CN102730697B - 一种电场下连续造渣提纯多晶硅的系统及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在电场作用下连续造渣制备高纯多晶硅的系统及方法，该系统包括：置于密闭腔体中的硅料熔化装置、造渣剂熔化装置、置于保温腔中的电迁移装置、渣液收集槽和硅液收集槽。该方法采用在缓慢流动的熔融硅液上施加一个与硅液流动方向垂直的直流电场，并在电极与硅液之间设置一层造渣剂，在硅液流动的同时，通过电场作用使杂质向电极方向迁移，杂质在与造渣剂接触后发生反应而被吸收掉。该方法能降低造渣剂用量，提高提纯效果，而且可以降低对造渣剂的纯度要求，可以实现高纯硅的连续生产，具有提纯效果好、生产效率高、造渣剂用量少等优点。
Description
技术领域
本发明涉及高纯多晶硅的制备系统及方法，具体是指一种在电场作用下连续造渣制备高纯多晶硅的系统，以及用该系统制备高纯多晶硅的方法。
背景技术
冶金法作为一种制备太阳能级多晶硅的方法，以其成本低、污染少等优点近年来受到越来越多的关注。造渣精炼是冶金法中行之有效的除硼手段，在生产上广为使用，对去除Ca、Al、Ti等比硅更易氧化的金属也非常有效。通常造渣除杂是使熔融硅液与Na2O‐CaO‐SiO2等渣相接触，利用杂质在渣相和硅液中的平衡分配，使杂质进入渣相，除杂效果的好坏主要取决于渣相对杂质的分配比（即杂质在渣相的含量与在硅液中的含量之比）。
金属硅（冶金硅）是制备太阳能级多晶硅的原材料，通常B的含有量在5～30ppmw，而要达到太阳能级要求B必须降到0.3ppmw或者更低，这就需要具有高分配比的渣相，然而到目前为止，各种渣系的分配比都比较低。如美国专利US5688945采用的CaO‐SiO2渣系对B的分配比是2；Tanahashi等人的研究（Tanahashi et al,Distribution behavior of Boron between SiO2‐saturatedNaO0.5‐CaO‐SiO2flux‐molten silicon,Journal of the Mining and Materials,118[7](2002)497‐505）表明Na2O‐CaO‐SiO2渣系的B分配比为3.5。为了使B降至满足太阳能级要求，通常工业上需要多次造渣，渣相与硅料的质量比往往达到1:1甚至更高，同时随着硅液中B含量的降低，也对造渣剂自身的B含量提出了更苛刻的要求。
为了提高造渣的除杂效果，一些造渣结合吹气或真空的方法得到了应用，如日本专利JP2003‐12317A公开了造渣同时在硅液中吹入稳定的氧化性气体的方法；美国专利US5972107和US68403利用氧气、氢气等把CaO、BaO、SiO2、CaF2吹入，同时还添加水蒸气。这些吹气技术的使用在一定程度上强化了造渣除杂效果，减少了造渣剂使用量，但高温下吹管的特殊性以及操作的复杂性使其在工业生产上难以实现。中国专利公开了一种在真空条件下造渣的方法，利用硼的化合物沸点低、易挥发的特点，以Na2CO3作为氧化剂、Na2CO3和SiO2的混合物作为渣相，在1000Pa的真空条件下，重复造渣三次，能将B含量从12ppmw降至0.09ppmw，取得非常好的效果。该方法使用的高纯氧化剂的硼含量只有0.3ppmw，这对于工业用原材料来说要求甚高，并有三次从大气状态到真空环境的切换，在生产操作上相当繁琐。
造渣除杂效果差、造渣剂用量大的主要原因一方面是由于目前开发的造渣剂分配比还比较低，另一个根本的原因是杂质在硅液中均匀分布，只有在硅液与渣相界面的杂质才能有机会与渣相反应而溶入渣相。若是能改变杂质在硅液中的分布状态，使杂质向反应界面聚集，提高界面上杂质的浓度，即使在相同的分配比和造渣剂用量的情况下，也能够除去更多的杂质。电场作用可以使杂质在导电熔体中产生定向迁移，中国专利申请号201010177389.9公开了一种电迁移连续提纯多晶硅的方法和装置，该方法利用电场作用使杂质向两侧的电极方向迁移，然后利用挡板将杂质浓度高的硅液和纯净的硅液隔开进行分别回收处理。该方法的连续性好，但是提纯过程中一部分杂质浓缩的硅液要进行回收再提纯，生产效率偏低，有能源浪费现象，并且在电迁移过程中石墨电极跟硅液直接接触，会造成污染，降低了提纯的效果。
发明内容
为了解决以上这些问题，本发明提出了一种在电场作用下连续造渣制备高纯多晶硅的系统及用该系统制备高纯多晶硅的方法。采用本发明的系统及制备方法可以实现高纯多晶硅的大规模连续生产。
本发明的技术方案是在缓慢流动的熔融硅液上施加一个与硅液流动方向垂直的直流电场，并在电极与硅液之间设置一层造渣剂，在硅液流动的同时，通过电场作用使杂质向电极方向迁移，即阳离子或具有阳离子效应的杂质向阴极方向迁移，阴离子或具有阴离子效应的杂质向阳极方向迁移，杂质在与造渣剂接触后发生反应而被吸收掉。由于电场作用提高了杂质在硅液与渣相界面的浓度，对于分配比一定的造渣剂来说，该方法能降低造渣剂用量，提高提纯效果，而且可以降低对造渣剂的纯度要求。
本发明的电场下连续造渣制备高纯多晶硅的系统，包括：置于密闭腔体中的硅料熔化装置、造渣剂熔化装置、置于保温腔中的电迁移装置、渣液收集槽和硅液收集槽。硅料熔化装置和电迁移装置通过硅液注入管连接，造渣剂熔化装置和电迁移装置通过造渣剂注入管连接，电迁移装置中提纯后的硅液通过硅液溢流管流向硅液收集槽，电迁移装置中吸收杂质后的造渣剂通过渣液溢流管流向渣液收集槽。硅液注入管和渣液溢流管位于电迁移槽的一端，造渣剂注入管和硅液溢流管位于电迁移槽的另一端。
所述的硅料熔化装置由中频感应圈和置于其中的熔化坩埚组成，在熔化坩埚上方，密闭腔体顶面安置有硅料加入斗。硅液注入管从熔化坩埚底部正中间伸入熔化坩埚内，伸入高度为熔化坩埚深度的1/4至3/4，硅液注入管的下端穿过保温腔，并使其位于电迁移槽一端的上方。
所述的电迁移装置包括：架空在保温腔中的电迁移槽，在电迁移槽中间有一用以阻挡两极之间造渣剂导通的绝缘挡板，将电迁移槽划分为两个区域，在这两个区域中分别设置阴极石墨电极板和阳极石墨电极板。
所述的造渣剂熔化装置由中频感应圈和置于其中的造渣剂熔化坩埚组成，在造渣剂熔化坩埚上方，密闭腔体顶面安置有造渣剂加入斗。造渣剂注入管从造渣剂熔化坩埚底部正中间伸入熔化坩埚内，伸入高度为熔化坩埚深度的1/4至3/4，造渣剂注入管的下端穿过保温腔，由一路分为两路分别伸入电迁移槽另一端的阴极和阳极区域。
本发明的电场下连续造渣制备高纯多晶硅的方法，其步骤如下：
A.首先对密闭腔体抽真空或通入保护性气体，通过造渣剂加入斗向造渣剂熔化坩埚加入造渣料，同时对中频感应加热圈施加功率，使造渣料熔化，并通过造渣剂注入管分别流向电迁移槽的阴极和阳极区域，在阴极和阳极板上形成一层造渣剂层。
B.随后通过硅料加入斗向硅料熔化炉的熔化坩埚加入硅料，同时对中频感应加热圈施加功率，使硅料熔化成硅液，通过硅液注入管流向电迁移槽，在造渣剂层上形成硅液层，当硅液层高度达到电迁移槽中硅液溢流管的高度时，硅液开始通过硅液溢流管流入硅液收集槽，流速控制在0.01m/min‐1m/min之间；同时，调整造渣剂注入速度，使渣液通过渣液溢流管流向渣液收集槽，流速控制在0.01m/min‐1m/min之间。
C.当B步骤中的硅液注入高度超过挡板高度时，对电迁移槽中的阴极和阳极石墨电极板施加电压，使硅液中的电流密度控制在0.01‐50A/cm2之间，在直流电场的作用下，硅液中的阴离子杂质向阳极方向迁移，同时阳离子杂质向阴极方向迁移，杂质离子在与造渣剂接触后与之发生反应而被吸收，实现硅提纯。
本发明具有以下几大优点：
1）提纯效果好：杂质离子在电场作用下发生定向迁移，向硅液与造渣剂的界面聚集，与造渣剂反应而被吸收，充分发挥了电场除杂和造渣除杂的优点，能够快速有效地去除硅液中各种金属和非金属杂质。
2）造渣剂用量少、纯度要求低：由于电场作用提高了反应界面处杂质的浓度，在相同分配比和用量的情况下将有更多杂质溶入渣相，从而可以减少造渣剂用量，并且可以降低对造渣剂自身的纯度要求。
3）生产效率高：相比现有造渣技术按炉次处理，可以缩短多次的冷炉加热时间，连续生产效率更高，而且相比现有连续电迁移提纯技术，硅料利用率几乎能达到100%。
4）可操作性强：设备结构简单，具有连续性，适合实现大规模生产，并且生产过程环境友好、无污染。
附图说明
图1是电极设置在硅液下面的系统结构示意图。
图2为图1中A‐A剖面结构示意图。
图3是电极设置在硅液上面的系统结构示意图。
图4是图3中A‐A剖面结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明：
实施例1：
见图1和图2，电场下连续造渣制备高纯多晶硅的系统，包括：置于密闭腔体1中的硅料熔化装置2、造渣剂熔化装置3、置于保温腔4中的电迁移装置5、渣液收集槽6和硅液收集槽7。硅料熔化装置和电迁移装置通过硅液注入管8连接，造渣剂熔化装置和电迁移装置通过造渣剂注入管9连接，电迁移装置中提纯后的硅液通过硅液溢流管10流向硅液收集槽7，电迁移装置中吸收杂质后的造渣剂通过渣液溢流管11流向渣液收集槽6。硅液注入管8和渣液溢流管11位于电迁移槽的一端，造渣剂注入管9和硅液溢流管10位于电迁移槽的另一端。
所述的硅料熔化装置2由中频感应圈201和置于其中的熔化坩埚202组成，在熔化坩埚上方，密闭腔体顶面安置有硅料加入斗203。硅液注入管8从熔化坩埚底部正中间伸入熔化坩埚内，伸入高度为熔化坩埚深度的1/4至3/4，硅液注入管的下端穿过保温腔4伸至电迁移槽一端的上方。
所述的电迁移装置5包括：架空在保温腔4中的电迁移槽501，在电迁移槽中间有一用以阻挡两极之间造渣剂导通的绝缘挡板502，将电迁移槽划分为两个区域，在这两个区域中分别设置阴极石墨电极板503和阳极石墨电极板504。
所述的造渣剂熔化装置3由中频感应圈301和置于其中的造渣剂熔化坩埚302组成，在造渣剂熔化坩埚上方，密闭腔体顶面安置有造渣剂加入斗303。造渣剂注入管9从造渣剂熔化坩埚底部正中间伸入造渣剂熔化坩埚内，伸入高度为造渣剂熔化坩埚深度的1/4至3/4，造渣剂注入管9的下端穿过保温腔4，由一路分为两路分别伸入电迁移槽另一端的阴极和阳极区域。
本实施例采用的造渣剂为SiO2‐CaO‐CaF2混合熔盐，它们的质量比为3:4:3，造渣剂的密度大于硅液密度。造渣剂与硅料用量的质量比为1:5。
首先在电迁移槽的两个区域中分别设置高纯阴极石墨电极板503和阳极石墨电极板504，并连接好导线，对密封腔体1抽真空并通入保护性气体氩气，气压维持在8000‐20000Pa。随后通过造渣剂加入斗303向造渣剂熔化坩埚302加入造渣料，同时对中频感应线圈301施加功率，使造渣料熔化，并保持温度稳定在1550℃。造渣剂液面达到造渣剂注入管9上沿时会通过造渣剂注入管9分别流向电迁移槽的阴极和阳极区域，控制造渣剂流入量，使之在阴极和阳极板上形成设定高度的造渣剂层，这设定高度是根据造渣剂与硅料用量的质量比计算出的。
随后通过硅料加入斗203向硅料熔化炉的熔化坩埚202加入纯度为99.5%的金属硅料，同时对中频感应加热圈201施加功率，使硅料熔化成硅液，并保持硅液温度稳定在1550℃。硅液通过硅液注入管8流向电迁移槽，在造渣剂层上形成硅液层，硅液层没过中间绝缘挡板502后，开始施加直流电场，当硅液面上升至溢流管10上端高度时，硅液开始定向流动，流速控制在0.10m/min左右。同时调整造渣剂的加入速度，使电迁移槽中渣液的流速控制在0.10m/min左右。保持硅液中的电流密度恒定在2A/cm2。
在直流电场的作用下，硅液中的阴离子杂质向阳极方向迁移，同时阳离子杂质向阴极方向迁移，杂质离子在与造渣剂接触后与之发生反应而被吸收。
经过提纯后的硅液从溢流管10流入硅液收集槽7中，硅液收集槽7在定向凝固装置（图中未画出）中进行铸锭。经过电场作用下的连续造渣提纯和定向凝固，硅材料的纯度达到99.9995%，能够满足制备太阳能电池的要求。
实施例2：
造渣剂选择质量比为4:1:5的Na2O‐CaO‐SiO2混合熔盐，由于造渣剂的密度小于硅液密度，因此要采用如图3和图4所示的电极贴在渣液上面，硅液在渣液下面的方式。造渣剂用量与硅料的质量比为1:5。
首先在电迁移槽的两个区域上方分别设置高纯阴极石墨电极板503和阳极石墨电极板504，并连接好导线。将密封腔体1抽真空并通入保护性气体氩气，气压维持在8000‐20000Pa。随后通过硅料加入斗203向硅料熔化炉的熔化坩埚202加入纯度为99.5%的金属硅料，同时对中频感应加热圈201施加功率，使硅料熔化成硅液，保持硅液温度稳定在1550℃，硅液通过硅液注入管8流向电迁移槽内，当电迁移槽内的硅液达到根据造渣剂与硅料用量的质量比计算出的设定高度后。通过造渣剂加入斗303向造渣剂熔化坩埚302加入造渣料，同时对中频感应线圈301施加功率，使造渣料熔化并保持温度稳定在1550℃，造渣剂通过造渣剂注入管9分别注入电迁移槽中间挡板两侧，调整注入量，使造渣剂液面达到设定高度。下降阴极石墨电极板503和阳极石墨电极板504使之与融熔造渣剂接触，开始施加直流电场，并保持硅液中的电流密度恒定在2A/cm2。在直流电场的作用下，硅液中的阴离子杂质向阳极方向迁移，同时阳离子杂质向阴极方向迁移，杂质离子在接触造渣剂后与之发生反应而被吸收掉。
在电迁移的同时，通过硅液注入管8从电迁移槽一端继续缓缓注入硅液，并从另一端的溢流管10流出，在电迁移槽内形成定向流动，通过控制注入速度，使得硅液流动速度保持在0.10m/min左右。同时将造渣剂从造渣剂注入管9缓缓注入，从另一端的渣液溢流管11流出，最终流入造渣剂收集槽6中。控制注入速度，使得造渣剂流动速度保持在0.10m/min左右。
经过提纯后的硅液从溢流管10流入硅液收集槽7中，硅液收集槽7在定向凝固装置（图中未画出）中进行铸锭。经过电场作用下的连续造渣提纯和后续定向凝固提纯，硅材料的纯度达到99.9997%，能够满足制备太阳能电池的要求。
以上实例仅为本发明的两种优选的实现方式，其它在本发明基础上略作修改的任何方案都应属于本发明的范围之内。
Claims (2)
1.一种电场下连续造渣制备高纯多晶硅的系统，包括：置于密闭腔体（1）中的硅料熔化装置（2）、造渣剂熔化装置（3）、置于保温腔（4）中的电迁移装置（5）、渣液收集槽（6）和硅液收集槽（7）；硅料熔化装置（2）和电迁移装置（5）通过硅液注入管（8）连接，造渣剂熔化装置（3）和电迁移装置（5）通过造渣剂注入管（9）连接，电迁移装置中提纯后的硅液通过硅液溢流管（10）流向硅液收集槽（7），电迁移装置（5）中吸收杂质后的造渣剂通过渣液溢流管（11）流向渣液收集槽（6）；硅液注入管（8）和渣液溢流管（11）位于电迁移槽的一端，造渣剂注入管和硅液溢流管位于电迁移槽的另一端；
所述的硅料熔化装置（2）由硅料中频感应圈（201）和置于其中的硅料熔化坩埚（202）组成，在硅料熔化坩埚（202）上方，密闭腔体顶面安置有硅料加入斗（203），硅液注入管（8）从硅料熔化坩埚（202）底部正中间伸入硅料熔化坩埚内，伸入高度为硅料熔化坩埚深度的1/4至3/4，硅液注入管（8）的下端穿过保温腔（4），并伸至电迁移槽一端的上方；
所述的电迁移装置（5）包括：架空在保温腔中的电迁移槽（501），在电迁移槽中间有一用以阻挡两极之间造渣剂导通的绝缘挡板（502），将电迁移槽划分为两个区域，在这两个区域中分别设置阴极石墨电极板（503）和阳极石墨电极板（504）；
所述的造渣剂熔化装置（3）由造渣中频感应圈（301）和置于其中的造渣剂熔化坩埚（302）组成，在造渣剂熔化坩埚上方，密闭腔体顶面安置有造渣剂加入斗（303），造渣剂注入管（9）从造渣剂熔化坩埚底部正中间伸入造渣剂熔化坩埚（302）内，伸入高度为造渣剂熔化坩埚深度的1/4至3/4，造渣剂注入管（9）的下端穿过保温腔（4），由一路分为两路分别伸入电迁移槽（501）另一端的阴极和阳极区域。
2.利用权利要求1所述的系统的一种电场下连续造渣制备高纯多晶硅的方法，其特征在于步骤如下：
A.首先对密闭腔体抽真空或通入保护性气体，通过造渣剂加入斗向造渣剂熔化坩埚加入造渣料，同时对造渣中频感应圈施加功率，使造渣料熔化，熔化后通过造渣剂注入管分别流向电迁移槽的阴极和阳极区域，在阴极和阳极板上形成设定高度的造渣剂层；
B.随后通过硅料加入斗向硅料熔化炉的硅料熔化坩埚加入硅料，同时对硅料中频感应圈施加功率，使硅料熔化成硅液，通过硅液注入管流向电迁移槽，在造渣剂层上形成硅液层，当硅液层高度达到电迁移槽中硅液溢流管的高度时，硅液开始通过硅液溢流管流入硅液收集槽，流速控制在0.01m/min‐1m/min之间；同时，调整造渣剂注入速度，使渣液通过渣液溢流管流向渣液收集槽，流速控制在0.01m/min‐1m/min之间；
C.当B步骤中的硅液注入高度超过挡板高度时，对电迁移槽中的阴极和阳极石墨电极板施加电压，使硅液中的电流密度控制在0.01‐50A/cm2之间，在直流电场的作用下，硅液中的阴离子杂质向阳极方向迁移，同时阳离子杂质向阴极方向迁移，杂质离子在与造渣剂接触后与之发生反应而被吸收，实现硅提纯。
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