CN102766379A - 一种纳米复合透明隔热涂料及其制备方法 - Google Patents

一种纳米复合透明隔热涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米复合透明隔热涂料及其制备方法，所述的隔热涂料其原料配方为：三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料30~80%，成膜剂10~65%，增稠剂1~3%，流平剂0.5~1%，分散剂2~5%；所述隔热涂料的制备方法首先制得三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体，然后制得三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料，最后配制成所述隔热涂料。本发明的隔热涂料拥有良好的可见光透过率，高红外光反射率，生产成本低，工艺条件简单，绿色环保，透明性好和隔热效果佳等优点，具有极高的应用价值和广阔的市场前景。

Description

一种纳米复合透明隔热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，特别是涉及一种纳米复合透明隔热涂料及其制备方法。 
背景技术
太阳辐射的能量主要集中在波长为0.2~2.5μm的范围内，其中，紫外区为0.2~0.4μm，占总能量的5%；可见光区为0.4~0.72μm，占总能量的45%；近红外区为0.72~2.5μm，占总能量的50%。在这段波长范围内，太阳光谱中的能量绝大部分分布在可见光和近红外区，其中近红外区就占了一半的能量。红外光对视觉效果没有贡献，若将这部分能量进行有效的阻隔，可达到很好的隔热效果。因此，开发一种在可见光区有高的透过率，同时又能把红外光阻隔的纳米透明隔热材料，具有良好的工业应用价值。
纳米透明隔热涂料是最近发展起来的一种在可见光区具有透明性的隔热涂料，其主要是利用纳米氧化锡锑系列半导体粉体对可见光良好的透过率及对红外光区极高的辐射率来达到透明隔热的目的。纳米透明隔热涂料的分散方法主要包括物理分散（机械搅拌分散、超声波分散、高能处理法）和化学分散。由于纳米粒子比表面积大、表面自由能高，纳米粒子间极易凝聚成团。纳米粒子的这种特性决定了纳米涂料不可能像普通涂料一样，通过填料与基料简单混配就能得到。纳米透明隔热涂料的制备方法主要有四种：共混法、原位聚合法、溶胶凝胶法和插层法，其中共混法是把基料树脂熔融或溶解于适宜的溶剂中，然后加入包括经改性的纳米粒子在内的其他成膜物，经充分搅拌制备而成。
目前，有关纳米透明隔热涂料的研究主要集中在无机功能材料的选择方面，如纳米氧化铟锡、氧化锡锑、氧化锌铝等。朱协斌等（专利公开号：CN 101306834 A）公开了以氧化铟锡为粉体、聚氨酯为成膜剂和助剂组成的涂料，该工艺方法制得的涂料透明度不高、隔热温差较小且铟是稀有金属，成本高且有毒，限制了其进一步的推广和应用。袁文辉等（专利公开号：CN 102020898 A）公开了一种纳米透明隔热涂层及其制备方法，此种工艺较为复杂、成本较高且隔热效果不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米复合透明隔热涂料及其制备方法，以解决目前现有隔热涂料产品存在的不透明性，生产成本高，工艺条件复杂，污染大和隔热效果不佳等不足。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种纳米复合透明隔热涂料，以质量百分数计，其原料配方为：三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料30~80%，成膜剂10~65%，增稠剂1~3%，流平剂0.5~1%，分散剂2~5%，所述的三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料采用以下配比：三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体3~20%，无水乙醇78~95%，聚乙烯吡咯烷酮1~2%，所述的三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体采用以下配比：硝酸镓：氯化锡：去离子水：聚乙烯吡咯烷酮：尿素=0.05~0.15mol：0.005~0.015mol：4~7mol：0.2~0.4g：0.015~0.10mol。
所述的成膜剂为有机硅树脂、丙烯酸树脂或水性聚氨酯。
所述的增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚丙烯酸或聚丙烯酸钠。
所述的流平剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸酯或聚硅氧烷。
所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺中的一种或多种。
一种纳米复合透明隔热涂料的制备方法，其制备步骤如下：
（1）三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体的制备
a. 将各物质按照硝酸镓：氯化锡：去离子水=0.05~0.15mol：0.005~0.015mol：4~7mol比例加入烧杯中，搅拌均匀；
b. 继续加入0.2~0.4g聚乙烯吡咯烷酮和0.015~0.10mol尿素，充分搅拌溶解后将此混合溶液置于100mL含聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中于180°C晶化48h，晶化完成后冷却至室温；
c. 将所得沉淀物离心过滤，并用蒸馏水和乙醇各洗涤5次，之后将沉淀物在80°C烘箱中干燥24h，得到所需要的前驱体粉末；
d. 对前驱体粉末进行700°C高温煅烧6h，自然冷却后即得三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体；
（2）三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料的制备
a. 将步骤（1）所得的三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体中加入无水乙醇，搅拌均匀，配制成质量分数为3~20%的三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体分散液；
b. 加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮（质量分数为1~2%），搅拌混合均匀；
c. 采用先超声分散15min后球磨分散24h相结合的方式制得三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料；
（3）三氧化二镓-二氧化锡隔热涂料的制备
a. 将一定量的成膜剂（质量分数占10~65%）加入烧杯中；
b. 在搅拌的条件下加入一定量步骤（2）所得的三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料（质量分数占30~80%），搅拌均匀；
c. 继续加入适量增稠剂（质量分数占1~3%）、流平剂（质量分数占0.5~1%）和分散剂（质量分数占2~5%）；
d. 最后经搅拌、超声分散30min和球磨分散5h制得纳米三氧化二镓-二氧化锡隔热涂料。
本发明与现有技术相比，其显著特征是：
1、采用水热合成法制备三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体是一种新型的材料制备方法，该方法具有合成温度低、时间短、产物纯度高、粒度小等优点；
2、采用对太阳光具有理想选择性的三氧化二镓和二氧化锡透明氧化物为起始原料，并采用超声分散和球磨分散相结合方式共混制得纳米复合透明隔热涂料，该方法具有良好的可见光透过率，高红外光反射率，生产成本低，工艺条件简单，绿色环保，透明性好，隔热效果佳等优点，具有极高的应用价值和广阔的市场前景。
具体实施方式
下面通过实例来进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
实施例1：
（1）三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体制备
将各物质按照硝酸镓：氯化锡：去离子水=0.05mol：0.015mol：4mol比例加入烧杯中，然后加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮和0.015mol尿素，充分搅拌溶解后将此混合溶液置于100mL含聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中于180°C晶化48h，晶化完成后冷却至室温。然后将所得沉淀物离心过滤，并用蒸馏水和乙醇各洗涤5次。之后将沉淀物在80°C烘箱中干燥24h，得到所需要的前驱体粉末。最后对样品进行700°C高温煅烧6h，自然冷却后即得三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体。
（2）三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料制备
将40g无水乙醇和18g三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体加入烧杯中搅拌混合，然后加入3g聚乙烯吡咯烷酮，再搅拌混合均匀，最后采用先超声分散15min后球磨分散24h相结合的方式制得稳定的三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料。
（3）三氧化二镓-二氧化锡涂料制备
将70g丙烯酸树脂加入烧杯中，然后在搅拌的条件下加入58g三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料，搅拌均匀后继续加入1.8g增稠剂、0.5g流平剂和2.3g分散剂。最后经搅拌、超声分散30min和球磨分散5h制得纳米三氧化二镓-二氧化锡涂料。
实施例2：
（1）三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体制备
将各物质按照硝酸镓：氯化锡：去离子水=0.05mol：0.015mol：7mol比例加入烧杯中，然后加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮和0.015mol 尿素，充分搅拌溶解后将此混合溶液置于100mL含聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中于180°C晶化48h，晶化完成后冷却至室温。然后将所得沉淀物离心过滤，并用蒸馏水和乙醇各洗涤5次。之后将沉淀物在80°C烘箱中干燥24h，得到所需要的前驱体粉末。最后对样品进行700°C高温煅烧6h，自然冷却后即得三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体。
（2）三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料制备
将40g无水乙醇和18g三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体加入烧杯中搅拌混合，然后加入3g聚乙烯吡咯烷酮，再搅拌混合均匀，最后采用先超声分散15min后球磨分散24h相结合的方式制得稳定的三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料。
（3）三氧化二镓-二氧化锡涂料制备
将70g丙烯酸树脂加入烧杯中，然后在搅拌的条件下加入60g三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料，搅拌均匀后继续加入1.8g增稠剂、0.5g流平剂和2.3g分散剂。最后经搅拌、超声分散30min和球磨分散5h制得纳米三氧化二镓-二氧化锡涂料。
实施例3：
（1）三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体制备
将各物质按照硝酸镓：氯化锡：去离子水=0.05mol：0.015mol：7mol比例加入烧杯中，然后加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮和0.015mol 尿素，充分搅拌溶解后将此混合溶液置于100mL含聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中于180°C晶化48h，晶化完成后冷却至室温。然后将所得沉淀物离心过滤，并用蒸馏水和乙醇各洗涤5次。之后将沉淀物在80°C烘箱中干燥24h，得到所需要的前驱体粉末。最后对样品进行700°C高温煅烧6h，自然冷却后即得三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体。
（2）三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料制备
将40g无水乙醇和18g三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体加入烧杯中搅拌混合，然后加入3g聚乙烯吡咯烷酮，再搅拌混合均匀，最后采用先超声分散15min后球磨分散24h相结合的方式制得稳定的三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料。
（3）三氧化二镓-二氧化锡涂料制备
将80g有机硅树脂加入烧杯中，然后在搅拌的条件下加入65g三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料，搅拌均匀后继续加入1.5g增稠剂、0.5g流平剂和2.3g分散剂。最后经搅拌、超声分散30min和球磨分散5h制得纳米三氧化二镓-二氧化锡涂料。
实施例4：
性能测试（隔热温差测试）
按照JGT235-2008进行测试。
测试结果如下表1所示：
表1
样品 实施例1 实施例2 实施例3
涂料外观 清亮、透明、淡黄色 清亮、透明、淡黄色 清亮、透明、淡黄色
隔热温差测试/°C 17 15 9
从表1测试结果可以看出，本发明公开的纳米复合透明隔热涂料外观为清亮、透明、呈淡黄色且隔热效果优异。

Claims (6)

1.一种纳米复合透明隔热涂料，其特征在于：以质量百分数计，其原料配方为：三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料30~80%，成膜剂10~65%，增稠剂1~3%，流平剂0.5~1%，分散剂2~5%，所述的三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料采用以下配比：三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体3~20%，无水乙醇78~95%，聚乙烯吡咯烷酮1~2%，所述的三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体采用以下配比：硝酸镓：氯化锡：去离子水：聚乙烯吡咯烷酮：尿素=0.05~0.15mol：0.005~0.015mol：4~7mol：0.2~0.4g：0.015~0.10mol。
2.根据权利要求1所述的纳米复合透明隔热涂料，其特征在于：所述的成膜剂为有机硅树脂、丙烯酸树脂或水性聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的纳米复合透明隔热涂料，其特征在于：所述的增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、聚丙烯酸或聚丙烯酸钠。
4.根据权利要求1所述的纳米复合透明隔热涂料，其特征在于：所述的流平剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸酯或聚硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的纳米复合透明隔热涂料，其特征在于：所述的分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺中的一种或多种。
6.一种纳米复合透明隔热涂料的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
（1）三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体的制备
a. 将各物质按照硝酸镓：氯化锡：去离子水=0.05~0.15mol：0.005~0.015mol：4~7mol比例加入烧杯中，搅拌均匀；
b. 继续加入0.2~0.4g聚乙烯吡咯烷酮和0.015~0.10mol尿素，充分搅拌溶解后将此混合溶液置于100mL含聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中于180°C晶化48h，晶化完成后冷却至室温；
c. 将所得沉淀物离心过滤，并用蒸馏水和乙醇各洗涤5次，之后将沉淀物在80°C烘箱中干燥24h，得到所需要的前驱体粉末；
d. 对前驱体粉末进行700°C高温煅烧6h，自然冷却后即得三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体；
（2）三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料的制备
a. 将步骤（1）所得的三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体中加入无水乙醇，搅拌均匀，配制成质量分数为3~20%的三氧化二镓-二氧化锡纳米粉体分散液；
b. 加入一定量的聚乙烯吡咯烷酮（质量分数为1~2%），搅拌混合均匀；
c. 采用先超声分散15min后球磨分散24h相结合的方式制得三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料；
（3）三氧化二镓-二氧化锡隔热涂料的制备
a. 将一定量的成膜剂（质量分数占10~65%）加入烧杯中；
b. 在搅拌的条件下加入一定量步骤（2）所得的三氧化二镓-二氧化锡乙醇浆料（质量分数占30~80%），搅拌均匀；
c. 继续加入适量增稠剂（质量分数占1~3%）、流平剂（质量分数占0.5~1%）和分散剂（质量分数占2~5%）；
d. 最后经搅拌、超声分散30min和球磨分散5h制得纳米三氧化二镓-二氧化锡隔热涂料。
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Address after: 030032 Shanxi city in Taiyuan Province Economic Development Zone No. 77 Tang Cassia Road of innovation of science and Technology Incubator Building No. 4 room 520

Patentee after: SHANXI YUBANG TECHNOLOGY CO.,LTD.

Address before: 030006 Shanxi city of Taiyuan province high tech Zone high street B Ruijie Technology Centre No. 9 room 504

Patentee before: Shanxi wisdom Coating Technology Co.,Ltd.

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Address after: Room 520, Building 4, Science and Technology Innovation Incubation Base, 77 Tanghuai Road, Taiyuan Economic Development Zone, Shanxi Province

Patentee after: Shanxi Yubang Science and Technology Co.,Ltd.

Address before: Room 520, Building 4, Science and Technology Innovation Incubation Base, 77 Tanghuai Road, Taiyuan Economic Development Zone, Shanxi Province

Patentee before: SHANXI YUBANG TECHNOLOGY CO.,LTD.

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Denomination of invention: Nano composite transparent heat-insulating coating and preparation method thereof

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Granted publication date: 20140430

Pledgee: Shanxi finance Company limited by guarantee

Pledgor: Shanxi Yubang Science and Technology Co.,Ltd.

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Granted publication date: 20140430

Pledgee: Shanxi finance Company limited by guarantee

Pledgor: Shanxi Yubang Science and Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2019980000152

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Denomination of invention: Nano composite transparent heat-insulating coating and preparation method thereof

Effective date of registration: 20200716

Granted publication date: 20140430

Pledgee: Shanxi finance Company limited by guarantee

Pledgor: Shanxi Yubang Science and Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2020980004083

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Granted publication date: 20140430

Pledgee: Shanxi finance Company limited by guarantee

Pledgor: Shanxi Yubang Science and Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2020980004083

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Denomination of invention: A nano composite transparent heat insulation coating and its preparation method

Effective date of registration: 20210701

Granted publication date: 20140430

Pledgee: Shanxi Transformational Comprehensive Reform Demonstration Zone Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: Shanxi Yubang Science and Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2021140000018

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Pledgee: Shanxi Transformational Comprehensive Reform Demonstration Zone Financing Guarantee Co.,Ltd.

Pledgor: Shanxi Yubang Science and Technology Co.,Ltd.

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