CN102775446A - 2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤：将76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5℃条件下反应，生成2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和氯化氢；将2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与62重量份的氧气反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。本发明通过将三氯化磷、乙二醇反应得到的中间产物，与氧气产生氧化反应避免了产物聚合的问题，具有操作简单、成本低、污染少、适合于工业上大规模应用的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种含磷有机化合物中间体的制备方法，具体是涉及一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法。
背景技术
2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，分子式为C2H4CLO3P，是非常重要的有机合成中间体，是合成含磷重金属配合物的催化剂,是合成具有生物活性的含磷氨基酸、立体定向反应试剂、生物材料等的重要原料。
目前，在已有方法中，比较典型的是通过乙二醇和三氯氧磷在无水的有机溶剂中反应制备，缺点是反应后的产物容易与三氯氧磷再次进行反应，难以得到目标产物。
发明内容
针对现有技术存在的缺点和不足，本发明提供了一种采用三氯化磷、乙二醇和氧气为主要原料反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。
本发明通过以下技术方案实现：
一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤：
（1）、按照76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇和62重量份的氧气备料；
（2）、将76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5℃条件下反应，生成2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和氯化氢；
（3）、将 2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与62重量份的氧气反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。
优选的，所述三氯化磷、乙二醇的纯度均≥99%。
三氯化磷、乙二醇和氧气反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的反应方程式如下：
本发明通过将三氯化磷、乙二醇反应得到的中间产物，与氧气产生氧化反应避免了产物聚合的问题，具有操作简单、成本低、污染少、适合于工业上大规模应用的有益效果。
附图说明
图1是2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本实施例所用的三氯化磷、乙二醇的纯度均≥99%。
一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤（如图1所示）：
（1）、按照76.7kg的三氯化磷、34.6kg的乙二醇和62kg的氧气备料；
（2）、将76.7kg的三氯化磷、34.6kg的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5℃条件下反应，生成2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和氯化氢；
（3）、将 2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与62kg的氧气反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。
Claims (2)
1.一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）、按照76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇和62重量份的氧气备料；
（2）、将76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5℃条件下反应，生成2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和氯化氢；
（3）、将 2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与62重量份的氧气反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。
2.根据权利要求1所述的2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，其特征在于，所述三氯化磷、乙二醇的纯度均≥99%。
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|---|---|---|---|---|
| CN106946936A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-07-14 | 南京构友生物材料有限公司 | 一种利用微通道连续流反应器安全高效氧化合成2‑氯‑2‑氧合‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的方法 |
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2012
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN106946936A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-07-14 | 南京构友生物材料有限公司 | 一种利用微通道连续流反应器安全高效氧化合成2‑氯‑2‑氧合‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的方法 |
| CN106946936B (zh) * | 2016-08-16 | 2019-01-25 | 南京构友生物材料有限公司 | 一种利用微通道连续流反应器合成2-氯-2-氧合-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的方法 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121114 |