CN102772337B - 一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，主要包括以下步骤：A：称量脂质材料加热至75～85℃，得到液态油相；B：按比例称取四氢姜黄素、光果甘草根提取物和四氢胡椒碱进行混合，得复合美白活性物；C：将复合美白活性物加入上述液态油相中混合均匀；D：称取乳化剂和蒸馏水，加热至75～85℃，混合均匀得液态水相；E：将液态油相和液态水相混合，在70～150MPa压力、75～90℃温度条件下，通过高压均质机循环均质5～15次，保持高压均质机出口段混合液温度不超过90℃；冷却至室温，添加适量防腐剂，得复合美白脂质纳米粒乳液。本发明制得的乳液稳定性好，美白功效显著，基本不变色，方便冷配到化妆品配方中。
Description
技术领域
本发明涉及脂质纳米粒制备技术领域，特别涉及一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法。
背景技术
东方人以白为美，美白类护肤品在整个化妆品产业占据重要地位。然而，化妆品中美白活性成分的应用往往存在一定局限，如稳定性差、透皮性弱、溶解度低、配伍难度大等。如：四氢姜黄素是从印度姜黄中提取而得，是一款高效的美白活性成分，同时还能抗氧化、抵御紫外线；光果甘草根提取物是从光果甘草中提取得到的黄酮类物质，能有效抑制黑色素生成过程中多种酶的活性，特别是抑制酪胺酸酶活性，它同时还具有防止皮肤粗糙和抗炎的功效；四氢胡椒碱是从胡椒果实中提取的高纯度天然活性成分，是一种天然皮肤促渗剂，安全高效，能在较短时间内帮助配方中其他活性成分有效地被皮肤吸收，提高活性物的利用率。美白皮肤是个综合的过程，需要满足以下几个方面：第一，抑制酪氨酸酶活性，第二，抵御紫外线和防止晒伤及微炎症，第三，需要渗透到角质层以下才能发挥作用。因此本专利将四氢姜黄素、光果甘草根提取物和四氢胡椒碱进行复配，兼顾皮肤美白的三个方面。另外，美白剂四氢姜黄素存在稳定性差的问题，在含水化妆品中非常容易被氧化，质量百分比为0.15％的四氢姜黄素40％乙醇水溶液，在室温下放置14天，溶液颜色会变成深褐色，这种易被氧化的特性严重影响其在化妆品中的使用。光果甘草根提取物、四氢胡椒碱是乙醇溶的，两种物质在水中溶解度均小于为0.1％，在化妆品常用油脂中溶解度很小，如果直接加入化妆品油份中，即使高温溶解，恢复常温时候也很容易就结晶析出，直接影响这些活性物质在化妆品中的广泛使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种能同时负载四氢姜黄素、光果甘草根提取物、四氢胡椒碱的具有高效美白作用的复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，其特征在于所述方法采用如下步骤：
A：称量脂质材料，加热至75～85℃，得到液态油相；所述脂质材料为硬脂酸单甘酯或植物油脂或硬脂酸单甘酯与植物油脂的混合物；
B：按质量比为7～19∶3～13∶1的比例称取四氢姜黄素、光果甘草根提取物和四氢胡椒碱，将上述三种物质混合，获得复合美白活性物；
C：按如下质量比称取复合美白活性物加入步骤A所得的液态油相中，混合均匀，复合美白活性物∶脂质材料＝0.182～0.290∶1；
D：按质量比为0.087～0.160∶1的比例称取乳化剂和蒸馏水，加热至75～85℃，混合均匀得到液态水相；所述乳化剂选自聚甘油脂肪酸酯、蔗糖硬脂酸酯、脂肪醇聚醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或他们的混合物；
E：按质量比为0.149～0.447∶1称取步骤C所得液态油相和步骤D所得液态水相，将所述液态油相和液态水相混合搅拌均匀得混合液，将混合液在70～150MPa压力、75～90℃温度条件下，通过高压均质机循环均质5～15次，在高压均质机出口使用冷却装置，保证高压均质机出口段混合液温度不超过90℃，均质完成后得纳米乳液；将所得纳米乳液冷却至室温，添加适量防腐剂，得复合美白脂质纳米粒乳液。
本发明所述植物油脂选自大豆油、红花籽油、橄榄油、甜扁桃油、芝麻籽油、鳄梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果树果脂、可可籽脂、木鲁星果棕籽脂、澳洲坚果籽油、刺阿干树仁油、油茶籽油、棕榈油、棕榈仁油、狗牙蔷薇果油、小麦胚芽油、甜杏仁油的一种或它们的混合物，也可以是上述植物油脂的部分加氢或者加氢饱和产物，以及它们的混合物。
本发明所述脂质材料优选为硬脂酸单甘酯和部分氢化大豆油的混合物。
本发明所述复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，通过选择合适的脂质材料，能同时负载并包封四氢姜黄素、光果甘草根提取物和四氢胡椒碱这三种活性成分，可有效保证三种活性成分同时被包覆在脂质纳米粒中，提高了四氢姜黄素、光果甘草根提取物的透皮吸收和生物利用率。四氢姜黄素、光果甘草根提取物美白肌肤，四氢胡椒碱增加透皮吸收率，三种活性成分协同增效，提高了产品美白效果。本发明通过设置合适的压力、温度和均质次数，可以将复合美白脂质纳米粒的粒径控制在50～150nm范围内，不仅有利于皮肤吸收，而且产品稳定性好。
通过本发明方法制备的复合美白脂质纳米粒乳液在转速为每分钟10000转的离心机中离心30分钟不分层；45度环境下保存三个月不分层、不变色；常温储存3年不分层，稳定性非常好。
实验证明，含10％本发明方法制备的复合美白脂质纳米粒乳液的化妆品(在该化妆品中，实际活性物质含量为四氢姜黄素0.36％，光果甘草根提取物0.06％，四氢胡椒碱0.02％)，其对皮肤白度增加的效果优于仅添加0.45％四氢姜黄素，也优于仅添加0.45％的光果甘草根提取物的化妆品。而且另一测试证明，在40度环境下放置三个月，直接添加质量比为0.36％的四氢姜黄素、0.06％光果甘草根提取物、0.02％四氢胡椒碱的的化妆品已经呈现黄褐色，而添加本发明方法制备的同等活性物含量的复合美白脂质纳米粒乳液的化妆品颜色仍然呈现米白色，与起初相比，无明显改变。
用本发明方法制备的复合美白脂质纳米粒乳液，其复合美白活性物在乳液中质量比可达到2.0～6.9％，常温下粘度小于1000cps，可以冷配加入到化妆品配方中，方便在美白功效性化妆品的使用。
通过液相色谱测定本发明方法制备的复合美白脂质纳米粒乳液，四氢姜黄素、光果甘草根提取物和四氢胡椒碱按16∶5∶1配比，在纳米乳液中总活性物含量为5.1％，常温下放置三个月，上述三种活性物含量保存率分别为95.1％，92.8％，99.2％，可见本发明方法制备的复合美白脂质纳米粒乳液非常稳定。
本发明制备的复合美白脂质纳米粒的粒径可以控制在50～150nm，粒径小容易渗透进入皮肤，水溶性好使用方便，可以有效延长美白活性物质的半衰期，增加产品保质期。
本方法还具有制备过程简单方便，产品质量稳定，规模化工业生产便利等有益效果。
综上所述，本发明方法具有以下优点：能制备同时负载四氢姜黄素、光果甘草根提取物、四氢胡椒碱这三种活性物的复合美白脂质纳米粒乳液，制得的乳液稳定性好，美白功效显著，基本不变色，方便冷配加入到化妆品配方中。
附图说明
图1为本发明流程步骤示意图。
具体实施方式
实施例一：
一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，采用如下步骤：
A.称取18.0g氢化大豆油(HYDROGENATED SOYBEAN OIL)、16.0g硬脂酸单甘酯(GLYCERYL STEARATE)于烧杯中，75℃水浴加热，得到液态油相；
B.按7∶4.5∶1的比例称取4.2g四氢姜黄素、2.7g光果甘草根提取物、0.6g四氢胡椒碱，将其加入到上述液态油相中，控制搅拌器转速为500rpm，搅拌5分钟，搅拌混合均匀，保持在75℃；该例子中复合美白活性物∶脂质材料的比例为0.22∶1；
C.取乳化剂和蒸馏水质量比为0.11∶1的比例称取12.0g聚甘油-4硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-4 STEARATE)、4.5g蔗糖硬脂酸酯(SUCROSESTEARATE)和150.0g蒸馏水，放入烧杯中，加热至75℃，搅拌均匀得到液态水相；
D.将上述油相和水相混合，搅拌均匀，倒入高压均质机乳化，控制压力在70MPa，循环均质6次；使用冷却装置，控制均质机出口温度为90℃；该例子中液态油相∶液态水相的比例为0.249∶1；
E：将得到的高温纳米乳液快速冷却至室温，添加0.15％的DMDM乙内酰脲(DMDM HYDANTOIN)防腐剂，搅拌均匀，即可得到平均粒径约为150nm的含四氢姜黄素、光果甘草根提取物、四氢胡椒碱的复合美白脂质纳米粒乳液，复合美白活性物含量为3.6％。
实施例二：
一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，采用如下步骤：
A.称取9.0g氢化大豆油(HYDROGENATED SOYBEAN OIL)、13.0g硬脂酸单甘酯(GLYCERYL STEARATE)于烧杯中，85℃水浴加热，得到液态油相；
B.按9.3∶3∶1的比例称取2.8g四氢姜黄素、0.9g光果甘草根提取物、0.3g四氢胡椒碱，将其加入到上述液态油相中，控制搅拌器转速为500rpm，搅拌5分钟，搅拌混合均匀，保持在85℃；该例子中复合美白活性物∶脂质材料的比例为0.182∶1；
C.取乳化剂和蒸馏水质量比为0.16∶1的比例称取12g硬脂醇聚醚-2(STEARETH-2)、6.8g鲸蜡醇聚醚-10(CETETH-10)、3.5g异硬脂醇聚醚-20(ISOSTEARETH-20)、1.2g鲸蜡硬脂醇聚醚-40(CETEARETH-40)、0.5g硬脂醇聚醚-100(STEARETH-100)、150.0g蒸馏水，放入烧杯中，加热至85℃，搅拌均匀得到液态水相；
D.将上述油相和水相混合，搅拌均匀，倒入高压均质机乳化，控制压力在150MPa，循环均质15次；使用冷却装置，控制均质机出口温度为90℃；该例子中液态油相∶液态水相的比例为0.149∶1；
E.将得到的高温纳米乳液快速冷却至室温，添加0.15％的尼泊金甲酯(METHYL PARABEN)防腐剂和0.15％的咪唑烷基脲(IMIDAZOLIDINYLUREA)，搅拌均匀，即可得到平均粒径约为50nm的含四氢姜黄素、光果甘草根提取物、四氢胡椒碱的复合美白脂质纳米粒乳液，复合美白活性物含量为2.0％。
实施例三：
一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，采用如下步骤：
A.称取18g木鲁星果棕籽脂(ASTROCARYUM MURUMURU SEED BUTTER)、7.8g氢化大豆油(YDROGENATED SOYBEAN OIL)、4.6g氢化甜杏仁油(HYDROGENATED SWEET ALMOND OIL)、4.6g氢化小麦胚芽油(HYDROGENATEDWHEAT GERM OIL)、15.0g硬脂酸单甘酯(GLYCERYL STEARATE)于烧杯中，80℃水浴加热，得到液态油相；
B.按15.6∶12.4∶1的比例，称取7.8g四氢姜黄素、6.2g光果甘草根提取物、0.5g四氢胡椒碱，将其加入到上述液态油相中，控制搅拌器转速为500rpm，搅拌5分钟，搅拌混合均匀，保持在80℃；该例子中复合美白活性物∶脂质材料＝0.29∶1；
C.取乳化剂和蒸馏水质量比为0.155∶1的比例，称取5.6g聚甘油-2异硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-2 ISOSTEARATE)、3.3g聚甘油-4五硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-4 PENTASTEARATE)、2.6g聚甘油-6肉豆蔻酸酯(POLYGLYCERYL-6 MYRISTATE)、7.9g聚甘油-10五羟基硬脂酸酯(POLYGLYCERYL-10 PENTAHYDROXYSTEARATE)、125g蒸馏水，放入烧杯中，加热至80℃，搅拌均匀得到液态水相；该例子中液态油相∶液态水相的比例为0.447∶1；
D.将上述油相和水相混合，搅拌均匀，倒入高压均质机乳化，控制压力在100MPa，循环均质9次；使用冷却装置，控制均质机出口温度为85℃；
E.将得到的高温纳米乳液快速冷却至室温，添加0.006％的甲基异噻唑啉酮(METHYLISOTHIAZOLINONE)防腐剂，即可得到平均粒径约为110nm的含四氢姜黄素、光果甘草根提取物、四氢胡椒碱的复合美白脂质纳米粒乳液，复合美白活性物含量为6.9％。
实施例四：
一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，采用如下步骤：
A.称取8.6g白池花籽油(LIMNANTHES ALBA(MEADOWFOAM)SEED OIL)、5.6g氢化棕榈仁油(HYDROGENATED PALM KERNEL OIL)、3.2g氢化甜杏仁油(HYDROGENATED SWEET ALMOND OIL)、2.6g氢化霍霍巴油(HYDROGENATEDJOJOBA OIL)、7.5g牛油果树果脂(BUTYROSPERMUM PARKII(SHEABUTTER))、7.5g硬脂酸单甘酯(GLYCERYL STEARATE)于烧杯中，78℃水浴加热，得到液态油相；
B.按11∶7∶1的比例，称取5.5g四氢姜黄素、3.5g光果甘草根提取物、0.5g四氢胡椒碱，将其加入到上述液态油相中，控制搅拌器转速为500rpm，搅拌5分钟，搅拌混合均匀，保持在78℃；该例子中复合美白活性物∶脂质材料＝0.27∶1；
C.取乳化剂和蒸馏水质量比为0.087∶1的比例，称取7.2g聚山梨醇酯-80(POLYSORBATE 80)、2.6g山梨坦倍半油酸酯(SORBITANSESQUIOLEATE)、1.6g山梨坦三硬脂酸酯(SORBITANTRISTEARATE)、0.9g蔗糖硬脂酸酯(SUCROSE STEARATE)、0.7g硬脂醇聚醚-100(STEARETH-100)、150.0g蒸馏水，放入烧杯中，加热至78℃，搅拌均匀得到液态水相；该例子中液态油相∶液态水相的比例为0.273∶1；
D.将上述油相和水相混合，搅拌均匀，倒入高压均质机乳化，控制压力在120MPa，循环均质12次；使用冷却装置，控制均质机出口温度为82℃；
E.将得到的高温纳米乳液快速冷却至室温，添加0.6％的苯氧乙醇(PHENOXYETHANOL)防腐剂，即可得到平均粒径约为80nm的含四氢姜黄素、光果甘草根提取物、四氢胡椒碱的复合美白脂质纳米粒乳液，复合美白活性物含量为4.5％。
实施例五：
一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，采用如下步骤：
A.称取10.6g氢化橄榄油(HYDROGENATED OLIVE OIL)、6.8g氢化棕榈仁油(HYDROGENATED PALM KERNEL OIL)、3.6g氢化霍霍巴油(HYDROGENATED JOJOBA OIL)、2.5g牛油果树果脂(BUTYROSPERMUM PARKII(SHEA BUTTER))、8.5g硬脂酸单甘酯(GLYCERYL STEARATE)于烧杯中，82℃水浴加热，得到液态油相；
B.按19∶13∶1的比例，称取3.8g四氢姜黄素、2.6g光果甘草根提取物、0.2g四氢胡椒碱，将其加入到上述液态油相中，控制搅拌器转速为500rpm，搅拌5分钟，搅拌混合均匀，保持在82℃；该例子中复合美白活性物∶脂质材料＝0.206∶1；
C.取乳化剂和蒸馏水质量比为0.141∶1的比例，称取9.6g山梨坦倍半油酸酯(SORBITANSESQUIOLEATE)、5.6g山梨坦三硬脂酸酯(SORBITANTRISTEARATE)、2.9g蔗糖硬脂酸酯(SUCROSE STEARATE)、1.7g硬脂醇聚醚-100(STEARETH-100)、140.0g蒸馏水，放入烧杯中，加热至82℃，搅拌均匀得到液态水相；该例子中液态油相∶液态水相的比例为0.241∶1；
D.将上述油相和水相混合，搅拌均匀，倒入高压均质机乳化，控制压力135MPa，循环均质14次；使用冷却装置，控制均质机出口温度为88℃；
E.将得到的高温纳米乳液快速冷却至室温，添加0.3％的双(羟甲基)咪唑烷基脲(DIAZOLIDINYL UREA)防腐剂，即可得到平均粒径约为65nm的含四氢姜黄素、光果甘草根提取物、四氢胡椒碱的复合美白脂质纳米粒乳液，复合美白活性物含量为3.3％。
Claims (4)
1.一种复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，其特征在于所述方法采用如下步骤：
A：称量脂质材料，加热至75～85℃，得到液态油相；所述脂质材料为硬脂酸单甘酯与植物油脂的混合物；
B：按质量比为7～19∶3～13∶1的比例称取四氢姜黄素、光果甘草根提取物和四氢胡椒碱，将上述三种物质混合，获得复合美白活性物；
C：按如下质量比称取复合美白活性物加入步骤A所得的液态油相中，混合均匀，复合美白活性物∶脂质材料＝0.182～0.290∶1；
D：按质量比为0.087～0.160∶1的比例称取乳化剂和蒸馏水，加热至75～85℃，混合均匀得到液态水相；所述乳化剂选自聚甘油脂肪酸酯、蔗糖硬脂酸酯、脂肪醇聚醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯醚失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或他们的混合物；
E：按质量比为0.149～0.447∶1称取步骤C所得液态油相和步骤D所得液态水相，将所述液态油相和液态水相混合搅拌均匀得混合液，将混合液在70～150MPa压力、75～90℃温度条件下，通过高压均质机循环均质5～15次，在高压均质机出口使用冷却装置，保证高压均质机出口段混合液温度不超过90℃，均质完成后得纳米乳液；将所得纳米乳液冷却至室温，添加适量防腐剂，得复合美白脂质纳米粒乳液。
2.根据权利要求1所述的复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，其特征在于：所述植物油脂选自大豆油、红花籽油、橄榄油、甜扁桃油、芝麻籽油、鳄梨油、霍霍巴油、白池花籽油、牛油果树果脂、可可籽脂、木鲁星果棕籽脂、澳洲坚果籽油、刺阿干树仁油、油茶籽油、棕榈油、棕榈仁油、狗牙蔷薇果油、小麦胚芽油、甜杏仁油的一种或它们的混合物；
3.根据权利要求2所述的复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，其特征在于：所述植物油脂经过部分加氢或者饱和加氢。
4.根据权利要求1所述的复合美白脂质纳米粒乳液的制备方法，其特征在于：所述脂质材料为硬脂酸单甘酯和部分氢化大豆油的混合物。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Hangzhou City, Zhejiang province 310012 Xihu District World Trade Center Building 1, and Richland city (area D) room 1605 Applicant after: PROYA COSMETICS Co.,Ltd. Address before: 313023 No. 16, National Road, Huzhou Industrial Park, Zhejiang Province Applicant before: Proya (Huzhou) Cosmetic Co.,Ltd. |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: PROYA (HUZHOU) COSMETIC CO., LTD. TO: PROYA COSMETICS CO., LTD. |
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Addressee: PROYA COSMETICS Co.,Ltd. Person in charge of patents Document name: payment instructions |
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Addressee: PROYA COSMETICS Co.,Ltd. Person in charge of patents Document name: Notice of Termination of Patent Rights |
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Granted publication date: 20130626 |