CN102731330A - 一种分散蓝2bln中间体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散蓝2BLN中间体的制备方法，属于精细化工技术领域，用硫磺取代部分硫化钠，硫磺与硫化钠先进行化碱反应，化碱温度80-100℃，化碱时间2-4小时，生成的Na2S2将1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌还原，反应温度为95℃，反应时间2h，得到还原产物1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌。本发明分散蓝2BLN中间体的制备，不仅避免双分子还原和生成氧化偶氮化合物和氢化偶氮化合物，提高了产物纯度，还减少了氨基的水解反应，提高了反应收率；同时，还原同等量的水解物，消耗二硫化钠分子数减少，减少硫化碱用量，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散蓝2BLN中间体的制备方法，所述的中间体的化学名称为：1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌，化学式为： ，属于精细化工技术领域。
背景技术
目前国内化工染料厂合成分散蓝的中间体 1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌的工艺基本相同，都是以1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌为原料，将1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌加入到还原锅中，升温至90℃，然后滴加18%的硫化钠溶液，控制微过量，反应到终点，降温到50℃，过滤并在压滤机中洗至中性，然后干燥，反应过程如式（1）。但该方法存在以下几方面的不足：
① 反应后期碱性太强：因为Na2S还原后生成NaOH，随着反应的进行，介质中OH-浓度逐渐提高，使新生成的氨基发生水解反应，大大降低收率，采用该工艺的收率只有90%。
②副反应多：芳香氨基化合物与芳香硝基化合物在溶液中发生双分子反应，生成高聚物，而氨基水解生成羟基钠盐无法清除，产物的纯度不能保证。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用硫磺取代部分硫化钠制备分散蓝2BLN的中间体1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌的方法，用以替代目前单纯用硫化钠生产1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌的方法，具体的技术方案如下：
分散蓝2BLN中间体的制备，包括以下步骤：
（1）化碱：硫化钠与硫磺按摩尔比1：1-3的配比进行化碱，化碱温度为80-100℃，化碱时间2-4小时，生成Na2S2，反应如式（2）；
（2）还原反应：用步骤1中生成的Na2S2还原1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌，制备1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌，在90－95℃保温反应2－3小时，反应如式（3）。
反应过程中，确保碱量充足，反应结束时，降温至55-65℃。
（3）压滤和洗涤：将步骤2得到的产物洗涤，压滤，干燥，打包。
进一步的设置如下：
步骤2中： 1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌与硫化钠的摩尔比为1：2-4。
步骤2中：还原反应的温度为95℃，反应时间2小时。
步骤2中：还原反应结束时，将物料用冷却水降温至60℃。
采用本方法制备分散蓝2BLN中间体的有益效果如下：
1、采用硫磺与硫化钠预先生成多硫化钠，用来还原1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌，一方面，相同条件下，合成等量的1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌，用更廉价的硫磺取代硫化钠，降低了原材料的成本；另一方面，反应只生成硫代硫酸钠，pH值可控制在8左右，避免氨基的水解生成羟基钠盐，收率提高了5%左右。
2、将1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌与多硫化钠按反应摩尔比要求同时加入到母液中，维持90－95℃温度，保持高速还原，减少了芳香氨基化合物与芳香硝基化合物的双分子还原和氧化偶氮化合物和氢化偶氮化合物的生成，产物纯度提高了2-3%左右。
3、该方法可在原有的设备上进行，因而采用本方法无需改动原有设备即可生产，设备投资少，便于推广使用。
具体实施方式
实施例1
①化碱：检查设备无误后，开始放底水,开启搅拌，投入硫化碱（工业品）950kg，然后投入硫磺230kg，密封好投料口；开启蒸汽阀，直接加热升温，温度升至80℃后，调节蒸汽阀，保持温度80-85℃之间，反应2小时，并取样检测是否有沉淀物，如果有，继续升温并保温80-85℃，直到没有沉淀物，没有沉淀物时，降温并将产物输送至计量槽待用。
②还原反应：调入套用的母液碱水，将分散打浆好的折百重为1225kg的1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌输入到还原釜中，将步骤1中化好的碱Na2S2吸入该还原反应釜（体积未达到规定量时，用清水补足）。
检查无误后，开启蒸汽阀门先缓慢升温，后期正常升温，温度升至95℃，调节蒸汽阀门，保证温度在90－95℃左右，反应2小时，制备1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌，反应过程中取样点滤纸，并用硫酸铜溶液检测，确保反应过程中碱量充足，反应结束，关闭蒸汽阀门，打开冷却水阀门，降温至60℃。
③压滤及洗涤：
打开滤机进料阀，启动打料泵，将步骤2中的还原釜产物压入滤机，当还原釜物料完全压入滤机后，关闭滤机进料阀门，打开水洗涤阀门，开始洗涤，直至阀门考克处出水为清澈，吹风风干，确认滤机吹干后，卸料，装好袋后送到干燥房，进行干燥，得到符合标准的1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌。
实施例2
①化碱：检查设备无误后，开始放底水,开启搅拌，投入硫化碱工业品850kg然后投入硫磺260kg，密封好投料口。开启蒸汽阀，加热升温至90℃，调节蒸汽阀，保持温度在90-95℃之间，反应2小时。反应过程中，用烧杯取样检查是否有析出沉淀物，如果有，继续保温90-95℃，直到没有沉淀物。降温完毕，用泵输到指定计量槽待用。
②还原反应：设备检查无误后，调入套用的上批母液碱水，然后将分散打浆好的折百重为1225kg的1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌用泵输入到还原釜，将步骤1化好的碱Na2S2吸入该还原反应釜（如果体积不足，用清水补足至规定的位置）。
检查无误后，开启蒸汽阀门先缓慢升温，后期正常升温，温度升至95℃，调节蒸汽阀门，保证温度在90－95℃左右，反应2小时，制备1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌。反应过程中取样点滤纸，并用硫酸铜溶液检测，确保反应过程中碱量充足，反应结束，关闭蒸汽阀门，打开冷却水阀门，降温至60℃。
③压滤及洗涤：
打开滤机进料阀，启动打料泵，将步骤2中的还原釜物料压入滤机，当还原釜物料完全压入滤机后，关闭滤机进料阀门，打开水洗涤阀门，开始洗涤，直至阀门考克处出水为清澈，吹风风干，确认滤机吹干后，卸料，装好袋后送到干燥房，进行干燥，得到符合标准的1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌。
检测结果
采用高效液相色谱法（HPLC）测试产物纯度并比较反应收率，结果如表1。
表1 采用本发明技术与现有传统技术的效果比较
| 技术应用 | HPLC（%） | 收率（wt%） |
| 传统工艺 | 89－91 | 90－92 |
| 实施例1 | 94 | 96 |
| 实施例2 | 95 | 97 |
表中数据表明，采用本发明中的方法制备的1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌，产物纯度提高了2-3%，产率提高了5wt%左右，按现在市场的原材料和成品价格计算，用本发明的合成方法，生产1吨1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌产品，与原有技术的工艺相比，降低约4000元的成本。
Claims (4)
1.一种分散蓝2BLN中间体的制备方法，包括以下步骤：
（1）化碱：硫化钠与硫磺按摩尔比1：1-3的配比进行化碱，化碱温度为80-100℃，化碱时间2-4小时，生成Na2S2；
（2）还原反应：用步骤1中生成的Na2S2还原1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌，制备1，5二羟基-4，8二氨基蒽醌，在90－95℃保温反应2－3小时，反应结束后，将物料降温至55-65℃；
（3）压滤和洗涤：将步骤2得到的产物洗涤，压滤，干燥，打包。
2.根据权利要求1所述的一种分散蓝2BLN中间体的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述的1，5二羟基-4，8二硝基蒽醌与硫化钠的摩尔比为1：2-4。
3.根据权利要求1所述的一种分散蓝2BLN中间体的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述的还原反应的温度为90－95℃，反应时间2小时。
4.根据权利要求1所述的一种分散蓝2BLN中间体的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述的还原反应结束时，物料降温至60℃。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN103497116A (zh) * | 2013-09-26 | 2014-01-08 | 江苏亚邦染料股份有限公司 | 1-氨基蒽醌的合成方法 |
| CN103709095A (zh) * | 2014-01-14 | 2014-04-09 | 浙江永宁药业股份有限公司 | 4-环内酰胺基苯胺的制备方法 |
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2012
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Non-Patent Citations (2)
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| CN103709095A (zh) * | 2014-01-14 | 2014-04-09 | 浙江永宁药业股份有限公司 | 4-环内酰胺基苯胺的制备方法 |
| CN103709095B (zh) * | 2014-01-14 | 2016-06-22 | 浙江永宁药业股份有限公司 | 4-环内酰胺基苯胺的制备方法 |
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