CN102758273B - 高效节能n-甲基吗啉-n-氧化物溶剂回收方法 - Google Patents

高效节能n-甲基吗啉-n-氧化物溶剂回收方法 Download PDF

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Abstract

一种高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法是用于浓缩N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液达50wt％以上，该高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法包含下列步骤：(i)收集一包括N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液；(ii)使用一降压多效蒸发器系统浓缩该水溶液，该降压多效蒸发器系统包括一第一蒸发罐、一第二蒸发罐，及一第三蒸发罐；(iii)将从该第三蒸发罐的水溶液所蒸发出的水蒸气加压回收，并输入该第一蒸发罐，借此，控制该第一蒸发罐及该第二蒸发罐的水溶液出口浓度，而产生提升回收效率的效果。

Description

高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法
技术领域
本发明涉及一种溶剂回收方法，特别是涉及一种N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法。
背景技术
一般制备一纤维素系(Lyocell)纤维时，其生产方式是将一纤维素浆直接溶解于N-甲基吗啉-N-氧化物(N-Methylmorpholine-N-Oxide；NMMO)和水的混合溶剂中，以制成一纺丝原液，接着该纺丝原液通过一干喷湿式纺丝方式制成该纤维素系纤维。在进行该干喷湿式纺丝方式制程中，该纺丝原液经由一纺孔挤压于一水槽中进行一凝固浴处理，借由该凝固浴处理能使NMMO由该纺丝原液内置换到水中，而使该纺丝原液中的纤维素浆析出并形成该纤维素系纤维。另外，当该纤维素系纤维卷绕收集前也必须借由一水洗处理将该纤维素系纤维中残存的NMMO完全置换出来，因此该凝固浴处理与该水洗处理所产生的纺丝废液为一具有NMMO的水溶液。
NMMO为一种用于进行该纤维素系纤维纺丝过程中所使用的有机溶剂，无毒性且其价格昂贵，一般将该纺丝废液经回收、处理成可再度使用于该纤维素系纤维的纺丝制程中。
参阅图1，一般的三效蒸发器系统包含一第一效蒸发罐11、一串接于该第一效蒸发罐11的第二效蒸发罐12、一串接于该第二效蒸发罐12的第三效蒸发罐13，及一串接于该第三效蒸发罐13的冷凝器14。在多效蒸发过程中，该NMMO水溶液依序经由该第一效蒸发罐11、第二效蒸发罐12，及第三效蒸发罐13蒸发而浓缩。该第一效蒸发罐11内的NMMO水溶液经由蒸发所产生的水蒸气输入并加热该第二效蒸发罐12内的NMMO水溶液，该第二效蒸发罐12内经由蒸发所产生的水蒸气输入并加热该第三效蒸发罐13，该第三效蒸发罐13内经由蒸发所产生的水蒸气由该冷凝器14冷却为废水。
以一般的三效蒸发器系统方式进行NMMO浓缩处理时，由于该第一效蒸发罐11的温度需控制在110℃到120℃之间，所以需要将该纺丝废液温度提升至该第一效蒸发罐11所能进行处理的温度，导致耗费许多能源在提升该NMMO水溶液温度与维持该第一效蒸发罐11的温度上，而使NMMO水溶液的回收效率不佳。此外，该第三效蒸发罐13所产生的水蒸气仍需借由冷却水进行冷却，对于最终的废热并无回收再利用的机制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提升回收效率的高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法。
本发明一种高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法是用于浓缩N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液达50wt％以上，该高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法包含下列步骤：
(i)收集一包括N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，该水溶液浓度为大于0wt％小于10wt％；
(ii)使用一降压多效蒸发器系统浓缩该水溶液，该降压多效蒸发器系统包括一第一蒸发罐、一第二蒸发罐，及一第三蒸发罐，该第一蒸发罐的水溶液出口浓度大于10wt％小于20wt％，该第二蒸发罐的水溶液出口浓度大于22wt％小于38wt％；
(iii)将从该第三蒸发罐的水溶液所蒸发出的水蒸气加压回收，并输入该第一蒸发罐作为加热该水溶液的补充蒸汽源。
本发明所述的该高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法还包含步骤(iv)，是将该第一蒸发罐、第二蒸发罐，及第三蒸发罐的水溶液所蒸发出的水蒸气作为预热该水溶液的蒸汽源。
本发明的有益效果在于：借由该第一蒸发罐及该第二蒸发罐的水溶液出口浓度控制，及或借由将该第三蒸发罐所产生的水蒸气加压回收，能使该降压多效蒸发器系统在相同的主蒸汽源用量下可获得较高的NMMO回收量，而产生提升回收效率的效果。
附图说明
图1是一般的三效蒸发器系统的一示意图；
图2是本发明高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法的一较佳实施例的流程图；
图3是该较佳实施例的一具体例的示意图；
图4是该较佳实施例的回收效率图，说明一第一蒸发罐出口浓度、一第二蒸发罐出口浓度与一回收效率的变化关系。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
参阅图2，本发明高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法是用于浓缩N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液达50wt％以上，该高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法的一较佳实施例包含下列步骤：
步骤201是收集一包括N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，该水溶液浓度为大于0wt％小于10wt％。
步骤202是使用一降压多效蒸发器系统浓缩该水溶液，该降压多效蒸发器系统包括一第一蒸发罐、一第二蒸发罐，及一第三蒸发罐，在多效蒸发过程中，是将一主蒸汽源输入该第一蒸发罐以蒸发该第一蒸发罐内的NMMO水溶液，再将该第一蒸发罐的水溶液所蒸发出的水蒸气作为加热该第二蒸发罐的蒸汽源，之后，再将该第二蒸发罐的水溶液所蒸发出的水蒸气作为加热该第三蒸发罐的蒸汽源，该第一蒸发罐的水溶液出口浓度大于10wt％小于20wt％，该第二蒸发罐的水溶液出口浓度大于22wt％小于38wt％，借由控制该第一蒸发罐及该第二蒸发罐的水溶液出口浓度，能使该降压多效蒸发器系统在相同的该主蒸汽源用量下获得较高的NMMO回收量。
步骤203是将从该第三蒸发罐的水溶液所蒸发出的水蒸气加压回收，并输入该第一蒸发罐作为加热该水溶液的补充蒸汽源，借由将该第三蒸发罐所产生的水蒸气加压，使该水蒸气能达到与该主蒸汽源相同的温度。
选择性地，本较佳实施例还包含步骤204是将该第一蒸发罐、第二蒸发罐，及第三蒸发罐的水溶液所蒸发出的水蒸气作为预热该水溶液的蒸汽源，借由预热的处理使该水溶液在进入该第一蒸发罐前即可提高到所须的进料温度。
以下分别通过具体例进一步说明本较佳实施例，及其产生的回收效率。
<NMMO回收效率>
NMMO回收效率的计算方法如下列公式所示：
回收效率＝(回收后浓度×回收后的溶液量)/(回收前浓度×回收前的导入量)×100％
<具体例1>
参阅图3，收集经过滤与活性碳处理后的Lyocell纺丝的一水溶液，该水溶液含有3.92wt％的NMMO。将该水溶液由一管路2进入该第一蒸发罐41，该管路2分别经过一第三蒸汽槽63、一第二蒸汽槽53、一第一蒸汽槽43，及一热交换器3，利用该第一蒸发罐41、第二蒸发罐51，及第三蒸发罐61的水溶液所蒸发出的水蒸气作为预热该水溶液的蒸汽源，而使该水溶液温度到达所须的进料温度后，再引导入该第一蒸发罐41中。
将蒸汽锅炉产生的蒸汽作为主蒸汽源通入该第一蒸发罐41对该水溶液进行蒸发，并以一真空泵42将该第一蒸汽槽43的真空度控制在600mmHg，且以一浓度计44量测该第一蒸汽槽43内该水溶液的浓度。当该水溶液浓缩至12wt％时，经一管路45由一抽水泵46将该水溶液引导入该第二蒸发罐51中进行二度脱水处理。该水溶液蒸发所产生的水蒸气经该第一蒸汽槽43分离后，经由一管路47输入并加热该第二蒸发罐51，该第一蒸发罐41的操作温度维持在70.0至73.0℃。
以一真空泵52将该第二蒸汽槽53的真空度控制在630mmHg，且以一浓度计54量测该第二蒸汽槽53内该水溶液的浓度。当该水溶液浓缩至28wt％时，经一管路55由一抽水泵56将该水溶液引导入该第三蒸发罐61中进行三度脱水处理。该水溶液蒸发所产生的水蒸气经该第二蒸汽槽53分离后经由一管路57输入并加热该第三蒸发罐61，该第二蒸发罐51的操作温度维持在61.0至62.5℃。
以一真空泵62将该第三蒸汽槽63的真空度控制在650mmHg，且以一浓度计64量测该第三蒸汽槽63内该水溶液的浓度。当该水溶液浓缩至50.05wt％时，即经一管路65由一抽水泵66将该水溶液抽至储存槽备用，该第三蒸发罐61的操作温度维持在51.8至52.2℃。该水溶液蒸发所产生的水蒸气经该第三蒸汽槽63分离后经由一管路67输至一汽液分离槽71及一蒸汽机械压缩机72，该蒸汽机械压缩机72将该水溶液蒸发所产生的水蒸气的温度提升至与该第一蒸发罐41操作温度相同后，经一管路73作为补充该第一蒸发罐41的蒸汽源，并流入该热交换器3中，用以预热进入该第一蒸发罐41的该水溶液。
本具体例的操作参数汇整列于表-1，另记录该具体例1中回收后的溶液量为925.5吨(也就是自该第三蒸发罐61输出的量)，回收前的导入量(也就是进入该第一蒸发罐41的进料量)为11835吨，再依上述的回收效率计算，结果列于表-2中。
<具体例2-9>
具体例2-9是以与具体例1相同的步骤进行，不同处在于：具体例2-9分别以表-1所示，设定该第一蒸发罐41的水溶液出口浓度为大于10wt％小于20wt％，且该第二蒸发罐51的水溶液出口浓度为大于22wt％小于38wt％，并将操作参数汇整列于表-1。另，记录具体例2-9中回收后的溶液量与回收前的导入量，以计算回收效率，结果同样列于表-2中。
<比较例1-9>
比较例1-9是以与具体例1相同的步骤进行，不同处在于：比较例1-9分别以表-1所示，设定该第一蒸发罐41及或该第二蒸发罐51的水溶液出口浓度分别不在大于10wt％小于20wt％与大于22wt％小于38wt％的范围内，并将操作参数汇整列于表-1。另，记录比较例1-9中回收后的溶液量与回收前的导入量，以计算回收效率，结果同样列于表-2中。
结果：
参阅表-2与图4可知，相较于比较例1-9，本较佳实施例的具体例1-9的回收效率在该第一蒸发罐41的水溶液出口浓度大于10wt％小于20wt％，该第二蒸发罐51的水溶液出口浓度大于22wt％小于38wt％时有较佳的表现。
表-1
Figure BSA00000483777100061
表-2
Figure BSA00000483777100071
值得一提的是，相较于以一般的三效蒸发器系统引进1吨蒸汽可处理2吨该NMMO水溶液，其经济效益为2，而本较佳实施例引进1吨蒸汽可处理60吨NMMO水溶液，其经济效益为60，显示在整体的能源节省上有明显的改善。经济效益的定义为，经济效益＝NMMO水溶液处理量÷使用蒸汽量。
可以想到的是，NMMO水溶液回收的处理费用由一般的三效蒸发器1日处理15吨的NMMO水溶液，所需的蒸汽为7.5吨，而产生1吨蒸汽需要75升重油，所以7.5吨的蒸汽需要562.5升，再以重油单价1升18元推估所需费用为562.5升×18元/升＝10,125元。而本较佳实施例所需的蒸汽费用为337.5元，另该蒸汽机械压缩机72的电费为150kW×8hr×2.5元/kW-hr＝3000，合计为3,338元。由此显示，确实能达到本发明的目的。
据上所述可知，本发明的高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法具有下列优点及功效：
一、借由该第一蒸发罐41及该第二蒸发罐51的水溶液出口浓度控制，能使该降压多效蒸发器系统在相同的该主蒸汽源用量下可获得较高的NMMO回收量，而产生提升回收效率的效果。
二、利用该第三蒸发罐61所产生的水蒸气加压回收，使该水蒸气温度上升并补充该主蒸汽源，而产生回收水蒸气废热的效果，进而产生节省能源的效果。
三、通过将该第一蒸发罐41、该第二蒸发罐51，及该第三蒸发罐61的水溶液所蒸发出的水蒸气作为预热该水溶液的蒸汽源，而预热的处理使该水溶液在进入该第一蒸发罐41前即可提高到所须的进料温度，而产生回收水蒸气废热的效果。

Claims (2)

1.一种高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法，是用于浓缩N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液达50wt％以上，其特征在于：该高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法包含下列步骤：
(i)收集一包括N-甲基吗啉-N-氧化物的水溶液，该水溶液浓度为大于0wt％小于10wt％；
(ii)使用一降压多效蒸发器系统浓缩该水溶液，该降压多效蒸发器系统包括一第一蒸发罐、一第二蒸发罐，及一第三蒸发罐，该第一蒸发罐的水溶液出口浓度大于10wt％小于20wt％，该第二蒸发罐的水溶液出口浓度大于22wt％小于38wt％；及
(iii)将从该第三蒸发罐的水溶液所蒸发出的水蒸气加压回收，并输入该第一蒸发罐作为加热该水溶液的补充蒸汽源。
2.根据权利要求1所述的高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法，其特征在于：该高效节能N-甲基吗啉-N-氧化物溶剂回收方法还包含步骤(iv)是将该第一蒸发罐、第二蒸发罐，及第三蒸发罐的水溶液所蒸发出的水蒸气作为预热该水溶液的蒸汽源。 
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