CN102765756A - 一种放射状β-AgVO3纳米线簇及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及放射状β-AgVO3纳米线簇的制备方法，由多根纳米线团簇在一起，长度10~100微米，直径为200~400纳米，采用下述方法制得，取AgNO3、V2O5粉末和氟源溶于去离子水，搅拌混合，得到前驱体溶液，备用；转移至100mL反应釜，此时将预处理后的基片斜置于反应釜内衬中，反应，将基片从反应釜中取出，自然冷却至室温；用去离子水反复洗涤基片上及溶液中得到的沉淀物，烘干得到放射状β-AgVO3纳米线簇。本发明的有益效果是：该纳米线作为锂离子电池正极活性材料时，表现出优异的高倍率特性及循环稳定性。本发明制备放射状β-AgVO3纳米线簇所采用的基片辅助水热法工艺简单，对设备要求低。

Description

一种放射状β-AgVO3纳米线簇及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料与电化学技术领域，具体涉及一种放射状β-AgVO3纳米线簇的制备方法，该材料可作为锂电池正极活性材料。
背景技术
锂电池作为一种绿色能源，已应用于便携式电子设备和电动汽车。虽然锂电池的能量密度较高，但是较低的锂离子及电子扩散速率导致其倍率特性较差、功率密度较低。倍率特性较差更是限制其在便携设备中的进一步发展。因此，研究基于新型纳米结构的高容量、高倍率、微型化、循环稳定性优异、低成本锂电池是当前低碳经济时代锂电池研究的前沿和热点之一。而将纳米仿生应用于纳米材料的制备，可突出纳米线材料大的长径比、高的比表面积、电解液接触面积大等优势。在1987年，由Takeuchi 和 Piliero提出用银钒氧化物作为锂一次电池的正极材料，更是吸引人们关注银钒氧化物优良的电化学性能，如Ag2V4O11 的高放电平台、高容量使得其作为心脏起搏器的电池材料，并已商业化。而和Ag2V4O11相比，β-AgVO3因具有更高的Ag:V比而被认为具有更好的电化学性能。但是，目前β-AgVO3作为锂二次电池正极材料的研究还鲜有报道，而且银钒氧化物仍存在着导电率低、容量衰减较快、循环可逆性差等缺点。
尽管银钒氧化物已经得到广泛应用，但其存在着电导率低、容量衰减快，循环可逆性差等缺点，所以必须采用适当方法对其改性，以达到改善其电化学性能的目标。复杂结构纳米线（如超长分级纳米线、分级异质结构纳米线、三同轴纳米线等），因具有一系列优异特性而在电化学及能源领域得到了越来越多的关注。如构筑银钒氧化物/聚合物三同轴纳米线，可有效提高材料电导率，有利于电子和离子传输。而制备放射状β-AgVO3纳米线簇却鲜见报道。因此，本发明通过基片辅助水热法制备放射状β-AgVO3纳米线簇。作为锂电池正极活性材料时，在500 mA/g的电流密度下，该放射状纳米线簇在循环50次后放电比容量可达95.1 mAh/g，每次容量衰减率仅为0.167%；制备常规β-AgVO3纳米线作为对照实验，发现其50次循环后的放电比容量仅为66.9 mAh/g，每次容量衰减率为1.08%。上述性能表明，放射状β-AgVO3纳米线簇具有优异的倍率特性及循环稳定性，是一种具有潜在应用前景的锂电池正极材料。
另外，制备放射状β-AgVO3纳米线簇所采用的基片辅助水热法，在不含任何表面活性剂和有机物的水溶液中，通过改变反应物、反应时间、基片类型等条件可控制材料形貌和尺寸大小，且得到的材料纯度高、分散性好。制备放射状β-AgVO3纳米线簇所采用的基片辅助水热法工艺简单，对设备要求低，非常有利于市场化推广。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种工艺简单、符合绿色化学的要求、具有优良电化学性能的放射状β-AgVO3纳米线簇及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种放射状β-AgVO3纳米线簇，其特征在于，β-AgVO3纳米线簇由多根纳米线团簇在一起，长度10~100微米，直径为200~400纳米，采用下述方法制得，包括有以下步骤：
1）取AgNO3、V2O5粉末和氟源按物质的量比2:1:6溶于去离子水，在搅拌条件下混合，得到前驱体溶液，备用；
2）将基片进行预处理，备用； 
3）将得到的前驱体溶液转移至100 mL反应釜，此时将预处理后的基片以30~60°的角度斜置于反应釜内衬中，在160 ~ 200℃下反应24~ 48小时，将基片从反应釜中取出，自然冷却至室温；
4）用去离子水反复洗涤基片上及步骤3）溶液中得到的沉淀物，烘干得到放射状β-AgVO3纳米线簇。
按上述方案，所述的氟源包括为氟化锂或氟化铵。
按上述方案，所述基片为普通玻璃基片或氧化铟锡导电玻璃基片（ITO）。
按上述方案，步骤2）所述的基片的预处理方法是将普通玻璃基片置于氢氟酸处理20-40s，用去离子水超声10分钟后，置于红外灯下烘干，备用。
按上述方案，步骤2）所述的基片的预处理方法是将氧化铟锡导电玻璃基片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗10分钟，重复3次后，置于红外灯下烘干，备用。
放射状β-AgVO3纳米线簇的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1）取AgNO3、V2O5粉末和氟源按物质的量比2:1:6溶于去离子水，在搅拌条件下混合，得到前驱体溶液，备用； 
2）将基片进行预处理，备用；
3）将得到的前驱体溶液转移至100 mL反应釜，此时将预处理后的基片以30~60°的角度斜置于反应釜内衬中，在160 ~ 200℃下反应24~ 48小时，将基片从反应釜中取出，自然冷却至室温；
4）用去离子水反复洗涤基片上及步骤3）溶液中得到的沉淀物，烘干得到放射状β-AgVO3纳米线簇。
按上述方案，所述的氟源包括为氟化锂或氟化铵。
按上述方案，所述基片为普通玻璃基片或氧化铟锡导电玻璃基片（ITO）。
按上述方案，步骤2）所述的基片的预处理方法是将普通玻璃基片置于氢氟酸处理20~40s，用去离子水超声10分钟后，置于红外灯下烘干，备用。
按上述方案，步骤2）所述的基片的预处理方法是将氧化铟锡导电玻璃基片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗10分钟，重复3次后，置于红外灯下烘干，备用。
如图5，本发明的放射状β-AgVO3纳米线簇的形成机理为：V2O5颗粒在重力的作用下沉积在已放置于反应釜内的基片上，从而形成一层晶种层。在F-离子作用下，提高了银钒氧化物阵列与基片的粘结力，此后硝酸银与V2O5晶种发生化学反应生成β-AgVO3。因为基片的阻碍作用，β-AgVO3纳米线仅能外延伸呈发射状生长，呈现出放射状β-AgVO3纳米线簇的形貌。
本发明放射状β-AgVO3纳米线簇在作为锂离子电池正极活性材料方面的应用。
本发明的有益效果是：本发明基于基片辅助水热法，制备了放射状β-AgVO3纳米线簇，该纳米线作为锂离子电池正极活性材料时，表现出优异的高倍率特性及循环稳定性。本发明制备放射状β-AgVO3纳米线簇所采用的基片辅助水热法工艺简单，对设备要求低，非常有利于市场化推广。
附图说明
图1是实施例1的放射状β-AgVO3纳米线簇的XRD图；
图2是实施例1的放射状β-AgVO3纳米线簇的低放大倍数FESEM图；
图3是实施例1的基片及溶液中放射状β-AgVO3纳米线簇的高放大倍数FESEM图，图3（a）是基片上放射状β-AgVO3纳米线簇的FESEM图，（b）是溶液中放射状β-AgVO3纳米线簇的FESEM图；
图4是实施例1的放射状β-AgVO3纳米线的TEM图及傅里叶转换图（FFT）；
图5是实施例1的放射状β-AgVO3纳米线簇的形成机理图；
图6是实施例1的放射状β-AgVO3纳米线簇的电池循环性能曲线图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
放射状β-AgVO3纳米线簇的制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.1699 g AgNO3、0.0909 g V2O5粉末和0.0778 g LiF溶于60mL去离子水，所得溶液室温搅拌10分钟，得到前驱体溶液，备用;
2）将氧化铟锡导电玻璃基片（ITO导电基片）分别用无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗10分钟，重复3次后，置于红外灯下烘干，备用；
3）将步骤1）得到的前驱体溶液转移至100 mL反应釜，此时将预处理后的ITO导电基片以45°的角度斜置于反应釜内衬中，在180℃下反应24小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
4）将步骤3）中溶液中的产物离心过滤，用去离子水反复洗涤所得沉淀物，而基片上的产物，用去离子水反复冲洗，将所有产物，在80℃烘箱中烘干，最终得到放射状β-AgVO3纳米线簇（产物）。
如图2所示，可以看出β-AgVO3纳米线簇沉积在ITO导电基片之上，并呈现出放射状。如图3所示，可以看出，β-AgVO3纳米线簇长度10~100微米，直径为200~400纳米。
本发明的结构由X-射线衍射仪确定。如图1所示，X-射线衍射图谱(XRD)表明，放射状β-AgVO3纳米线簇为β-AgVO3纯相（JCPDS卡片号为01-086-1154）。如图2、3所示，场发射扫描电镜(FESEM)测试表明，放射状β-AgVO3纳米线簇长度可达几十微米，单根纳米线直径为200~400纳米。如图4所示，透射电镜(TEM)测试及傅里叶转换（FFT）表明该纳米线具有明显的单晶结构，且生长方向为<-601>方向。
本发明制备的放射状β-AgVO3纳米线簇作为锂电池正极活性材料，锂电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。正极片的制备方法如下，采用放射状β-AgVO3纳米线簇作为活性材料，乙炔黑作为导电剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为70:20:10；将它们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，在对辊机上压约0.5mm厚的电极片；压好的正极片置于80℃的烘箱干燥24h后备用。以1 M的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）中作为电解液，锂片为负极，Celgard 2325为隔膜，CR 2025型不锈钢为电池外壳组装成扣式锂电池。
以放射状β-AgVO3纳米线簇为例，如图6所示，在500 mA/g的电流密度下进行的恒流充放电测试，结果表明，该放射状纳米线簇在循环50次后放电比容量可达95.1 mAh/g，每次容量衰减率仅为0.167%；制备常规β-AgVO3纳米线作为对照实验，发现其50次循环后的放电比容量仅为66.9 mAh/g，每次容量衰减率为1.08%。上述性能表明，放射状β-AgVO3纳米线簇具有优异的倍率特性及循环稳定性，是一种具有潜在应用前景的锂电池正极材料。
实施例2：
放射状β-AgVO3纳米线簇的制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.1699 g AgNO3、0.0909 g V2O5粉末和0.0778 g LiF溶于60mL去离子水，所得溶液室温搅拌10分钟，得到前驱体溶液，备用；
2）将普通玻璃基片置于氢氟酸处理25s，用去离子水超声10分钟后，置于红外灯下烘干，备用； 
3）将步骤1）得到的前驱体溶液转移至100 mL反应釜，此时将预处理后的普通玻璃基片以30°的角度斜置于反应釜内衬中，在180℃下反应24小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
4）将步骤3）中溶液中的产物离心过滤，用去离子水反复洗涤所得沉淀物，而基片上的产物，用去离子水反复冲洗，将所有产物，在80℃烘箱中烘干，最终得到放射状β-AgVO3纳米线簇（产物）。
实施例3：
放射状β-AgVO3纳米线簇的制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.1699 g AgNO3、0.0909 g V2O5粉末和0.1110 g NH4F溶于60mL去离子水，所得溶液室温搅拌10分钟，得到前驱体溶液，备用； 
2）将ITO导电基片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗10分钟，重复3次后，置于红外灯下烘干，备用；
3）将步骤1）得到的前驱体溶液转移至100 mL反应釜，此时将预处理后的ITO导电基片以60°的角度斜置于反应釜内衬中，在180℃下反应24小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
4）将步骤3）中溶液中的产物离心过滤，用去离子水反复洗涤所得沉淀物，而基片上的产物，用去离子水反复冲洗，将所有产物，在80℃烘箱中烘干，最终得到放射状β-AgVO3纳米线簇（产物）。
 
实施例4：
放射状β-AgVO3纳米线簇的制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.1699 g AgNO3、0.0909 g V2O5粉末和0.0778 g LiF溶于60mL去离子水，所得溶液室温搅拌10分钟，得到前驱体溶液，备用；
2）将ITO导电基片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗10分钟，重复3次后，置于红外灯下烘干，备用； 
3）将步骤1）得到的前驱体溶液转移至100 mL反应釜，此时将预处理后的ITO导电基片以45°的角度斜置于反应釜内衬中，在160℃下反应24小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
4）将步骤3）中溶液中的产物离心过滤，用去离子水反复洗涤所得沉淀物，而基片上的产物，用去离子水反复冲洗，将所有产物，在80℃烘箱中烘干，最终得到放射状β-AgVO3纳米线簇（产物）。
 
实施例5：
放射状β-AgVO3纳米线簇的制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.1699 g AgNO3、0.0909 g V2O5粉末和0.0778 g LiF溶于60mL去离子水，所得溶液室温搅拌10分钟，得到前驱体溶液，备用；
2）将ITO导电基片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗10分钟，重复3次后，置于红外灯下烘干，备用； 
2）将步骤1）得到的前驱体溶液转移至100 mL反应釜，此时将预处理后的ITO导电基片以30°的角度斜置于反应釜内衬中，在200℃下反应24小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
3）将步骤3）中溶液中的产物离心过滤，用去离子水反复洗涤所得沉淀物，而基片上的产物，用去离子水反复冲洗，将所有产物，在80℃烘箱中烘干，最终得到放射状β-AgVO3纳米线簇（产物）。
 
实施例6：
放射状β-AgVO3纳米线簇的制备方法，它包括如下步骤：
1）称取0.1699 g AgNO3、0.0909 g V2O5粉末和0.0778 g LiF溶于60mL去离子水，所得溶液室温搅拌10分钟，得到前驱体溶液，备用；
2）ITO导电基片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗10分钟，重复3次后，置于红外灯下烘干，备用； 
3）将步骤1）得到的前驱体溶液转移至100 mL反应釜，此时将预处理后的ITO导电基片以60°的角度斜置于反应釜内衬中，在180℃下反应48小时，取出反应釜，自然冷却至室温；
4）将步骤3）中溶液中的产物离心过滤，用去离子水反复洗涤所得沉淀物，而基片上的产物，用去离子水反复冲洗，将所有产物，在80℃烘箱中烘干，最终得到放射状β-AgVO3纳米线簇（产物）。

Claims (11)

1. 一种放射状β-AgVO3纳米线簇，其特征在于，β-AgVO3纳米线簇由多根纳米线团簇在一起，长度10~100微米，直径为200~400纳米，采用下述方法制得，包括有以下步骤：
1）取AgNO3、V2O5粉末和氟源按物质的量比2:1:6溶于去离子水，在搅拌条件下混合，得到前驱体溶液，备用；
2）将基片进行预处理，备用； 
3）将得到的前驱体溶液转移至100 mL反应釜，此时将预处理后的基片以30~60°的角度斜置于反应釜内衬中，在160 ~ 200℃下反应24~ 48小时，将基片从反应釜中取出，自然冷却至室温；
4）用去离子水反复洗涤基片上及步骤3）溶液中得到的沉淀物，烘干得到放射状β-AgVO3纳米线簇。
2. 根据权利要求1所述的放射状β-AgVO3纳米线簇，其特征在于，所述的氟源包括为氟化锂或氟化铵。
3. 根据权利要求1或2所述的放射状β-AgVO3纳米线簇，其特征在于，所述基片为普通玻璃基片或氧化铟锡导电玻璃基片（ITO）。
4. 根据权利要求3所述的放射状β-AgVO3纳米线簇制备方法，其特征在于，步骤2）所述的基片的预处理方法是将普通玻璃基片置于氢氟酸处理20~40s，用去离子水超声10分钟后，置于红外灯下烘干，备用。
5. 根据权利要求3所述的放射状β-AgVO3纳米线簇制备方法，其特征在于，步骤2）所述的基片的预处理方法是将氧化铟锡导电玻璃基片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗10分钟，重复3次后，置于红外灯下烘干，备用。
6. 权利要求1所述的放射状β-AgVO3纳米线簇的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
1）取AgNO3、V2O5粉末和氟源按物质的量比2:1:6溶于去离子水，在搅拌条件下混合，得到前驱体溶液，备用； 
2）将基片进行预处理，备用；
3）将得到的前驱体溶液转移至100 mL反应釜，此时将预处理后的基片以30~60°的角度斜置于反应釜内衬中，在160 ~ 200℃下反应24~ 48小时，将基片从反应釜中取出，自然冷却至室温；
4）用去离子水反复洗涤基片上及步骤3）溶液中得到的沉淀物，烘干得到放射状β-AgVO3纳米线簇。
7. 根据权利要求6所述的放射状β-AgVO3纳米线簇制备方法，其特征在于，所述的氟源包括为氟化锂或氟化铵。
8. 根据权利要求6或7所述的放射状β-AgVO3纳米线簇制备方法，其特征在于，所述基片为普通玻璃基片或氧化铟锡导电玻璃基片（ITO）。
9. 根据权利要求8所述的放射状β-AgVO3纳米线簇制备方法，其特征在于，步骤2）所述的基片的预处理方法是将普通玻璃基片置于氢氟酸处理20~40s，用去离子水超声10分钟后，置于红外灯下烘干，备用。
10. 根据权利要求8所述的放射状β-AgVO3纳米线簇制备方法，其特征在于，步骤2）所述的基片的预处理方法是将氧化铟锡导电玻璃基片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水超声清洗10分钟，重复3次后，置于红外灯下烘干，备用。
11.权利要求1所述的放射状β-AgVO3纳米线簇在作为锂离子电池正极活性材料方面的应用。
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