CN102730850A - 一种环保型水处理缓蚀阻垢剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型水处理缓蚀阻垢剂及其制备方法。该环保型水处理缓蚀阻垢剂为磺化环氧琥珀酸/葡萄糖酸钠共聚物，通过本发明提供的制备方法制备的环保型水处理缓蚀阻垢剂以磺化后的聚环氧琥珀酸为主体，接枝葡萄糖酸钠后聚合得到磺化环氧琥珀酸/葡萄糖酸钠共聚物，该共聚物不仅不含磷，可生物降解，具有很好的缓蚀阻垢作用，而且由于聚合物中引入多种极性基团，如羟基、羧酸基、醚基等，这些极性基团的引入，增强了聚环氧琥珀酸对金属离子的螯合作用以及对碳酸钙垢、磷酸钙垢和锌垢的分散能力，从而增强了聚环氧琥珀酸的缓蚀和阻垢作用。

Description

一种环保型水处理缓蚀阻垢剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种环保型水处理缓蚀阻垢剂及其制备方法。
背景技术
循环冷却水处理技术对节水、节能降耗等问题具有十分重要的作用，但同时循环水处理药剂的使用过程中也给环境造成一定的影响。在冷却水系统中，水温高于环境温度的各种场合下，碳酸钙、磷酸钙等无机盐的结垢会带来严重的后果。科学利用水处理药剂可有效防腐蚀和防止结垢，从而提高设备及水的利用率而达到节约水源和能源的目的。
近年来，在水处理领域中，应用碱性、不调节pH值的水处理技术日益增长，其中添加缓蚀阻垢药剂，低磷、无磷配方的的应用越来越广泛，无磷的绿色水处理药剂已成为国内外水处理剂研究方面的热点课题。
美国专利USP5062962及美国专利USP5147555表明聚环氧琥珀酸对碳酸钙、硫酸钙、硫酸钡有很好的阻垢效果，并具有良好的缓蚀性能，由于其无磷、无氮、可生物降解，属于真正意义上的绿色化学品。
葡萄糖酸钠也是一种环保型水处理药剂，易于生物分解。
然而，聚环氧琥珀酸和葡萄糖酸钠两种物质单独作为水处理剂时，其实际的缓蚀阻垢作用并不佳，难于应付苛刻的水质条件。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种环保型水处理缓蚀阻垢剂，在形成的共聚物中引入多种极性基团，增强对金属离子的螯合作用及对碳酸钙垢、磷酸钙垢和锌垢的分散能力，从而达到更好的缓蚀和阻垢作用。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：提供一种环保型水处理缓蚀阻垢剂，其特征在于：该环保型水处理缓蚀阻垢剂具有如下结构：
式中M为Na+、K+、NH4 +、H+、（Ca2+）1/2中的至少一种离子，n表示聚合度，n=1~50。
所述环保型水处理缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、溶解，将原料马来酸酐、焦亚硫酸钠、葡萄糖酸钠用去离子水溶解；
b、调节pH值，在搅拌条件下缓慢加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，调节反应液pH值为8～9；
c、水浴加热，水浴加热至50～60℃，反应时间为1～4小时；
d、环氧化反应，加入钨酸钠作为催化剂，然后分5批加入质量浓度30%双氧水，每批双氧水加入时间间隔为20分钟，每批双氧水加完后用质量浓度30%的氢氧化钠溶液控制反应液的pH值为5~6，控制反应温度为60～70℃，双氧水全部加完后，反应1～3小时进行马来酸酐的环氧化反应；
e、开环共聚反应，将步骤d得到的溶液升温至80～100℃，加入氢氧化钙进行开环共聚反应，反应时间为1～3小时；反应完成后过滤、减压蒸馏除水，得到黄色粘稠状液体即为磺化环氧琥珀酸/葡萄糖酸钠共聚物；
其中：上述原料马来酸酐、焦亚硫酸钠、葡萄糖酸钠的摩尔比为1：0.5：0.1～1：1：1；
上述钨酸钠的加入量为钨酸钠与马来酸酐的摩尔比为0.05：1～0.08：1；
上述双氧水的加入量为双氧水与马来酸酐的摩尔比为1：1～1：0.5；
上述氢氧化钙的加入量为氢氧化钙与马来酸酐的摩尔比为0.005：1～0.2：1。
本发明的合成路线可以描述如下：
本发明中采用的葡萄糖酸钠可以采用其它葡萄糖酸盐替代，如葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙、葡萄糖酸等；本发明采用的氢氧化钠溶液也可以采取其它碱性溶液替代，如氢氧化钾溶液、氨水等。
本发明采用的马来酸酐、焦亚硫酸钠、葡萄糖酸钠、钨酸钠和氢氧化钙的纯度均为分析纯；其中，钨酸钠为Na2WO4·2H2O。
本发明提供的环保型水处理缓蚀阻垢剂为磺化环氧琥珀酸/葡萄糖酸钠共聚物，通过本发明提供的制备方法制备的环保型水处理缓蚀阻垢剂以磺化后的聚环氧琥珀酸为主体，接枝葡萄糖酸钠后聚合得到磺化环氧琥珀酸/葡萄糖酸钠共聚物，该共聚物不仅不含磷，可生物降解，具有很好的缓蚀阻垢作用，而且由于聚合物中引入多种极性基团，如羟基、羧酸基、醚基等，这些极性基团的引入，增强了聚环氧琥珀酸对金属离子的螯合作用以及对碳酸钙垢、磷酸钙垢和锌垢的分散能力，从而增强了聚环氧琥珀酸的缓蚀和阻垢作用。
具体实施方式
下面结合实施例及实验例对本发明进行详细的描述，但它们不是对本发明饿进一步限制。
实施例1：向配有温度计、pH计、冷凝管、搅拌器、滴液漏斗的四口烧瓶中加入33.7g马来酸酐、57.0g焦亚硫酸钠和8.5g葡萄糖酸钠，混合均匀。加入60ml去离子水溶解；在搅拌下缓慢加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液调节反应液pH值为8~9；水浴加热至50~60℃，马来酸酐进行水解反应1~4小时；加入8.02g钨酸钠作为催化剂，然后分5批加入总量为47.0g的质量浓度30%双氧水，每批次双氧水加入时间间隔为20分钟，每批双氧水加完后用质量浓度30%氢氧化钠溶液控制反应液pH值为5~6，控制反应温度为60~70℃，双氧水全部加完后，反应1~3小时，进行马来酸酐的环氧化反应；再将得到的溶液升温至80~100℃，加入3.0g氢氧化钙进行开环共聚反应，反应时间为1~3小时；反应完成后过滤、减压蒸馏除水，得到黄色粘稠状液体即为磺化环氧琥珀酸/葡萄糖酸钠共聚物。
实施例2～12反应步骤如实施例1，各物料用量如表1所示。
性能测试实验：
1、实施例1~12得到的产品的碳酸钙静态阻垢性能的测试参照《中华人民共和国国家标准GB/T 16632-2008，水处理剂阻垢性能的测定-碳酸钙沉积法》进行；
2、实施例1~12得到的产品的磷酸钙静态阻垢性能的测试参照中国石油化工总公司编写的《冷却水分析和实验方法》（中国石化出版社，1993年）中的“磷酸钙沉积法”进行；
3、实施例1~12得到的产品的锌离子的稳定性能测试参照中国石油化工总公司编写的《冷却水分析和实验方法》（中国石化出版社，1993年）中的“锌盐沉积法”进行；
4、实施例1~12得到的产品的缓蚀性能测试参照《中华人民共和国国家标准GB/T 18175—2000，水处理剂缓蚀性能的测定—旋转挂片法》进行；采用RC-Ⅲ型旋转挂片腐蚀测试仪上进行缓蚀性能实验，温度45℃，转速76r/min，不预膜挂片，实验时间72小时，20#碳钢试片，50mm×25mm×2mm；缓蚀阻垢实验用水质指标如表2所示；具体缓蚀阻垢效果情况如表3所示。
表1：制备磺化环氧琥珀酸/葡萄糖酸钠共聚物的原料及组成：
Figure BDA00001877082500051
表2：缓蚀阻垢实验用水为自配水，其水质指标如下所示：
硬度（以CaCO3计）/mg.L-1 碱度（以CaCO3计）/mg.L-1
500 500
表3：缓蚀阻垢性能测试结果
Figure BDA00001877082500061
注：[a]碳酸钙阻垢实验药剂浓度为15mg/L；
[b]磷酸钙阻垢实验药剂浓度为25mg/L；
[c]锌盐阻垢实验药剂浓度为20mg/L；
[d]缓蚀实验药剂浓度为50mg/L。

Claims (2)

1.一种环保型水处理缓蚀阻垢剂，其特征在于：该环保型水处理缓蚀阻垢剂具有如下结构：
Figure FDA00001877082400011
式中M为Na+、K+、NH4 +、H+、（Ca2+）1/2中的至少一种离子，n表示聚合度，n=1~50。
2.一种权利要求1所述的环保型水处理缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、溶解，将原料马来酸酐、焦亚硫酸钠、葡萄糖酸钠用去离子水溶解；
b、调节pH值，在搅拌条件下缓慢加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，调节反应液pH值为8～9；
c、水浴加热，水浴加热至50～60℃，反应时间为1～4小时；
d、环氧化反应，加入钨酸钠作为催化剂，然后分5批加入质量浓度30%双氧水，每批双氧水加入时间间隔为20分钟，每批双氧水加完后用质量浓度30%的氢氧化钠溶液控制反应液的pH值为5~6，控制反应温度为60～70℃，双氧水全部加完后，反应1～3小时进行马来酸酐的环氧化反应；
e、开环共聚反应，将步骤d得到的溶液升温至80～100℃，加入氢氧化钙进行开环共聚反应，反应时间为1～3小时；反应完成后过滤、减压蒸馏除水，得到黄色粘稠状液体即为磺化环氧琥珀酸/葡萄糖酸钠共聚物；
其中：上述原料马来酸酐、焦亚硫酸钠、葡萄糖酸钠的摩尔比为1：0.5：0.1～1：1：1；
上述钨酸钠的加入量为钨酸钠与马来酸酐的摩尔比为0.05：1～0.08：1；
上述双氧水的加入量为双氧水与马来酸酐的摩尔比为1：1～1：0.5；
上述氢氧化钙的加入量为氢氧化钙与马来酸酐的摩尔比为0.005：1～0.2：1。
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