CN102761995B - 一种半导体电热膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种半导体电热膜的制备方法，选用硼硅玻璃管、石英玻璃管或陶瓷管为基材，所述基材形状为管状、U型、平面或曲面；以水合四氯化锡，四氯化钛，三氯化锑，三氯化钛和无水乙醇为基本材料，经恒温搅拌均匀即得源溶液；所述基材通过机械联动装置送至密闭的加热腔体内，温度控制在450-700℃，通过喷嘴将源溶液雾化并喷至基材表面，雾化溶液与基材表面发生化学与物理双重反应，且主要产物以化学键结合方式于所述基材表面形成稳定的金红石结构；将所述加热腔体内的基材升温至600-800℃，保持3-5小时，然后将其取出自然冷却即可。所制备的半导体导电膜耐酸碱，结构稳定，电阻稳定，透光率高，应用范围广泛。

Description

一种半导体电热膜制备方法
技术领域
本发明涉及一种半导体电热膜的制备方法。
背景技术
半导体电热膜技术属于一种电加热技术，在工业、农业等各个领域应用广泛。国际上对该领域的研究始于二十世纪四十年代，国内则相对较晚，从二十世纪八十年代开始出现有关电热膜技术的专利和元件。但由于方法和工艺的不够科学先进，其产品存在稳定性差、衰减量较大，工作范围受限等缺点。
通常的电热装置采用金属电阻丝，其工作时因电阻将电能转换成电热能。该类电热装置生产成本较高，工作功率衰减量大，易产生明火，对工作场所要求苛刻，禁止在油田或者带静电的环境及产品上使用。随着半导体科技的发展，以半导体所制成的电热装置克服了传统电阻丝加热装置的缺点，具有无明火、高温、省电、高效、安全等优点，且大大降低生产成本。
依据现有半导体电热膜专利技术和专利案，主要在于制作工艺中镀膜源溶液配方、成膜效率的有效控制、成膜均匀性和稳定性等方面研究改进。但均未彻底解决电热膜制备过程对温度要求过高、重金属污染及使用过程普遍存在功率衰减过快、批量生产一致性差等问题。
发明内容
本发明旨在提供一种较现有半导体电热膜制备方法，制作工艺及设备简单，原材料成本低廉，镀膜均匀且膜结构稳定，电阻一致性好。不仅能够实现两端开口的耐高温绝缘管外壁或内壁均匀镀膜，还能开创性地实现在一端封闭的U型管内壁及特殊的平面、曲面基材上均匀成膜。更为重要的是不仅克服了对温度要求过高及制备或使用过程中重金属污染的问题，还真正实现了批量生产，且量产后不同批次的电热膜差异率完全符合国家标准。
由于本发明所涉及的半导体电热膜制备方法解决了引发成膜时的晶核关键问题，最终生成稳定的金红石结构；更为关键的是在镀膜工艺上实现了加热腔体热力从混流变成层流的控制，从制备工艺上保证了镀膜的均匀性和膜结构的高温稳定性。所制备的半导体导电热膜耐高温、耐酸碱腐蚀；硬度可以与石英、黄玉相当，电阻值最小达到10Ω，且稳定性好，置空气中连续通电老化5000H后，电阻无变化；透光率高达90％；应用范围广泛，如半导体电热膜还能够与平面石英玻璃、微晶玻璃以及质地致密的陶瓷基材表面结合，制成半导体电热膜微晶发热板等产品。
本发明所涉及的半导体电热膜制备方法至少包括以下步骤：
基材的清洗：将基材置超声波清洗器中，用蒸馏水将所述基材表面清洗干净，然后置烤箱烘干待用；
源溶液的配制，其组分含量按以下重量百分比配制：水合四氯化锡(SnCl4.5H2O)10-35，四氯化钛(TiCl4)5-10，三氯化锑(SbCl3)0.2-1.0，三氯化钛(TiCl3)4-10，无水乙醇44-80.8；上述材料混合溶液经恒温搅拌均匀即可得源溶液；
喷镀：将所述基材通过机械联动装置送至密闭的加热腔体内，温度控制在450-700℃，通过喷嘴将源溶液雾化并喷至加热腔体内的基材表面，且发生化学与物理双重反应，产物结合在所述基材表面，即在基材表面镀上半导体电热膜；
退火：将所述加热腔体内的基材升温至600-800℃，保持3-5小时，然后将其取出自然冷却即可；
电极烧结：将所述基材镀膜面的两端均匀涂上银电极浆料，至保温炉内，在1-2小时内缓慢从25℃升至600℃，即烧结制成电极。
所述基材是耐高温、耐激变且绝缘的材料，该材料为硼硅玻璃管、石英玻璃管或陶瓷管；所述基材形状为管状、U型、平面或曲面。
所述加热腔体是由高温陶瓷材料、高岭土、高温泥烧结而成的；所述加热腔体是回形柱体或环形柱体结构，耐腐蚀，且恒温；所述加热腔体内埋有加热元件，其中所述加热元件采用电热丝或加热管，如石英加热管。
所述喷嘴是在所述基材温度升至600-700℃时，从加热腔体一侧通过所述机械联动装置自动快速送至所述基材底部。所述喷嘴是扩散型，包括一个或多个喷头；所述喷头扩散性是整体呈中心对称结构，各个喷头均匀对称分布在除喷嘴安装背面之外的三维空间内，通过调控气压大小来控制喷头将所述源溶液的雾化量；所述喷头内置循环冷却液，进行实时冷却，其中该冷却液是水或者其他冷却液体。
所述喷镀过程中，所述源溶液与所述基材表面反应产物主要成分二氧化钛以化学键方式与所述基材表面结合，具有稳定的金红石结构。
所述机械联动装置采用伺服系统的自动控制气动元件实现送料、镀膜和出料，全流程自动化控制；所述机械联动装置采用更换送料装置结构，实现在平面状或曲面状基材上均匀喷镀。
所述基材形状为片状或板状时，一次可实现一片或数片基材的均匀镀膜。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步的说明。
附图1为回形柱体加热腔体；
附图2为环形柱体加热腔体；
附图3为本发明用于制备板状基材半导体电热膜的设备结构示意图；
附图4为本发明用于制备管状基材半导体电热膜的设备结构示意图；
图1中，11为加热元件电源连接头；
图2中，21为加热元件电源连接头；
图3中，1为加热腔体，2为喷嘴，3为尾气处理室，4为板状基材；
图4中，1为加热腔体，2为喷嘴，3为尾气处理室，5为管状基材。
具体实施方式
具体实施方式如下：
(一)基材的清洗：将基材置超声波清洗器中，用蒸馏水将所述基材表面清洗干净，然后置烤箱烘干待用。
(二)源溶液的配制，其组分含量按以下重量百分比配制：水合四氯化锡(SnCl4.5H2O)10-35，四氯化钛(TiCl4)5-10，三氯化锑(SbCl3)0.2-1.0，三氯化钛(TiCl3)4-10，无水乙醇44-80.8；上述材料混合溶液经恒温搅拌均匀即可得源溶液。
(三)喷镀：将所述基材通过机械联动装置送至密闭的加热腔体内，温度控制在450-700℃，通过喷嘴将源溶液雾化并喷至加热腔体内的基材表面，雾化溶液与所述基材表面发生化学与物理双重反应，且反应产物主要成分以化学键的方式结合于所述基材表面，即在基材表面镀上半导体电热膜。
(四)退火：将所述加热腔体内的基材升温至600-800℃，保持3-5小时，然后通过机械联动装置将其取出自然冷却即可。
(五)电极烧结：将所述基材镀膜面的两端均匀涂上银电极浆料，至保温炉内，在1-2小时内缓慢从25℃升至600℃，即烧结制成电极。
所述基材选用耐高温、耐激变且绝缘的材料，该材料为硼硅玻璃管、石英玻璃管或陶瓷管；所述基材形状为管状、U型、平面或曲面。
采用此方法可以在管状耐高温耐激变且绝缘基材，如硼硅玻璃管、石英玻璃管、陶瓷管等内部喷镀成均匀的半导体电热膜，从而做成可以用在各种液体加热场合的纳米电热膜发热管。另一方面，本发明电热膜源溶液不含有任何重金属元素，避免半导体电热膜生产过程及其产品工作中可能造成的重金属污染。更为关键的是，由于本发明所涉及的制备方法解决了诱发成膜的晶核问题，成膜的机理是通过化学键结合形成稳定的金红石结构，而不是通常的沉积法，从而从根本上解决了现有技术中电热膜使用中功率迅速衰减的难题。
本发明制作工艺及设备简单，原材料成本低廉，镀膜均匀，电阻一致性好，不仅能够实现两端开口的耐高温绝缘管外壁或内壁均匀镀膜，还能开创性地实现在一端封闭的U型管内壁及特殊的平面、曲面基材上均匀成膜，真正实现了电热膜批量生产，且量产后不同批次的电热膜差异率完全符合国家标准。所制备的半导体导电膜耐酸碱腐蚀；硬度可以与石英、黄玉相当；电阻值最小达到10Ω，且稳定性好，置空气中连续通电老化5000H后，电阻无变化；透光率高达90％；应用范围广泛，如半导体电热膜还能够与平面石英玻璃、微晶玻璃以及质地致密的陶瓷基材表面结合，制成半导体电热膜微晶发热板等产品。

Claims (6)

1.一种半导体电热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)基材的清洗：将基材置超声波清洗器中，用蒸馏水将所述基材表面清洗干净，然后置烤箱烘干待用；
(b)源溶液的配制，其组分含量按以下重量百分比配制：
水合四氯化锡(SnCl4.5H2O)10-35，四氯化钛(TiCl4)5-10，三氯化锑(SbCl3)0.2-1.0，三氯化钛(TiCl3)4-10，无水乙醇44-80.8；
上述材料混合溶液经恒温搅拌均匀即得源溶液；
(c)喷镀：将所述基材通过机械联动装置送至密闭的加热腔体内，温度控制在450-700℃，通过喷嘴将源溶液雾化并喷至加热腔体内的所述基材表面，且发生化学与物理双重反应，产物结合在所述基材表面；
(d)退火：将所述加热腔体内的基材升温至600-800℃，保持3-5小时，然后将其取出自然冷却即可；
(e)电极烧结：将所述基材镀膜面的两端均匀涂上银电极浆料，至保温炉内，在1-2小时内缓慢从25℃升至600℃，即烧结制成电极；
所述基材采用硼硅玻璃管、石英玻璃管或陶瓷管；
所述基材形状为管状、U型、平面或曲面；
所述喷嘴是扩散型，包括一个或多个喷头；
所述喷头通过调控气压大小来控制将所述源溶液的雾化量；
所述喷头内置循环冷却液，进行实时冷却。
2.根据权利要求1所述半导体电热膜的制备方法，其特征在于：
所述加热腔体是由高温陶瓷材料、高岭土、高温泥烧结而成的；
所述加热腔体是回形柱体或环形柱体结构；
所述加热腔体内埋有加热元件，其中所述加热元件采用电热丝或加热管。
3.根据权利要求1所述半导体电热膜的制备方法，其特征在于：在所述基材温度升至600-700℃时，所述喷嘴通过机械联动装置从加热腔体一侧自动快速送至所述基材底部。
4.根据权利要求1所述半导体电热膜的制备方法，其特征在于：所述喷镀过程中，所述源溶液与所述基材表面反应产物主要成分二氧化钛以化学键方式与所述基材表面结合，具有稳定的金红石结构。
5.根据权利要求1所述半导体电热膜的制备方法，其特征在于：
所述机械联动装置采用伺服系统的自动控制元件实现送料、镀膜和出料；
所述机械联动装置采用更换送料装置结构，实现在平面或曲面状基材上均匀喷镀。
6.根据权利要求1所述半导体电热膜的制备方法，其特征在于：所述基材为片状或板状时，一次可实现一片或数片基材的均匀镀膜。
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