CN102735675B - 表面增强拉曼基底及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面增强拉曼(SERS)基底及其制备方法，包括柔性基础层和贵金属层，柔性基础层至少一表面具有类似金相砂纸的表面粗糙度，该表面附着有贵金属层，所述贵金属层为金、银、铜中的一种或几种；本发明采用在基础层上直接形成具有微米和纳米双重粗糙度的贵金属表面，作为SERS基底不但具有超高的分析灵敏度，适用于超痕量样品的检测，并且重现性好，制作简单、周期短、成本低，适于批量生产，因此，本发明可以在国土安全，环境监测，食品安全及医疗卫生等领域有极为广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及分子光谱分析检测领域，具体涉及一种用于表面增强拉曼散射的基底及其制备方法。
背景技术
光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射，弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分，称之为拉曼效应，所获得的光谱称之为拉曼光谱。拉曼光谱属于分子振动光谱，是物质分子的指纹，依据拉曼效应制作的拉曼光谱仪可以用于准确定性鉴别样品。拉曼光谱的分析方法一般不需要对样品进行前处理，并且在分析过程中操作简便，测定时间短，是一种可以对样品同时进行定性和定量的分析技术，具有极为广泛的应用前景。但其缺点是灵敏度较低。
表面增强拉曼光谱(SERS)是一种在20世纪90年代随着纳米技术发展而发展起来的高灵敏度光谱分析技术。与拉曼光谱一样，SERS可以用于准确定性鉴别样品。SERS具有超高的分析灵敏度，较普通拉曼分析灵敏度提高约6-10个数量级，可分析小到单分子，大到细胞水平的研究对象。现有技术中，SERS检测一般有三种方式：①在样品溶液中添加纳米材料，并诱导纳米粒子聚集以形成SERS热点；②在SERS基底上直接滴加样品溶液，让其铺展、干燥并进行分析；③将SERS光极插入样品溶液采集信号等。
现有技术中，SERS基底上直接滴加样品溶液属于较为普遍采用的方式，该方式中，SERS基底一般采用硬质载玻片、硅片等固体基础物质，表面生长具有一定粗糙度的物质，再通过蒸镀贵金属形成基底；或直接在硬质载体上附着贵金属纳米材料，能够达到较好的增强效果。但是现有技术的上述结构需要在固体基础物质表面生长基质，具有成本高，制作周期长，难以适应批量生产的缺点；并且固体基础物质较硬且脆，易于损坏，使用时不具有根据环境条件适应方位的特点。
因此，需要一种SERS基底，不但具有超高的分析灵敏度，适用于超痕量样品的检测，而且制作简单、生产周期短、成本低，适于批量生产。这样，才可以进一步促进SERS技术在国土安全，环境监测，食品安全及医疗卫生等领域得到更广泛的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种高性能和廉价的表面增强拉曼基底及其制备方法。SERS基底不但具有较好的增强效果和超高的分析灵敏度，适用于超痕量样品的检测，并且制作简单、生产周期短、成本较低，适于批量生产，预期可以在国土安全，环境监测，食品安全及医疗卫生等领域有广泛应用。
本发明的表面增强拉曼基底，包括基础层，所述基础层至少一表面具有类似金相砂纸的表面粗糙度，该表面附着有贵金属层。
进一步，所述基础层为柔性结构；
进一步，所述基础层为金相砂纸；
进一步，所述贵金属层附着有贵金属纳米材料层；
进一步，所述基础层用于附着有贵金属层的表面的粗糙度与180到5000目的金相砂纸表面粗糙度相同；所述贵金属层厚度为20-400nm，所述贵金属层为金、银、铜中的一种或两种以上，所述贵金属纳米材料层为金、银、铜中的一种或两种以上的纳米材料层。
本发明还公开了一种表面增强拉曼基底的制备方法，包括下列步骤：
a.至少将基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；
b.在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面蒸发镀贵金属层；
本发明另外还公开了一种表面增强拉曼基底的制备方法，包括下列步骤：
a.至少将基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；
b.将基础层置于旋涂仪上，设置旋涂仪转速500-3000转之间；
c.在旋涂仪内滴加贵金属盐溶液等待20s以上；
d.在旋涂仪内滴加还原液，等待30s以上；
e.将贵金属盐溶液以及还原液按总量分成8-13份并重复步骤c和d进行分次滴加；在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上形成贵金属层；
f.在旋涂仪内滴加用于清洗贵金属层表面的贵金属氧化物的清洗液，等待30s；
g.在旋涂仪内滴加二次蒸馏水，清洗3-5次。
本发明另外还公开了一种表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
a.至少将基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；
b.在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上喷洒贵金属盐溶液，并喷洒还原液，等待1-5min；
c.将贵金属盐溶液以及还原液按总量分成8-13份并重复步骤b进行分次喷洒并还原，在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上形成贵金属层；
e.喷洒用于清洗贵金属层表面的贵金属氧化物的清洗液，等待30s以上；
g.用二次蒸馏水清洗3-5次。
本发明另外还公开了一种表面增强拉曼基底的制备方法，包括下列步骤：
a.至少将基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；
b.将贵金属盐溶液和还原液按比例混合；
c.立即将基础层放入混合液中，恒温30-70摄氏度等待5-30min，至少在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上形成贵金属层；
d.将形成贵金属层的基础层浸入二次蒸馏水，清洗3-5次。
进一步，还包括下列步骤：
a′.将附着有贵金属层的基础层置于液体粘合剂中浸泡10-40分钟后取出；
b′.用二次去离子水清洗，并置于贵金属纳米材料水混液中浸泡60-180分钟；
c′.重复步骤a′和b′2-8次后以去离子水清洗并吹干；
d′.在氮气氛或真空中80-160℃干燥30-80分钟。
本发明的有益效果：本发明的表面增强拉曼基底及其制备方法，采用在具有微米数量级粗糙度的基础层上直接形成贵金属表面层，不需要再将贵金属层粗糙化，因此，这一SERS基底不但具有极好的增强效果和超高的分析灵敏度，适用于超痕量样品的检测，最为突出的是，SERS基底的制作简单、生产周期短、成本较低，适用于批量化生产，这是其它SERS基底制备方法所不能达到的。因此，本基底可以在国土安全，环境监测，食品安全及医疗卫生等领域有十分广泛的应用。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1为本发明第一种实施例结构示意图；
图2为本发明第二种实施例结构示意图(附着有贵金属纳米材料层)；
图3为5μL1ppm的三唑磷(5ng)，以1200目金相砂纸为基础层形成的SERS基底，通过785nm激发光的便携式拉曼光谱仪进行测试获得的光谱图；
图4为5x10-10mol.L-1奈尔蓝，以3000目金相砂纸为基础层形成的SERS基底，通过632.8nm激发光的便携式拉曼光谱仪进行测试获得的光谱图；
图5为400目金相砂纸蒸镀120nm银的SEM照片；
图6为3000目金相砂纸蒸镀120nm银的SEM照片；
图7为5000目金相砂纸蒸镀120nm银的SEM照片。
具体实施方式
图1为本发明第一种实施例结构示意图，图2为本发明第二种实施例结构示意图(附着有贵金属纳米材料层)，图3为5μL1ppm的三唑磷(5ng)，以1200目金相砂纸为基础层形成的SERS基底，通过785nm便携式拉曼光谱仪进行测试获得的光谱图，图4为5x10-10mol.L-1奈尔蓝，以2000目金相砂纸为基础层形成的SERS基底，通过632.8nm激发光源的显微拉曼光谱仪进行测试获得的光谱图，图5为400目金相砂纸蒸镀120nm银的SEM照片，图6为3000目金相砂纸蒸镀120nm银的SEM照片，图7为5000目金相砂纸蒸镀120nm银的SEM照片。如图所示：本实施例的表面增强拉曼基底，包括基础层1，所述基础层1至少一表面具有类似金相砂纸的表面粗糙度，该表面附着有贵金属层2，所述贵金属层2为金或银；基础层可以是现有技术中能够形成基础的所有固体物质，包括高分子材料等，表面通过打磨或粘接颗粒直接形成与金相砂纸相类似的粗糙度，或者说该粗糙度也可以是基础层的固有性质，比如金相砂纸本身；类似于金相砂纸的表面粗糙度是指粗糙度与金相砂纸相对等，粗糙度范围可以涵盖所有金相砂纸所具有的表面粗糙度。
本实施例中，所述基础层1为柔性结构；即可采用柔性塑料等，具有较好的适应性能，并且能够折弯，具有较好的使用性能，耐用持久。
本实施例中，所述基础层1为金相砂纸；金相砂纸为成品材料，具有极低的成本，并且柔性较好。
本实施例中，所述金相砂纸为180到5000目；该范围的目数的金相砂纸均能够实现发明目的；本实施例的范围优选为3000目；通过图4、图5和图6的SEM照片对比可得出，3000目金相砂纸最优；本实施例的上述方案中，独立形成表面增强拉曼基底的完整结构，利用金相砂纸制成，具有成本低、重现性好，使用性能较强和可批量生产的特点，这是其它SERS基底难以实现的。
本发明的另一实施例，即是在上述实施例的所述贵金属层2上附着有贵金属纳米材料层3，如图2所示；与金相砂纸的表面粗糙度相结合，具有双向增强效果，进一步增强表面增强效果，与现有技术相比，进一步提高分析灵敏度。结果如图3所示。
本实施例中，所述贵金属层2厚度为20-400nm，优选为120nm；该厚度能够充分发挥纳米材料层和金相砂纸表面的双向增强功能。
本实施例中，所述贵金属纳米材料层3可以为金或银的纳米材料层，本实施例采用银材料；可采用贵金属金银的不同纳米粒子形状，如纳米棒，纳米球及其它不规则形体，均能实现发明目的。
实施例一，本发明还公开了一种SERS基底的制备方法，包括下列步骤：
a.至少将基础层1具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；本实施例中，将金相砂纸在有机溶剂中清洗，有机溶剂为乙醇或丙酮，本实施例采用乙醇；金相砂纸采用3000目，本实施例中同时也采用180目、400目和5000目砂纸进行试验，所得结果与3000目比效果稍差；
b.在基础层1具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面蒸发镀贵金属层2；本实施例中，贵金属为银，蒸镀厚度为20-400nm，最优为120nm，节约材料并能达到既定的目的；
实施例二，本发明还另外公开了一种SERS基底的制备方法，包括下列步骤：
a.至少将基础层1具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；本实施例基础层采用金相砂纸，有机溶剂为乙醇或丙酮，本实施例采用乙醇；金相砂纸采用3000目；本实施例中同时也采用180目、400目和5000目砂纸进行试验，所得结果与3000目比效果稍差；
b.将基础层1置于旋涂仪上，本实施例中，金相砂纸裁剪成1×1英寸大小，设置旋涂仪转速500-3000转之间，本转速范围能够适应于在金相砂纸上涂布贵金属层，过高过低均无法均匀涂布；本实施例采用1000转，并且在500和3000转均进行试验，所得结果与1000转相比稍差；
c.在旋涂仪内滴加贵金属盐溶液等待20s以上；本实施例中，贵金属盐溶液配置如下：15mL0.1MAgNO3中，添加7.5mL0.8MKOH，逐滴滴加浓氨水至溶液澄清；各组分添加比例可根据需要按比例减少或增加；
d.在旋涂仪内滴加还原液，等待30s以上；与贵金属盐溶液相对应，还原液为0.5M的葡萄糖；
e.将贵金属盐溶液以及还原液按总量分成8-13份并重复步骤c和d进行分次滴加，本实施例中，将贵金属盐溶液以及还原液按总量分成10份，分10次重复步骤c和d进行滴加，同时，分成8份和13份进行试验，所得结果并无明显差别；在基础层1具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上形成贵金属层2；
f.在旋涂仪内滴加用于清洗贵金属层表面的贵金属氧化物的清洗液，等待30s；本实施例中，清洗液与AgNO3对应为0.5mL按1:1稀释的氨水；
g.在旋涂仪内滴加二次蒸馏水，清洗3-5次，本实施例为4次，清洗次数可根据需要进行改变。
本方法中，采用银形成贵金属层2，该方法同样适用金和铜，只是采用的还原及清洗介质不同，在此不再赘述。
实施例三，本发明另外还公开了一种表面增强拉曼基底的制备方法，包括下列步骤：
a.至少将基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；本实施例基础层采用金相砂纸，有机溶剂为乙醇或丙酮，本实施例采用乙醇；金相砂纸采用3000目；本实施例中同时也采用180目、400目和5000目砂纸进行试验，所得结果与3000目比效果稍差；
b.在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面(金相砂纸表面)上喷洒贵金属盐溶液，并喷洒还原液，等待1-5min，等待时间分别为1min、3min和5min，实验结果并无明显差别；本实施例中，贵金属盐溶液配置如下：15mL0.1MAgNO3中，添加7.5mL0.8MKOH，逐滴滴加浓氨水至溶液澄清，各组分添加比例可根据需要按比例减少或增加；还原液为0.5M的葡萄糖；
c.将贵金属盐溶液以及还原液按总量分成8-13份并重复步骤b进行分次喷洒并还原，本实施例为分成10份，同时，分成8份和13份进行试验，所得结果并无明显差别；在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上形成贵金属层；
e.喷洒用于清洗贵金属层表面的贵金属氧化物的清洗液，等待30s以上；本实施例中，清洗液与AgNO3对应为0.5mL按1:1稀释的氨水；
g.用二次蒸馏水清洗3-5次，本实施例为4次，本实施例为4次，清洗次数可根据需要进行改变。
本方法中，采用银形成贵金属层2，该方法同样适用金和铜，只是采用的还原及清洗介质不同，在此不再赘述。
实施例四，本发明另外还公开了一种表面增强拉曼基底的制备方法，包括下列步骤：
a.至少将基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；本实施例基础层采用金相砂纸，有机溶剂为乙醇或丙酮，本实施例采用乙醇；金相砂纸采用3000目；本实施例中同时也采用180目、400目和5000目砂纸进行试验，所得结果与3000目比效果稍差；
b.将贵金属盐溶液和还原液按比例混合；本实施例中，贵金属盐溶液配置如下：15mL0.1MAgNO3中，添加7.5mL0.8MKOH，逐滴滴加浓氨水至溶液澄清，各组分添加比例可根据需要按比例减少或增加；还原液为0.5M的葡萄糖；
c.立即将基础层放入混合液中，恒温30-70摄氏度等待5-30min，本实施例恒温60摄氏度等待15min，温度和等待时间之间应该具有良好的匹配，本实施例中，还进行恒温30摄氏度等待30min，恒温,70摄氏度等待5min，所得结果并无明显差别，并且至少在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上形成贵金属层；
d.将形成贵金属层的基础层浸入二次蒸馏水，清洗3-5次，本实施例为4次，本实施例为4次，清洗次数可根据需要进行改变。
本方法中，采用银形成贵金属层2，该方法同样适用金和铜，只是采用的还原及清洗介质不同，在此不再赘述。
本实施例中，还包括在贵金属层2上附着贵金属纳米材料层3的方法，该方法适用于上述两种方法形成的贵金属层，具体包括下列步骤：
a′.将附着有贵金属层2的基础层1置于液体粘合剂中浸泡10-40分钟后取出，本实施例采用20分钟，本实施例中，还进行浸泡10分钟和浸泡40分钟实验，所得结果并无明显差别；粘合剂采用二硫醇，巯基及氨基硅烷的水解产物中的任意一种，本实施例采用氨基硅烷的水解产物；
b′.用二次去离子水清洗，并置于贵金属纳米材料水混液中浸泡60-180分钟，本实施例采用100分钟，本实施例中，还进行浸泡60分钟和浸泡80分钟实验，所得结果并无明显差别；本实施例中，贵金属纳米材料为银纳米颗粒，贵金属纳米材料水混液是指硝酸银溶液加柠檬酸三钠反应后还原银的纳米粒子在该溶液中形成的水混液；
c′.重复步骤a′和b′2-8次后以去离子水清洗并采用氮气吹干，本实施例重复步骤a′和b6次；
d′.在氮气氛或真空中80-160℃干燥30-80分钟，本实施例采用氮气氛围下在110℃条件下干燥30分钟，本实施例中，还进行在80℃条件下干燥80分钟和在160℃条件下干燥30分钟，所得结果并无明显差别；干燥的时间和温度可以根据烘干情况互相补充长短和高低。
由上述结构和制备方法可以得出，基础层的表面粗糙度较为重要，采用类似于3000目砂纸的表面粗糙度为最优，过高或过低均会使效果变差。这是因为过高或过低都会使SERS热点的数目降低。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
a.至少将基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；
b.在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面蒸发镀贵金属层；
所述基础层为金相砂纸，所述金相砂纸表面附着有贵金属层，所述贵金属层附着有贵金属纳米材料层。
2.一种表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
a.至少将基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；
b.将基础层置于旋涂仪上，设置旋涂仪转速500-3000转之间；
c.在旋涂仪内滴加贵金属盐溶液等待20s以上；
d.在旋涂仪内滴加还原液，等待30s以上；
e.将贵金属盐溶液以及还原液按总量分成8-13份并重复步骤c和d进行分次滴加；在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上形成贵金属层；
f.在旋涂仪内滴加用于清洗贵金属层表面的贵金属氧化物的清洗液，等待30s；
g.在旋涂仪内滴加二次蒸馏水，清洗3-5次；
所述基础层为金相砂纸，所述金相砂纸表面附着有贵金属层，所述贵金属层附着有贵金属纳米材料层。
3.一种表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
a.至少将基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；
b.在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上喷洒贵金属盐溶液，并喷洒还原液，等待1-5min；
c.将贵金属盐溶液以及还原液按总量分成8-13份并重复步骤b进行分次喷洒并还原，在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上形成贵金属层；
e.喷洒用于清洗贵金属层表面的贵金属氧化物的清洗液，等待30s以上；
g.用二次蒸馏水清洗3-5次；
所述基础层为金相砂纸，所述金相砂纸表面附着有贵金属层，所述贵金属层附着有贵金属纳米材料层。
4.一种表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
a.至少将基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面在有机溶剂中清洗；
b.将贵金属盐溶液和还原液按比例混合；
c.立即将基础层放入混合液中，恒温30-70摄氏度等待5-30min，至少在基础层具有类似金相砂纸的表面粗糙度的表面上形成贵金属层；
d.将形成贵金属层的基础层浸入二次蒸馏水，清洗3-5次；
所述基础层为金相砂纸，所述金相砂纸表面附着有贵金属层，所述贵金属层附着有贵金属纳米材料层。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：还包括下列步骤：
a′.将附着有贵金属层的基础层置于液体粘合剂中浸泡10-40分钟后取出；
b′.用二次去离子水清洗，并置于贵金属纳米材料水混液中浸泡60-180分钟；
c′.重复步骤a′和b′2-8次后以去离子水清洗并吹干；
d′.在氮气氛或真空中80-160℃干燥30-80分钟。
6.根据权利要求5所述的表面增强拉曼基底的制备方法，其特征在于：所述基础层用于附着有贵金属层的表面的粗糙度与180到5000目的金相砂纸表面粗糙度相同；所述贵金属层厚度为20-400nm，所述贵金属层为金、银、铜中的一种或两种以上，所述贵金属纳米材料层为金、银、铜中的一种或两种以上的纳米材料层。
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