CN117418134A - 一种高导电银铜镍合金键合丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金丝材料技术领域，具体涉及一种高导电银铜镍合金键合丝及其制备方法。所述键合丝按质量百分比计，包括1wt%以下的合金元素、99wt%以上银以及不可避免的杂质，其中，所述合金元素包括第一金属辅料和第二金属辅料，所述第一金属辅料为Cu与Au、Pd中的至少一种；所述第二金属辅料为Ni或/和Ca。制备方法包括真空熔炼、精炼和拉铸成型。本发明通过合理的科学配伍，结合制备工艺，能够提高银铜镍合金键合丝材料的FAB成球性能，保证合金材料电阻率的同时提高其机械性能。本发明提出的高导电银铜镍合金键合丝的制备方法的制备过程简便，易操作，成本低，适用于工业化大规模生产。

Description

一种高导电银铜镍合金键合丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金丝材料技术领域，具体涉及一种高导电银铜镍合金键合丝及其制备方法。
背景技术
引线键合技术（wire bonding）又称为线焊技术，是一种通过加压、加热、超声波等能量并借助键合方法（球-劈或楔-楔等）采用金属键合丝将裸芯片电极焊区与电子封装的输入/输出引线或基板上的金属布线焊区相互连接的技术。目前引线键合技术在电子封装内连接技术中仍占有主要地位。市场上主要使用的键合丝有金丝、铜丝、银丝及铝丝。金丝由于其优良的化学稳定性，是最早广泛应用于电子封装及 LED行业，但由于金的价格昂贵，经过几十年的研究，金丝的开发已到瓶颈，封装行业需寻求性能优异且价格低廉的键合丝。
与传统的金键合丝相比，铜键合丝材料价格成本低，价格优势明显。铜键合丝的导电导热性能及综合机械性能也优于键合金丝，可实现15微米以下超细线径键合丝以及低长弧度键合封装，工作中其电流传输信号不易失真，并有利于芯片工作热量的导出，且在界面处铜铝金属间化合物等生长速度缓慢，可靠性高，芯片器件寿命长。近年来，键合铜丝发展迅速，其市场份额已达40%。但纯铜键合丝硬度高，易氧化、化学稳定性比金差，在形成自由空气球的过程中，纯铜的氧化会影响自由空气球的大小和形状，同时纯铜的再结晶温度低，形成的自由空气球晶粒尺寸较大及热影响区（HAZ）长，从而影响其可靠性，且硬度较大，容易造成芯片的损坏，影响其成品率。虽然镀Pd铜丝可以解决纯铜丝出现的氧化问题，但也有价格成本增加，镀层不均匀可能会造成偏心球等问题，因此，键合铜丝及其镀Pd铜丝只能在要求较低、芯片较厚的封装领域替代键合金丝。
银丝与金丝相比，具有更优异的导电、导热及反光性能以及相似的力学性能，但成本只有金丝的五分之一左右。同时，银丝比铜丝的耐腐蚀性好，硬度更低，键合时可只需氮气保护，键合可靠性比铜丝和铝丝都好。因此，银丝在发光二极管（LED） 封装和集成电路（IC）封装中的应用近年来逐步增加。但纯银键合丝硬度较低，偏软，在拉丝和引线键合工艺中容易断裂。同时银丝容易受到环境氧、硫元素等的腐蚀，而电子器件微型化的需求使得键合丝线径越来越细，其比表面积相应更大，也更容易腐蚀。因此，需要提高提高其力学性能及其耐腐蚀性。提高银丝耐腐蚀性，可在其表面增加如Au等贵金属镀层，降低银丝与环境因素的接触。但该方法增加了电镀金属保护层等工艺环节，提高了其制作成本，还可能因镀层厚度及均匀性而影响FAB球的形成及键合可靠性。因此采用合金化方法仍然是提高其力学性能、耐腐蚀性及可靠性的主要方法。
目前银丝合金化的主要元素有Pd、Au、Pt等贵金属元素，这些以上的加入可以有效改善纯银丝的力学性能、键合性能及抗腐蚀性等，目前在市场上也形成了一系列的88Ag、94Ag以及98Ag等产品。但Pd、Au、Pt通常以固溶方式存在于Ag基体中，会降低其导电导热性能，尤其是Pd、Au、Pt等元素含量高时，影响更大。如Ag97-Pd3wt%、Ag94-Au2-Pd4wt%、Ag87-Au9-Pd4wt%合金的电阻率分别达到了2.6、3.2、以及4.7uΩ·cm，明显高于纯银的1.59uΩ·cm。同时这些合金元素含量越高，其成本也大大增加，而且如果高含量的Pd和Au在银基材中固溶不均匀，会使Ag-Au-Pd体系键合丝延伸率不稳定，会造成异常断线，球键合时还有可能形成“高尔夫球”等偏心球现象，影响其键合效率。因此，急需开发一种低成本高导电的银铜镍合金键合丝。
发明内容
本发明针对现有Ag-Au-Pd键合丝成本高，电阻率较高影响其导电导热以及“高尔夫球”现象等缺点，提供一种高导电银铜镍合金键合丝及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种高导电银铜镍合金键合丝，按质量百分比计，包括1wt%以下的合金元素、99wt%以上银以及不可避免的杂质，其中，所述合金元素包括第一金属辅料和第二金属辅料，所述第一金属辅料为Cu与Au、Pd中的至少一种；所述第二金属辅料为Ni或/和Ca。
合金元素的总量不超过1wt%，以保证银铜镍合金键合丝的导电性，其电阻率≤2.0uΩ·cm，原料Ag纯度≥99.999wt%，其余合金元素原料纯度≥99.99wt%。
作为优选技术方案，所述第一金属辅料为单质Cu与单质Au、单质Pd中的至少一种的混合；所述第二金属辅料为单质Ni或/和单质Ca。
作为另一优选技术方案，所述第一金属辅料为Ag-Cu中间合金与Ag-Au中间合金、Ag-Pd中间合金中的至少一种的混合；所述第二金属辅料为Ag-Ni中间合金或/和Ag-Ca中间合金。Ag-Cu中间合金中Cu的含量为1～10wt%，Ag-Au中间合金中Au的含量为0.5～1.5wt%，Ag-Pd中间合金中Pd的含量为0.5～1.5wt%，Ag-Ni中间合金中Ni的含量为0.5～1.5wt%，Ag-Ca中间合金中Ca的含量为0.5～1.5wt%。以合金方式加入可以使加入的金属元素含量分布得更加均匀，另外，考虑到行业的特殊性（一炉数量较少），以中间合金形式配料的时候会更方便称取。
作为优选技术方案，按质量百分比计，包括：Cu：0.1～0.8wt%、Au：0.001～0.005wt%、Pd：0.001～0.005wt%、Ni：0.01～0.2wt%、Ca：0.0001～0.002wt%、Ag：99.9～99.9999wt%、余量为杂质。
在此优选配方中：
本发明的高导电银铜镍合金键合丝中，铜含量在0.1～0.8wt％范围时，Ag和Cu在固态相时，可形成Ag（Cu）固溶体，通过固溶强化，提高合金的强度，表现为断裂力高于纯银丝，有利于拉丝工艺及键合工艺。Cu在固态Ag相中的最大平衡态固溶度为779.1℃时的8.8wt%，但在200℃以下时，其平衡态固溶度降低到0.2wt%以下。在本发明的高导电银铜镍合金键合丝中，Cu设计以Ag（Cu）固溶体相方式存在，若以单质Cu相形式存在，则可能会在球键合时形成偏心球，考虑到在实际凝固条件及生产工艺条件下，Cu在Ag中固溶度会高于其平衡态固溶度，Cu含量控制在0.8wt%以下，并配合生产工艺条件，确保Cu以Ag（Cu）固溶体相方式存在。
本发明在以上银铜合金的基础上添加了0.01～0.2wt%的Ni。Ni在Ag中的最大平衡态固溶度为1.08wt%，但在室温下的却较低，考虑到实际固溶度，因此本发明Ni的的成分范围在0.01～0.2wt%范围内，以Ag（Ni）固溶体相方式存在，可以在合金中加热时阻止晶粒长大，起到细化晶粒，提高塑性的作用，改善其加工性能。在球键合时，缩短热影响区(HAZ)长度，并提高其耐腐蚀性能，有利于抗硫化变色能力及抗氧化性能。但其Ni含量不宜过多，控制在0.2wt%以下，以防Ni以单质相存在，造成球焊时偏心球的出现。
本发明在以上银铜镍合金的基础上添加了10～50ppmAu以及10～50ppm Pd。Au、Pd与Ag可形成无限固溶体，它们以固溶体的方式存在，有一定的固溶强化作用，可以适当提高合金的耐腐蚀性能以及耐高温性能，但其含量控制在10～50ppm，以确保其导电性、材料成本以及一定的耐腐蚀性。
本发明在以上含有微量Au、Pd的银铜镍合金的基础上添加了1～20ppm的Ca 元素。Ca在Ag中的固溶度极为有限，在现有生产工艺条件下，1～20ppm的Ca 元素可以固溶在Ag基体中，有一定的细化晶粒作用，提升热影响区(HAZ)强度，缩短热影响区(HAZ)，适当提高其强度。在使用温度下，Ca会扩散并被排挤到Ag/Al界面，而在此处存在的Ca有阻碍Ag3Al等界面化合物生长的作用，从而提高其使用可靠性。
本发明还提供了一种高导电银铜镍合金键合丝的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 真空熔炼：将第一金属辅料和银混合后进行真空熔炼，得第一熔融体；其中，所述中空熔炼的温度为1150～1350℃，时间为10～30min，真空度为1.1～2×10-2Pa；
S2. 精炼：在保护气氛下向第一熔融体加入第二金属辅料进行精炼，得第二熔融体；其中，所述精炼的温度为1150～1250℃、时间为5～10min；
S3. 拉铸成型：将第二熔融体拉铸成圆棒，再将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微细拉及退火工序，得到高导电银铜镍合金键合丝。
进一步地，所述真空熔炼前还包括对原料进行预热的步骤，所述预热的温度为150～250℃，预热的时间为10～50min。预热步骤可在真空烤箱内完成且箱内通有保护气氛，烤箱中的真空度为6.0~10.0×10-2Pa，例如，6.0×10-2Pa、7.8×10-2Pa或9.3×10-2Pa，对原料进行预热可以去除原料中的水分，保证原料的干燥。
进一步地，在精炼完成后，还包括将第二熔融体的温度降低到1100～1200℃静置5～10min的步骤。
进一步地，所述拉铸的速度为50～150mm/min，圆棒的直径为8～10mm，高导电银铜镍合金键合丝的直径为15～30μm。
本发明方法中：
熔炼温度为1150~1350℃，合金及基材充分熔化，10~30min合金元素充分合合金化。若温度超标，一是材料挥发增多，二是熔炼危险性增加，三是熔炼所需能量增加；若温度超下限，可能导致材料熔化不充分，时间超下限，合金元素不能充分合金化，导致材料熔炼不均匀现象。
精炼的温度可为1150～1250℃，例如，1170℃、1180℃或1230℃。时间可为5~10min，例如，6min、7min或9min。精炼的好处是使材料里面的合金元素混合更加均匀，材料性能更加均一，温度和时间超过上限，材料温度和保温时间升高，造成材料不必要的挥发，温度和时间超下限，可能会导致材料不均匀。
精炼过程中还可包括采用电磁搅拌方式对第二熔融体进行搅拌。采用电磁搅拌方式可以强化熔融体的对流、传热和传质过程，可以控制熔融体的流动方向和形态。熔融体可以旋转运动、直线运动或螺旋运动。使用电磁搅拌方式可以根据材料成品的质量要求调节参数以获得不同的搅拌效果，相较于其他搅拌方法（如振动、吹气）具有改善最终产品质量的积极作用。
在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1100～1200℃静置5～10min的步骤。例如，可降低温度至1100℃静置5min、降低温度至1150℃静置7min或降低温度至1200℃静置9min。此处，若在第二熔融体的温度过高的情况下就直接进行拉铸、牵引会造成过冷度过大，结晶太快，可能导致无法正常完成牵引工作，所以需要进行降温处理。对第二熔融体采取静置，可以使整个第二熔融体温度一致，方便进行下一步拉铸、牵引步骤。
将经过大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺的键合丝在350℃～500℃、惰性气氛中进行退火处理。退火的温度可为375℃、400℃或425℃。将键合丝置于保护气氛下，可以隔绝氧气。同时，保护气氛可以作为传热介质，有利于键合丝退火时受热均匀。拉拔工艺中的拉丝速度小于1000m/min，8-1.5mm，拉丝速度50-150m/min；1.5mm-0.082mm拉丝速度150-300m/min；0.082-0.017mm，拉丝速度300-1000m/min。经大拉的拉丝的直径大于1.5mm，例如，1.6mm、1.7mm或1.8mm。经中拉的拉丝的直径可为0.082mm~1.5mm，例如，0.082mm、1.1mm或1.3mm。经细拉的拉丝的直径可为0.036mm~0.082mm，例如，0.037mm、0.064mm或0.075mm。经微拉的拉丝的直径小于0.036mm，例如，0.017mm、0.025mm或0.034mm。
本发明具有以下优点：本发明提供了一种高导电银铜镍合金键合丝，通过合理的科学配伍，结合制备工艺，能够提高银铜镍合金键合丝材料的FAB成球性能，保证合金材料电阻率的同时提高其机械性能。本发明提出的高导电银铜镍合金键合丝的制备方法的制备过程简便，易操作，成本低，适用于工业化大规模生产。
附图说明
图1为正常球形和异常球形的微观结构图。
图2为实例1的wire bonding顺畅度的作业情况示意图。
图3为实例2的wire bonding顺畅度的作业情况示意图。
图4为实例3的wire bonding顺畅度的作业情况示意图。
图5为对比例的作业情况示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述：
实施例1：一种高导电银铜镍合金键合丝，按质量百分比计，包括1wt%以下的合金元素、99wt%以上银以及不可避免的杂质，其中，所述合金元素包括第一金属辅料和第二金属辅料，所述第一金属辅料为单质Cu与单质Au；所述第二金属辅料为单质Ni。
实施例2：一种高导电银铜镍合金键合丝，按质量百分比计，包括1wt%以下的合金元素、99wt%以上银以及不可避免的杂质，其中，所述合金元素包括第一金属辅料和第二金属辅料，所述第一金属辅料为单质Cu、单质Au和单质Pd；所述第二金属辅料为单质Ni和单质Ca。
实施例3：一种高导电银铜镍合金键合丝，按质量百分比计，包括1wt%以下的合金元素、99wt%以上银以及不可避免的杂质，其中，所述合金元素包括第一金属辅料和第二金属辅料，所述第一金属辅料为Ag-Cu中间合金与Ag-Pd中间合金；所述第二金属辅料为Ag-Ni中间合金。
其中，Ag-Cu中间合金中Cu的含量为1wt%，Ag-Pd中间合金中Pd的含量为0.5wt%，Ag-Ni中间合金中Ni的含量为0.5wt%。
实施例4：一种高导电银铜镍合金键合丝，按质量百分比计，包括1wt%以下的合金元素、99wt%以上银以及不可避免的杂质，其中，所述合金元素包括第一金属辅料和第二金属辅料，所述第一金属辅料为Ag-Cu中间合金与Ag-Au中间合金、Ag-Pd中间合金；所述第二金属辅料为Ag-Ni和Ag-Ca中间合金。
其中，Ag-Cu中间合金中Cu的含量为10wt%，Ag-Au中间合金中Au的含量为0.5wt%，Ag-Pd中间合金中Pd的含量为1.5wt%，Ag-Ni中间合金中Ni的含量为1.5wt%，Ag-Ca中间合金中Ca的含量为1.5wt%。
实施例5：一种高导电银铜镍合金键合丝，按质量百分比计，包括1wt%以下的合金元素、99wt%以上银以及不可避免的杂质，具体为：
Cu：0.1wt%、Pd：0.001wt%、Ni：0.01wt%、Ag：99.9wt%、余量为杂质。
其中，所述合金元素包括第一金属辅料和第二金属辅料，所述第一金属辅料为单质Cu与单质Pd；所述第二金属辅料为单质Ni。
实施例6：一种高导电银铜镍合金键合丝，按质量百分比计，包括1wt%以下的合金元素、99wt%以上银以及不可避免的杂质，具体为：
Cu：0.8wt%、Au：0.005wt%、Pd：0.005wt%、Ni：0.2wt%、Ca：0.002wt%、Ag：99.9999wt%、余量为杂质。
其中，所述合金元素包括第一金属辅料和第二金属辅料，所述第一金属辅料为Ag-Cu中间合金、Ag-Au中间合金和Ag-Pd中间合金；所述第二金属辅料为Ag-Ni中间合金和Ag-Ca中间合金。Ag-Cu中间合金中Cu的含量为5wt%，Ag-Au中间合金中Au的含量为1wt%，Ag-Pd中间合金中Pd的含量为0.8wt%，Ag-Ni中间合金中Ni的含量为1.2wt%，Ag-Ca中间合金中Ca的含量为0.5wt%。
实施例7：一种高导电银铜镍合金键合丝，按质量百分比计，包括1wt%以下的合金元素、99wt%以上银以及不可避免的杂质，具体为：
Cu：0.5wt%、Au：0.003wt%、Pd：0.002wt%、Ni：0.1wt%、Ca：0.001wt%、Ag：99.999wt%、余量为杂质。
其中，所述合金元素包括第一金属辅料和第二金属辅料，所述第一金属辅料为Ag-Cu中间合金、Ag-Au中间合金和Ag-Pd中间合金；所述第二金属辅料为Ag-Ni中间合金和Ag-Ca中间合金。Ag-Cu中间合金中Cu的含量为8wt%，Ag-Au中间合金中Au的含量为1.5wt%，Ag-Pd中间合金中Pd的含量为1.5wt%，Ag-Ni中间合金中Ni的含量为0.8wt%，Ag-Ca中间合金中Ca的含量为0.8wt%。
实施例8：一种高导电银铜镍合金键合丝的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 真空熔炼：分别取实施例1和实施例2的原料，分别对原料进行预热，所述预热的温度为150℃，预热的时间为10min，预热后将第一金属辅料和银混合后进行真空熔炼，得第一熔融体；其中，所述中空熔炼的温度为1150℃，时间为10min，真空度为1.1×10-2Pa；
S2. 精炼：在氮气保护气氛下向第一熔融体加入第二金属辅料进行精炼，精炼中同时进行电磁搅拌，得第二熔融体，将第二熔融体的温度降低到1100℃，静置5min；其中，所述精炼的温度为1150℃、时间为5min；
S3. 拉铸成型：将第二熔融体拉铸成圆棒，再将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微细拉及退火工序，退火的温度可为425℃，在氮气氛围下进行，得到高导电银铜镍合金键合丝；其中，所述拉铸的速度为50mm/min，圆棒的直径为8mm，高导电银铜镍合金键合丝的直径为15μm。
实施例9：一种高导电银铜镍合金键合丝的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 真空熔炼：分别取实施例3、实施例4和实施例5的原料，分别对原料进行预热，所述预热的温度为250℃，预热的时间为50min，预热后将第一金属辅料和银混合后进行真空熔炼，得第一熔融体；其中，所述中空熔炼的温度为1350℃，时间为30min，真空度为2×10-2Pa；
S2. 精炼：在氩气保护气氛下向第一熔融体加入第二金属辅料进行精炼，得第二熔融体，将第二熔融体的温度降低到1200℃，静置10min；其中，所述精炼的温度为1250℃、时间为10min；
S3. 拉铸成型：将第二熔融体拉铸成圆棒，再将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微细拉及退火工序，退火的温度可为400℃，在氩气氛围下进行，得到高导电银铜镍合金键合丝；其中，所述拉铸的速度为150mm/min，圆棒的直径为10mm，高导电银铜镍合金键合丝的直径为30μm。
实施例10：一种高导电银铜镍合金键合丝的制备方法，它包括以下步骤：
S1. 真空熔炼：分别取实施例6和实施例7的原料，分别对原料进行预热，所述预热的温度为180℃，预热的时间为30min，预热后将第一金属辅料和银混合后进行真空熔炼，得第一熔融体；其中，所述中空熔炼的温度为1200℃，时间为20min，真空度为1.5×10-2Pa；
S2. 精炼：在氮气保护气氛下向第一熔融体加入第二金属辅料进行精炼，精炼中同时进行电磁搅拌，得第二熔融体，将第二熔融体的温度降低到1150℃，静置8min；其中，所述精炼的温度为1200℃、时间为7min；
S3. 拉铸成型：将第二熔融体拉铸成圆棒，再将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微细拉及退火工序，退火的温度可为375℃，在氮气氛围下进行，得到高导电银铜镍合金键合丝；其中，所述拉铸的速度为100mm/min，圆棒的直径为9mm，高导电银铜镍合金键合丝的直径为20μm。
以下通过实验说明本发明的有益效果：
实例1
（1）称取原料：Ag-7wt%Cu中间合金42.8g、Ag-1.0wt%Au中间合金2.5g、Ag-1.0wt%Pd中间合金2.5g、Ag-1.0wt%Ni中间合金50g、Ag-0.5wt%Ca中间合金1.6g和5N银900.6g。
（2）对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
（3）将预热后的5N银、Ag-Cu中间合金、Ag-Au中间合金和Ag-Pd中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至1.6×10-2Pa，加热真空熔炼炉，在1180℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
（4）注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Ag-Ni中间合金和Ag-Ca中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1180℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
（5）在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1100℃静置5min。
（6）将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
（7）将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在350～500℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为20μm、延伸率（EL）为10%的高导电银铜镍合金键合丝。
实例2
（1）称取原料：Ag-7wt%Cu中间合金64.2g、Ag-1.0wt%Au中间合金2.5g、Ag-1.0wt%Pd中间合金4.1g、Ag-1.0wt%Ni中间合金70、Ag-0.5wt%Ca中间合金2.4g和5N银856.8g。
（2）对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
（3）将预热后的5N银、Ag-Cu中间合金、Ag-Au中间合金和Ag-Pd中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至1.6×10-2Pa，加热真空熔炼炉，在1180℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
（4）注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Ag-Ni中间合金和Ag-Ca中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1180℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
（5）在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1100℃静置5min。
（6）将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
（7）将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在350～500℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为20μm、EL为10%的高导电银铜镍合金键合丝。
实例3
（1）称取原料：Ag-7wt%Cu中间合金78.5g、Ag-1.0wt%Au中间合金3g、Ag-1.0wt%Pd中间合金3g、Ag-1.0wt%Ni中间合金100、Ag-0.5wt%Ca中间合金3g和5N银812.5g。
（2）对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
（3）将预热后的5N银、Ag-Cu中间合金、Ag-Au中间合金和Ag-Pd中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至1.6×10-2Pa，加热真空熔炼炉，在1180℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
（4）注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Ag-Ni中间合金和Ag-Ca中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1180℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
（5）在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1150℃静置5min。
（6）将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
（7）将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在350～500℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为20μm、EL为10%的高导电银铜镍合金键合丝。
对比例
（1）称取原料：Ag-7wt%Cu中间合金64.2g、Ag-1.0wt%Au中间合金3g、Ag-1.0wt%Pd中间合金3g和5N银929.8g。
（2）对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
（3）将预热后的5N银、Ag-Cu中间合金、Ag-Pd中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至1.6×10-2Pa，加热真空熔炼炉，在1180℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
（4）注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Ag-Ca中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1180℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
（5）在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1100℃静置5min。
（6）将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
（7）将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在300~500℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为20μm，EL为10%左右的银合金键合丝。
实例1、实例2、实例3和对比例均采用同样的键合丝制备步骤，仅是采取的合金原料的重量百分比不同，比较实例1-实例3和对比例制成的键合丝的一些性能参数。性能参数可包括机械性能、电阻率、FAB成球稳定性、wire bonding顺畅度。
如表1中所示，分别测量出实例1-实例3和对比例制成的银合金键合丝的力学性能和电阻率，由表1可知，在EL延伸率均为10%的情况下，相较于对比例，实例1-实例3键合丝材具有更高的强度。且实例1-实例3具有与对比例接近的电阻率。Cu、Au、Pd、Ni、Ca协同作用能保证合金材料电阻率的同时增强其力学性能。
表1 相同条件下键合丝的抗硫化效果
对实例1-实例3及对比例所述键合丝材进行FAB烧球试验，共烧球10000个，统计不良球形占比。异常球形和正常球形的微观形状如图1所示。由表2可知，实例1-实例3所述键合丝具有更稳定FAB成球性能，表明Ni、Ca元素能够增强合金的FAB成球性能。
表2 键合丝FAB成球稳定
对实例1-实例3及对比例所述键合丝材进行WB打线测试，统计其打线顺畅度。由图2、图3、图4、图5和表3可知，实例1-实例3所述键合丝具有更好的顺畅度，表明Ni、Ca元素能够增强合金线材的顺畅度。
表3 实例1-实例3和对比例wire bonding顺畅度验证
样品 对比例 实例1 实例2 实例3
MTBA/min 80 91 112 136
综上所述，本发明的高导电银铜镍合金键合丝的制备方法能够降低使用材料的成本；能够提高银合金线材的FAB成球性能；能够提高合金线打线顺畅度；本发明的高导电银铜镍合金键合丝保持高导电及导热性能，同时具有良好的强度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高导电银铜镍合金键合丝，其特征在于，按质量百分比计，包括1wt%以下的合金元素、99wt%以上银以及不可避免的杂质，其中，所述合金元素包括第一金属辅料和第二金属辅料，所述第一金属辅料为Cu与Au、Pd中的至少一种；所述第二金属辅料为Ni或/和Ca。
2.根据权利要求1所述的一种高导电银铜镍合金键合丝，其特征在于，所述第一金属辅料为单质Cu与单质Au、单质Pd中的至少一种的混合；所述第二金属辅料为单质Ni或/和单质Ca。
3.根据权利要求1所述的一种高导电银铜镍合金键合丝，其特征在于，所述第一金属辅料为Ag-Cu中间合金与Ag-Au中间合金、Ag-Pd中间合金中的至少一种的混合；所述第二金属辅料为Ag-Ni中间合金或/和Ag-Ca中间合金。
4.根据权利要求3所述的一种高导电银铜镍合金键合丝，其特征在于，Ag-Cu中间合金中Cu的含量为1～10wt%，Ag-Au中间合金中Au的含量为0.5～1.5wt%，Ag-Pd中间合金中Pd的含量为0.5～1.5wt%，Ag-Ni中间合金中Ni的含量为0.5～1.5wt%，Ag-Ca中间合金中Ca的含量为0.5～1.5wt%。
5.根据权利要求1所述的一种高导电银铜镍合金键合丝，其特征在于，按质量百分比计，包括：Cu：0.1～0.8wt%、Au：0.001～0.005wt%、Pd：0.001～0.005wt%、Ni：0.01～0.2wt%、Ca：0.0001～0.002wt%、Ag：99.9～99.9999wt%、余量为杂质。
6.根据权利要求1所述的一种高导电银铜镍合金键合丝的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1. 真空熔炼：将第一金属辅料和银混合后进行真空熔炼，得第一熔融体；其中，所述中空熔炼的温度为1150～1350℃，时间为10～30min，真空度为1.1～2×10-2 Pa；
S2. 精炼：在保护气氛下向第一熔融体加入第二金属辅料进行精炼，得第二熔融体；其中，所述精炼的温度为1150～1250℃、时间为5～10min；
S3. 拉铸成型：将第二熔融体拉铸成圆棒，再将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微细拉及退火工序，得到高导电银铜镍合金键合丝。
7.根据权利要求6所述的一种高导电银铜镍合金键合丝的制备方法，其特征在于，所述真空熔炼前还包括对原料进行预热的步骤，所述预热的温度为150～250℃，预热的时间为10～50min。
8.根据权利要求6所述的一种高导电银铜镍合金键合丝的制备方法，其特征在于，在精炼完成后，还包括将第二熔融体的温度降低到1100～1200℃，静置5～10min的步骤。
9.根据权利要求6所述的一种高导电银铜镍合金键合丝的制备方法，其特征在于，所述拉铸的速度为50～150mm/min，圆棒的直径为8～10mm，高导电银铜镍合金键合丝的直径为15～30μm。
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