CN116013793B - 多元微合金化键合金丝及其制备方法和应用 - Google Patents
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- Wire Bonding (AREA)
Abstract
本发明提供了一种多元微合金化键合金丝及其制备方法和应用，所述键合金丝包括：1ppm～100ppm金属元素、99.9％～99.99％金、以及不可避免的杂质，其中，金属元素为铬、钯、铜、铟、铈和钙中的至少一种。所述制备方法包括：将0.01％～0.1％的第一金属材料和余量的黄金混合后注入保护气体，经熔炼后获得第一熔融体；在保护气氛下向第一熔融体中加入0.01％～0.1％的第二金属材料，经精炼后获得第二熔融体；将第二熔融体拉铸成圆棒，经大拉、中拉、细拉及微拉工序，得到键合金丝。本发明通过微量添加多元合金元素，利用其协同作用和优化的合金化元素在提高线材强度的同时保证金丝的导电性。
Description
技术领域
本发明涉及封装材料技术领域，具体来讲，涉及一种多元微合金化键合金丝、一种多元微合金化键合金丝的制备方法、以及一种多元微合金化键合金丝的应用方法。
背景技术
引线键合技术(wire bonding)又称为线焊技术，是一种通过加压、加热、超声波等能量并借助键合方法(球-劈或楔-楔等)采用金属键合丝将裸芯片电极焊区与电子封装的输入/输出引线或基板上的金属布线焊区相互连接的技术。目前引线键合技术在内连接技术中仍占有主要地位。市场上主要使用的键合丝有金丝、银丝、镀钯铜丝及铝丝。金丝由于具有良好的导电性，化学稳定性，延展性，在大气中熔融时的成球性，焊点强度高，与铝电极接合性好等优点，金丝成为键合丝的首选材料，从集成电路发明以来一直使用至今。近些年来，由于金价格的问题，在一些低端产品中，金丝已经被铜丝、银丝和镀钯铜丝等所替代，但在集成电路芯片(IC)和半导体分立器件等高端产品中，金丝仍然具有不可替代的地位。
随着集成电路向高密度、多功能、体积小、多芯片封装等发展，半导体元件集成度进一步提高，电极数增多，电极间距变窄，且键合高速度化，要求球焊键合球径小型化，因此需要金丝具有线径更细、高强度、低弧度、长弧形、高可靠性等特点。而另一方面，半导体器件不仅趋向高性能化，同时还要求降低成本。金丝微细化不仅可以降低金丝的费用，而且有利于高密度封装，但线径变细，使键合后的焊点接合强度下降，因此需要添加合金元素提高其强度。目前键合丝行业中已经采用掺入Be或Cu元素对金丝进行微合金化(合金元素含量<0.1％wt)或者合金化(合金元素含量>0.1％wt)方式来提高金丝的强度。虽然合金化方式能较大提高金丝的强度，但也大大降低了其导电性，因此目前商业产品主要采用微合金化方式来提高金丝的强度。
掺Be金丝与铝基底形成焊点后，在一定温度下，由于铝向金中扩散的速度比金向铝的扩散速度快，产生柯肯达尔效应(kirkendall effect)，Be的出现，会加重在焊点的Au/Al界面处形成更多空隙，在以后的寿命实验中，这些空隙将引起焊接脱离，影响其可靠性。掺Cu金丝和掺Be金丝相比较，掺Cu金丝与Al的焊点具有更高的粘接强度，但如果在200～300℃较高温环境下使用一定时间，这种粘接强度仅为掺Be金丝的一半，这说明掺Cu金丝与掺Be金丝比较，热稳定性不足，影响其在较高温度环境下使用的可靠性。
通过微量添加多元合金元素，利用其协同作用和优化的合金化元素设计可以达到键合金丝的合金化、加工细线化，能进一步提高金合金丝的性能。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明的目的之一在于提供一种线材强度高、导电性能好、制备过程简单、易操作的多元微合金化键合金丝。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种多元微合金化键合金丝的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：按质量百分比计，将0.01％～0.1％的第一金属材料和余量的黄金混合后注入保护气体，经熔炼后获得第一熔融体，其中，第一金属材料中包含的金属元素为Cr、Pd和Cu中的至少一种；在保护气氛下向所述第一熔融体中加入0.01％～0.1％的第二金属材料，经精炼后获得第二熔融体，其中，第二金属材料中包含的金属元素为In、Ce和Ca中的至少一种；将所述第二熔融体拉铸成圆棒，再将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微拉工序，得到所述多元微合金化键合金丝。
在本发明的多元微合金化键合金丝的制备方法的一个示例性实施例中，所述制备方法还可包括：在熔炼前对原料进行预热，预热温度为150℃～250℃，预热时间为10min～50min。
在本发明的多元微合金化键合金丝的制备方法的一个示例性实施例中，所述保护气体可为氩气或氮气。
在本发明的多元微合金化键合金丝的制备方法的一个示例性实施例中，所述第一金属材料可以为Au-Cr合金、Au-Pd合金和Au-Cu合金中的至少一种，所述Au-Cr合金可以为Au-0.5～1.5wt％Cr合金，所述Au-Pd合金可以为Au-0.5～1.5wt％Pd合金、所述Au-Cu合金可以为Au-0.5～1.5wt％Cu合金；所述第二金属材料可以为Au-In合金、Au-Ce合金和Au-Ca合金中的至少一种，所述Au-In合金可以为Au-0.5～1.5wt％In合金、所述Au-Ce合金可以为Au-0.5～1.5wt％Ce合金，所述Au-Ca合金可以为Au-0.5～1.5wt％Ca合金。
在本发明的多元微合金化键合金丝的制备方法的一个示例性实施例中，所述熔炼的温度可以为1100℃～1350℃，熔炼的时间可以为10min～30min，炉膛气体压力可以为1.1atm～1.2atm；所述精炼的温度可以为1150℃～1250℃，精炼的时间可以为5min～10min。
在本发明的多元微合金化键合金丝的制备方法的一个示例性实施例中，所述制备方法还可包括：在精炼完成后，将第二熔融体温度降低至1100℃～1200℃静置5min～10min。
在本发明的多元微合金化键合金丝的制备方法的一个示例性实施例中，所述拉铸的速度可为50mm/min～150mm/min；所述圆棒的直径可为8mm～10mm；所述多元微合金化金丝的直径可为15μm～30μm。
本发明另一方面提供了一种多元微合金化键合金丝，所述键合金丝通过如上所述的制备方法得到，按质量百分比计包括以下化学组成成分：1ppm～100ppm金属元素、99.9％～99.99％金、以及不可避免的杂质，其中，所述金属元素为铬、钯、铜、铟、铈和钙中的至少一种。
在本发明的多元微合金化键合金丝的一个示例性实施例中，所述键合金丝按质量百分比计可包括以下化学组成成分：99.9％～99.99％金、3ppm～20ppm铬、3ppm～20ppm钯、3ppm～20ppm铜、2ppm～20ppm铟、1ppm～10ppm铈、1ppm～10ppm钙、以及不可避免的杂质。
本发明再一方面提供了一种如上所述的多元微合金化键合金丝在集成电路芯片和半导体分立器件电子封装中的应用方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括以下内容中的至少一项：
(1)与普通的金丝相比，本发明的多元微合金化金丝具有更好的抗拉强度，同时具有和纯金相同或者相近的延伸率；
(2)本发明的多元微合金化金丝具有良好的成球性能；
(3)本发明的多元微合金化金丝具有与纯金线接近的电阻率；
(4)本发明的多元微合金化金丝的强度和键合强度更高，使用效果更好，具有比掺Cu金丝和掺Be金丝更高的可靠性。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和/或特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明的一个示例性实施例的多元微合金化金丝的温度性能曲线。
图2A和图2B示出了本发明的一个示例性实施例的多元微合金化金丝不同参数下的OK球形示意图；图2C和图2D示出了本发明的一个示例性实施例的多元微合金化金丝不同参数下的NG球形示意图。
图3示出了本发明的一个示例性实施例的多元微合金化金丝的电阻率示意图。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的多元微合金化键合金丝及其制备方法和应用。
需要说明的是，“第一”、“第二”等仅仅是为了方便描述和便于区分，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明一方面提供了一种多元微合金化键合金丝。
在本发明的一个示例性实施例中，一种多元微合金化键合金丝按质量百分比计包括以下化学组成成分：1ppm～100ppm金属元素、99.9％～99.99％金(Au)、以及不可避免的杂质。其中，金属元素为铬(Cr)、钯(Pd)、铜(Cu)、铟(In)、铈(Ce)和钙(Ca)中的一种或两种以上的组合。合金元素的总量不超过100ppm(即不超过0.01％)，微量合金元素的加入能够在提高线材强度的同时保证金丝的导电性能。
在本发明的另一个示例性实施例中，一种多元微合金化键合金丝按质量百分比计可以包括以下化学组成成分：99.9％～99.99％金、3ppm～20ppm铬、3ppm～20ppm钯、3ppm～20ppm铜、2ppm～20ppm铟、1ppm～10ppm铈、1ppm～10ppm钙、以及不可避免的杂质。
需要说明的是，对于合金元素的选择，主要考虑影响合金元素在Au中固溶度的原子量、原子半径、晶体结构、电负性、电子浓度等因素，合金元素在Au中存在形式，合金元素对其Au合金工艺性能及使用性能的影响。
多元微合金化金丝中的Pd、Cu均可以与Au形成无限互溶固溶体，Pd、Cu同时加入金中可以发挥固溶强化作用，提高其强度，也不明显降低Au抗氧化耐腐蚀性能。Pd会改善Cu的高温下的影响，但Pd、Cu含量不宜过多，含量过多在一定条件下有可能在部分合金元素含量高的区域发生有序化转变，产生有序相，虽然使合金强度硬度提高，但也会使材料塑性变差，使其冷拔等冷加工变形不均匀。为此，本发明可以控制Pd、Cu合金元素含量在3ppm～20ppm之间，使其不会发生有序化转变，以置换固溶原子形式存在于Au基体中，利用Pd、Cu原子形成的晶格畸变以及柯氏气团阻碍位错运动，产生固溶强化。其中Cu在Au中的固溶强化作用大于Pd，但Pd还可以保持Au耐蚀性及耐热性。
多元微合金化金丝中添加的Cr元素，其在Au中的固溶度较大，最高可达19％wt，但过多的Cr存在会大大影响其导电性，因此可以将Cr含量控制在3ppm～20ppm之间。Cr原子在Au中也以置换固溶原子形式存在，有固溶强化作用，提高金线的再结晶温度，降低热影响区长度，其作用大于Cu的作用，还可以保持Au耐蚀性及耐热性。另外Cr元素对Au合金丝电阻率有一定的稳定作用，可以使其导电性更加稳定，有利于其使用的可靠性。
多元微合金化金丝中添加的In元素，其在Au中的固溶度也较大，在Au中也以置换固溶原子形式存在，有固溶强化作用，其作用小于Cr、Cu的作用，但大于Pd的固溶强化作用。In在Au液态存在时，会对表面张力起到有利作用，改善球键合时球的形状，提高其焊接强度，但含量过多会影响到其熔融球成形性，所以可以将In含量控制在2ppm～20ppm。
多元微合金化金丝中添加的Ca元素，其在Au中以置换固溶原子形式存在时，在本发明合金元素中具有最强的固溶强化作用。但由于Ca的原子半径与Au的原子半径相差较大等元素，其在Au中的固溶度极其有限，如果以单质物相形式存在时，会对键合时空气球的圆度有较大的不利影响，因此可以将Ca含量严格控制在1ppm～10ppm。
多元微合金化金丝中添加的Ce元素，其在Au中以置换固溶原子形式存在时，在本发明合金元素中具有有效的固溶强化作用，其作用略大于Cu，与Ca元素具有一定的配合作用。但Ce在Au中的固溶度也极其有限，如果以单质物相形式存在时，会对键合时空气球的圆度有较大的不利影响，因此可以将Ce含量严格控制在1ppm～10ppm。
通过以上合金元素在Au中的同时添加，这些的微量添加元素具有良好的协同作用，不仅可以使多元微合金化金丝强度提高，还可使键合强度提高，同时还保证了一定的使用效果，具有比掺Cu金丝和掺Be金丝更高的可靠性。
本发明另一方面提供了一种多元微合金化键合金丝的制备方法。
在本发明的再一个示例性实施例中，一种多元微合金化键合金丝的制备方法包括以下步骤：
步骤S1、按质量百分比计，将0.01％～0.1％的第一金属材料和余量的黄金混合后注入保护气体，经熔炼后获得第一熔融体。
其中，第一金属材料中包含的金属元素为Cr、Pd和Cu中的至少一种。例如，第一金属材料可以为Au-Cr合金、Au-Pd合金和Au-Cu合金中的一种或多种，也可以是Cr单质、Pd单质和Cu单质中的一种或多种。真空熔炼的温度可以为1100℃～1350℃，例如1112℃、1200℃、1300℃、1349℃。熔炼的时间可以为10min～30min，例如11min、20min、30min。将熔炼条件设置为1100℃～1350℃、10min～30min是为了让第一金属材料和基材(即金)充分熔化，使得合金匀速充分合金化。若温度超过1350℃，一是导致材料挥发增多，二是导致熔炼危险性增加，三是导致熔炼所需能量增加；若温度低于1100℃，则会导致材料熔化不充分；若熔炼时间超下限，则会导致合金元素不能充分合金化，导致材料出现熔炼不均匀现象。真空熔炼炉中的保护气压强为1.1atm～1.2atm，例如1.1atm 1.13atm、1.17atm、1.2atm等。保护气体可为氩气或氮气。
步骤S2、在保护气氛下向第一熔融体中加入0.01％～0.1％的第二金属材料，经精炼后获得第二熔融体。
其中，第二金属材料中包含的金属元素为In、Ce和Ca中的至少一种。例如，第二金属材料可以为Au-In合金、Au-Ce合金和Au-Ca合金中一种或多种，也可以是In单质、Ce单质和Ca单质中的一种或多种。精炼的温度可以为1150℃～1250℃，精炼的时间可以为5min～10min。精炼的好处是使材料里面的合金元素混合更加均匀，材料性能更加均一。若精炼温度和时间超过上限，材料温度和保温时间升高，造成材料不必要的挥发；若精炼温度和时间超下限，可能会导致材料不均匀。而且精炼这一步骤必不可少，因为精炼时候加入的第二金属材料更容易挥发，若一同将第一金属材料和第二金属材料进行熔炼，会导致加入量与实际量不对称现象。
精炼过程中，可以采用电磁搅拌方式对第二熔融体进行搅拌。
步骤S3、将第二熔融体拉铸成圆棒，再将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微拉工序，然后将经过大拉、中拉、细拉及微细拉工序的键合丝在400℃～500℃、惰性气氛中进行退火处理得到本发明的多元微合金化键合金丝。
其中，拉铸的速度可为50mm/min～150mm/min；圆棒的直径可为8mm～10mm。
最终制备获得的多元微合金化金丝的直径可为15μm～30μm。
进一步地，所述Au-Cr合金可以为Au-0.5～1.5wt％Cr合金，所述Au-Pd合金可以为Au-0.5～1.5wt％Pd合金、所述Au-Cu合金可以为Au-0.5～1.5wt％Cu合金，所述Au-In合金可以为Au-0.5～1.5wt％In合金、所述Au-Ce合金可以为Au-0.5～1.5wt％Ce合金，所述Au-Ca合金可以为Au-0.5～1.5wt％Ca合金。
在本发明的再一个示例性实施例中，一种多元微合金化键合金丝的制备方法包括以下步骤：
步骤S1'、按质量百分比计，将0.01％～0.1％ Au-Cr合金、0.01％～0.1％ Au-Pd合金、0.01％～0.1％ Au-Cu合金和余量的5N以上黄金混合后注入保护气体，先对上述原料进行预热，预热后再经过熔炼后获得第一熔融体。
例如，按重量百分比计，可称取Au-Cr合金中间合金0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.1wt％；可称取Au-Pd中间合金0.01wt％、0.03wt％、0.05wt％、0.07wt％、0.09wt％；可称取Au-Cu中间合金0.015wt％、0.030wt％、0.045wt％、0.06wt％、0.075wt％、0.1wt％。可称取Au-Ce中间合金0.03wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.1wt％。例如，可以采用料碗加料方式加入Au-In中间合金、Au-Ca中间合金。这里，将Pd、Cu、Cr合金元素加入Au中可以发挥多元合金化作用，Au、Pd合金元素均可以与金形成无限互溶固溶体，有固溶强化作用，还可以保持Au耐蚀性及耐热性，Ce元素能起到细晶强化的作用，能提高材料的力学系性能和再结晶温度。Cr元素对Au合金丝电阻率有一定的稳定作用，可以使其导电性更加稳定，有利于其使用的可靠性。
其中，5N以上高纯金可以是5N、6N、7N黄金等。真空熔炼的温度可以为1100℃～1350℃；熔炼的时间可以为10min～30min；真空熔炼炉中的保护气压强为1.1atm～1.2atm；保护气体可为氩气或氮气。
预热步骤可在通有保护气氛烤箱内完成，烤箱中的气体可为氮气或氩气，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。预热的温度可以为150～250℃，例如，150℃、200℃、250℃。预热的时间可为10～50min，例如10min、30min、50min。这里，对原料进行预热可以去除原料中的水分，保证原料的干燥。
步骤S2'、在保护气氛下向第一熔融体中加入0.01％～0.1％Au-In合金和0.01％～0.1％ Au-Ca合金，经精炼后获得第二熔融体。
例如，按重量百分比计，可称取Au-In中间合金0.02wt％、0.03wt％、0.04wt％、0.05wt％、0.06wt％、0.1wt％；可称取Au-Ca中间合金0.025wt％、0.05wt％、0.075wt％、0.1wt％。这里，保护气氛可以为氮气、氩气。In元素在Au中也以置换固溶原子形式存在，有固溶强化作用，其作用小于Cr、Cu的作用，但大于Pd的固溶强化作用。In在Au液态存在时，会对表面张力起到有利作用，改善球键合时球的形状，提高其焊接强度。Ca在Au中以置换固溶原子形式存在时，在本发明合金元素中具有最强的固溶强化作用。将Pd、Cu、Ce、Cr、Ca、In等元素以中间合金方式加入是为了使加入的合金元素含量分布更加均匀。
精炼的温度可为1150～1250℃，例如1150℃、1165℃、1220℃、1250℃，时间可为5～10min例如，5min、7min、10min。精炼过程中还可包括采用电磁搅拌方式对第二熔融体进行搅拌。这里，采用电磁搅拌方式可以强化熔融体的对流、传热和传质过程，可控制熔融体的流动方向和形态。熔融体可以旋转运动、直线运动或螺旋运动，可根据材料成品的质量要求，调节参数获得不同的搅拌效果。相较于其他搅拌方法(如振动、吹气)具有改善最终产品质量的积极作用。
在精炼完成后，可以将第二熔融体的温度降低至1100℃～1200℃并静置5min～10min。例如，可降低温度至1150℃静置5min、降低温度至1170℃静置9min、降低温度至1200℃静置6min。这是因为第二熔融体的温度太高直接进行拉铸、牵引会造成过冷度过大，结晶太快，可能导致无法正常完成牵引工作，所以需要进行降温处理。对第二熔融体采取静置，可以使第二熔融体各部分温度一致，方便进行下一步拉铸、牵引步骤。
步骤S3'、将第二熔融体拉铸成圆棒，再将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微拉工序，然后将经过大拉、中拉、细拉及微细拉工序的键合丝在400℃～500℃、惰性气氛中进行退火处理得到本发明的多元微合金化键合金丝。
拉铸的速度可为50～150mm/min，例如50mm/min、60mm/min、100mm/min、150mm/min。形成的圆棒的直径可为8～10mm，例如8mm、9mm、10mm。多元微合金化金丝的直径可为15～30μm，例如15μm、18μm、20μm、22μm、30μm。
所述制备方法还可包括：将经过大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺的键合丝在400℃～500℃，例如451℃、450℃、500℃，且处在保护气氛中进行退火处理的步骤。这里，在保护气氛保护下，可以隔绝氧气，同时惰性气体可以作为传热介质，有利于键合丝退火时受热均匀。这里，拉拔工艺中的拉丝速度小于1000m/min，例如850m/min、900m/min、999m/min。经大拉的拉丝的直径大于1.5mm，例如1.6mm、1.8mm、2mm。经中拉的拉丝的直径可为0.082mm～1.5mm，例如0.083mm、0.99mm、1.49mm。经细拉的拉丝的直径可为0.036mm～0.082mm，例如0.036mm、0.07mm、0.082mm。经微拉的拉丝的直径小于0.036mm，例如0.019mm、0.18mm、0.035mm。
在本实施例中，按重量百分比计，Pd、Cu、Ce、Cr、Ca、In在多元微合金化金丝中的含量各为0.0003～0.002wt％、0.0003～0.002wt％、0.0003～0.002wt％、0.0002～0.002wt％、0.0001～0.001wt％、0.0001～0.001wt％。Pd、Cu、Ce、Cr、Ca、In在金合金键合丝中的总含量≤0.01wt％，例如，0.0009wt％、0.002wt％、0.005wt％、0.01wt％。这里，微量的Pd、Cu、Ce、Cr、Ca、In合金元素可以提高金的力学性能，但不明显提高金的电阻率及硬度，使键合丝材料仍保持良好的导电性及强度。
这里，将Pd、Cu、Cr合金元素加入Au中可以发挥多元合金化作用，Au、Pd合金元素均可以与金形成无限互溶固溶体，有固溶强化作用，还可以保持Au耐蚀性及耐热性，Ce元素能起到细晶强化的作用，能提高材料的力学系性能和再结晶温度。Cr元素对Au合金丝电阻率有一定的稳定作用，可以使其导电性更加稳定，有利于其使用的可靠性。
另外由于行业的特殊性(一次加工一炉的数量较少)，采用中间合金进行配料也方便称取。然而，本发明不限于此，也可以采取将Pd、Cu、Cr、Ce、Ca、In等直接加入的方式。
本发明再一方面提供了一种如上所述的多元微合金化键合金丝在集成电路芯片和半导体分立器件电子封装中的应用方法。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合附图和具体示例对其进行进一步说明。
示例1
在本示例中，一种用于集成电路芯片(IC)和半导体分立器件电子封装键合连接的多元微合金化键合金丝可以通过以下步骤制备获得。
步骤(1)、称取原料：Au-1.0wt％Pd中间合金0.5g、Au-1.0wt％Cu中间合金0.5g、Au-1.0wt％Ce中间合金0.5g、Au-1.0wt％Cr中间合金0.5g、Au-1.0wt％Ca中间合金0.5g、Au-1.0wt％In中间合金0.5g和5N金997g。
步骤(2)、对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
步骤(3)、将预热后的5N金、Au-Pd中间合金、Au-Cu中间合金和Au-Cr中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至小于2.0×10-2Pa，炉膛内注入保护气体使炉内气压至1.12atm，加热熔炼炉，在1200℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
步骤(4)、注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Au-Ce中间合金、Au-Ca中间合金和Au-In中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1200℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
步骤(5)、在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1170℃静置5min。
步骤(6)、将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
步骤(7)、将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在450℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为20μm的多元微合金化金丝。
示例2
在本示例中，一种用于集成电路芯片(IC)和半导体分立器件电子封装键合连接的多元微合金化键合金丝可以通过以下步骤制备获得。
步骤(1)、称取原料：Au-1.0wt％Pd中间合金1g、Au-1.0wt％Cu中间合金1g、Au-1.0wt％Ce中间合金0.5g、Au-1.0wt％Cr中间合金1g、Au-1.0wt％Ca中间合金0.5g、Au-1.0wt％In中间合金1g和5N金995g。
步骤(2)、对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
步骤(3)、将预热后的5N金、Au-Pd中间合金、Au-Cu中间合金和Au-Cr中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至小于2.0×10-2Pa，炉膛内注入保护气体使炉内气压至1.12atm，加热熔炼炉，在1200℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
步骤(4)、注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Au-Ce中间合金、Au-Ca中间合金和Au-In中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1200℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
步骤(5)、在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1170℃静置5min。
步骤(6)、将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
步骤(7)、将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在450℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为20μm的多元微合金化金丝。
示例3
在本示例中，一种用于集成电路芯片(IC)和半导体分立器件电子封装键合连接的多元微合金化键合金丝可以通过以下步骤制备获得。
步骤(1)、称取原料：Au-1.0wt％Pd中间合金2g、Au-1.0wt％Cu中间合金2g、Au-1.0wt％Ce中间合金0.5g、Au-1.0wt％Cr中间合金2g、Au-1.0wt％Ca中间合金0.5g、Au-1.0wt％In中间合金1.5g和5N金991.5g。
步骤(2)、对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
步骤(3)、将预热后的5N金、Au-Pd中间合金、Au-Cu中间合金和Au-Cr中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至小于2.0×10-2Pa，炉膛内注入保护气体使炉内气压至1.12atm，加热熔炼炉，在1200℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
步骤(4)、注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Au-Ce中间合金、Au-Ca中间合金和Au-In中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1200℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
步骤(5)、在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1170℃静置5min。
步骤(6)、将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
步骤(7)、将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在450℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为20μm的多元微合金化金丝。
对比例
在本示例中，采用以下步骤制备铜合金键合丝作为对比例。
步骤(1)、称取原料：5N金1000g。
步骤(2)、对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
步骤(3)、将预热后的5N金放进熔炼炉，对熔炼炉进行抽真空至小于2.0×10-2Pa，加热真空熔炼炉，在1200℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
步骤(4)、在精炼完成后，将第一熔融体的温度降低至1150℃静置5min。
步骤(5)、将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
步骤(6)、将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在450℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为20μm的铜合金键合丝。
示例1、示例2、示例3和对比例均采用同样键合丝的制备步骤，采取的合金原料的重量百分比不同。比较示例1、示例2、示例3和对比例制成的键合丝的一些性能参数，性能参数可包括机械性能、FAB烧球参数窗口、电阻率。
如图1、图2A～图2D、图3中所示，分别测量示例1、示例2、示例3和对比例制成的微合金化金丝力学性能、FAB烧球窗口、电阻率。其中，图1中右边纵坐标的EL表示延伸率(ELONGATION)，即将当Bonding用铜线的材质拉扯时伸展的比率用百分比进行表示，其单位为％；图1中左边纵坐标的BL表示拉力强度(BREAKING LOAD)，即拉扯Bonding用铜线的材质时，指由最大力量而导致拉断的强度，单位用g表示。
由图1可知，通过相同步骤，Au-Pd中间合金、Au-Cu中间合金、Au-Ce中间合金、Au-Cr中间合金、Au-Ca中间合金、Au-In中间合金和5N金制成的微合金化金丝的力学性能比5N金丝，450℃退火条件下，示例1、示例2和实例散具有更高的强度，且示例2和示例3高于示例1。Ag、Cu、Cr、Ce、Cr、In、Ca合金元素可提金丝的力学性能。
由图2A～图2D和表1可知，通过相同步骤，Au-Pd中间合金、Au-Cu中间合金、Au-Ce中间合金、Au-Cr中间合金、Au-Ca中间合金、Au-In中间合金和5N金制成的微合金化金丝较5N金丝FAB成球窗口范围更广，且示例2和示例3优于示例1。Ag、Cu、Cr、Cr、In元素协同作用可提高FAB烧球窗口。
表1各示例与对比例制成的微合金化金丝FAB成球结果对比
| 样品 | EFO电流/mA | EFO时间/μs | Parm in FAB | Parm in FAB |
| 示例1 | 20～65 | 170～750 | OK | NG |
| 示例2 | 20～75 | 160～800 | OK | NG |
| 示例3 | 20～85 | 160～850 | OK | NG |
| 对比例 | 30～65 | 180～700 | OK | NG |
由图3可知，通过相同步骤，Au-Pd中间合金、Au-Cu中间合金、Au-Ce中间合金、Au-Cr中间合金、Au-Ca中间合金、Au-In中间合金与5N金制成的微合金化金丝的电阻率基本接近。
综上所述，本发明的有益效果包括以下内容中的至少一项：
(1)与普通的金丝相比，本发明的多元微合金化金丝具有更好的抗拉强度，同时具有和纯金相同或者相近的延伸率；
(2)本发明的多元微合金化金丝具有良好的成球性能；
(3)本发明的多元微合金化金丝具有与纯金线接近的电阻率；
(4)本发明的多元微合金化金丝的强度和键合强度更高，使用效果更好，具有比掺Cu金丝和掺Be金丝更高的可靠性。
尽管上面已经结合示例性实施例及附图描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
Claims (10)
1.一种多元微合金化键合金丝的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
按质量百分比计，将0.01％～0.1％的第一金属材料和余量的黄金混合后注入保护气体，经熔炼后获得第一熔融体，其中，第一金属材料中的金属元素为Cr，或为Pd和Cu中的至少一种和Cr；所述第一金属材料中Cr按质量百分比计为3ppm～20ppm；
在保护气氛下向所述第一熔融体中加入0.01％～0.1％的第二金属材料，经精炼后获得第二熔融体，其中，第二金属材料中的金属元素为In，或为Ce和Ca中的至少一种和In；所述第二金属材料中In按质量百分比计为2ppm～20ppm；
将所述第二熔融体拉铸成圆棒，再将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微拉工序，得到所述多元微合金化键合金丝；
所述熔炼为真空熔炼，真空熔炼环境中的保护气压强为1.1atm～1.2atm。
2.根据权利要求1所述的多元微合金化键合金丝的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在熔炼前对原料进行预热，预热温度为150℃～250℃，预热时间为10min～50min。
3.根据权利要求1或2所述的多元微合金化键合金丝的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气或氮气。
4.根据权利要求1或2所述的多元微合金化键合金丝的制备方法，其特征在于，所述第一金属材料为Au-Cr合金，或为Au-Pd合金和Au-Cu合金中的至少一种和Au-Cr合金；所述Au-Cr合金为Au-0.5～1.5wt％Cr合金，所述Au-Pd合金为Au-0.5～1.5wt％Pd合金，所述Au-Cu合金为Au-0.5～1.5wt％Cu合金；
所述第二金属材料为Au-In合金，或为Au-Ce合金和Au-Ca合金中的至少一种和Au-In合金；所述Au-In合金为Au-0.5～1.5wt％In合金，所述Au-Ce合金为Au-0.5～1.5wt％Ce合金，所述Au-Ca合金为Au-0.5～1.5wt％Ca合金。
5.根据权利要求1或2所述的多元微合金化键合金丝的制备方法，其特征在于，所述熔炼的温度为1100℃～1350℃，熔炼的时间为10min～30min；所述精炼的温度为1150℃～1250℃，精炼的时间为5min～10min。
6.根据权利要求1或2所述的多元微合金化键合金丝的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在精炼完成后，将第二熔融体温度降低至1100℃～1200℃静置5min～10min。
7.根据权利要求1或2所述的多元微合金化键合金丝的制备方法，其特征在于，所述拉铸的速度为50mm/min～150mm/min；所述圆棒的直径为8mm～10mm；所述多元微合金化金丝的直径为15μm～30μm。
8.一种多元微合金化键合金丝，其特征在于，所述键合金丝通过如权利要求1～7中任意一项所述的制备方法得到，按质量百分比计包括以下化学组成成分：1ppm～100ppm金属元素、99.9％～99.99％金、以及不可避免的杂质，其中，所述金属元素为铬和铟，或为钯、铜、铈和钙中的至少一种、铬和铟。
9.根据权利要求8所述的多元微合金化键合金丝，其特征在于，所述键合金丝按质量百分比计包括以下化学组成成分：99.9％～99.99％金、3ppm～20ppm铬、3ppm～20ppm钯、3ppm～20ppm铜、2ppm～20ppm铟、1ppm～10ppm铈、1ppm～10ppm钙、以及不可避免的杂质。
10.一种如权利要求8或9所述的多元微合金化键合金丝在集成电路芯片和半导体分立器件电子封装中的应用。
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