CN102735771A - 一种奥美拉挫钠杂质检验方法 - Google Patents

一种奥美拉挫钠杂质检验方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种奥美拉挫钠杂质检验方法，包括步骤：1)采用高效液相色谱法，色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液、硫酸氢四丁胺缓冲液、乙腈按体积比64∶6∶30为流动相，检测波长为280nm；2)系统适用性试验溶液的配制：取奥美拉唑10ml，置于50ml容量瓶内，按照1∶1的体积比加入质量含量0.05％的高锰酸钾溶液与乙腈的混合溶液5ml，振摇使溶解，稀释至50ml，得到奥美拉唑与奥美拉唑磺酰化物的混合溶液，作为系统适用性试验溶液；3)测定：取10～20μl所述系统适用性试验溶液注入色谱仪，记录色谱图，有效对杂质进行破坏，准确分析，系统稳定性好，平衡时间短，成本低的问题。

Description

一种奥美拉挫钠杂质检验方法
技术领域
本发明涉及药剂检测技术领域，特别是指一种奥美拉挫钠杂质检验方法。
背景技术
原有技术无法对杂质进行破坏，准确分析出杂质的成分，杂质很难分开，且色谱检验系统稳定性差，同时传统方法需要较长的平衡时间，而且对传统色谱柱损伤很大，耗费成本高。
发明内容
本发明提出一种奥美拉挫钠杂质检验方法，解决了现有技术中无法对杂质进行破坏，准确分析出杂质的成分，杂质很难分开，色谱检验系统稳定性差，平衡时间长，对传统色谱柱损伤很大，耗费成本高的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种奥美拉挫钠杂质检验方法，包括步骤：
1)采用高效液相色谱法，色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液、硫酸氢四丁胺缓冲液、乙腈按体积比64∶6∶30为流动相，检测波长为280nm；
2)系统适用性试验溶液的配制：取奥美拉唑10ml，置于50ml容量瓶内，按照1∶1的体积比加入质量含量0.05％的高锰酸钾溶液与乙腈的混合溶液5ml，振摇使溶解，稀释至50ml，得到奥美拉唑与奥美拉唑磺酰化物的混合溶液，作为系统适用性试验溶液；
3)测定：取10～20μl所述系统适用性试验溶液注入色谱仪，记录色谱图。
所述奥美拉唑磺酰化物为5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3，5-甲基-2-吡啶基)甲基]磺酰基-1-苯并咪唑}。
作为优选的技术方案，所述磷酸盐缓冲液PH值为7.4、硫酸氢四丁胺缓冲液PH值为7.4；所述磷酸盐缓冲液是称取磷酸二氢钠0.166g与磷酸氢二钠1.074g，加水溶解并稀释至1000ml；所述硫酸氢四丁胺缓冲液是称取硫酸氢四丁胺6.78g与氢氧化钠0.8g，加PH7.4的磷酸盐缓冲液溶解成1000ml。
使奥美拉唑峰相对保留时间约为1.4的杂质峰面积限度不大于总峰面积的0.3％，各杂质峰面积总和，限度不大于对照溶液峰面积的1.0背(1.0％)。
由于采用了上述技术方案，一种奥美拉挫钠杂质检验方法，包括步骤：1)采用高效液相色谱法，色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液、硫酸氢四丁胺缓冲液、乙腈按体积比64∶6∶30为流动相，检测波长为280nm；2)系统适用性试验溶液的配制：取奥美拉唑10ml，置于50ml容量瓶内，按照1∶1的体积比加入质量含量0.05％的高锰酸钾溶液与乙腈的混合溶液5ml，振摇使溶解，稀释至50ml，得到奥美拉唑与奥美拉唑磺酰化物的混合溶液，作为系统适用性试验溶液；3)测定：取10～20μl所述系统适用性试验溶液注入色谱仪，记录色谱图，有效解决了现有技术中无法对杂质进行破坏，准确分析出杂质的成分，杂质很难分开，色谱检验系统稳定性差，平衡时间长，对传统色谱柱损伤很大，耗费成本高的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
附图为本发明实施例奥美拉挫钠杂质检验方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如附图所示，一种奥美拉挫钠杂质检验方法，包括步骤：
1)采用高效液相色谱法，色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液、硫酸氢四丁胺缓冲液、乙腈按体积比64∶6∶30为流动相，检测波长为280nm；
2)系统适用性试验溶液的配制：取奥美拉唑10ml，置于50ml容量瓶内，按照1∶1的体积比加入质量含量0.05％的高锰酸钾溶液与乙腈的混合溶液5ml，振摇使溶解，稀释至50ml，得到奥美拉唑与奥美拉唑磺酰化物的混合溶液，作为系统适用性试验溶液；
3)测定：取10～20μl所述系统适用性试验溶液注入色谱仪，记录色谱图。
所述奥美拉唑磺酰化物为5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3，5-甲基-2-吡啶基)甲基]磺酰基-1-苯并咪唑}。
所述磷酸盐缓冲液PH值为7.4、硫酸氢四丁胺缓冲液PH值为7.4；所述磷酸盐缓冲液是称取磷酸二氢钠0.166g与磷酸氢二钠1.074g，加水溶解并稀释至1000ml；所述硫酸氢四丁胺缓冲液是称取硫酸氢四丁胺6.78g与氢氧化钠0.8g，加PH7.4的磷酸盐缓冲液溶解成1000ml。
使奥美拉唑峰相对保留时间约为1.4的杂质峰面积限度不大于总峰面积的0.3％，各杂质峰面积总和，限度不大于对照溶液峰面积的1.0背(1.0％)。
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(相当于奥美拉唑20mg)，置于200ml量瓶中，加稀释剂溶解并稀释至200ml刻度，摇匀，滤过，取续滤液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取经60℃减压干燥至恒重的奥美拉唑对照品20mg，置200ml量瓶中，加乙腈4ml与0.1ml/L氢氧化钠溶液2ml，超声使溶解，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中奥美拉唑含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种奥美拉挫钠杂质检验方法，其特征在于，包括步骤：
1)采用高效液相色谱法，色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液、硫酸氢四丁胺缓冲液、乙腈按体积比64∶6∶30为流动相，检测波长为280nm；
2)系统适用性试验溶液的配制：取奥美拉唑10ml，置于50ml容量瓶内，按照1∶1的体积比加入质量含量0.05％的高锰酸钾溶液与乙腈的混合溶液5ml，振摇使溶解，稀释至50ml，得到奥美拉唑与奥美拉唑磺酰化物的混合溶液，作为系统适用性试验溶液；
3)测定：取10～20μl所述系统适用性试验溶液注入色谱仪，记录色谱图。
2.如权利要求1所述的一种奥美拉挫钠杂质检验方法，其特征在于：所述奥美拉唑磺酰化物为5-甲氧基-2-{[(4-甲氧基-3，5-甲基-2-吡啶基)甲基]磺酰基-1-苯并咪唑}。
3.如权利要求1所述的一种奥美拉挫钠杂质检验方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲液PH值为7.4、硫酸氢四丁胺缓冲液PH值为7.4。
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