CN102758079B - 一种对含硫金矿物进行微波焙烧和非氰浸金的节能优化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对含硫金矿物进行微波焙烧和非氰浸金的节能优化工艺，包括如下步骤：1）将金精矿或金矿石加水搅拌成矿浆；2）将矿浆加压喷入微波焙烧炉的反应室内使其形成雾状，同时喷入石灰粉，然后在反应室内进行微波辐射焙烧；3）从微波焙烧炉中放出焙砂，在焙砂中加入Fe2(SO4)3和FeSO4，再加水进行细磨；4）细磨后的矿浆加入Na2SO3、硫酸铜和氨水，进行一段LSSS浸出；一段LSSS浸出结束后，浸渣经过洗涤再添加石硫合剂进行二段LSSS浸出；二段LSSS浸出结束后，用磁选法回收浸渣中的磁黄铁矿。采有本发明的技术方案可将含硫的金矿石或金精矿中金的浸出率提高到97%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种对含硫金矿物进行微波焙烧和非氰浸金的节能优化工艺，用于含硫的金矿石和金精矿的预处理。
背景技术
随着黄金价格的逐步走高，以及航天、电子、药物、信息技术和新材料工业等对金的应用日益增多，对金的开发也备受重视，促进了黄金工业规模的扩大和技术进步。在冶金工业中，微波以其选择性加热、均匀加热、内部加热、快速加热等优良特性，在难选矿预处理、矿物浸出、微波煅烧、微波烧结、微波干燥、微波等离子体等诸多方面不断取得进步，微波冶金逐渐兴起。通常，传统浸取方法中矿物加热浸出一定时间后，浸出反应产生的较致密物质会包裹未反应矿核，使浸出反应受阻。微波能选择性加热有价金属矿物，而不同的矿物对微波的吸收及热膨胀系数不同，使矿粒间产生热应力裂纹和孔隙或与添加物反应，不断更新反应界面，将有助于改善浸出效果和降低处理能耗；在乏氧、且温度较低的情况下，矿物中的砷黄铁矿或黄铁矿可以以砷硫化物的形态产出，从而不造成环境污染。目前也推出了很多应用微波技术处理难浸金精矿或金矿石的工艺，所有的工艺基本上都是物料在静态堆积的情况下进行的，且在用微波处理后对焙砂的浸出处理均离不开氰化工艺。
传统的氰化法是目前广泛应用的提金方法，由于具有剧毒性，使得环保压力巨大。石硫合剂是用石灰和硫磺合制而成，无毒，廉价易得。石硫合剂法是常温、常压浸出工艺，具有浸金速率快、金浸出率高、对矿的适应性强、对设备材料要求低、有利于保护环境等优点。石硫合剂的主要成分是多硫化钙（CaSx）和硫代硫酸钙（CaS2O3），LSSS法的浸金过程可认为是多硫化物和硫代硫酸盐浸金两者的联合作用，其工艺研究目前还处于摸索阶段。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种对含硫金矿物进行微波焙烧和非氰浸金的节能优化工艺，其利用焙烧炉中的热量，石灰粉吸收部分矿浆中的水分与挥发的单质硫反应形成石硫合剂，再进行LSSS浸金，实现了高效节能的目的，并实现了非氰浸金的方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种对含硫金矿物进行微波焙烧和非氰浸金的节能优化工艺，包括如下步骤：
1）将100重量份粒度为-200目的金精矿或金矿石在搅拌桶中加水搅拌，调浆至矿浆质量百分比浓度为60～80%；
2）用气源为氮气的喷射机将矿浆加压喷入微波焙烧炉的反应室内，使其在微波焙烧炉的反应室内形成雾状，同时用气源为氮气的喷射机往反应室内喷入2～5重量份石灰粉，然后在反应室内进行微波辐射焙烧；硫以单质形式产出，铁以磁黄铁矿（FeS）形式产出，产物均留在处理后的焙砂中，且石灰粉吸收部分矿浆中的水分后与挥发的单质硫反应形成石硫合剂；
3）从微波焙烧炉中放出焙砂，在焙砂中加入0.3～1.5重量份Fe2(SO4)3和0.3～1.5重量份FeSO4，再加水进行细磨；
4）细磨后的矿浆加入3～10重量份Na2SO3和3～8重量份硫酸铜，并以每100重量份的焙砂加入20～50ml的用量加入质量百分比浓度为26%的氨水，进行一段LSSS浸出；一段LSSS浸出结束后，浸渣经过洗涤再添加石硫合剂进行二段LSSS浸出；二段LSSS浸出结束后，用磁选法回收浸渣中的磁黄铁矿。
上述步骤1）中，所述的微波辐射焙烧的焙烧温度为300℃～500℃，微波功率为3～8kW，焙烧时间为1.5～8分钟。
上述步骤3）中，所述的Fe2(SO4)3使用H2O2、FeCl3、KMnO4或KCr2O7替代。
上述步骤3）中，所述的FeSO4使用锌粉、铜粉、SnCl2或FeCl2替代。
上述步骤4）中，所述的Na2SO3使用含有SO3 2-的活性稳定剂替代。
上述步骤4）中，所述再次添加的石硫合剂是通过常规方法制备而得的，其具体的制备方法可为：按1:2:10的重量比例备好石灰粉、硫磺粉、水，先把水加热沸腾后加入石灰粉进行搅拌得到石灰浆，再将硫磺粉加水搅拌均匀后一次性加入到石灰浆中，进行急火熬制50～60分钟，经过滤得到石硫合剂。
本发明的主要化学反应如下：
3FeS2+2O2→Fe3O4+6S
或4FeS2+3O2→2Fe2O3+8S(400°C控制空气/再循环)
Sx 2-+2H+→H2S+（x-1）S
4S2O3 2-+2H+→6SO2+H2S+S
6Au+2S2-+S4 2-→6AuS-
8Au+3S2-+S5 2-→8AuS-
6Au+2HS-+2OH-+S4 2-→6AuS-+2H2O
8Au+3HS-+3OH-+S5 2-→8AuS-+3H2O
2Au+4S2O3 2-+H2O+1/2O2→2Au(S2O3)2 3-+2OH
4NH3.H2O+CuSO4→Cu(NH3)4 2++SO4 2-+4H2O
Au+2S2O3 2-+Cu(NH3)4 2+→Au(S2O3)2 3-＋Cu(NH3)2 ++2NH3
3S2O3 2-+6OH-→4SO3 2-+2S2-+3H2O
Cu2++S2-→CuS
Cu2++S2O3 2-+H2O→CuS+SO4 2-+2H+
2Cu(S2O3)2 3-+6O2+6H2O→2CuS+3S2O6 2++12OH
本发明的有益效果是：1、本发明可将含硫的金矿石或金精矿中金的浸出率提高到97%以上；2、由于本发明采用将矿浆加压喷入（在反应室内形成雾状）微波焙烧炉的反应室中进行微波焙烧的新工艺，更能缩短预处理时间，从而达到节能目的；3、由于硫是以单质形式析出，不需要烟尘回收装置；4、在喷入矿浆的同时喷入石灰粉，石灰粉可吸收部分矿浆中的水分，同时与挥发的单质硫反应形成石硫合剂（主要是利用所产出的单质硫和焙烧炉的热量来合成石硫合剂），并用于提金，更加节能，同时也降低了浸金的成本，实现了非氰浸金，减轻了环保的压力；在浸金结束后，用磁选法回收浸渣中的磁黄铁矿，其它组分可应用到建材行业，实现了无废工艺和绿色矿山发展的模式。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一
本实施例的金矿物为石英、黄铁矿的浮选金精矿，该金精矿的多元素分析表如表1所示。金精矿中有价元素为金，金属硫化矿物主要以黄铁矿为主，其它矿物以石英、绢云母为主。
根据以上分析结果，对本实施例的金精矿按如下步骤进行处理：
1）将300g粒度为-200目的金精矿在搅拌桶中加水搅拌，调浆至矿浆质量百分比浓度为70%；
2）用气源为氮气的喷射机将矿浆加压喷入微波焙烧炉的反应室内，使其在微波焙烧炉的反应室内形成雾状，同时用气源为氮气的喷射机往反应室内喷入8g石灰粉，然后在反应室内进行微波辐射焙烧,焙烧温度为350℃，微波功率为4kW，焙烧时间为5分钟；硫以单质形式产出，铁以磁黄铁矿（FeS）形式产出，产物均留在处理后的焙砂中，且石灰粉吸收部分矿浆中的水分后与挥发的单质硫反应形成石硫合剂；
3）从微波焙烧炉中放出焙砂，在焙砂中加入1.1g Fe2(SO4)3和1.5gFeSO4，再加水进行细磨；细磨过程中，在焙砂的余温下，Fe2(SO4)3作为氧化剂，FeSO4作为还原剂，上述焙砂中所含的硫单质与上述加入的石灰粉和水进行反应，合成石硫合剂；
4）在细磨后的矿浆中加入15g Na2SO3、65ml质量百分比浓度为26%的氨水和10g硫酸铜，Na2SO3作为活性稳定剂，氨水作为PH调整剂，硫酸铜作为稳定剂，进行一段LSSS浸出5.5h，浸出率为75.56%；一段LSSS浸出结束后,浸渣经过洗涤再添加石硫合剂进行二段LSSS浸出5h，浸出率为22.98%，总浸出率达到98.54%；二段LSSS浸出结束后，用磁选法回收浸渣中的磁黄铁矿，回收率为70%。
上述步骤4）中，所述再次添加的石硫合剂是通过常规方法制备而得的，其具体的制备方法可为：按1:2:10的重量比例备好石灰粉、硫磺粉、水，先把水加热沸腾后加入石灰粉进行搅拌得到石灰浆，再将硫磺粉加水搅拌均匀后一次性加入到石灰浆中，进行急火熬制50～60分钟，经过滤得到石硫合剂。
本实施例的金精矿通过常规氰化浸出，浸出条件为：氰化钠浓度为
CaO浓度为
浸出72h,金的浸出率为96.73%。
采用本实施例的工艺，可将含硫的金精矿中金的浸出率提高到97%以上；且能缩短预处理时间，从而达到节能目的；由于硫是以单质形式析出，不需要烟尘回收装置；在喷入矿浆的同时喷入石灰粉，石灰粉可吸收部分矿浆中的水分，同时与挥发的单质硫反应形成石硫合剂（主要是利用所产出的单质硫和焙烧炉的热量来合成石硫合剂），并用于提金，更加节能，同时也降低了浸金的成本，实现了非氰浸金，减轻了环保的压力；在浸金结束后，用磁选法回收浸渣中的磁黄铁矿，其它组分可应用到建材行业，实现了无废工艺和绿色矿山发展的模式。
实施例二
本实施例的金矿物为石英、黄铁矿的浮选金精矿，该金精矿的多元素分析表如表2所示。
根据以上分析结果，对本实施例的金精矿按如下步骤进行处理：
1）将500g粒度为-200目的金精矿在搅拌桶中加水搅拌，调浆至矿浆质量百分比浓度为60%；
2）用气源为氮气的喷射机将矿浆加压喷入微波焙烧炉的反应室内，使其在微波焙烧炉的反应室内形成雾状，同时用气源为氮气的喷射机往反应室内喷入15g石灰粉，然后在反应室内进行微波辐射焙烧,焙烧温度为380℃，微波功率为3kW，焙烧时间为8分钟；硫以单质形式产出，铁以磁黄铁矿（FeS）形式产出，产物均留在处理后的焙砂中，且石灰粉吸收部分矿浆中的水分后与挥发的单质硫反应形成石硫合剂；
3）从微波焙烧炉中放出焙砂，在焙砂中加入2g Fe2(SO4)3和2.5gFeSO4，再加水进行细磨；细磨过程中，在焙砂的余温下，Fe2(SO4)3作为氧化剂，FeSO4作为还原剂，上述焙砂中所含的硫单质与上述加入的石灰粉和水进行反应，合成石硫合剂；
4）在细磨后的矿浆中加入15g Na2SO3、100ml质量百分比浓度为26%的氨水和15g硫酸铜，Na2SO3作为活性稳定剂，氨水作为PH调整剂，硫酸铜作为稳定剂，进行一段LSSS浸出5.5h，浸出率为70.25%；一段LSSS浸出结束后,浸渣经过洗涤再添加石硫合剂进行二段LSSS浸出5h，浸出率为27.59%，总浸出率达到97.84%。二段LSSS浸出结束后，用磁选法回收浸渣中的磁黄铁矿，回收率为68%。
上述步骤4）中，所述再次添加的石硫合剂是通过常规方法制备而得的，其具体的制备方法可为：按1:2:10的重量比例备好石灰粉、硫磺粉、水，先把水加热沸腾后加入石灰粉进行搅拌得到石灰浆，再将硫磺粉加水搅拌均匀后一次性加入到石灰浆中，进行急火熬制50～60分钟，经过滤得到石硫合剂。
本实施例的金精矿通过常规氰化浸出，浸出条件为：氰化钠浓度为
CaO浓度为
浸出72h,金的浸出率为95.24%。
通过本实施例方法，可将含硫的金精矿中金的浸出率提高到97%以上；且能缩短预处理时间，从而达到节能目的；由于硫是以单质形式析出，不需要烟尘回收装置；在喷入矿浆的同时喷入石灰粉，石灰粉可吸收部分矿浆中的水分，同时与挥发的单质硫反应形成石硫合剂（主要是利用所产出的单质硫和焙烧炉的热量来合成石硫合剂），并用于提金，更加节能，同时也降低了浸金的成本，实现了非氰浸金，减轻了环保的压力；在浸金结束后，用磁选法回收浸渣中的磁黄铁矿，其它组分可应用到建材行业，实现了无废工艺和绿色矿山发展的模式。
实施例三
本实施例的金矿物为石英、黄铁矿的浮选金精矿，该金精矿的多元素分析表如表3所示。
根据以上分析结果，对本实施例的金精矿按如下步骤进行处理：
1）将500g粒度为-200目的金精矿在搅拌桶中加水搅拌，调浆至矿浆质量百分比浓度为80%；
2）用气源为氮气的喷射机将矿浆加压喷入微波焙烧炉的反应室内，使其在微波焙烧炉的反应室内形成雾状，同时用气源为氮气的喷射机往反应室内喷入12g石灰粉，然后在反应室内进行微波辐射焙烧,焙烧温度为500℃，微波功率为8kW，焙烧时间为2分钟；硫以单质形式产出，铁以磁黄铁矿（FeS）形式产出，产物均留在处理后的焙砂中，且石灰粉吸收部分矿浆中的水分后与挥发的单质硫反应形成石硫合剂；
3）从微波焙烧炉中放出焙砂，在焙砂中加入3g Fe2(SO4)3和3.5gFeSO4，再加水进行细磨；细磨过程中，在焙砂的余温下，Fe2(SO4)3作为氧化剂，FeSO4作为还原剂，上述焙砂中所含的硫单质与上述加入的石灰粉和水进行反应，合成石硫合剂；
4）在细磨后的矿浆中加入15g Na2SO3、110ml质量百分比浓度为26%的氨水和20g硫酸铜，Na2SO3作为活性稳定剂，氨水作为PH调整剂，硫酸铜作为稳定剂，进行一段LSSS浸出5.5h，浸出率为74.51%；一段LSSS浸出结束后,浸渣经过洗涤再添加石硫合剂进行二段LSSS浸出5h，浸出率为22.94%，总浸出率达到97.45%。二段LSSS浸出结束后，用磁选法回收浸渣中的磁黄铁矿，回收率为75%。
上述步骤4）中，所述再次添加的石硫合剂是通过常规方法制备而得的，其具体的制备方法可为：按1:2:10的重量比例备好石灰粉、硫磺粉、水，先把水加热沸腾后加入石灰粉进行搅拌得到石灰浆，再将硫磺粉加水搅拌均匀后一次性加入到石灰浆中，进行急火熬制50～60分钟，经过滤得到石硫合剂。
本实施例的金精矿通过常规氰化浸出，浸出条件为：氰化钠浓度为
CaO浓度为
浸出72h,金的浸出率为93.37%。
通过本实施例方法，可将含硫的金精矿中金的浸出率提高到97%以上；且能缩短预处理时间，从而达到节能目的；由于硫是以单质形式析出，不需要烟尘回收装置；在喷入矿浆的同时喷入石灰粉，石灰粉可吸收部分矿浆中的水分，同时与挥发的单质硫反应形成石硫合剂（主要是利用所产出的单质硫和焙烧炉的热量来合成石硫合剂），并用于提金，更加节能，同时也降低了浸金的成本，实现了非氰浸金，减轻了环保的压力；在浸金结束后，用磁选法回收浸渣中的磁黄铁矿，其它组分可应用到建材行业，实现了无废工艺和绿色矿山发展的模式。
表1
| 元素 | Au（g/t） | Ag(g/t) | Fe | S | C | Cu |
| 含量（%） | 82.45 | 80.10 | 23.25 | 22.12 | 0.01 | 0.05 |
| 元素 | Pb | Zn | CaO | MgO | SiO2 | Al2O3 |
| 含量（%） | 0.03 | 0.05 | 3.50 | 1.35 | 39.32 | 3.07 |
表2
| 元素 | Au（g/t） | Ag(g/t) | Fe | S | Cu | Pb |
| 含量（%） | 55.68 | 30.10 | 21.25 | 18.12 | 0.10 | 0.03 |
| 元素 | Zn | CaO | MgO | SiO2 | Al2O3 | |
| 含量（%） | 0.02 | 3.50 | 1.35 | 40.32 | 3.17 |
表3
| 元素 | Au（g/t） | Ag(g/t) | Fe | S | Cu | Pb |
| 含量（%） | 38.45 | 18.10 | 32.25 | 31.12 | 0.12 | 0.03 |
| 元素 | Zn | CaO | MgO | SiO2 | Al2O3 | |
| 含量（%） | 0.02 | 2.20 | 1.35 | 23.52 | 3.52 |
Claims (5)
1.一种对含硫金矿物进行微波焙烧和非氰浸金的节能优化工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1）将100重量份粒度为-200目的金精矿或金矿石在搅拌桶中加水搅拌，调浆至矿浆质量百分比浓度为60～80%；
2）用气源为氮气的喷射机将矿浆加压喷入微波焙烧炉的反应室内，使其在微波焙烧炉的反应室内形成雾状，同时用气源为氮气的喷射机往反应室内喷入2～5重量份石灰粉，然后在反应室内进行微波辐射焙烧；硫以单质形式产出，铁以磁黄铁矿形式产出，产物均留在处理后的焙砂中，且石灰粉吸收部分矿浆中的水分后与挥发的单质硫反应形成石硫合剂；
3）从微波焙烧炉中放出焙砂，在焙砂中加入0.3～1.5重量份Fe2(SO4)3和0.3～1.5重量份FeSO4，再加水进行细磨；
4）细磨后的矿浆加入3～10重量份Na2SO3和3～8重量份硫酸铜，并以每100重量份的焙砂加入20～50ml的用量加入质量百分比浓度为26%的氨水，进行一段LSSS浸出；一段LSSS浸出结束后，浸渣经过洗涤再添加石硫合剂进行二段LSSS浸出；二段LSSS浸出结束后，用磁选法回收浸渣中的磁黄铁矿；
上述步骤2）中，所述的微波辐射焙烧的焙烧温度为300℃～500℃，微波功率为3～8kW，焙烧时间为1.5～8分钟。
2.根据权利要求1所述一种对含硫金矿物进行微波焙烧和非氰浸金的节能优化工艺，其特征在于：上述步骤3）中，所述的Fe2(SO4)3使用H2O2、FeCl3、KMnO4或KCr2O7替代。
3.根据权利要求1所述一种对含硫金矿物进行微波焙烧和非氰浸金的节能优化工艺，其特征在于：上述步骤3）中，所述的FeSO4使用锌粉、铜粉、SnCl2或FeCl2替代。
4.根据权利要求1所述一种对含硫金矿物进行微波焙烧和非氰浸金的节能优化工艺，其特征在于：上述步骤4）中，所述的Na2SO3使用含有SO3 2-的活性稳定剂替代。
5.根据权利要求1所述一种对含硫金矿物进行微波焙烧和非氰浸金的节能优化工艺，其特征在于：上述步骤4）中，所述再次添加的石硫合剂是通过常规方法制备而得的，其具体的制备方法可为：按1:2:10的重量比例备好石灰粉、硫磺粉、水，先把水加热沸腾后加入石灰粉进行搅拌得到石灰浆，再将硫磺粉加水搅拌均匀后一次性加入到石灰浆中，进行急火熬制50～60分钟，经过滤得到石硫合剂。
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