CN102776374A - 一种镍镉渣处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于废物处理技术领域，提供了一种镍镉渣处理方法，包括浸出、回收；第一次氧化、回收；第二次氧化、回收的步骤。本发明镍镉渣处理方法，成本低廉，不会产生污染环境的废料，对环境友好，能够将镍镉渣中的元素全部回收利用，生产效益高，有效的防止了资源的浪费。

Description

一种镍镉渣处理方法
技术领域
本发明属于废物处理技术领域，尤其涉及一种镍镉渣处理方法。
背景技术
在处理镍矿以及镍废料(包括镍镉二次充电电池、镍镉合金、火法冶金中的含镍镉的烟尘等)的时候，镉会随着镍的浸出而进入溶液中。一般镍中除镉采用化学法、萃取法、离子交换等方法。但是对于含镉很高的镍料的处理，会采用先用硫化盐或者硫化氢除镉，再用萃取或者离子交换深度除镉的工艺。在用硫化物除镉的过程中，由于镍的共沉淀会产生镍镉渣，对于镍镉渣的处理，一般会采用硫酸化焙烧-酸浸的工艺，焙烧的温度一般在700℃，在此温度下，一部分镉会以蒸汽的形式挥发，必需要有专门的回收装置。该方法生产效益低，而且污染环境。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供一种生产效益高、环境污染少的镍镉渣处理方法。
本发明是这样实现的，一种镍镉渣处理方法，包括如下步骤：
向镍镉渣中加入酸，调节pH值至0.5以下，反应2-5小时，过滤收集第一滤液和第一滤渣，从该第一滤液中回收镍、锌、锰及钴；
向该第一滤渣中加入酸，调节pH值至0.5-1，加入第一氧化剂，反应2-5小时，过滤收集第二滤液和第二滤渣，从该第二滤液中收集镉；
向该第二滤渣中加入酸，调节pH值至0.5-1，加入第二氧化剂，反应2-5小时，过滤收集第三滤液和第三滤渣，从该第三滤液中回收铜，从该第三滤渣中回收硫；
该酸选自盐酸、硫酸、硝酸及高氯酸中的一种或以上。
本发明实施例镍镉渣处理方法，成本低廉，不会产生污染环境的废料，对环境友好，能够将镍镉渣中的元素全部回收利用，生产效益高，有效的防止了资源的浪费。
附图说明
图1是本发明实施例镍镉渣处理方法流程图。
图2是本发明实施例镍镉渣处理方法原理图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1显示本发明实施例镍镉渣处理方法的流程图，本发明实施例镍镉渣处理方法，包括如下步骤：
步骤S01，浸出、回收
向镍镉渣中加入酸，调节pH值至0.5以下，反应2-5小时，过滤收集第一滤液和第一滤渣，从该第一滤液中回收镍、锌、锰及钴；
步骤S02，第一次氧化、回收
向该第一滤渣中加入酸，调节pH值至0.5-1，加入第一氧化剂，反应2-5小时，过滤收集第二滤液和第二滤渣，从该第二滤液中收集镉；
S03，第二次氧化、回收
向该第二滤渣中加入酸，调节pH值至0.5-1，加入第二氧化剂，反应2-5小时，过滤收集第三滤液和第三滤渣，从该第三滤液中回收铜，从该第三滤渣中回收硫；
该酸选自盐酸、硫酸、硝酸及高氯酸中的一种或以上。
具体的，该镍镉渣来源于在用硫化物除镉的过程中，由于镍的共沉淀会产生镍镉渣，其中含有镍、镉、钴、铅、铜、锌及锰等金属元素的混合物，上述金属元素在该镍镉渣中以硫化物的形态存在，即该镍镉渣包括硫化镍、硫化镉、硫化钴、硫化铅、硫化铜、硫化锌及硫化锰等，另外，该镍镉渣中水的重量百分含量为50-70％；本发明实施例中使用的镍镉渣烘干后的金属元素含量(重量百分含量)大致如下：
  Ni   Cd   Pb   Co   Cu   Ca   Zn   Mn
  26.47   2.43   0.01   0.26   4.55   0.15   2.28   0.29
本发明实施例镍镉渣处理方法通过一系列的处理过程，将上述金属元素及硫元素回收。
具体地，步骤S01、S02及S03中，所使用的酸选自盐酸、硫酸、硝酸及高氯酸中的一种或以上，酸的浓度亦没有限制，只要能够实现下述pH值的调节即可。
具体地，在步骤S01之前，还包括按固液比在1∶2-1∶10将镍镉渣浆化的步骤，该浆化步骤没有限制，例如，将镍镉渣加入至水中，搅拌均匀。
具体地，步骤S01中，将酸加入至镍镉渣中，得到混合溶液，并且使该混合溶液的pH值小于0.5，例如，0.1-0.5；由于硫化镍、硫化钴、硫化锰、及硫化锌的溶度积较大，加入酸后，镍镉渣中的硫化镍、硫化钴、硫化锰、及硫化锌会和酸发生反应，而其他溶度积小的硫化镉、硫化铜则基本不会和酸发生反应；
以盐酸为例，步骤S01中的反应式如下：
CoS+2HCl＝CoCl2+H2S    NiS+2HCl＝NiCl2+H2S
ZnS+2HCl＝ZnCl2+H2S    MnS+2HCl＝MnCl2+H2S
本步骤S01中反应温度为50-95℃，优先为70-85℃；
本步骤S01的反应时间为2-5小时，优选为3-4小时，通过上述时间的反应，镍镉渣中的镍、钴、锰及锌等金属元素被完全浸出，本步骤反应后的溶液经过过滤，收集第一滤液，该第一滤液中含有上述浸出的金属离子，实现了镍镉渣中镍、钴、锰及锌的回收；收集第一滤渣，该第一滤渣中含有硫化镉、硫化铜等物质。
具体地，在步骤S02之前还包括确定第一滤渣中硫化镉、硫化铜含量的步骤，具体的方法没有限制，例如原子吸收法、ICP法。
在步骤S02中，向步骤S01所得到的第一滤渣中加入酸，调节pH值至0.5-1，优选0.6-0.9，再加入第一氧化剂进行反应，本步骤中反应时间为2-5小时，优选3-4小时；本步骤S02中反应温度为50-95℃，优先为70-85℃；本步骤中所使用的第一氧化剂为在液相中具有弱氧化作用的物质，具体没有限制，例如，亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸锂、亚硫酸、双氧水、氧气中的一种或以上，通过使用上述弱氧化剂，一方面将硫化镉中的硫元素氧化为硫单质而使得镉以二价镉离子形式进入溶液，另一方面又不能够将硫化铜氧化；上述氧化剂的用量根据第一滤渣中硫化镉的含量确定，氧化剂和硫化镉的重量之比为1.1-2∶1倍。在酸性调节下，硫化镉和氧化剂发生反应，硫化镉中硫离子被还原为单质硫，以亚硫酸钠为例，本步骤的反应式表示为：
2CdS+3H2SO4+Na2SO3＝2CdSO4+S+3H2O+Na2SO4
本步骤S02中经过反应得到的混合溶液经过过滤，收集第二滤液，第二滤液中含有镉离子，可以回收镉；收集第二滤渣，第二滤渣中含有硫单质、硫化铜等物质。
具体地，步骤S03中，向第二滤渣中加入酸，将pH值调节至0.5-1，优选0.6-0.9，再加入第二氧化剂进行反应，本步骤中反应时间为2-5小时，优选3-4小时；本步骤S03中反应温度为50-95℃，优先为70-85℃；本步骤中所使用的第二氧化剂为在液相中具有强氧化作用的物质，具体没有限制，例如，过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、氯酸或氯酸盐中一种或以上；本步骤中第二氧化剂的用量根据第二滤渣中硫化铜的含量确定，具体而言，第二氧化剂和硫化铜的质量比为0.6-2.25∶1倍。本步骤S03中，硫化铜在酸性条件下和第二氧化剂发生反应，生成硫单质或二氧化硫或硫酸根离子，以氯酸钠为例，本步骤S03的反应式表示为：
3CuS+3H2SO4+NaClO3＝3CuSO4+3S+3H2O+NaCl
CuS+H2SO4+NaClO3＝CuSO4+SO2+H2O+NaCl
3CuS+4NaClO3＝3CuSO4+4NaCl
经过本步骤S03的反应，过滤，收集第三滤液和第三滤渣，该第三滤液中含有铜离子，可以回收铜；收集第三滤渣，回收单质硫。
请参阅图2，图2显示本发明实施例处理方法一个实施例的原理图，图2显示镍镉渣经过本发明实施例处理方法的处理，其中的各种成分都能够得到回收利用。
本发明实施例镍镉渣处理方法，成本低廉，发明实施例处理方法可以回收其中的部分硫，不会产生大量的二氧化硫气体，硫化物烟尘以及镉铅的蒸汽，对环境友好；能够将镍镉渣中的有价元素回收利用，生产效益高，有效的防止了资源的浪费
以下结合具体实施例对上述处理方法进行详细阐述。
实施例一
本实施例镍镉渣处理方法包括如下步骤：
i、称取1000g的镍镉干渣，将镍镉渣用4000mL水混匀，浆化；
ii、向上述浆化后的镍镉渣中加入浓盐酸950mL调节反应过程pH为0.5，搅拌，反应时间4小时，反应温度85℃，过滤，得到滤液4200mL，其中的成分如下：
  成分   Ni   Co   Mn   Zn   Cu   Cd
  含量(g/L)   62.8   0.61   0.63   5.41   0.07   0.05
其中钴、镍、锰、锌的浸出率均大于98.5％，而铜镉的浸出率均小于3％，收集滤液分离回收钴、镍、锰、锌等有价金属元素。滤渣烘干后质量是110.5g；检测滤渣中镉和铜的含量分别是20.1％和49.7％；
iii、步骤ii得到的滤渣加入底水400mL，用浓硫酸25mL，调节溶液的pH为1.0，加入亚硫酸钠30g，搅拌反应，反应时间3小时，反应温度80℃，过滤，滤液400mL，其中滤液中镉含量是55.4g/l，其余金属含量均低于0.2g/l，镉的浸出率高于99％，铜浸出率低于5％，滤液用以回收镉。滤渣烘干后质量是75.7g，其中的铜含量是57.3％，镉含量是0.12％：
iv、步骤iii得到的滤渣加入底水1000ml，加入浓硫酸30mL调节pH为0.5，加入氯酸钠75g，搅拌，反应时间5小时，反应温度70℃，过滤，得到滤液950mL，其中的铜含量53.4g/l，其他金属含量均低于0.1g/l，滤液用以回收铜。滤渣15g，其中金属含量均低于0.01％，用以回收硫单质。其中镍、钴、锰、锌、铜、镉的综合浸出率均高于99.5％。
实施例二
本实施例镍镉渣处理方法包括如下步骤：
i、称取1000g的镍镉干渣，将镍镉渣用4000mL水混匀，浆化；
ii、向上述浆化后的镍镉渣中加入浓盐酸1550mL调节反应过程pH为0.1，搅拌，反应时间3小时，反应温度70℃，过滤，得到滤液5200mL，其中的成分如下：
  成分   Ni   Co   Mn   Zn   Cu   Cd
  含量(g/L)   49.8   0.48   0.51   4.25   0.08   0.06
其中钴、镍、锰、锌的浸出率均大于99.0％，而铜镉的浸出率均小于3％，收集滤液分离回收钴、镍、锰、锌等有价金属元素。滤渣烘干后质量是108.5g；检测滤渣中镉和铜的含量分别是19.8％和49.8％；
iii、步骤ii得到的滤渣加入底水400mL，用浓硫酸35mL，调节溶液的pH为0.5，加入亚硫酸钠35g，搅拌反应，反应时间3小时，反应温度80℃，过滤，滤液400mL，其中滤液中镉含量是54.8g/l，其余金属含量均低于0.2g/l，镉的浸出率高于99％，铜浸出率低于5％，滤液用以回收镉。滤渣烘干后质量是73.8g，其中的铜含量是57.8％，镉含量是0.09％。；
iv、步骤iii得到的滤渣加入底水1500ml，加入浓硫酸40mL调节pH为0.5，加入氯酸钠85g，搅拌，反应时间5小时，反应温度80℃，过滤，得到滤液1400mL，其中的铜含量34.9g/l，其他金属含量均低于0.1g/l，滤液用以回收铜。滤渣12g，其中金属含量均低于0.01％，用以回收硫单质。其中镍、钴、锰、锌、铜、镉的综合浸出率均高于99.5％。
实施例三
本实施例镍镉渣处理方法包括如下步骤：
i、称取1000g的镍镉干渣，将镍镉渣用5000mL水混匀，浆化；
ii、向上述浆化后的镍镉渣中加入浓盐酸1350mL调节反应过程pH为0.3，搅拌，反应时间3小时，反应温度80℃，过滤，得到滤液6200mL，其中的成分如下：
  成分   Ni   Co   Mn   Zn   Cu   Cd
  含量(g/L)   42.1   0.41   0.46   3.62   0.07   0.05
其中钴、镍、锰、锌的浸出率均大于99.0％，而铜镉的浸出率均小于3％，收集滤液分离回收钴、镍、锰、锌等有价金属元素。滤渣烘干后质量是115.4g；检测滤渣中镉和铜的含量分别是18.9％和48.7％；
iii、步骤ii得到的滤渣加入底水400mL，用浓硫酸35mL，调节溶液的pH为0.5，加入亚硫酸钠45g，搅拌反应，反应时间3小时，反应温度85℃，过滤，滤液400mL，其中滤液中镉含量是55.8g/l，其余金属含量均低于0.2g/l，镉的浸出率高于99％，铜浸出率低于5％，滤液用以回收镉。滤渣烘干后质量是79.8g，其中的铜含量是59.8％，镉含量是0.06％。；
iv、步骤iii得到的滤渣加入底水800ml，加入浓硫酸40mL调节pH为0.5，加入氯酸钠65g，搅拌，反应时间5小时，反应温度80℃，过滤，得到滤液800mL，其中的铜含量59.1g/l，其他金属含量均低于0.1g/l，滤液用以回收铜。滤渣20g，其中金属含量均低于0.01％，用以回收硫单质。其中镍、钴、锰、锌、铜、镉的综合浸出率均高于99.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镍镉渣处理方法，包括如下步骤：
向镍镉渣中加入酸，调节pH值至0.5以下，反应2-5小时，过滤收集第一滤液和第一滤渣，从所述第一滤液中回收镍、锌、锰及钴；
向所述第一滤渣中加入酸，调节pH值至0.5-1，加入第一氧化剂，反应2-5小时，过滤收集第二滤液和第二滤渣，从所述第二滤液中收集镉；
向所述第二滤渣中加入酸，调节pH值至0.5-1，加入第二氧化剂，反应2-5小时，过滤收集第三滤液和第三滤渣，从所述第三滤液中回收铜，从所述第三滤渣中回收硫；
所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸及高氯酸中的一种或以上。
2.如权利要求1所述的镍镉渣处理方法，其特征在于，所述向镍镉渣中加入酸的步骤之前，还包括按固液比在1∶2-1∶10将镍镉渣浆化的步骤。
3.如权利要求1所述的镍镉渣处理方法，其特征在于，所述向镍镉渣中加入酸的步骤中，调节pH值为0.1-0.5；所述向镍镉渣中加入酸的步骤中，反应时间为3-4小时。
4.如权利要求1所述的镍镉渣处理方法，其特征在于，所述向第一滤渣中加入酸的步骤之前，还包括确定第一滤渣中硫化镉、硫化铜含量的步骤。
5.如权利要求1所述的镍镉渣处理方法，其特征在于，所述向第一滤渣中加入酸的步骤中，调节pH值为0.6-0.9；反应时间为3-4小时。
6.如权利要求1所述的镍镉渣处理方法，其特征在于，所述向第一滤渣中加入酸的步骤中，所述第一氧化剂选自亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸锂、亚硫酸、双氧水、氧气中的一种或以上。
7.如权利要求1所述的镍镉渣处理方法，其特征在于，所述向第一滤渣中加入酸的步骤中，所述第一氧化剂的用量为硫化镉质量的1.1-2倍。
8.如权利要求1所述的镍镉渣处理方法，其特征在于，所述向第二滤渣中加入酸的步骤中，所述pH值为0.6-0.9；所述向第二滤渣中加入酸的步骤中，所述反应时间为3-4小时。
9.如权利要求1所述的镍镉渣处理方法，其特征在于，所述向第二滤渣中加入酸的步骤中，所述第二氧化剂选自过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、氯酸或氯酸盐中一种或以上。
10.如权利要求1所述的镍镉渣处理方法，其特征在于，所述向第二滤渣中加入酸的步骤中，所述第二氧化剂的用量为硫化铜质量的0.6-2.25倍。
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