CN102730851B - 一种兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂及其制备方法 - Google Patents

一种兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂及其制备方法。该水处理药剂为聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物，以聚环氧琥珀酸为主体，接枝布罗波尔后聚合得到聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物，该共聚物不仅不含磷，可生物降解，具有很好的缓蚀阻垢作用，而且由于氧化性溴原子的存在还具有一定的杀生作用；通过本发明提供的制备方法制备的聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物，对碳酸钙的阻垢率和对碳钢的缓蚀率，基本上与聚环氧琥珀酸差不多，保证了水处理药剂的缓蚀阻垢作用。

Description

一种兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂及其制备方法。 
背景技术
循环冷却水处理技术对节水、节能等问题具有十分重要的作用，但同时循环水处理药剂的使用过程中也给环境造成一定的影响。在冷却水系统中，水温高于环境温度的各种场合下，碳酸钙等无机盐的结垢会带来严重的后果。近年来，在水处理领域中，应用碱性、不调节pH值的水处理技术日益增长，其中添加缓蚀阻垢药剂，低磷、无磷配方的的应用越来越广泛，无磷的绿色水处理药剂已成为国内外水处理剂研究方面的热点课题。科学利用水处理药剂可有效防腐蚀和防止结垢，从而提高设备及水的利用率而达到节约水源和能源的目的。 
美国专利USP5062962及美国专利USP5147555表明聚环氧琥珀酸对碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡有很好的阻垢效果，并具有良好的缓蚀性能，由于其无磷、无氮、可生物降解，属于真正意义上的绿色化学品。 
此外，在各种水系统中，不可避免地存在各种污染源，特别是一些微生物如菌藻，可大规模繁殖蔓延，严重破坏水质，并且对存储水系统的容器产生极大的腐蚀破坏作用。 
布罗波尔是一种高效广谱的非氧化性杀菌剂。 
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种“绿色”的兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂，不仅不含磷，具有一定的缓蚀阻垢作用，而且通过引入具有杀生作用的溴元素，增加水处理药剂的杀生能力。 
为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：提供一种兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂，其特征在于：该水处理药剂具有如下结构： 
Figure DEST_PATH_GDA00003360320000011
式中M为H+或水溶性阳离子Na+、K+、NH4 +中的至少一种离子，n表示聚合度，n=1～50，该水处理药剂为聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物。 
本发明还提供了一种上述兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： 
a、溶解，将原料马来酸酐和布罗波尔用去离子水溶解； 
b、调节pH值，在搅拌条件下缓慢加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，调节反应液pH值为6～8； 
c、水浴加热，水浴加热至40～60℃，反应时间为1～4小时； 
d、环氧化反应，加入钨酸钠作为催化剂，然后分5批加入质量浓度30%双氧水，每批双氧水加入时间间隔为30分钟，每批双氧水加完后用质量浓度30%的氢氧化钠溶液控制反应液的pH值为5～6，控制反应温度为60～70℃，双氧水全部加完后，反应1～3小时进行马来酸酐的环氧化反应； 
e、开环共聚反应，将步骤d得到的溶液升温至80～100℃，加入氢氧化钙进行开环共聚反应，反应时间为1～3小时；反应完成后过滤、减压蒸馏除水，得到黄色粘稠状液体即为聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物； 
其中：上述原料马来酸酐与布罗波尔的摩尔比为1：0.1～1：1； 
上述钨酸钠的加入量为钨酸钠与马来酸酐的摩尔比为0.05：1～0.08：1； 
上述双氧水的加入量为双氧水与马来酸酐的摩尔比为1：1～1：0.5； 
上述氢氧化钙的加入量为氢氧化钙与马来酸酐的摩尔比为0.005：1～0.2：1。 
本发明的合成路线可以描述如下： 
Figure BDA00001877096400031
本发明采用的氢氧化钠溶液也可以采取其它碱性溶液替代，如氢氧化钾溶液、氨水等。 
本发明采用的马来酸酐、布罗波尔、钨酸钠、氢氧化钙的纯度均为分析纯；其中，钨酸钠为Na2WO4·2H2O。 
本发明提供的兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂及其制备方法具有以下有益效果： 
1、该水处理药剂为聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物，以聚环氧琥珀酸为主体，接枝布罗波尔后聚合得到聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物，该共聚物不仅不含磷，可生物降解，具有很好的缓蚀阻垢作用，而且由于氧化性溴原子的存在还具有一定的杀生作用； 
2、通过本发明提供的制备方法制备的聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物，对碳酸钙阻垢率和对碳钢的缓蚀率，基本上与聚环氧琥珀酸差不多，保证了水处理 药剂的缓蚀阻垢作用。 
具体实施方式
下面结合实施例及实验例对本发明进行详细的描述，但它们不是对本发明饿进一步限制。 
实施例1：向配有温度计、pH计、冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中加入33.7g马来酸酐和25.2g布罗波尔，混合均匀。加入40ml去离子水溶解；在搅拌下缓慢加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节反应液pH值为6~8；水浴加热至40~60℃，马来酸酐进行水解反应1~4小时；加入8.02g钨酸钠作为催化剂，然后分5批加入总量为47.0g的质量浓度30%双氧水，每批次双氧水加入时间间隔为30分钟，每批双氧水加完后用质量浓度30%氢氧化钠溶液控制反应液pH值为5~6，控制反应温度为60~70℃，双氧水全部加完后，反应1~3小时，进行马来酸酐的环氧化反应；再将得到的溶液升温至80~100℃，加入3.0g氢氧化钙进行开环共聚反应，反应时间为1~3小时；反应完成后过滤、减压蒸馏除水，得到黄色粘稠状液体即为聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物。 
实施例2～12反应步骤如实施例1，各物料用量如表1所示。 
性能测试实验： 
1、实施例1~12得到的产品的碳酸钙静态阻垢性能的测试参照《中华人民共和国国家标准GB/T 16632-2008，水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法》进行； 
2、实施例1~12得到的产品的缓蚀性能测试参照《中华人民共和国国家标准GB/T 18175-2000，水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法》进行；采用RC-Ⅲ型旋转挂片腐蚀测试仪上进行缓蚀性能实验，温度45℃，转速76r/min，不预膜挂片，实验时间72小时，20#碳钢试片，50mm×25mm×2mm；缓蚀阻 垢实验用水质指标如表2所示；具体缓蚀阻垢效果情况如表3所示； 
3、将实施例1~12得到的产品投加到工业循环水系统中，作用24小时后，提取经过杀菌灭藻处理的循环水进行检测，具体杀菌灭藻情况如表4所示。 
表1：制备聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物的原料及组成： 
Figure BDA00001877096400051
表2：缓蚀阻垢实验用水为自配水，其水质指标如下所示： 
  硬度（以CaCO3计）/mg.L-1 碱度（以CaCO3计）/mg.L-1
  500   500
 表3：缓蚀阻垢性能测试结果 
  实验编号   碳酸钙阻垢率[a]（%）   缓蚀率[b]（%）
  实施例1   80.23   45.52
  实施例2   75.56   44.22
  实施例3   82.46   46.89
  实施例4   85.52   51.32
  实施例5   86.24   50.22
  实施例6   89.25   54.04
  实施例7   88.21   55.31
  实施例8   91.55   50.15
  实施例9   81.06   41.01
  实施例10   80.02   40.45
  实施例11   69.21   35.24
  实施例12   67.18   30.59
注：[a]碳酸钙阻垢实验药剂浓度为15mg/L； 
[b]缓蚀实验药剂浓度为50mg/L。 
表4：杀菌灭藻性能测试结果 
Figure BDA00001877096400061

Claims (2)

1.一种兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂，其特征在于：该水处理药剂具有如下结构：
Figure FDA00003360319900011
式中M为H+或水溶性阳离子Na+、K+、NH4 +中的至少一种离子，n表示聚合度，n=1～50，该水处理药剂为聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物。
2.一种权利要求1所述的兼具缓蚀阻垢和杀生功效的水处理药剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、溶解，将原料马来酸酐和布罗波尔用去离子水溶解；
b、调节pH值，在搅拌条件下缓慢加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，调节反应液pH值为6～8；
c、水浴加热，水浴加热至40～60℃，反应时间为1～4小时；
d、环氧化反应，加入钨酸钠作为催化剂，然后分5批加入质量浓度30%双氧水，每批双氧水加入时间间隔为30分钟，每批双氧水加完后用质量浓度30%的氢氧化钠溶液控制反应液的pH值为5～6，控制反应温度为60～70℃，双氧水全部加完后，反应1～3小时进行马来酸酐的环氧化反应；
e、开环共聚反应，将步骤d得到的溶液升温至80～100℃，加入氢氧化钙进行开环共聚反应，反应时间为1～3小时；反应完成后过滤、减压蒸馏除水，得到黄色粘稠状液体即为聚环氧琥珀酸/布罗波尔共聚物；
其中：上述原料马来酸酐与布罗波尔的摩尔比为1：0.1～1：1；
上述钨酸钠的加入量为钨酸钠与马来酸酐的摩尔比为0.05：1～0.08：1；
上述双氧水的加入量为双氧水与马来酸酐的摩尔比为1：1～1：0.5；
上述氢氧化钙的加入量为氢氧化钙与马来酸酐的摩尔比为0.005：1～0.2：1。
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