CN116403922A - 一种银合金键合丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种银合金键合丝及其制备方法，属于集成电路IC及LED器件封装用键合丝材料技术领域，其中通过银合金键合丝制备方法制备所得的银合金键合丝，若按重量百分比计，Cu、Pt、Pd、Ni、In和Y在制备得到的高导电银合金键合丝中的含量分别为0.2~0.9wt%Cu、0.001wt%~0.005wt%Pt、0.001wt%~0.005wt%Pd、0.001wt%~0.005wt%Ni、0.001wt%~0.005wt%In、0.0001wt%~0.002wt%Y。该银合金键合丝改善纯银丝的力学性能、键合性能及抗腐蚀性等。具有更优异的导电、导热及反光性能以及相似的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及集成电路IC及LED器件封装用键合丝材料技术领域，尤其涉及一种银合金键合丝及其制备方法。
背景技术
引线键合技术（wire bonding）又称为线焊技术，是一种通过加压、加热、超声波等能量并借助键合方法（球-劈或楔-楔等）采用金属键合丝将裸芯片电极焊区与电子封装的输入/输出引线或基板上的金属布线焊区相互连接的技术。目前引线键合技术在电子封装内连接技术中仍占有主要地位。市场上主要使用的键合丝有金丝、铜丝、银丝及铝丝。金丝由于其优良的化学稳定性，是最早广泛应用于电子封装及 LED行业，但由于金的价格昂贵，经过几十年的研究，金丝的开发已到瓶颈，封装行业需寻求性能优异且价格低廉的键合丝。
与传统的金键合丝相比，铜键合丝材料价格成本低，价格优势明显。铜键合丝的导电导热性能及综合机械性能也优于键合金丝，可实现15微米以下超细线径键合丝以及低长弧度键合封装，工作中其电流传输信号不易失真，并有利于芯片工作热量的导出，且在界面处铜铝金属间化合物等生长速度缓慢，可靠性高，芯片器件寿命长。近年来，键合铜丝发展迅速，其市场份额已达40%。但纯铜键合丝硬度高，易氧化、化学稳定性比金差，在形成自由空气球的过程中，纯铜的氧化会影响自由空气球的大小和形状，同时纯铜的再结晶温度低，形成的自由空气球晶粒尺寸较大及热影响区（HAZ）长，从而影响其可靠性，且硬度较大，容易造成芯片的损坏，影响其成品率。虽然镀Pd铜丝可以解决纯铜丝出现的氧化问题，但也有价格成本增加，镀层不均匀可能会造成偏心球等问题，因此，键合铜丝及其镀Pd铜丝只能在要求较低、芯片较厚的封装领域替代键合金丝。
银丝与金丝相比，具有更优异的导电、导热及反光性能以及相似的力学性能，但成本只有金丝的五分之一左右。同时，银丝比铜丝的耐腐蚀性好，硬度更低，键合时可只需氮气保护，键合可靠性比铜丝和铝丝都好。因此，银丝在发光二极管（LED） 封装和集成电路（IC）封装中的应用近年来逐步增加。
但纯银键合丝硬度较低，偏软，在拉丝和引线键合工艺中容易断裂。同时银丝容易受到环境氧、硫元素等的腐蚀，而电子器件微型化的需求使得键合丝线径越来越细，其比表面积相应更大，也更容易腐蚀。因此，需要提高提高其力学性能及其耐腐蚀性。提高银丝耐腐蚀性，可在其表面增加如Pt等贵金属镀层，降低银丝与环境因素的接触。但该方法增加了电镀金属保护层等工艺环节，提高了其制作成本，还可能因镀层厚度及均匀性而影响FAB球的形成及键合可靠性。 因此采用合金化方法仍然是提高其力学性能、耐腐蚀性及可靠性的主要方法。
目前银丝合金化的主要元素有Pd、Pt、Pt等贵金属元素，这些以上的加入可以有效改善纯银丝的力学性能、键合性能及抗腐蚀性等，目前在市场上也形成了一系列的88Ag、94Ag以及98Ag等产品。但Pd、Pt、Pt通常以固溶方式存在于Ag基体中，会降低其导电导热性能，尤其是Pd、Pt、Pt等元素含量高时，影响更大。如Ag97wt%-Pd3wt%、Ag94wt%-Pt2wt%-Pd4wt%、Ag87wt%-Pt9wt%-Pd4wt%合金的电阻率分别达到了2.6uΩ.cm、3.2uΩ.cm、以及4.7uΩ.cm，明显高于纯银的1.59uΩ.cm。同时这些合金元素含量越高，其成本也大大增加，而且如果高含量的Pd和Pt在银基材中固溶不均匀，会使Ag-Pt-Pd体系键合丝延伸率不稳定，会造成异常断线，球键合时还有可能形成“高尔夫球”等偏心球现象，影响其键合效率。
并且目前所采用的拉丝装置在进行键合丝拉丝完成后，一些由于磨削等原因残留在合金丝外壁上的杂质，如拉丝装置上的铁，或者在拉丝的过程中产生的毛刺及凸起，而这些杂质或者毛刺凸起等的存在将对键合丝的品质造成影响。
发明内容
本发明提供了一种银合金键合丝及其制备方法，以解决上述现有技术的不足，能有效解决抗腐蚀性问题，保持高导电及导热性能，降低材料成本，提升银键合丝的综合性能。
为了实现本发明的目的，拟采用以下技术：
提供了一种银合金键合丝制备方法，包括步骤：
步骤01，按重量百分比计，将小于1wt%的第一金属辅料和大于99wt%的银混合后进行真空熔炼并得到第一熔融体；
其中，所述第一金属辅料中包含的金属元素为以Cu为主的Cu、Pd、Pt和Ni中的的至少两种；
步骤02，在保护气氛下向步骤01中制备所得的第一熔融体中加入小于1wt%的第二金属辅料并通过精炼得到第二熔融体，
其中，所述第二金属辅料中包含的金属元素为In和Y中的至少一种；
步骤03，将步骤02所得的第二熔融体拉铸成圆棒；
步骤04，将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微细拉工序，并得到银合金键合丝。
按重量百分比计，所述Cu、In、Pd、Pt、Ni和Y在所述银合金键合丝中的总含量≤1wt%。
进一步地，步骤01中的第一金属辅料为单质铜、单质钯、单质铂和单质镍中的一种或多种；
步骤02中的所述第二金属辅料为单质铟和单质钇中的一种或多种。
本发明着眼于现有Ag-Pt-Pd键合丝成本高，电阻率较高影响键合丝导电导热性能等问题。基于此本发明含有的Cu、In、Pd、Pt、Ni、Y六种合金元素协同作用于银基键合丝，发挥多元合金化的作用，能有效解决抗腐蚀性问题，保持高导电及导热性能，降低材料成本，提升银键合丝的综合性能。
进一步地，所述第一金属辅料为Ag-Cu中间合金、Ag-Pt中间合金、Ag-Ni合金和Ag-Pd中间合金中的一种或多种；
所述Ag-Cu中间合金为Ag-1~10wt%Cu合金，所述Ag-Pt中间合金为Ag-0.5~1.5wt%Pt合金，所述Ag-Pd中间合金为Ag-0.5~1.5wt%Pd合金，所述Ag-Ni中间合金为Ag-0.5~1.5wt%Ni合金；
所述第二金属辅料为Ag-In中间合金和Ag-Y中间合金中的一种或多种；
所述Ag-In中间合金为Ag-0.5~5wt%In合金，所述Ag-Y中间合金为Ag-0.5~1.5wt%Y合金。
基于此本发明在银铜合金的基础上添加了10-50ppm的In。室温下In在Ag中的固溶度大于20wt%，10-50ppm范围内的In以Ag（In）固溶体相方式存在，其可以改善合金液的表面张力，改善合金的在键合时的成球性能，进而提高其在Al盘等上的润湿能力，同时还有利于提高银合金的塑韧性，改善其加工性能，并可在键合时保证良好的顺畅度。
本发明在以上银铜合金的基础上还添加了10-50ppmPd以及10-50ppmPt。Pd与Ag可形成无限固溶体，Pt在Ag中的固溶度可达55wt%，但需防止有序相的出现，以免球焊时形成偏心球的，在本发明的成分范围内，它们以固溶体的方式存在，有一定的固溶强化作用，可以适当提高合金的耐腐蚀性能以及耐高温性能，但其含量控制在10-50ppm，以确保其导电性、材料成本以及一定的耐腐蚀性。
本发明在以上银铜合金的基础上添加了10-50ppm的Ni。Ni在Ag中的最大平衡态固溶度为1.08wt%，本发明设计Ni的的成分范围在10-50ppm范围内，以Ag（Ni）固溶体相方式存在，可以在合金中加热时阻止晶粒长大，起到细化晶粒，提高塑性的作用，改善其加工性能。在球键合时，缩短热影响区(HAZ)长度，并提高其耐腐蚀性能，有利于抗硫化变色能力及抗氧化性能。
本发明在以上含有微量In、Pd、Pt、Ni的银铜合金的基础上添加了1-20ppm的Y元素。Y在Ag中的最大固溶度为在799℃的1.08wt%，在现有生产工艺条件下，1-20ppm的Y元素可以固溶在Ag基体中，有一定的细化晶粒作用，提升热影响区(HAZ)强度，缩短热影响区(HAZ)，适当提高其强度及塑韧性，并有一定的改善其抗硫化及抗变色性能。在使用温度下，Y在Ag中的固溶度较低，其会扩散并被排挤到Ag/Al界面，而在此处存在的Y有阻碍Ag3Al等界面化合物生长的作用，从而提高其使用可靠性。
进一步地，还包括在步骤01前对原料进行预热，所述预热的温度为150~250℃，预热的时间为10~50min。
进一步地，步骤01中所述真空熔炼的温度为1200~1350℃、时间为10~30min、真空度为1.1~2×10-2Pa。
进一步地，步骤02中所述精炼的温度为1200~1300℃、时间为5~10min；
精炼时采用电磁搅拌方式对第二熔融体进行搅拌。
进一步地，步骤02完成后，将第二熔融体的温度降低至1100~1200℃并静置5~10min。
进一步地，步骤03中所述的拉铸速度为50~150mm/min，且拉铸后的圆棒直径为8~10mm；
步骤04中在进行大拉、中拉及细拉工序时通过除杂装置对银合金丝外壁的杂质进行刮除；
步骤04中制得的银合金键合丝的直径为15~30μm；
其中，除杂装置包括驱动机构，驱动机构的一侧设有防护壳，防护壳的内部设有除杂机构，除杂机构连接于驱动机构上，驱动机构的出料端上设有清理件；
驱动机构包括矩形框体，矩形框体的其中一个角上安装有驱动座，驱动座上安装有电机，电机的输出轴连接有驱动轮，矩形框体内设有转动座，转动座的外壁设有多个连接支板，连接支板的外侧端均安装于矩形框体上，转动座内转动设有转动管，转动管的外侧端设有端环板，端环板上通过多个螺钉安装有内环板，内环板上设有驱动管，驱动管的外侧端设有从动轮，从动轮与驱动轮之间通过传动带传动；
防护壳包括环件，环件的外周设有多个安装连板，安装连板均安装于矩形框体上，环件的外侧端设有圆板，圆板上开设有圆孔，环件的外周设有出料口，出料口处设有出料管；
除杂机构包括安装于转动管内侧端的转动内盘，转动内盘上开设有穿孔，转动内盘上安装有三根连接柱，连接柱的外侧端设有限位销，连接柱的外侧端设有外环，外环的内周呈圆周阵列地设有三个支板，外环上开设有弧形孔，限位销穿于弧形孔内，外环的外周设有多个连接外板，连接外板的另一端垂直设有内伸板，内伸板的内侧端螺接有顶紧螺杆，顶紧螺杆的外侧端设有转动帽，顶紧螺杆的内侧端设有顶紧盘，顶紧盘的内侧端紧贴于转动内盘的内壁，转动内盘的外壁上呈圆周阵列地安装有三个凹形件，凹形件的底部设有腰型孔，凹形件的内侧端设有限位卡板，腰型孔内活动设有内杆，内杆的外侧端设有外柱，外柱的外侧端设有第一圆件，第一圆件上设有中连板，中连板的另一端设有圆台，圆台上偏心地设有偏心轴，偏心轴的外侧端设于支板的内侧端，偏心轴的内侧端设有转动环，转动环位于限位卡板内侧，圆台上同心的开设有台阶螺孔，台阶螺孔内设有内伸管，内伸管的内侧端上设有固定螺钉，固定螺钉的内侧端设于台阶螺孔的内侧端，内伸管的外侧端设有外伸连板，外伸连板的另一端设有刮刀，刮刀呈螺旋状结构，刮刀的外壁为刃部；
清理件包括安装于连接支板上的折形连板，折形连板的另一端安装有安装盘，安装盘上设有清理柱，清理柱上开设有清理孔，清理柱上设有连接管头，连接管头上连接有气管，连接管头的内侧端连通于清理孔。
还提供了一种银合金键合丝，所述高导电银合金键合丝通过所述的银合金键合丝制备方法制备得到，按质量百分比计包括以下化学组成成分：小于1wt%的合金元素、大于99wt%的银、以及杂质，其中，所述合金元素为以Cu为主的Cu、In、Pd、Pt、Ni和Y中的至少两种。
进一步地，按质量百分比计，所述高导电银合金键合丝包括：
0.2wt%~0.9wt%的Cu、0.001wt%~0.005wt%的Pt、0.001wt%~0.005wt%的Pd、0.001wt%~0.005wt%的Ni、0.001wt%~0.005wt%的In、0.0001wt%~0.002wt%的Y和99.9wt%~99.9999wt%的银及杂质。
上述技术方案的优点在于：
（1）本发明提出的高导电银合金键合丝的制备方法的制备过程简便，易操作；
（2）本发明提出的高导电银合金键合丝的制备方法能保证合金材料电阻率的同时提高其机械性能；
（3）本发明提出的高导电银合金键合丝的制备方法能够提高合金材料的打线顺畅度。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明做进一步的详细描述。
图1示出了除杂装置的立体结构图。
图2示出了驱动机构第一视角的立体结构图。
图3示出了驱动机构第二视角的立体结构图。
图4示出了防护壳的立体结构图。
图5示出了除杂装置中省略防护壳的立体结构图。
图6示出了除杂机构的第一视角立体结构图。
图7示出了除杂机构的第二视角立体结构图。
图8示出了凹形件的立体结构图。
图9示出了除杂机构中其中一部分的立体结构图。
图10示出了除杂机构中另外一部分的立体结构图。
图11示出了实施例1所提出的银合金键合丝的实测数据表。
图12示出了实施例2所提出的银合金键合丝的实测数据表。
图13示出了实施例3所提出的银合金键合丝的实测数据表。
图14示出了实施例4所提出的银合金键合丝的实测数据表。
附图标记说明：
驱动机构-1，防护壳-2，除杂机构-3，清理件-4，矩形框体-100，驱动座-101，电机-102，驱动轮-103，传动带-104，从动轮-105，驱动管-106，内环板-107，端环板-108，转动管-109，转动座-110，连接支板-111，环件-20，圆板-21，圆孔-22，出料口-23，出料管-24，安装连板-25，转动内盘-300，穿孔-301，连接柱-302，限位销-303，外环-304，弧形孔-305，连接外板-306，内伸板-307，顶紧螺杆-308，顶紧盘-309，转动帽-310，凹形件-311，腰型孔-312，限位卡板-313，转动环-314，偏心轴-315，圆台-316，中连板-317，第一圆件-318，外柱-319，内杆-320，内伸管-321，固定螺钉-322，外伸连板-323，刮刀-324，刃部-325，支板-326，折形连板-40，安装盘-41，清理柱-42，清理孔-43。
具体实施方式
一种银合金键合丝制备方法主要包括以下步骤：
步骤01，按重量百分比计，将1wt%以下的第一金属辅料和99wt%以上的银混合后加入熔炼炉进行真空熔炼得到第一熔融体。其中，第一金属辅料中包含的金属元素为以Cu为主的Cu、Pt、Ni和Pd中的至少一种。将Cu、Pt、Ni和Pd合金元素加入Ag中可以发挥多元合金化作用，例如Ag和Cu在固态相时，可形成Ag（Cu）固溶体，通过固溶强化，提高合金的强度。Pt和Pd元素可以适当提高合金的耐腐蚀性能以及耐高温性能。
步骤02，在保护气氛下向第一熔融体中加入1wt%以下的第二金属辅料进行精炼得到第二熔融体。其中，第二金属辅料中包含的金属元素为In和Y中的至少一种。此处，保护气氛可以为氮气、氩气等。
步骤03，将第二熔融体拉铸成圆棒。
步骤04，再将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺及退火工艺工序，得到银合金键合丝。
制备过程中使用的银可为5N以上高纯度银，例如，5N银、6N银或7N银等。第一金属辅料和第二金属辅料的金属元素可以以单质的形式加入也可以以中间合金的形式加入。若以单质的形式，第一金属辅料可为以铜为主的单质铜、单质铂、单质镍和单质钯中的一种或多种，第二金属辅料可为单质铟和单质钇中的一种或多种。若以中间合金方式加入，第一金属辅料可为Ag-Cu中间合金、Ag-Pt中间合金、Ag-Pt中间合金和Ag-Pd中间合金中的一种或多种，第二金属辅料可为Ag-In中间合金和Ag-Y中间合金中的一种或多种。以合金方式加入可以使加入的金属元素含量分布得更加均匀，其次，考虑到行业的特殊性（一炉数量较少），以中间合金形式配料的时候会更方便称取。
而通过上述的银合金键合丝制备方法制备所得的银合金键合丝，若按重量百分比计，Cu、Pt、Pd、Ni、In和Y在制备得到的高导电银合金键合丝中的含量分别为0.2~0.9wt%Cu、0.001wt%~0.005wt%Pt、0.001wt%~0.005wt%Pd、0.001wt%~0.005wt%Ni、0.001wt%~0.005wt%In、0.0001wt%~0.002wt%Y。并且，Cu、Pt、Pd、Ni、In和Y在高导电银合金键合丝中的总含量≤1wt%。例如，总含量可为0.4wt%、0.50wt%、0.65wt%或1wt%。这里，Cu在固态Ag相中的最大平衡态固溶度为779.1℃时的8.8wt%，但在200℃以下时，其平衡态固溶度会降低至0.2wt%以下。在通过高导电银合金键合丝的制备方法制备出的高导电银合金键合丝中，Cu以Ag（Cu）固溶体相方式存在，若以单质Cu相形式存在，则可能会在球键合时形成偏心球现象。考虑到在实际凝固条件及生产工艺条件下，Cu在Ag中固溶度会高于其平衡态固溶度的情况，Cu含量应控制在0.8wt%以下，并配合生产工艺条件，以确保Cu以Ag（Cu）固溶体相方式存在。对于In，室温下In在Ag中的固溶度大于20wt%，10-50ppm范围内的In以Ag（In）固溶体相方式存在，其可以改善合金液的表面张力，改善合金在键合时的成球性能，进而提高其在Al盘等上的润湿能力，同时还有利于提高银合金的塑韧性，改善其加工性能，并可在键合时保证良好的顺畅度。对于Pt和Pd，Pd与Ag可形成无限固溶体，Pt在Ag中的固溶度可达55wt%，但需防止有序相的出现，以免球焊时形成偏心球的，在本发明的成分范围内，它们以固溶体的方式存在，有一定的固溶强化作用，可以适当提高合金的耐腐蚀性能以及耐高温性能，但其含量控制在10-50ppm，以确保其导电性、材料成本以及一定的耐腐蚀性。Y在Ag中的固溶度很低，在Ag基体中有一定的细化晶粒作用。在使用温度下，Y可能会扩散并被排挤到Ag/Al界面，而在此处存在的Y有阻碍Ag3Al等界面化合物生长的作用，从而提高其使用可靠性。
通过相同或相似原理判断，可以得到其他元素含量理应控制的范围。若有Cu、In、Pd、Pt、Ni和Y六种元素协同作用于银基键合丝，能够发挥多元合金化的作用，可有效解决键合丝抗腐蚀性问题，保持高导电及导热性能，提升银键合丝的综合性能。
在本示例性实施例中，Ag-Cu中间合金可为Ag-1~10wt%Cu合金，例如，可选取Ag-2.3wt%Cu合金、Ag-4.0wt%Cu合金、Ag-5.3wt%Cu合金或Ag-8.7wt%Cu合金。Ag-Pt中间合金可为Ag-0.5~1.5wt%Pt合金，例如，可选取Ag-0.6wt%Pt合金、Ag-0.7wt%Pt合金或Ag-0.9wt%Pt合金。Ag-Ni中间合金可为Ag-0.5~1.5wt%Ni合金，例如，可选取Ag-0.6wt%Ni合金、Ag-0.75wt%Ni合金或Ag-0.89wt%Ni合金。Ag-Pd中间合金可为Ag-0.5~1.5wt%Pd合金，例如，可选取Ag-0.5wt%Pd合金、Ag-1wt%Pd合金或Ag-1.2wt%Pd合金。Ag-In中间合金可为Ag-0.5~1.5wt%In合金，例如，可选取Ag-0.5wt%In合金、Ag-1.2.0wt%In合金或Ag-1.4wt%In合金。Ag-Y中间合金可为Ag-0.5~1.5wt%Y合金，例如，可选取Ag-0.5wt%Y合金、Ag-0.65wt%Y合金或Ag-1.25wt%Y合金。
若以中间合金的形式加入，按重量百分比计，可将0.05~0.5wt%Ag-Cu中间合金、0.005~0.05wt%Ag-Pt中间合金、0.005~0.05wt%Ag-Pd中间合金0.005~0.05wt%Ag-Ni中间合金和余量的5N以上高纯度银混合后进行真空熔炼得到第一熔融体，向第一熔融体中加入0.05~0.5wt%Ag-In中间合金和0.005~0.05wt%Ag-Y中间合金进行精炼得到第二熔融体。例如，按重量百分比计，可选用Ag-Cu中间合金0.05wt%、0.22wt%或0.48wt%，可选用Ag-Pt中间合金0.008wt%、0.04wt%或0.045wt%，可选用Ag-Ni中间合金0.007wt%、0.03wt%或0.05wt%，可选用Ag-Pd中间合金0.005wt%、0.015wt%或0.043wt%，可选用Ag-In中间合金0.0018wt%、0.02wt%或0.03wt%，可选用Ag-Y中间合金0.015wt%、0.026wt%或0.05wt%。这里，可以采用料碗加料方式加入中间合金。
在本示例性实施例中，高导电银合金键合丝的制备方法还可包括在熔炼前对原料进行预热的步骤，预热步骤可在真空烤箱内完成且箱内通有保护气氛，烤箱中的真空度为6.0~10.0×10-2Pa，例如，6.0×10-2Pa、7.3×10-2Pa或9.1×10-2Pa。预热的温度可以为150~250℃，例如，150℃、190℃或220℃。预热的时间可为10~50min，例如，10min、15min或35min。这里，对原料进行预热可以去除原料中的水分，保证原料的干燥。
在本示例性实施例中，真空熔炼的温度可为1200~1350℃，例如，1200℃、1230℃、1250℃或1350℃。时间可为10~30min，例如，10min、15min或24min。真空熔炼炉中的真空度为1.1~2×10-2Pa，例如，1.1×10-2Pa、1.25×10-2Pa、1.55×10-2Pa或1.76×10-2Pa。
熔炼温度为1200~1350℃，合金及基材充分熔化，10~30min合金元素充分合金化，温度超标，一是材料挥发增多，二是熔炼危险性增加，三是熔炼所需能量增加，温度超下限，材料熔化不充分，时间超下限，合金元素不能充分合金化，导致材料熔炼不均匀现象。
在本示例性实施例中，精炼的温度可为1200~1300℃，例如，1260℃、1250℃或1290℃。时间可为5~10min，例如，6min、8min或10min。精炼的好处是使材料里面的合金元素混合更加均匀，材料性能更加均一，温度和时间超过上限，材料温度和保温时间升高，造成材料不必要的挥发，温度和时间超下限，可能会导致材料不均匀。
精炼过程中还可包括采用电磁搅拌方式对第二熔融体进行搅拌。这里，采用电磁搅拌方式可以强化熔融体的对流、传热和传质过程，可以控制熔融体的流动方向和形态。熔融体可以旋转运动、直线运动或螺旋运动。使用电磁搅拌方式可以根据材料成品的质量要求调节参数以获得不同的搅拌效果，相较于其他搅拌方法（如振动、吹气）具有改善最终产品质量的积极作用。
进一步地，高导电银合金键合丝的制备方法还可包括：在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1100~1200℃静置5~10min的步骤。例如，可降低温度至1100℃静置5min、降低温度至1160℃静置7min或降低温度至1190℃静置10min。此处，若在第二熔融体的温度过高的情况下就直接进行拉铸、牵引会造成过冷度过大，结晶太快，可能导致无法正常完成牵引工作，所以需要进行降温处理。对第二熔融体采取静置，可以使整个第二熔融体温度一致，方便进行下一步拉铸、牵引步骤。
在本示例性实施例中，拉铸的速度可为50~150mm/min，例如，50mm/min、65mm/min、75mm/min或120mm/min。形成的圆棒的直径可为8~10mm，例如，8mm、9mm或10mm。高导电银合金键合丝的直径可为15~30μm，例如，18μm、20μm、22μm或28μm。
在本示例性实施例中，高导电银合金键合丝的制备方法还可包括：将经过大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺的键合丝在350℃~550℃、惰性气氛中进行退火处理的步骤。这里，退火的温度可为375℃、425℃或480℃。将键合丝置于保护气氛下，可以隔绝氧气。同时，保护气氛可以作为传热介质，有利于键合丝退火时受热均匀。这里，拉拔工艺中的拉丝速度小于1000m/min，例如，650m/min、800m/min或950m/min。经大拉的拉丝的直径大于1.5mm，例如，1.6mm、1.8mm或2.0mm。经中拉的拉丝的直径可为0.082mm~1.5mm，例如，0.082mm、1.2mm或1.4mm。经细拉的拉丝的直径可为0.036mm~0.082mm，例如，0.038mm、0.058mm或0.062mm。经微拉的拉丝的直径小于0.036mm，例如，0.019mm、0.023mm或0.035mm。
此外，当在进行银合金键合丝的拉丝时还采用了除杂装置，通过除杂装置对拉丝所得的各种直径银合金键丝进行外壁除杂操作，如图1所示，除杂装置包括驱动机构1，驱动机构1的一侧设有防护壳2，防护壳2的内部设有除杂机构3，除杂机构3连接于驱动机构1上，驱动机构1的出料端上设有清理件4。其中的除杂机构3用于键合丝外壁杂质的刮除操作，清理件能对粘附在键合丝上的碎屑等吹掉，而防护壳2能避免刮除的金属碎屑散落各处，并且方便对这些杂质进行收集。
如图2和图3所示，驱动机构1包括矩形框体100，矩形框体100的其中一个角上安装有驱动座101，驱动座101上安装有电机102，电机102的输出轴连接有驱动轮103，矩形框体100内设有转动座110，转动座110的外壁设有多个连接支板111，连接支板111的外侧端均安装于矩形框体100上，转动座110内转动设有转动管109，转动管109的外侧端设有端环板108，端环板108上通过多个螺钉安装有内环板107，内环板107上设有驱动管106，驱动管106的外侧端设有从动轮105，从动轮105与驱动轮103之间通过传动带104传动。该驱动机构1的驱动原理为，通过电机102带动驱动轮103进行转动，驱动轮103的转动将通过传动带104带动从动轮105进行转动，并随着从动轮105的转动将带动驱动管106进行转动，并随着驱动管106的转动将带动转动管109进行转动，并最终实现除杂机构3的转动操作。其中，转动管109及驱动管106设置为管状结构，在拉丝时方便进行键合丝的穿过。
如图4所示，防护壳2包括环件20，环件20的外周设有多个安装连板25，安装连板25均安装于矩形框体100上，环件20的外侧端设有圆板21，圆板21上开设有圆孔22，环件20的外周设有出料口23，出料口23处设有出料管24。圆孔22的设置方便键合丝的穿入，而出料口23方便进行碎屑等的收集排出。而环件20方便进行刮除碎屑的阻挡，从而避免碎屑散落各处。
如图5至图10所示，除杂机构3包括安装于转动管109内侧端的转动内盘300，转动内盘300上开设有穿孔301，转动内盘300上安装有三根连接柱302，连接柱302的外侧端设有限位销303，连接柱302的外侧端设有外环304，外环304的内周呈圆周阵列地设有三个支板326，外环304上开设有弧形孔305，限位销303穿于弧形孔305内，外环304的外周设有多个连接外板306，连接外板306的另一端垂直设有内伸板307，内伸板307的内侧端螺接有顶紧螺杆308，顶紧螺杆308的外侧端设有转动帽310，顶紧螺杆308的内侧端设有顶紧盘309，顶紧盘309的内侧端紧贴于转动内盘300的内壁，转动内盘300的外壁上呈圆周阵列地安装有三个凹形件311，凹形件311的底部设有腰型孔312，凹形件311的内侧端设有限位卡板313，腰型孔312内活动设有内杆320，内杆320的外侧端设有外柱319，外柱319的外侧端设有第一圆件318，第一圆件318上设有中连板317，中连板317的另一端设有圆台316，圆台316上偏心地设有偏心轴315，偏心轴315的外侧端设于支板326的内侧端，偏心轴315的内侧端设有转动环314，转动环314位于限位卡板313内侧，通过限位卡板313对转动环314进行限位，从而确保结构的稳定性。圆台316上同心的开设有台阶螺孔，台阶螺孔内设有内伸管321，内伸管321的内侧端上设有固定螺钉322，固定螺钉322的内侧端设于台阶螺孔的内侧端，内伸管321的外侧端设有外伸连板323，外伸连板323的另一端设有刮刀324，刮刀324呈螺旋状结构，呈螺旋状结构的设计，方便进行刮除操作，并在刮除的过程中能够提高刮除时的接触面，同时还方便进行刮除碎屑的排出。刮刀324的外壁为刃部325。除杂机构3在进行除杂时，先松动各个顶紧螺杆308，并接着对外环304进行转动，外环304转动时限位销303对其转动起着约束限位的作用。外环304转动时将使得偏心轴315绕着外环304的轴向进行转动，而偏心轴315的这种运动将使得内杆320在腰型孔312内运动，同时还能使得圆台316进行转动，通过上述的调节方式直至刮刀324和键合丝的外壁相切为止。其中，当在对直径较大的键合丝进行除杂时，可沿着逆时针转动方向对外环304进行转动，而对直径较小的键合丝进行除杂时，可沿着顺时针转动的方向对外环304进行转动。而仅通过上述调节并不能使刮刀324很好的和键合丝的外壁相切，因此还需要操作人员根据实际需要对刮刀324进行转动，并在转动后可通过固定螺钉322对刮刀324进行固定。同时当刮刀324完成调节后，操作人员可通过转动帽310使得顶紧盘309的内侧端紧贴于转动内盘300的内壁，进而完成对外环304的转动锁定。
如图3所示，清理件4包括安装于连接支板111上的折形连板40，折形连板40的另一端安装有安装盘41，安装盘41上设有清理柱42，清理柱42上开设有清理孔43，清理柱42上设有连接管头，连接管头上连接有气管，连接管头的内侧端连通于清理孔43。清理孔43方便键合丝的穿入，而通过吹气的方式能将粘附在键合丝上的碎屑吹掉，从而避免这些碎屑的存在对后续的拉丝操作造成影响。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体的实施例对其进行进一步说明。
实施例1
（1）称取原料：Ag-8wt%Cu中间合金31.25g、Ag-1.0wt%Pt中间合金2.2g、Ag-1.0wt%Ni中间合金2g、Ag-1.0wt%Pd中间合金2g、Ag-1.0wt%In中间合金1.2g、Ag-0.5wt%Y中间合金1g和5N银960.35g。
（2）对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
（3）将预热后的5N银、Ag-Cu中间合金、Ag-Pt中间合金和Ag-Pd中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至1.6×10-2Pa，加热真空熔炼炉，在1220℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
（4）注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Ag-In中间合金和Ag-Y中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1180℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
（5）在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1150℃静置5min。
（6）将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
（7）将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在350~500℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为23μm、延伸率（EL）为10wt%的高导电银合金键合丝。
实施例2
（1）称取原料：Ag-8wt%Cu中间合金56.25g、Ag-1.0wt%Pt中间合金2.5g、Ag-1.0wt%Ni中间合金3g、Ag-1.0wt%Pd中间合金2.2g、Ag-1.0wt%In中间合金2g、Ag-0.5wt%Y中间合金1.6g和5N银932.45g。
（2）对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
（3）将预热后的5N银、Ag-Cu中间合金、Ag-Pt中间合金和Ag-Pd中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至1.6×10-2Pa，加热真空熔炼炉，在1220℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
（4）注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Ag-In中间合金和Ag-Y中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1180℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
（5）在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1150℃静置5min。
（6）将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
（7）将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在350~500℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为23μm、EL为10wt%的高导电银合金键合丝。
实施例3
（1）称取原料：Ag-8wt%Cu中间合金77.5g、Ag-1.0wt%Pt中间合金1.5g、Ag-1.0wt%Ni中间合金2g、Ag-1.0wt%Pd中间合金1.5g、Ag-1.0wt%In中间合金3.2g、Ag-0.5wt%Y中间合金2g和5N银912.3g。
（2）对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
（3）将预热后的5N银、Ag-Cu中间合金、Ag-Pt中间合金和Ag-Pd中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至1.6×10-2Pa，加热真空熔炼炉，在1220℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
（4）注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Ag-In中间合金和Ag-Y中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1180℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
（5）在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1150℃静置5min。
（6）将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
（7）将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在350~500℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为23μm、EL为10wt%的高导电银合金键合丝。
实施例4（对比例）
（1）称取原料：Ag-8wt%Cu中间合金77.5g、Ag-1.0wt%Pt中间合金2.2g、Ag-1.0wt%Pd中间合金2g、和5N银918.3g。
（2）对称取的原料在氮气氛围保护中的真空烤箱内分别进行预热，对烤箱抽真空至6.5×10-2Pa，预热的温度为200℃，预热的时间为30min。
（3）将预热后的5N银、Ag-Cu中间合金、Ag-Pd中间合金在熔炼炉中混合，对熔炼炉进行抽真空至1.6×10-2Pa，加热真空熔炼炉，在1180℃的温度下熔炼30min得到第一熔融体。
（4）注入氮气保护，随后以料碗加料方式向第一熔融体中加入预热后的Ag-Y中间合金。在精炼过程中采用电磁搅拌方式在1220℃的温度下精炼5min得到第二熔融体。
（5）在精炼完成后，将第二熔融体的温度降低至1150℃静置5min。
（6）将第二熔融体以60mm/min的拉铸速度拉铸成直径为8mm的圆棒。
（7）将拉铸成型的圆棒进行大拉、中拉、细拉及微细拉等多道次拉拔工艺，随后在300~500℃、氮气氛围保护中进行退火处理得到直径为23μm，EL为10wt%左右的银合金键合丝。
实施例1至实施例4均采用同样的键合丝制备步骤，仅是采取的合金原料的重量百分比不同，比较实施例1~实施例4制成的键合丝的一些性能参数。性能参数可包括机械性能、电阻率、抗硫化性能、wire bonding顺畅度。
如表1中所示，分别测量出实施例1~实施例4制成的银合金键合丝的力学性能和电阻率，由表1可知，在EL延伸率均为10%的情况下，相较于实施例4，实施例1~实施例3制成的键合丝材具有更高的强度。且实施例1~实施例3具有与实施例4接近的电阻率。Cu、Pt、Ni、Pd、In、Y协同作用能保证合金材料电阻率的同时增强其力学性能。
表1 相同条件下实施例1至实施例4中制备所得键合丝的力学性能及电阻率
| 样品 | BL/g | EL/% | 电阻率 |
| 实施例4 | 9.59 | 9.9 | 1.72 |
| 实施例1 | 9.81 | 9.97 | 1.77 |
| 实施例2 | 10.12 | 10.03 | 1.79 |
| 实施例3 | 10.39 | 9.99 | 1.84 |
对比实施例1至实施例4所述键合丝材进行WB打线测试，统计其打线顺畅度。由图1可知，实施例1至实施例3所述键合丝具有更好的顺畅度，表明Cu、Pt、Ni、Pd、In、Y元素协同能够增强合金线的打线顺畅度。
表2 实施例1至实施例4 wire bonding顺畅度验证
| 样品 | 实施例4 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| MTBA/min | 100 | 105 | 128 | 158 |
其中，MTBA为Mean Time between assistance平均故障排除周期，并结合图11至图14所示的实测数据中的平均无辅助时间长短，且此处所述的MTBA值等于平均无辅助时间。
测量实施例1至实施例4制成的银合金键合丝的FAB成球稳定性，由表可知，相同条件下，实施例1至实施例3相较于实施例4具有更好FAB成球稳定性，Cu、Pt、Ni、Pd、In、Y元素协同作用能有效的改善合金线的FAB成球稳定性。
表3 实施例1至实施例4制成的银合金键合丝FAB成球稳定性
| 样品 | 烧球个数 | 不良球形个数 | 不良球形占比 |
| 实施例4 | 13824 | 5 | 0.036% |
| 实施例1 | 13824 | 3 | 0.021% |
| 实施例2 | 13824 | 2 | 0.014% |
| 实施例3 | 13824 | 2 | 0.014% |
本发明提出的银合金键合丝可包括通过上述的银合金键合丝制备方法所制备出的产品，银合金键合丝按质量百分比计包括以下化学组成成分：1wt%以下的合金元素、99wt%以上银、以及不可避免的杂质，其中，合金元素为以Cu为主的Cu、Pt、Pd、Ni、In、Y中的至少两种。在本实施例中，高导电银合金键合丝可包括：按质量百分比计，0.2wt%~0.9wt%的Cu、0.001wt%~0.005wt%的Pt、0.001wt%~0.005wt%的Pd、0.001wt%~0.005wt%的Ni、0.001wt%~0.005wt%的In、0.0001wt%~0.002wt%的Y和99.9wt%~99.9999wt%的银以及不可避免的杂质。例如，银合金键合丝可包括0.2wt%Cu、0.003wt%Pt、0.004wt%Pd、0.01Ni、0.008wt%In、0.002wt%Y和余量的银或可包括0.5wt%Cu、0.003wt%Pt、0.005wt%Pd、0.0035wt%In、0.0009wt%Y和余量的银或可包括0.7wt%Cu、0.003wt%Pt、0.002wt%Pd、0.0032wt%In、0.0015wt%Y和余量的银。并且，Cu、Pt、Ni、Pd、In、Y在银合金键合丝中的总含量≤1wt%，例如，0.68wt%、0.9wt%或1.0wt%。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种银合金键合丝制备方法，其特征在于，包括步骤：
步骤01，按重量百分比计，将≤1wt%的第一金属辅料和≥99wt%的银混合后进行真空熔炼并得到第一熔融体；
其中，所述第一金属辅料中包含的金属元素为以Cu为主的Cu、Pd、Pt和Ni中的至少两种；
步骤02，在保护气氛下向步骤01中制备所得的第一熔融体中加入≤1wt%的第二金属辅料并通过精炼得到第二熔融体；
其中，所述第二金属辅料中包含的金属元素为In和Y中的至少一种；
步骤03，将步骤02所得的第二熔融体拉铸成圆棒；
步骤04，将拉铸成型的圆棒依次进行大拉、中拉、细拉及微细拉工序，并得到银合金键合丝；
按重量百分比计，所述Cu、In、Pd、Pt、Ni和Y在所述银合金键合丝中的总含量≤1wt%。
2.根据权利要求1所述的银合金键合丝制备方法，其特征在于：
步骤01中的第一金属辅料为单质铜、单质钯、单质铂和单质镍中的一种或多种；
步骤02中的所述第二金属辅料为单质铟和单质钇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的银合金键合丝制备方法，其特征在于：
所述第一金属辅料为Ag-Cu中间合金、Ag-Pt中间合金、Ag-Ni合金和Ag-Pd中间合金中的一种或多种；
所述Ag-Cu中间合金为Ag-1~10wt%Cu合金，所述Ag-Pt中间合金为Ag-0.5~1.5wt%Pt合金，所述Ag-Pd中间合金为Ag-0.5~1.5wt%Pd合金，所述Ag-Ni中间合金为Ag-0.5~1.5wt%Ni合金；
所述第二金属辅料为Ag-In中间合金和Ag-Y中间合金中的一种或多种；
所述Ag-In中间合金为Ag-0.5~5wt%In合金，所述Ag-Y中间合金为Ag-0.5~1.5wt%Y合金。
4.根据权利要求1所述的银合金键合丝制备方法，其特征在于，还包括在步骤01前对原料进行预热，所述预热的温度为150~250℃，预热的时间为10~50min。
5.根据权利要求1所述的银合金键合丝制备方法，其特征在于，步骤01中所述真空熔炼的温度为1200~1350℃、时间为10~30min、真空度为1.1~2×10-2Pa。
6.根据权利要求1所述的银合金键合丝制备方法，其特征在于，步骤02中所述精炼的温度为1200~1300℃、时间为5~10min；
精炼时采用电磁搅拌方式对第二熔融体进行搅拌。
7.根据权利要求1所述的银合金键合丝制备方法，其特征在于，步骤02完成后，将第二熔融体的温度降低至1100~1200℃并静置5~10min。
8.根据权利要求1所述的银合金键合丝制备方法，其特征在于，步骤03中所述的拉铸速度为50~150mm/min，且拉铸后的圆棒直径为8~10mm；
步骤04中在进行大拉、中拉及细拉工序时通过除杂装置对银合金丝外壁的杂质进行刮除；
步骤04中制得的银合金键合丝的直径为15~30μm；
其中，除杂装置包括驱动机构（1），驱动机构（1）的一侧设有防护壳（2），防护壳（2）的内部设有除杂机构（3），除杂机构（3）连接于驱动机构（1）上，驱动机构（1）的出料端上设有清理件（4）；
驱动机构（1）包括矩形框体（100），矩形框体（100）的其中一个角上安装有驱动座（101），驱动座（101）上安装有电机（102），电机（102）的输出轴连接有驱动轮（103），矩形框体（100）内设有转动座（110），转动座（110）的外壁设有多个连接支板（111），连接支板（111）的外侧端均安装于矩形框体（100）上，转动座（110）内转动设有转动管（109），转动管（109）的外侧端设有端环板（108），端环板（108）上通过多个螺钉安装有内环板（107），内环板（107）上设有驱动管（106），驱动管（106）的外侧端设有从动轮（105），从动轮（105）与驱动轮（103）之间通过传动带（104）传动；
防护壳（2）包括环件（20），环件（20）的外周设有多个安装连板（25），安装连板（25）均安装于矩形框体（100）上，环件（20）的外侧端设有圆板（21），圆板（21）上开设有圆孔（22），环件（20）的外周设有出料口（23），出料口（23）处设有出料管（24）；
除杂机构（3）包括安装于转动管（109）内侧端的转动内盘（300），转动内盘（300）上开设有穿孔（301），转动内盘（300）上安装有三根连接柱（302），连接柱（302）的外侧端设有限位销（303），连接柱（302）的外侧端设有外环（304），外环（304）的内周呈圆周阵列地设有三个支板（326），外环（304）上开设有弧形孔（305），限位销（303）穿于弧形孔（305）内，外环（304）的外周设有多个连接外板（306），连接外板（306）的另一端垂直设有内伸板（307），内伸板（307）的内侧端螺接有顶紧螺杆（308），顶紧螺杆（308）的外侧端设有转动帽（310），顶紧螺杆（308）的内侧端设有顶紧盘（309），顶紧盘（309）的内侧端紧贴于转动内盘（300）的内壁，转动内盘（300）的外壁上呈圆周阵列地安装有三个凹形件（311），凹形件（311）的底部设有腰型孔（312），凹形件（311）的内侧端设有限位卡板（313），腰型孔（312）内活动设有内杆（320），内杆（320）的外侧端设有外柱（319），外柱（319）的外侧端设有第一圆件（318），第一圆件（318）上设有中连板（317），中连板（317）的另一端设有圆台（316），圆台（316）上偏心地设有偏心轴（315），偏心轴（315）的外侧端设于支板（326）的内侧端，偏心轴（315）的内侧端设有转动环（314），转动环（314）位于限位卡板（313）内侧，圆台（316）上同心的开设有台阶螺孔，台阶螺孔内设有内伸管（321），内伸管（321）的内侧端上设有固定螺钉（322），固定螺钉（322）的内侧端设于台阶螺孔的内侧端，内伸管（321）的外侧端设有外伸连板（323），外伸连板（323）的另一端设有刮刀（324），刮刀（324）呈螺旋状结构，刮刀（324）的外壁为刃部（325）；
清理件（4）包括安装于连接支板（111）上的折形连板（40），折形连板（40）的另一端安装有安装盘（41），安装盘（41）上设有清理柱（42），清理柱（42）上开设有清理孔（43），清理柱（42）上设有连接管头，连接管头上连接有气管，连接管头的内侧端连通于清理孔（43）。
9.一种银合金键合丝，其特征在于，所述高导电银合金键合丝通过如权利要求1~8中任意一项所述的银合金键合丝制备方法制备得到，按质量百分比计包括以下化学组成成分：≤1wt%的合金元素、≥99wt%的银、以及杂质，其中，所述合金元素为以Cu为主的Cu、In、Pd、Pt、Ni和Y中的至少两种。
10.根据权利要求9所述的银合金键合丝，其特征在于：
按质量百分比计，所述高导电银合金键合丝包括：
0.2wt%~0.9wt%的Cu、0.001wt%~0.005wt%的Pt、0.001wt%~0.005wt%的Pd、0.001wt%~0.005wt%的Ni、0.001wt%~0.005wt%的In、0.0001wt%~0.002wt%的Y和99.9wt%~99.9999wt%的银及杂质。
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