CN102769074A - 基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法，包括将Si衬底和GaInAs外延片经抛光、在400℃以下键合成一体的制备过程，其特点是：所述Si衬底键合的面上制备出竖直微气孔阵列。本发明由于在Si衬底的键合面上制备了竖直微气孔阵列作为通道，Si衬底与GaInAs外延片低温键合时，出现的微孔洞、微气泡随着键合时的压力进入作为通道的竖直微气孔中，避免了Si衬底与GaInAs外延片低温键合时接触面之间出现的微孔洞、微气泡，有效提高了太阳电池的性能。
Description
技术领域
本发明属于太阳电池技术领域，特别是涉及一种基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法。
背景技术
目前，III—V太阳电池的反向生长成为又一种提高太阳电池效率的重要技术。反向生长的多结太阳电池的制作方法为：与正向生长结构中薄的发射区在厚的基区后生长不同，在反向生长中，发射区在基区之前生长；顶电池最先生长，接着是中电池和底电池，然后将外延片键合到一个二次支撑物上，之后原始的衬底被除去，把太阳电池的顶部表面暴露出来。反向生长的太阳电池第一个特点是，它容许底电池在与衬底晶格失配时也可以生长：通过调整各子电池的带隙，使得顶电池、中间电池和衬底晶格匹配，几乎没有缺陷，而只在最后生长的底电池外延过程中采用晶格失配和渐变缓冲层技术，将失配和位错的影响降到最小，这种生长方法被称为多结反向变形生长方法；第二个特点是，它可以对原始衬底进行回收和再利用。随着薄膜剥离技术的日渐成熟，反向生长太阳电池的这一优点会逐步体现出来。由于可以把衬底剥离，采用更轻更廉价的基版作支撑物，从而可以极大减小电源系统的质量和体积，而超高的转换效率可以降低成本，因而在各领域有着广阔的应用空间和良好的发展前景。
采用小于400℃的低温键合技术,可以将晶格严重失配的材料直接连接起来,并且连接机械强度非常高。更重要的是晶格失配所产生的大量位错和缺陷也都限制在键合界面附近几个纳米的薄层区域内,不会对其他区域材料的性能造成影响。低温键合技术为Ⅲ-Ⅴ族化合物多结太阳电池的设计打开了新空间,运用低温键合技术,可以在同一个多结电池结构中选用晶格严重失配的材料。但是，通常采用的低温键合技术，常常会出现由于键合气体副产物带来的大量微孔洞、微气泡，最终影响电池的性能。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种无微孔洞、微气泡，提高太阳电池性能的基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法。
本发明基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法包括如下技术方案：
基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法，包括将Si衬底和GaInAs外延片经抛光、在400℃以下键合成一体的制备过程，其特点是：所述Si衬底键合的面上制备有竖直微气孔，所述竖直微气孔包括以下制备步骤：
步骤⑴Si衬底上热生长SiO2掩膜层：
在清洗、掺杂P型掺杂剂后形成的Si衬底上，采用高温热氧化技术，温度为800-900℃，时间40-60分钟，热生长SiO2掩膜层；
步骤⑵SiO2掩膜层上涂光刻胶：
在SiO2掩膜层上旋涂光刻胶后，置于干燥装置，85-90℃下烘干5-10分钟；
步骤⑶光刻胶上光刻出竖直微气孔阵列：
采用光刻机，将一面带有圆柱状阵列的光刻版放置于机台的光刻版架上，在步骤⑵烘干后的光刻胶上光刻出竖直微气孔阵列，再置入干燥箱中100-120℃下烘干15-20分钟：
步骤⑷SiO2掩膜层上腐蚀出竖直微气孔阵列：
将步骤⑶完成后的Si衬底置入BHF腐蚀液中10-15分钟，SiO2掩膜层上形成与光刻胶上孔径、相邻孔间距一致的竖直微气孔阵列；
步骤⑸去除掉光刻胶：
将步骤⑷完成后的Si衬底置入丙酮中，去除掉光刻胶；
步骤⑹Si衬底上刻蚀出竖直微气孔阵列：
采用电感耦合等离子体ICP刻蚀工艺，压力设置为10-2－10-1托、射频功率100W、流量比为5:1的BCl3和Cl2，刻蚀速率为500－600nm/min，沿着步骤⑸完成后的SiO2掩膜层上的竖直微气孔阵列对Si衬底进行刻蚀，Si衬底上形成与SiO2掩膜层上孔径、相邻孔间距一致的竖直微气孔阵列：
步骤⑺去除SiO2掩膜层：
将步骤⑹完成后的Si衬底置入BHF腐蚀液中，去除掉SiO2掩膜层，即完成Si衬底上竖直微气孔阵列的制作。
本发明还可以采用如下技术措施：
所述步骤⑴中Si衬底的清洗步骤如下表所述：
| 清洗步骤 | 溶液 | 时间(Min) | 温度(℃) | 超声频率(KHz) |
| 1 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 2 | SC1 | 5 | 80 | 700～1000 |
| 3 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 4 | SC2 | 5 | 80 | 700～1000 |
| 5 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 6 | SC3 | 5 | 80 | 700～1000 |
| 7 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 8 | DHF溶液 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 9 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 10 | N2气吹干 | 2 | 27 | 700～1000 |
表中的SC1为体积百分比含量15％NH3.H20+15％H2O2+70％H2O的溶液；SC2为体积百分比含量15％HCl+15％H202+70%H20的溶液；SC3为体积比含量浓硫酸：H202=3：1的溶液；DHF溶液为体积比HF:H20=1:5-10的溶液。
所述Si衬底和GaInAs外延片在抛光前和抛光后均进行清洗；其中：抛光前清洗的步骤如下表所述：
| 清洗步骤 | 溶液 | 时间(Min) | 温度(℃) | 频率(KHz) |
| 1 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 2 | 丙酮液 | 5 | 80 | 700～1000 |
| 3 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 4 | 异丙醇液 | 5 | 80 | 700～1000 |
| 5 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 6 | N2气吹干 | 2 | 27 | 700～1000 |
抛光后清洗的步骤如下表所述：
| 清洗步骤 | 溶液 | 时间(Min) | 温度(℃) | 频率(KHz) |
| 1 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 2 | SC1 | 5 | 80 | 700～1000 |
| 3 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 4 | 丙酮液 | 5 | 80 | 700～1000 |
| 5 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 6 | 异丙醇液 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 7 | 去离子水 | 5 | 27 | 700～1000 |
| 8 | N2气吹干 | 2 | 27 | 700～1000 |
表中的SC1为体积百分比含量15％NH3.H20+15％H2O2+70％H2O的溶液。
所述步骤⑵中的干燥装置为真空干燥箱中或加热板。
所述步骤⑶中光刻版为一面上有相邻中心距50-400μm、直径为∮5μm的圆柱状阵列的光刻铬版。
所述相邻中心距为50μm、100μm、200μm或400μm。
本发明具有的优点和积极效果：
1、本发明由于在Si衬底的键合面上制备了竖直微气孔阵列作为通道，Si衬底与GaInAs外延片低温键合时，出现的微孔洞、微气泡随着键合时的压力进入作为通道的竖直微气孔中，避免了Si衬底与GaInAs外延片低温键合时接触面之间出现的微孔洞、微气泡，有效提高了太阳电池的性能；
2、本发明通过将Si衬底进行p型重掺杂前的超声清洗、Si衬底和GaInAs外延片在抛光前和抛光后进行的清洗；不仅去除了材料表面的自然氧化层、颗粒杂质、金属离子、有机杂质，而且去除了不利于后续工艺步骤的表面亲水性或疏水性状态。
附图说明
图1是本发明制备的Si与GaInAs低温键合后产品的主视示意图；
图2是图1的俯视示意图；
图3是本发明光刻工艺用光刻版的图形单元示意图；
图4（a）-（g）是图1中竖直微气孔的制作过程示意图。
图中的标号分别为：1-p+型Si衬底；2-竖直微气孔；3-GaInAs外延片；4-SiO2掩膜层；5-光刻胶。
具体实施方式
为能进一步公开本发明的发明内容、特点及功效，特例举以下实例并结合附图进行详细说明如下。
实施例
参阅附图1-图4，本发明基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合的制备过程：
1、将作为廉价二次支撑物、直径为4英寸的Si衬底进行表1所示的超声清洗和吹干：
表1：P型掺杂前Si衬底的超声清洗、吹干过程
| 清洗步骤 | 溶液 | 时间(Min) | 温度(℃) | 超声频率(KHz) |
| 1 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 2 | SC1 | 5 | 80 | 800 |
| 3 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 4 | SC2 | 5 | 80 | 800 |
| 5 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 6 | SC3 | 5 | 80 | 800 |
| 7 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 8 | DHF溶液 | 5 | 27 | 800 |
| 9 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 10 | N2吹干 | 2 | 27 | 800 |
其中：所述SC1为体积百分比含量15％NH3.H20+15％H2O2+70％H2O的溶液；所述SC2为体积百分比含量15％HCl+15％H202+70%H20的溶液；所述SC32为体积比含量浓硫酸：H202=3：1的溶液；所述DHF溶液为体积比HF:H20=1:10的溶液；
2、采用高温热扩散掺杂法，将B2H6作为掺杂剂，在清洗吹干后的Si衬底一面进行p型重掺杂，形成如图4（a）所示的掺杂浓度为1019cm-3、掺杂深度为50nm的p+型Si衬底1；将p+型Si衬底放入体积比为HF：H20=1：10的DHF腐蚀液中浸泡20分钟；取出p+型Si衬底，放入去离子水中超声清洗10分钟，用N2吹干，去除掉表面多余的硼硅玻璃；
3、采用采用高温热氧化技术，温度设置为850℃，时间为50分钟，在p+型Si衬底面上热生长出如图4（a）所示厚度为1μm的SiO2掩膜层4；
4、采用光刻机在图4（a）所示的SiO2掩膜层上旋涂光刻胶后，将p+型Si衬底置于真空干燥箱中90℃下烘干10分钟，SiO2掩膜层上形成如图4（b）所示厚度为1μm的光刻胶5；
5、采用IntelliSuite仿真软件中的IntelliMask模块，制备出如图3所示中的一面为中心距s=100μm、直径t=∮5μm的圆柱状阵列铬材光刻版；采用
MA6光刻机，将光刻版放置于机台的光刻版架上，
MA6光刻机台发出的极紫外线光对p+型Si衬底上的光刻胶进行9s的曝光，在浓度为0.6％的NaOH溶液中显影35s，将p+型Si衬底置入干燥箱中进行120℃、15分钟的后烘，光刻胶上光刻出如图4（c）所示的孔径t=∮5μm、相邻的孔距s=100μm、深度1μm的竖直微气孔阵列；
6、将图4（c）所示光刻后的p+型Si衬底置入HF:H20=1:7的BHF腐蚀液中浸泡10分钟，SiO2掩膜层上腐蚀出如图4（d）所示与光刻胶上竖直微气孔孔径、相邻孔距相同的竖直微气孔阵列；
7、将图4（d）所示SiO2掩膜层上腐蚀出竖直微气孔阵列后的p+型Si衬底置入丙酮中洗掉光刻胶，再用去离子水超声清洗5分钟，N2吹干，完成如图4（e）所示p+型Si衬底上光刻胶的去除；
8、采用电感耦合等离子体ICP刻蚀工艺，将p+型Si衬底置于腔体中，腔体中的压力为10-1托、射频功率为100W、刻蚀气体流量比为5:1的BCl3和Cl2，以550nm/min的刻蚀速率沿着如图4（e）所示SiO2掩膜层上的竖直微气孔阵列对p+型Si衬底进行刻蚀，Si衬底上出现如图4（f）所示深度为1μm、孔径t=∮5μm、相邻之间孔距s=100μm的竖直微气孔阵列：
9、将图4（f）所示刻蚀出竖直微气孔阵列的Si衬底置入HF:H20=1:7的BHF腐蚀液中浸泡，直至去除掉SiO2掩膜层，即形成如图4（g）所示p+型Si衬底上竖直微气孔2阵列；
10、将直径为4寸的p型砷化镓衬片上生长2微米的GaInAs层作为p+型GaInAs外延片3，对GaInAs外延片和如图4（g）所示的p+型Si衬底进行如表2所示抛光前的超声清洗和吹干：
表2：抛光前的超声清洗和吹干的步骤
| 清洗步骤 | 溶液 | 时间(Min) | 温度(℃) | 频率(KHz) |
| 1 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 2 | 丙酮液 | 5 | 80 | 800 |
| 3 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 4 | 异丙醇液 | 5 | 80 | 800 |
| 5 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 6 | N2气吹干 | 2 | 27 | 800 |
11、先采用原子力显微镜以40×40μm的随机扫描面积，对GaInAs外延和如图4（g）所示的p+型Si衬底将要键合的表面进行颗粒数及粗糙度均方根值RMS测试表征；然后根据测试表征的结果对测试面进行化学机械抛光（CMP）；化学机械抛光选用的浆料氧化剂为H2O2、PH值调节剂为多羟多胺有机碱；化学机械抛光的过程为先采用PH值为10-11、直径60-70nm的硅溶胶颗粒作为机械磨料进行粗抛，再采用PH值为10-11、直径10-20nm硅溶胶颗粒作为机械磨料进行精抛，最后水抛至抛光面的颗粒数小于1000个/1000μm2、粗糙度均方根值RMS小于10埃的光洁面；
12、将上述抛光后的GaInAs外延和p+型Si衬底进行超声清洗，超声清洗和吹干的过程如表3所示：
表3：抛光后的超声清洗和吹干的步骤
| 清洗步骤 | 溶液 | 时间(Min) | 温度(℃) | 频率(KHz) |
| 1 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 2 | SC1 | 5 | 80 | 800 |
| 3 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 4 | 丙酮液 | 5 | 80 | 800 |
| 5 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 6 | 异丙醇液 | 5 | 27 | 800 |
| 7 | 去离子水 | 5 | 27 | 800 |
| 8 | N2气吹干 | 2 | 27 | 800 |
表中SC1为体积百分比含量15％NH3.H2O+15％H2O2+70％H2O的溶液；
13、采用OXFORD-80PLUS刻蚀机台,对GaInAs外延片和p+型Si衬底抛光清洗后的面进行压力为40毫托，射频功率为50W，氧气的气体流速为50sccm的氧等离子体同时进行30秒等离子体活化的轰击；然后用去离子水对GaInAs外延片和p+型Si衬底进行5分钟超声清洗，N2吹干；
14、将等离子体活化后的p+型Si衬底置于真空干燥箱中进行干燥，干燥箱的温度为150℃时，持续30分钟后降到室温；
15、将等离子体活化的GaInAs外延片和活化、干燥、降温后的p+型Si衬底在室温下对准键合面后，置于
SB6E机台的键合腔内，键合腔内的压力为0.5MPa、气体为N2，以15℃/min的速度升温至300℃后，再以3℃/min的速度降温至室温，对键合腔内的GaInAs外延片和p+型Si衬底进行4小时的键合，即完成如图1-图2所示基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合的制备过程。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式，如二次支撑物上不限于采用Si衬底，还可以采用其他廉价的材料，如玻璃等。这些均属于本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法，包括将Si衬底和GaInAs外延片经抛光、在400℃以下键合成一体的制备过程，其特征在于：所述Si衬底键合的面上制备有竖直微气孔，所述竖直微气孔包括以下制备步骤：
步骤⑴Si衬底上热生长SiO2掩膜层：
在清洗、掺杂P型掺杂剂后形成的Si衬底上，采用高温热氧化技术，温度为800-900℃，时间40-60分钟，热生长SiO2掩膜层；
步骤⑵SiO2掩膜层上涂光刻胶：
在SiO2掩膜层上旋涂光刻胶后，置于干燥装置，85-90℃下烘干5-10分钟；
步骤⑶光刻胶上光刻出竖直微气孔阵列：
采用光刻机，将一面带有圆柱状阵列的光刻版放置于机台的光刻版架上，在步骤⑵烘干后的光刻胶上光刻出竖直微气孔阵列，再置入干燥箱中100-120℃下烘干15-20分钟：
步骤⑷SiO2掩膜层上腐蚀出竖直微气孔阵列：
将步骤⑶完成后的Si衬底置入BHF腐蚀液中10-15分钟，SiO2掩膜层上形成与光刻胶上孔径、相邻孔间距一致的竖直微气孔阵列；
步骤⑸去除掉光刻胶：
将步骤⑷完成后的Si衬底置入丙酮中，去除掉光刻胶；
步骤⑹Si衬底上刻蚀出竖直微气孔阵列：
采用电感耦合等离子体ICP刻蚀工艺，压力设置为10-2－10-1托、射频功率100W、流量比为5:1的BCl3和Cl2，刻蚀速率为500－600nm/min，沿着步骤⑸完成后的SiO2掩膜层上的竖直微气孔阵列对Si衬底进行刻蚀，Si衬底上形成与SiO2掩膜层上孔径、相邻孔间距一致的竖直微气孔阵列：
步骤⑺去除SiO2掩膜层：
将步骤⑹完成后的Si衬底置入BHF腐蚀液中，去除掉SiO2掩膜层，即完成Si衬底上竖直微气孔阵列的制作。
2.根据权利要求1所述的基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法，其特征在于：步骤⑴中Si衬底的清洗步骤如下表所述：
表中的SC1为体积百分比含量15％NH3.H20+15％H2O2+70％H2O的溶液；SC2为体积百分比含量15％HCl+15％H202+70%H20的溶液；SC3为体积比含量浓硫酸：H202=3：1的溶液；DHF溶液为体积比HF:H20=1:5-10的溶液。
3.根据权利要求1所述的基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法，其特征在于：所述Si衬底和GaInAs外延片在抛光前和抛光后均进行清洗；其中：抛光前清洗的步骤如下表所述：
抛光后清洗的步骤如下表所述：
表中的SC1为体积百分比含量15％NH3.H20+15％H2O2+70％H2O的溶液。
4.根据权利要求1所述的基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法，其特征在于：步骤⑵中的干燥装置为真空干燥箱中或加热板。
5.根据权利要求1所述的基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法，其特征在于：步骤⑶中所述光刻版为一面上有相邻中心距50-400μm、直径为∮5μm的圆柱状阵列的光刻铬版。
6.根据权利要求5所述的基于竖直微气孔的Si与GaInAs低温键合方法，其特征在于：所述相邻中心距为50μm、100μm、200μm或400μm。
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