棒;
步骤四:制备掺杂金合金棒:按重量百分比,将一定量的金、金银合金铸锭、银钯合金棒放入高纯石墨坩锅内,并置于真空下拉连铸炉中,抽真空加热至1100℃~1300℃,待材料完全熔化后,保温15min~60min,并进行搅拌;搅拌后精炼30min~60min,采用定向凝固方法,下拉连铸得到直径为φ8mm的掺杂金合金棒,该掺杂金合金棒的成分为金60%~80%、钯0.5%~3.5%、其余为银;
步骤五: 均匀化深冷处理:将φ8mm的掺杂金合金棒置于热处理炉中,填充氮气保护,在500℃~750℃保温10h~24h;将体积比为1:1的丙酮与液氮加入到特制容器中,控制液体温度在-30℃~-100℃;将保温后的直径φ8mm的掺杂金合金棒迅速置于-30℃~-100℃的液体中保持5s~10s时间进行均匀化深冷处理,彻底消除熔铸产生的内应力,并使得所掺杂的银、钯与金固溶更充分,晶体排列方向一致;
步骤六:粗拉伸:将经步骤五深冷处理后的直径φ8mm的掺杂金合金棒粗拉伸成直径φ1.2mm的线材;
步骤七:晶粒细化深冷处理:将直径φ1.2mm的线材置于热处理炉中,填充氮气保护,在400℃~700℃保温0.5h~3h;将体积比为1:1的丙酮与液氮加入到特制容器中,控制液体温度在-20℃~-80℃;将保温后的直径φ1.2mm的线材迅速置于-20℃~-80℃的液体中保持5s~10s进行晶粒细化深冷处理,彻底消除粗拉伸所产生的内应力,使掺杂金合金材料的晶体结构得到细化,排列更密实;
步骤八:表面清洗:将经过步骤七深冷处理后的直径φ1.2mm的线材先用浓度为5%~30%氢氧化钠溶液清洗,再用去离子水冲清洗并烘干;
步骤九:中拉伸:将经步骤八清洗后的直径φ1.2mm的线材中拉伸成直径φ0.5mm的线材;
步骤十:细拉伸:将直径φ0.5mm的线材细拉伸成直径φ0.08mm~φ0.10mm的丝材;
步骤十一:微细拉伸:将直径φ0.08mm~φ0.10mm的丝材进行微细拉伸,拉伸成直径φ0.015mm~φ0.050mm的掺杂金合金键合丝;
步骤十二:热处理:将直径φ0.015mm~φ0.05mm的掺杂金合金键合丝置于连续退火系统中,采用高纯氮气做为保护气体,温度300℃~500℃,速度40m/min~80m/min进行连续退火处理;
步骤十三:复绕分装:将经步骤十二处理后的掺杂金合金键合丝单卷定尺,控制张力0.8g~8.0g,单卷500m定尺。
优选的,在所述制备方法中,金的纯度≥99.99%,所述银的纯度≥99.99%,所述钯的纯度≥99.99%。
优选的,在所述制备方法中,步骤二中的金银合金铸锭的尺寸为宽度3cm~8cm、长度20cm、厚度1.5 cm。
优选的,在所述制备方法中,高纯石墨坩锅和高纯石墨槽的石墨材料纯度≥99.99%。
优选的,在所述制备方法中,抽真空时的真空度为1.0×10-2Pa。
优选的,在所述制备方法中,高纯氩气的纯度纯度≥99.99%。
优选的,在所述制备方法中,步骤五中的氮气的纯度纯度≥99.99%。
本发明的有益效果:
本发明的掺杂金合金键合丝含金量为60~80% ,产品成本较键合金丝相比,只有键合金丝的3/5~4/5左右;该键合丝具有良好的抗氧化性能,封装键合时,不需要任何气体保护,从而降低了下游客户封装时线材的成本。本发明克服了镀金银合金键合丝键合时二焊点植球不良、推拉力不足、滑球等键合性能不足;有效的提高了抗氧化性能、焊点能很好的共晶,阻止银合金的电位迁移等,键合性能均能达到键合金丝的性能要求。
经过两次深冷处理,对掺杂金合金键合丝材料性能产生了影响,具体如下:
(1)转化了金属原子动能:金属原子间既存在紧靠在一起的结合力,又存在使之分开的动能;深冷处理能部分转移原子间的动能,从而使原子间结合更紧密,提高了金属的性能;
(2)组织的细化:经过深冷处理,使材料内部粗大的晶体发生碎化,使材料晶体得到细化,从而增加了材料的强韧性;
(3)转化了材料内部的残余应力,使材料内部内应力集中的部位产生塑性流变,在随后的复温过程中,在材料空位表面产生微量应力,这各应力可以减少对材料内部的损害,最终表现为材料磨损抗力的提高。
第一次均化深冷处理,能彻底消除材料在熔铸过程中产生的内应力,使材料内部粗大的晶体产生碎化,晶体排列方向更趋于一致,同时转化了金属原子动能,使金、银、钯原子间固溶更充份。
第二次晶粒细化深冷处理,彻底消除了材料粗拉所产生的内应力,使材料内部内应力产生朔性流变,使之在材料表面空位产生应力,最终使材料磨损抗力增加,以利于下一步的微细拉伸加工。同时使材料内部晶粒经过再一次的加热及深冷过程,晶体进一步的碎化,晶体排列更密实。
利用本发明方法得到的掺杂金合金键合丝,材质更致密,表面光滑,线型截面圆度一致。在金银合金的基础上,再掺杂添加钯元素能改善材料硬度及延伸性能。本发明的方法可以改善材料的内部晶体结构,改善键合性能,在下游封装时,打线模式为BSOB及BBOS时,线材与球体共晶得到保障;产品外观保持黄金的金属光泽,提高了产品的抗氧化性能。在后端的微细拉伸过程中,拉拔加工顺畅,成品率可以提高10%~25%。本产品性能与纯金键合丝相近,适合于IC、COB封装及高端LED封装。
附图说明
图1是本发明的掺杂金合金结合丝深冷处理制备方法流程示意图。
具体实施方式
结合附图对实施例描述,详细说明本发明一种掺杂金合金键合丝的深冷处理制备方法的技术方案。在实施例一至三中,所用高纯石墨坩锅和高纯石墨槽的石墨材料纯度为99.99%;抽真空时的真空度为1.0×10-2Pa;所用高纯氩气的纯度纯度为99.99%;所用氮气的纯度纯度为99.99%。
实施例一
步骤一:选取纯度99.99%的金锭、纯度99.99%的银锭及纯度99.99%的钯片,用浓度15.0%氢氧化钠清洗,再用去离子水冲洗后放入烘箱烘干备用;
步骤二:制备金银合金铸锭:按重量百分比,将80%的金锭和20%的银锭放入高纯石墨坩锅内,并置于真空合金炉中,抽真空进行中频感应加热,加热至1200℃;待材料完全熔化后,充入高纯氩气保温60min,然后将液态金银合金倒入高纯石墨槽中,得到宽度3cm、长度20cm、厚度1.5 cm的金银合金铸锭;
步骤三:制备银钯合金棒:按重量百分比,将72%的银和28%的钯放入高纯石墨坩锅内,并置于真空下拉连铸炉中,抽真空加热至1000℃,待材料完全熔化后,充入高纯氩气保护,保温90min,然后进行下拉定向连铸,得到直径为φ8mm的银钯合金棒;
步骤四:制备掺杂金合金棒:按重量百分比,将7.16份的金、91.05份的金银合金铸锭、1.79份的银钯合金棒放入高纯石墨坩锅内,并置于真空下拉连铸炉中,抽真空加热至1100℃,待材料完全熔化后,保温60min,并进行搅拌;搅拌后精炼40min,采用定向凝固方法,下拉连铸得到直径为φ8mm的掺杂金合金棒,该掺杂金合金棒的成分为金80%、钯0.5%、银19.5%;
步骤五: 均匀化深冷处理:将φ8mm的掺杂金合金棒置于热处理炉中,填充氮气保护,在500℃保温24h;将体积比为1:1的丙酮与液氮加入到特制容器中,控制液体温度在-30℃;将保温后的φ8mm的掺杂金合金棒迅速置于-30℃的液体中保持10s时间进行均匀化深冷处理,彻底消除熔铸产生的内应力,并使得所掺杂的银、钯与金固溶更充分,晶体排列方向一致;
步骤六:粗拉伸:将经步骤五深冷处理后的φ8mm的掺杂金合金棒粗拉伸成直径φ1.2mm的线材;
步骤七:晶粒细化深冷处理:将直径φ1.2mm的线材置于热处理炉中,填充氮气保护,在500℃保温1.5h;将体积比为1:1的丙酮与液氮加入到特制容器中,控制液体温度在-20℃;将保温后的φ1.2mm的线材迅速置于-20℃的液体中保持10s进行晶粒细化深冷处理,彻底消除粗拉伸所产生的内应力,使掺杂金合金材料的晶体结构得到细化,排列更密实;
步骤八:表面清洗:将经过步骤七深冷处理后的直径φ1.2mm的线材先用浓度为30%氢氧化钠溶液清洗,再用去离子水冲清洗并烘干;
步骤九:中拉伸:将经步骤八清洗后的直径φ1.2mm的线材中拉伸成直径φ0.5mm的线材;
步骤十:细拉伸:将直径φ0.5mm的线材细拉伸成直径φ0.08mm的丝材;
步骤十一:微细拉伸:将直径φ0.08mm的丝材进行微细拉伸,拉伸成直径φ0.015mm的掺杂金合金键合丝;
步骤十二:热处理:将φ0.015mm的掺杂金合金键合丝置于连续退火系统中,采用高纯氮气做为保护气体,温度500℃,速度80m/min进行连续退火处理;
步骤十三:复绕分装:将经步骤十二处理后的掺杂金合金键合丝单卷定尺,控制张力0.8g,单卷500m定尺。
按上述方法制得的掺杂金合金键合丝,采用测试仪器YG002强力仪测试其物理性更稳定,其拉断力值上下波动可以控制在0.5g以内,延伸率波动值可以控制在2%以内,机械性能上与键合金丝无明显区别。
实施例二
步骤一:选取纯度99.99%的金锭、纯度99.99%的银锭及纯度99.99%的钯片,用浓度20.0%氢氧化钠清洗,再用去离子水冲洗后放入烘箱烘干备用;
步骤二:制备金银合金铸锭:按重量百分比,将70%的金锭和30%的银锭放入高纯石墨坩锅内,并置于真空合金炉中,抽真空进行中频感应加热,加热至1100℃;待材料完全熔化后,充入高纯氩气保温90min,然后将液态金银合金倒入高纯石墨槽中,得到宽度5cm、长度20cm、厚度1.5 cm的金银合金铸锭;
步骤三:制备银钯合金棒:按重量百分比,将70%的银和30%的钯放入高纯石墨坩锅内,并置于真空下拉连铸炉中,抽真空加热至1200℃,待材料完全熔化后,充入高纯氩气保护,保温60min,然后进行下拉定向连铸,得到直径为φ8mm的银钯合金棒;
步骤四:制备掺杂金合金棒:按重量百分比,将15.56份的金、77.77份的金银合金铸锭、6.67份的银钯合金棒放入高纯石墨坩锅内,并置于真空下拉连铸炉中,抽真空加热至1200℃,待材料完全熔化后,保温40min,并进行搅拌;搅拌后精炼60min,采用定向凝固方法,下拉连铸得到直径为φ8mm的掺杂金合金棒,该掺杂金合金棒的成分为金70%、钯2%、银28%;
步骤五: 均匀化深冷处理:将φ8mm的掺杂金合金棒置于热处理炉中,填充氮气保护,在600℃保温18h;将体积比为1:1的丙酮与液氮加入到特制容器中,控制液体温度在-60℃;将保温后的φ8mm的掺杂金合金棒迅速置于-60℃的液体中保持8s时间进行均匀化深冷处理,彻底消除熔铸产生的内应力,并使得所掺杂的银、钯与金固溶更充分,晶体排列方向一致;
步骤六:粗拉伸:将经步骤五深冷处理后的φ8mm的掺杂金合金棒粗拉伸成直径φ1.2mm的线材;
步骤七:晶粒细化深冷处理:将直径φ1.2mm的线材置于热处理炉中,填充氮气保护,在400℃保温3h;将体积比为1:1的丙酮与液氮加入到特制容器中,控制液体温度在-80℃;将保温后的φ1.2mm的线材迅速置于-80℃的液体中保持5s进行晶粒细化深冷处理,彻底消除粗拉伸所产生的内应力,使掺杂金合金材料的晶体结构得到细化,排列更密实;
步骤八:表面清洗:将经过步骤七深冷处理后的直径φ1.2mm的线材先用浓度为15%氢氧化钠溶液清洗,再用去离子水冲清洗并烘干;
步骤九:中拉伸:将经步骤八清洗后的直径φ1.2mm的线材中拉伸成直径φ0.5mm的线材;
步骤十:细拉伸:将直径φ0.5mm的线材细拉伸成直径φ0.09mm的丝材;
步骤十一:微细拉伸:将直径φ0.09mm的丝材进行微细拉伸,拉伸成直径φ0.030mm的掺杂金合金键合丝;
步骤十二:热处理:将φ0.030mm的掺杂金合金键合丝置于连续退火系统中,采用高纯氮气做为保护气体,温度400℃,速度60m/min进行连续退火处理;
步骤十三:复绕分装:将经步骤十二处理后的掺杂金合金键合丝单卷定尺,控制张力5.0g,单卷500m定尺。
按上述方法制得的掺杂金合金键合丝,采用测试仪器YG002强力仪测试其物理性更稳定,其拉断力值上下波动可以控制在0.8g以内,延伸率波动值可以控制在2%以内,机械性能上与键合金丝无明显区别。
实施例三
步骤一:选取纯度99.99%的金锭、纯度99.99%的银锭及纯度99.99%的钯片,用浓度25.0%氢氧化钠清洗,再用去离子水冲洗后放入烘箱烘干备用;
步骤二:制备金银合金铸锭:按重量百分比,将60%的金锭和40%的银锭放入高纯石墨坩锅内,并置于真空合金炉中,抽真空进行中频感应加热,加热至1300℃;待材料完全熔化后,充入高纯氩气保温30min,然后将液态金银合金倒入高纯石墨槽中,得到宽度8cm、长度20cm、厚度1.5 cm的金银合金铸锭;
步骤三:制备银钯合金棒:按重量百分比,将68%的银和32%的钯放入高纯石墨坩锅内,并置于真空下拉连铸炉中,抽真空加热至1300℃,待材料完全熔化后,充入高纯氩气保护,保温30min,然后进行下拉定向连铸,得到直径为φ8mm的银钯合金棒;
步骤四:制备掺杂金合金棒:按重量百分比,将16.41份的金、72.65份的金银合金铸锭、10.94份的银钯合金棒放入高纯石墨坩锅内,并置于真空下拉连铸炉中,抽真空加热至1300℃,待材料完全熔化后,保温15min,并进行搅拌;搅拌后精炼30min,采用定向凝固方法,下拉连铸得到直径为φ8mm的掺杂金合金棒,该掺杂金合金棒的成分为金60%、钯3.5%、银36.5%;
步骤五: 均匀化深冷处理:将φ8mm的掺杂金合金棒置于热处理炉中,填充氮气保护,在750℃保温10h;将体积比为1:1的丙酮与液氮加入到特制容器中,控制液体温度在-100℃;将保温后的φ8mm的掺杂金合金棒迅速置于-100℃的液体中保持5s时间进行均匀化深冷处理,彻底消除熔铸产生的内应力,并使得所掺杂的银、钯与金固溶更充分,晶体排列方向一致;
步骤六:粗拉伸:将经步骤五深冷处理后的φ8mm的掺杂金合金棒粗拉伸成直径φ1.2mm的线材;
步骤七:晶粒细化深冷处理:将直径φ1.2mm的线材置于热处理炉中,填充氮气保护,在700℃保温0.5h;将体积比为1:1的丙酮与液氮加入到特制容器中,控制液体温度在-50℃;将保温后的φ1.2mm的线材迅速置于-50℃的液体中保持8s进行晶粒细化深冷处理,彻底消除粗拉伸所产生的内应力,使掺杂金合金材料的晶体结构得到细化,排列更密实;
步骤八:表面清洗:将经过步骤七深冷处理后的直径φ1.2mm的线材先用浓度为5%氢氧化钠溶液清洗,再用去离子水冲清洗并烘干;
步骤九:中拉伸:将经步骤八清洗后的直径φ1.2mm的线材中拉伸成直径φ0.5mm的线材;
步骤十:细拉伸:将直径φ0.5mm的线材细拉伸成直径φ0.10mm的丝材;
步骤十一:微细拉伸:将直径φ0.10mm的丝材进行微细拉伸,拉伸成直径φ0.050mm的掺杂金合金键合丝;
步骤十二:热处理:将φ0.05mm的掺杂金合金键合丝置于连续退火系统中,采用高纯氮气做为保护气体,温度300℃,速度40m/min进行连续退火处理;
步骤十三:复绕分装:将经步骤十二处理后的掺杂金合金键合丝单卷定尺,控制张力8.0g,单卷500m定尺。
按上述方法制得的掺杂金合金键合丝,采用测试仪器YG002强力仪测试其物理性更稳定,其拉断力值上下波动可以控制在1.0g以内,延伸率波动值可以控制在2%以内,机械性能上与键合金丝无明显区别。
按照实施例一至三的方法制造的掺杂金合金键合丝,其效果等同于同类型的键合金丝,可应用于高端LED封装,采用BSOB及BBOS打线模式,二焊点线尾与二焊球形共晶稳定,无脱落和偏球现象,可以满足高端LED、COB及多引脚IC集成电路封装要求。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种掺杂金合金键合丝,由下列重量百分比构成:金60%~80%、钯0.5%~3.5%,其余为银;在其制备过程中,对所述掺杂金合金键合丝进行2次低温深冷处理;
第1次低温深冷处理:将所述掺杂金合金键合丝在500℃~750℃保温10h~24h,然后于-30℃~-100℃保持5s~10s;
第2次低温深冷处理:将所述掺杂金合金键合丝在400℃~700℃保温0.5h~3h,然后于-20℃~-80℃保持5s~10s。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂金合金键合丝,其特征在于:所述金的纯度≥99.99%,所述银的纯度≥99.99%,所述钯的纯度≥99.99%。
3.权利要求1~2中的任一种掺杂金合金键合丝深冷处理制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将金、银和钯清洗,烘干备用;
步骤二:制备金银合金铸锭:将金和银置于真空合金炉中,得到金银合金铸锭;
步骤三:制备银钯合金棒:将银和钯置于真空下拉连铸炉中,得到银钯合金棒;
步骤四:制备掺杂金合金棒:按重量百分比,将一定量的金、金银合金铸锭、银钯合金棒放入真空下拉连铸炉中,抽真空加热,采用定向凝固方法,下拉连铸得到掺杂金合金棒;
步骤五:均匀化深冷处理:将所述步骤四得到的掺杂金合金棒置于热处理炉中保温,然后迅速置于液氮中进行均匀化深冷处理;
步骤六:粗拉伸:将经所述步骤五深冷处理后的掺杂金合金棒粗拉伸成线材;
步骤七:晶粒细化深冷处理:将所述步骤六得到的线材置于热处理炉中保温,然后迅速置于液氮中进行晶粒细化深冷处理;
步骤八:表面清洗:将经过所述步骤七深冷处理后的线材先用氢氧化钠溶液清洗,再用去离子水冲清洗并烘干;
步骤九:中拉伸:将经所述步骤八清洗后的线材中拉伸成直径更小的线材;
步骤十:细拉伸:将所述步骤九得到的线材细拉伸成直径更小的丝材;
步骤十一:微细拉伸:将所述步骤十得到的丝材进行微细拉伸,拉伸成掺杂金合金键合丝;
步骤十二:热处理:将所述步骤十一得到的掺杂金合金键合丝置于连续退火系统中,进行连续退火处理;
步骤十三:复绕分装:将所述步骤十二处理后的掺杂金合金键合丝单卷定尺。
4.根据权利要求3所述的一种掺杂金合金键合丝深冷处理制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将金、银和钯用浓度15.0%~25.0%氢氧化钠溶液清洗,再用去离子水冲洗后烘干备用;
步骤二:制备金银合金铸锭:按重量百分比,将60%~80%的金和20%~40%的银放入高纯石墨坩锅内,并置于真空合金炉中,抽真空进行中频感应加热,加热至1100℃~1300℃;待所述材料完全熔化后,充入高纯氩气保温30min~90min,然后将所述液态金银合金倒入高纯石墨槽中,得到金银合金铸锭;
步骤三:制备银钯合金棒:按重量百分比,将68%~72%的银和28%~32%的钯放入高纯石墨坩锅内,并置于真空下拉连铸炉中,抽真空加热至1000℃~1300℃,待所述材料完全熔化后,充入高纯氩气保护,保温30min~90min,然后进行下拉定向连铸,得到直径为φ8mm的银钯合金棒;
步骤四:制备掺杂金合金棒:按重量百分比,将一定量的金、金银合金铸锭、银钯合金棒放入高纯石墨坩锅内,并置于真空下拉连铸炉中,抽真空加热至1100℃~1300℃,待所述材料完全熔化后,保温15min~60min,并进行搅拌;搅拌后精炼30min~60min,采用定向凝固方法,下拉连铸得到直径为φ8mm的掺杂金合金棒,所述掺杂金合金棒的成分为金60%~80%、钯0.5%~3.5%、其余为银;
步骤五:均匀化深冷处理:将所述步骤四得到的φ8mm的掺杂金合金棒置于热处理炉中,填充氮气保护,在500℃~750℃保温10h~24h;将所述保温后的φ8mm的掺杂金合金棒置于液氮中进行均匀化深冷处理;
步骤六:粗拉伸:将经所述步骤五深冷处理后的φ8mm的掺杂金合金棒粗拉伸成φ1.2mm的线材;
步骤七:晶粒细化深冷处理:将所述步骤六得到的φ1.2mm的线材置于热处理炉中,填充氮气保护,在400℃~700℃保温0.5h~3h;将所述保温后的φ1.2mm的线材迅速置于液氮中进行晶粒细化深冷处理;
步骤八:表面清洗:将经过所述步骤七深冷处理后的φ1.2mm的线材先用浓度为5%~30%氢氧化钠溶液清洗,再用去离子水冲清洗并烘干;
步骤九:中拉伸:将经所述步骤八清洗后的φ1.2mm的线材中拉伸成φ0.5mm的线材;
步骤十:细拉伸:将所述步骤九得到的φ0.5mm的线材细拉伸成φ0.08mm~φ0.10mm的丝材;
步骤十一:微细拉伸:将所述步骤十得到的φ0.08mm~φ0.10mm的丝材进行微细拉伸,拉伸成φ0.015mm~φ0.050mm的掺杂金合金键合丝;
步骤十二:热处理:将所述步骤十一得到的φ0.015mm~φ0.05mm的掺杂金合金键合丝置于连续退火系统中,采用高纯氮气做为保护气体,温度300℃~500℃,速度40m/min~80m/min进行连续退火处理;
步骤十三:复绕分装:将所述步骤十二处理后的掺杂金合金键合丝单卷定尺,控制张力0.8g~8.0g,单卷500m定尺。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在所述步骤五中所述φ8mm的掺杂金合金棒在-30℃~-100℃的液氮中保持5s~10s进行均匀化深冷处理。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:在所述步骤七中所述φ1.2mm的线材在-20℃~-80℃的液氮中保持5s~10s进行晶粒细化深冷处理。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述高纯石墨坩锅和高纯石墨槽的石墨材料的纯度≥99.99%。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述高纯氩气的纯度≥99.99%,所述氮气的纯度≥99.99%。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述抽真空时的真空度为1.0×10- 2Pa。
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