CN102766889B - 一种镍封镀液及镍封电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍封镀液及镍封电镀工艺，所述的镍封镀液包括瓦特镍镀液和亚铁氰化物溶液，所述瓦特镍镀液包括：硫酸镍NiSO4.6H2O 280-350g/L；氯化镍NiCl2.6H2O 45-75g/L；硼酸H3BO340-50g/L；亚铁氰化物溶液0.2-2g/L。在普通电镀光亮镍的镀液中加入0.2-2g/L亚铁氰化物，在镀镍溶液中形成亚铁氰化镍固体沉淀析出，通过空气搅拌分散均匀，在电镀作用下形成含有不导电固体微粒的镍封层，然后进行镀铬以形成微孔铬。本发明的镍封工艺可适应于常规光亮镍或镍封工艺，不使用载体，不需特殊添加剂。由于是利用化学反应产生固体颗粒，不需加入氧化铝氧化硅等固体，避免了使用中的颗粒团聚现象。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，尤其是涉及一种镍封镀液及其适用于多层镀镍镀铬的镍封电镀工艺。
背景技术
由于普通铬层孔隙或者裂纹大而少，并且不可能没有不均匀的非连续点，因此工业大气中的酸雨和沿海潮湿空气中的盐份，很容易在铬层的裂缝或小孔处于镍层构成非常小的活泼的腐蚀电池。在这种电池中，铬层为阴极，镍层为阳极。我们假设在一个单位面积S上，只存在一条裂纹或一个小孔，由于阴极上的电流I会全部集中在阳极的这一点，则该点的电流密度为i=I/s。如果在上述表面S上，增大铬层的微孔数，即增大了比表面，也就是当该处的微孔数为n时，则腐蚀电流密度为in=I/Sn(n>1)。可见，当腐蚀电流不变时，表面积越小，电流密度就越大，腐蚀穿透镍层达到基体的速率就越快；反之，表面有无数微孔，即镍的暴露面无限增大，则作为阳极的镍层被腐蚀穿透的速率就越低。
美国专利US4960653和US5160423分别使用钙盐、氧化钛和Ⅱa族元素，包括钙盐、锶盐等为固体颗粒加入到瓦特镍中，以形成不导电颗粒，提高基体的防腐蚀能力。但这些工艺中仍然存在一定的缺陷。氧化钛或锶盐均为贵金属，成本较高；与碳酸钙按一定比例搭配使用，导致在槽液中两种固体的消耗量、添加量不同，增加了维护的难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍封镀液，采用多层镀镍镀铬电镀工艺进行施镀，将无数不导电的固体微粒夹镀到镍封镀层中，使得套铬后的表面形成无数微孔从而大大分散了镍-铬之间的腐蚀电流，减缓镍镀层的腐蚀速度，提高了对基体金属的防护能力。
依据电镀镍封工艺来看，本方案所述的镍封镀液包括瓦特镍镀液、亮镍添加剂和“亚铁氰化物溶液”三个主要组分；
其中“瓦特镍镀液”包括
| 硫酸镍NiSO4.6H2O | 280-350g/L |
| 氯化镍NiCl2.6H2O | 45-75g/L |
| 硼酸H3BO3 | 40-50g/L |
亮镍添加剂包括
| 糖精钠 | 1.0-2.5g/L |
| 1,4丁炔二醇 | 0.02-0.06g/L |
| TC-EHS（2-乙基己烷磺酸钠） | 0.2-0.5g/L |
本发明中，亮镍添加剂是必需的，虽然没有亮镍添加剂也可以形成微孔，但是镀层表面不是光亮的，会发雾或者出现麻沙，无法达到本发明所述的正常亮镍的镀层状态。这是两个方面，仅仅形成微孔可以不需要亮镍添加剂，但要形成良好状态的镍封镀层，必需加入亮镍添加剂。
工序为：
除油，活化，电镀光亮镍，电镀镍封，电镀铬。
1、采用电解除油，工件电解3-5min，去除表面油污、浮尘等。
除油液的配制及操作条件如下：
电解除油剂WZ-178为公司产品，主要成分为：
| 氢氧化钠 | 450g/kg |
| 碳酸钠 | 230g/kg |
| 葡糖糖酸钠 | 70g/kg |
| 偏硅酸钠 | 220g/kg |
| TX-10 | 30g/kg |
2、工件水洗后进行硫酸活化：活化液为5%硫酸水溶液
3、工件水洗后，进入电镀光亮镍工序，电镀10min，槽液成分和操作条件：
光亮镍添加剂WZ-111为本公司产品，主要成分为：
| 柔软剂WZ-111A | |
| 糖精钠 | 250g/L |
| PPS-OH | 10g/L |
| 主光剂WZ-111B | |
| 1,4丁炔二醇 | 80g/L |
| BEO | 40g/L |
| 润湿剂WZ-K | |
| TC-EHS | 200g/L |
4、水洗后的工件进行电镀镍封工序：
①配制瓦特镍镀液，调整pH值在3.8-4.2，加温至50-60℃，加入使用量的亮镍添加剂，进行强烈空气搅拌；
②配制亚铁氰化物溶液，按照0.2-2g/L的浓度加入镀镍溶液中，在强烈空气搅拌下，迅速形成细小的微粒分散在溶液中，持续搅拌30min；
③处理好的工件带电入槽，按照阴极电流密度3-5A/dm2进行施镀0.5-3min；
5、工件水洗，进行电镀铬工序，电镀3min，操作工艺为：
6、工件水洗后放置过夜，再进行CASS试验。
采用上述镍封工艺的铬层能形成1-4万/cm2的微孔，形态规则，分布均匀，能够提高多层镀镍镀铬镀层的耐腐蚀性能。添加剂为亚铁氰化物溶液，由于其溶解性能良好，不会出现氧化铝氧化硅固体混合中的不均匀现象，避免了在电镀液中因为氧化铝和氧化硅配比不同导致的问题，同时因为与氧化硅粉体性质不同，不会出现固体颗粒使用中逐渐团聚的现象。
本发明的镍封添加剂为亚铁氰化物溶液，可与多种光亮镍电镀添加剂配合，也可与氧化硅氧化铝固体镍封体系的添加剂配合，均可适应。
在光亮镍层上沉积一层含有不导电固体微粒的复合镍层，然后在镀铬时，由于这些微粒不导电，在铬层表面便形成了大量的微孔，即微孔铬，这种复合镍层被称为镍封层。镍封工艺大大提高了镀镍镀铬电镀工艺的抗蚀性。
镍封电镀工艺的本质，就是利用弥散电镀的原理，将无数不导电的固体微粒夹镀到镍封镀层中，使得套铬后的表面形成无数微孔从而大大分散了镍-铬之间的腐蚀电流，减缓镍镀层的腐蚀速度，提高了对基体金属的防护能力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：配制500ml镍封镀液，按照如下操作条件进行。
| 成分 | 操作条件 |
| 硫酸镍NiSO4.6H2O | 300g/L |
| 氯化镍NiCl2.6H2O | 50g/L |
| 硼酸H3BO3 | 45g/L |
| 糖精钠 | 2g/L |
| 1,4丁炔二醇 | 0.05g/L |
| TC-EHS（2-乙基己烷磺酸钠） | 0.4g/L |
| 亚铁氰化钾溶液50g/L | 10ml/L |
| 阴极电流密度 | 3A/dm2 |
| 电镀时间 | 2min |
| PH值 | 4.0 |
| 阳极 | 电解镍板 |
工件进行：除油，活化，电镀光亮镍，电镀镍封，电镀装饰铬，再按照GB9797-88方法测定铬层表面孔隙密度，颗粒数可达到15000/cm2。
实施例2：
配制500ml镍封镀液，按照如下操作条件进行。
| 成分 | 操作条件 |
| 硫酸镍NiSO4.6H2O | 300g/L |
| 氯化镍NiCl2.6H2O | 50g/L |
| 硼酸H3BO3 | 45g/L |
| 糖精钠 | 2g/L |
| ALS（丙烯基磺酸钠） | 0.8g/L |
| 1,4丁炔二醇 | 0.05g/L |
| BEO（二乙氧基丁炔二醇醚） | 0.02g/L |
| TC-EHS（2-乙基己烷磺酸钠） | 0.4g/L |
| 亚铁氰化钠溶液50g/L | 20ml/L |
| 阴极电流密度 | 3A/dm2 |
| 温度 | 50-60℃ |
| 搅拌方式 | 强烈空气搅拌 |
| 电镀时间 | 2min |
| PH值 | 4.1 |
| 阳极 | 电解镍板 |
工件进行：除油，活化，电镀光亮镍，电镀镍封，电镀装饰铬，再按照GB9797-88方法测定铬层表面孔隙密度，颗粒数可达到21000/cm2。
实施例3：
配制500ml镍封镀液，按照如下操作条件进行。
| 成分 | 操作条件 |
| 硫酸镍NiSO4.6H2O | 310g/L |
| 氯化镍NiCl2.6H2O | 55g/L |
| 硼酸H3BO3 | 45g/L |
| 糖精钠 | 2.2g/L |
| ALS（丙烯基磺酸钠） | 0.8g/L |
| 1,4丁炔二醇 | 0.05g/L |
| BEO（二乙氧基丁炔二醇醚） | 0.02g/L |
| TC-EHS（2-乙基己烷磺酸钠） | 0.4g/L |
| 亚铁氰化钠溶液100g/L | 15ml/L |
| 阴极电流密度 | 3A/dm2 |
| 温度 | 50-60℃ |
| 搅拌方式 | 强烈空气搅拌 |
| 电镀时间 | 3min |
| PH值 | 4.2 |
| 阳极 | 电解镍板 |
工件进行：除油，活化，电镀光亮镍，电镀镍封，电镀装饰铬，再按照GB9797-88方法测定铬层表面孔隙密度，颗粒数可达到34000/cm2。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种镍封镀液，包括瓦特镍镀液和亚铁氰化物溶液，所述瓦特镍镀液包括：
硫酸镍NiSO4.6H2O 280-350g/L
氯化镍NiCl2.6H2O 45-75g/L
硼酸H3BO3 40-50g/L
所述亚铁氰化物溶液浓度为 0.2-2g/L；
还包括亮镍添加剂，所述亮镍添加剂为：
糖精钠 1.0-2.5g/L
1,4丁炔二醇 0.02-0.06g/L
TC-EHS（2-乙基己烷磺酸钠）0.2-0.5g/L 。
2.一种电镀镍封工艺，包括步骤：
配制权利要求1所述的瓦特镍镀液，调整pH值在3.8-4.2，加温至50-60℃，加入使用量的亮镍添加剂，进行强烈空气搅拌；
配制亚铁氰化物溶液，按照0.2-2g/L的浓度加入镀镍溶液中，在强烈空气搅拌下，迅速形成细小的微粒分散在溶液中，持续搅拌30min；
处理好的工件带电入槽，按照阴极电流密度3-5A/dm2进行施镀0.5-3min；
工件取出后水洗，再进行镀铬工艺，即形成微孔铬镀层。
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| "络合沉淀工艺处理氰化电镀废水";尹六寓;《给水排水》;20061210;第32卷(第12期);第59-60页 * |
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