CN102766451A - 一种ccfl用三基色荧光粉回收粉的再生方法 - Google Patents
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Abstract
一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法，首先对回收荧光粉使用热的浓碱液进行处理，再使用纯水进行洗净，水筛、干燥、过筛后，进行焙烧，焙烧后的荧光粉再使用气流分散的方法进行解散，解散后进行酸洗、水洗等方法进行处理，得到具有良好使用性能的荧光粉，本发明能够对冷阴极灯制造工序中回收的荧光粉进行简单处理后，再用于CCFL冷阴极灯的制造中。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉回收粉的再生技术领域，特别涉及一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法。
背景技术
20世纪末进入平板显示的时代，人们对平板显示器的需求越来越广泛。同时以三基色荧光粉为发光材料的平板显示器也大放光彩。但是，伴随这种平板显示器的制造，凸显出三基色荧光粉的需求量越来越大。现在，稀土材料作为一种战略储备资源，各国都在减少稀土资源的开采量；随着稀土市场的紧俏，稀土价格也在不停的翻番。这样，在平板显示行业中三基色荧光粉的回收显得重要起来，本着节约资源、降低成本的目的，平板显示用的冷阴极灯的制造厂家在各个不同的制造工序进行荧光粉的回收。但是这些回收的荧光粉不能直接再用于冷阴极灯的制造中，必须经过一定的加工处理手段，将其再生，方可用于冷阴极灯的制造中，目前还没有见到相关技术文献公开。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法，能够对冷阴极灯制造工序中回收的荧光粉进行简单处理后，再用于CCFL冷阴极灯的制造中。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法，包括以下步骤：
第一步，将回收的带有醋酸丁酯的块状或流动态荧光粉投入第一反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，加入荧光粉重量8-12％的KOH，加热至60-70℃，搅拌3-4小时、沉降7-8小时、排水；
第二步，在第一反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌1-2小时，沉降7-8小时，排水；
第三步，重复第二步3-4次；
第四步，对粉浆过100-200目水筛；
第五步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120°C，干燥时间12小时；
第六步，对干燥后的荧光粉过100-200目筛；
第七步，过筛后的荧光粉进行焙烧，焙烧温度600-700℃，焙烧时间7-10小时；
第八步，焙烧后的荧光粉进行气流分散，压力2MPa；
第九步，气流分散后的荧光粉放入第二反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，并搅拌，使用硝酸调节PH值，PH=2.0-2.5，搅拌2-3小时，沉降、排水；
第十步，在第二反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌1-2小时，沉降7-8小时，排水；
第十一步，重复第十步3-4次；
第十二步，对粉浆过450-500目水筛；
第十三步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第十四步，对干燥后的荧光粉过160目筛，即可得使用性能良好的再生荧光粉成品。
以上CCFL用荧光粉回收粉再生过程的优势在于：
a、对醋酸丁酯含量较大的回收粉采用热KOH处理，充分分解了有机物醋酸丁酯，同时避免在洗净过程中带入Na离子，产生Na-Hg齐和盐；同时将KOH放在洗净过程的最前端，有利于后续过程中对K离子的进一步洗净。
b、过程中使用了焙烧工序，完全分解了不溶于碱液的分散剂等有机物，同时对热碱液处理后荧光粉中残存的的醋酸丁酯进行了完全的分解，由于焙烧工序处于KOH处理之后，大量的醋酸丁酯已经分解，避免了焙烧过程中醋酸丁酯浓度过大引起的爆炸危险。
c、再生过程中使用了气流分散的方法对荧光粉进行了解散，气流分散对荧光粉的表面损伤较小，同时避免了传统的球磨分散中杂质的二次引入。
d、再生过程中采用了硝酸酸洗，并将PH值调节在2.0-2.5之间，既保证了粘结剂的完全分解，又兼顾了红色荧光粉的溶解问题，该PH值下，红色荧光粉只有微溶。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法，包括以下步骤：
第一步，将回收的带有醋酸丁酯的块状或流动态荧光粉投入第一反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，加入荧光粉重量8％的KOH，加热至60℃，搅拌4小时、沉降8小时、排水；
第二步，在第一反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌1小时，沉降7小时，排水；
第三步，重复第二步3-4次；
第四步，对粉浆过160目水筛；
第五步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第六步，对干燥后的荧光粉过200目筛；
第七步，过筛后的荧光粉进行焙烧，焙烧温度600℃，焙烧时间7小时；
第八步，焙烧后的荧光粉进行气流分散，压力2MPa；
第九步，气流分散后的荧光粉放入第二反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，并搅拌，使用硝酸调节PH值，PH=2.0，搅拌2小时，沉降、排水；
第十步，在第二反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌1小时，沉降7小时，排水；
第十一步，重复第十步3-4次；
第十二步，对粉浆过450-500目水筛；
第十三步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第十四步，对干燥后的荧光粉过160目筛，即可得使用性能良好的再生荧光粉成品。
实施例二
一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法，包括以下步骤：
第一步，将回收的带有醋酸丁酯的块状或流动态荧光粉投入第一反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，加入荧光粉重量12％的KOH，加热至65℃，搅拌3.5小时、沉降7.5小时、排水；
第二步，在第一反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌1.5小时，沉降7.5小时，排水；
第三步，重复第二步3-4次；
第四步，对粉浆过160目水筛；
第五步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第六步，对干燥后的荧光粉过160目筛；
第七步，过筛后的荧光粉进行焙烧，焙烧温度700℃，焙烧时间10小时；
第八步，焙烧后的荧光粉进行气流分散，压力2MPa；
第九步，气流分散后的荧光粉放入第二反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，并搅拌，使用硝酸调节PH值，PH=2.0-2.5，搅拌3小时，沉降、排水；
第十步，在第二反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌2小时，沉降7.5小时，排水；
第十一步，重复第十步3-4次；
第十二步，对粉浆过450-500目水筛；
第十三步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第十四步，对干燥后的荧光粉过160目筛，即可得使用性能良好的再生荧光粉成品。
实施例三
一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法，包括以下步骤：
第一步，将回收的带有醋酸丁酯的块状或流动态荧光粉投入第一反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，加入荧光粉重量12％的KOH，加热至70℃，搅拌3小时、沉降7小时、排水；
第二步，在第一反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌2小时，沉降8小时，排水；
第三步，重复第二步3-4次；
第四步，对粉浆过160目水筛；
第五步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第六步，对干燥后的荧光粉过100目筛；
第七步，过筛后的荧光粉进行焙烧，焙烧温度650℃，焙烧时间8小时；
第八步，焙烧后的荧光粉进行气流分散，压力2MPa；
第九步，气流分散后的荧光粉放入第二反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，并搅拌，使用硝酸调节PH值，PH=2.0-2.5，搅拌2.5小时，沉降、排水；
第十步，在第二反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌2小时，沉降7.5小时，排水；
第十一步，重复第十步3-4次；
第十二步，对粉浆过450-500目水筛；
第十三步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第十四步，对干燥后的荧光粉过160目筛，即可得使用性能良好的再生荧光粉成品。
实施例一、二、三中生产的产品与正常的全新荧光粉的对比测试列于表1中，由表1中数据可以看出，本发明再生的CCFL用三基色荧光粉回收粉具有良好的使用特性。
表1
| 相对亮度 | 色坐标x | 色坐标y | K离子含量(ppm) | |
| 全新荧光粉 | 78.9 | 0.2676 | 0.2354 | 23 |
| 实施例1 | 78.1 | 0.2682 | 0.2355 | 17 |
| 实施例2 | 77.8 | 0.2701 | 0.2328 | 20 |
| 实施例3 | 79.2 | 0.2663 | 0.2374 | 26 |
Claims (4)
1.一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将回收的带有醋酸丁酯的块状或流动态荧光粉投入第一反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，加入荧光粉重量8-12％的KOH，加热至60-70℃，搅拌3-4小时、沉降7-8小时、排水；
第二步，在第一反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌1-2小时，沉降7-8小时，排水；
第三步，重复第二步3-4次；
第四步，对粉浆过100-200目水筛；
第五步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第六步，对干燥后的荧光粉过100-200目筛；
第七步，过筛后的荧光粉进行焙烧，焙烧温度600-700°C，焙烧时间7-10小时；
第八步，焙烧后的荧光粉进行气流分散，压力2MPa；
第九步，气流分散后的荧光粉放入第二反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，并搅拌，使用硝酸调节PH值，PH=2.0-2.5，搅拌2-3小时，沉降、排水；
第十步，在第二反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌1-2小时，沉降7-8小时，排水；
第十一步，重复第十步3-4次；
第十二步，对粉浆过450-500目水筛；
第十三步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第十四步，对干燥后的荧光粉过160目筛，即可得使用性能良好的再生荧光粉成品。
2.根据权利要求1所述的一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将回收的带有醋酸丁酯的块状或流动态荧光粉投入第一反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，加入荧光粉重量8％的KOH，加热至60℃，搅拌4小时、沉降8小时、排水；
第二步，在第一反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌1小时，沉降7小时，排水；
第三步，重复第二步3-4次；
第四步，对粉浆过160目水筛；
第五步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第六步，对干燥后的荧光粉过200目筛；
第七步，过筛后的荧光粉进行焙烧，焙烧温度600℃，焙烧时间7小时；
第八步，焙烧后的荧光粉进行气流分散，压力2MPa；
第九步，气流分散后的荧光粉放入第二反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，并搅拌，使用硝酸调节PH值，PH=2.0，搅拌2小时，沉降、排水；
第十步，在第二反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌1小时，沉降7小时，排水；
第十一步，重复第十步3-4次；
第十二步，对粉浆过450-500目水筛；
第十三步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第十四步，对干燥后的荧光粉过160目筛，即可得使用性能良好的再生荧光粉成品。
3.根据权利要求1所述的一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将回收的带有醋酸丁酯的块状或流动态荧光粉投入第一反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，加入荧光粉重量12％的KOH，加热至65℃，搅拌3.5小时、沉降7.5小时、排水；
第二步，在第一反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌1.5小时，沉降7.5小时，排水；
第三步，重复第二步3-4次；
第四步，对粉浆过160目水筛；
第五步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第六步，对干燥后的荧光粉过160目筛；
第七步，过筛后的荧光粉进行焙烧，焙烧温度700℃，焙烧时间10小时；
第八步，焙烧后的荧光粉进行气流分散，压力2MPa；
第九步，气流分散后的荧光粉放入第二反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，并搅拌，使用硝酸调节PH值，PH=2.0-2.5，搅拌3小时，沉降、排水；
第十步，在第二反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌2小时，沉降7.5小时，排水；
第十一步，重复第十步3-4次；
第十二步，对粉浆过450-500目水筛；
第十三步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第十四步，对干燥后的荧光粉过160目筛，即可得使用性能良好的再生荧光粉成品。
4.根据权利要求1所述的一种CCFL用三基色荧光粉回收粉的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将回收的带有醋酸丁酯的块状或流动态荧光粉投入第一反应釜中，加入纯水，荧光粉与纯水的质量比为1：3，加入荧光粉重量12％的KOH，加热至70℃，搅拌3小时、沉降7小时、排水；
第二步，在第一反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌2小时，沉降8小时，排水；
第三步，重复第二步3-4次；
第四步，对粉浆过160目水筛；
第五步，对粉将进行脱水，干燥，干燥温度120℃，干燥时间12小时；
第六步，对干燥后的荧光粉过100目筛；
第七步，过筛后的荧光粉进行焙烧，焙烧温度650℃，焙烧时间8小时；
第八步，焙烧后的荧光粉进行气流分散，压力2MPa；
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第十步，在第二反应釜中加入纯水，使粉水比例为1：10，搅拌2小时，沉降7.5小时，排水；
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