CN102728349A - 一种FeOOH修饰的TiO2光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种FeOOH修饰的TiO2光催化剂，由TiO2和沉积于所述TiO2表面的Pt及FeOOH组成，所述TiO2的粒径为5nm～120nm，TiO2表面沉积Pt的质量分数为0.6%～1.2%，TiO2表面沉积FeOOH的质量分数为3%～49%。本发明还提供了该催化剂的制备方法如下：一、将TiO2粉体进行热处理；二、将热处理后的TiO2进行氢化处理；三、进行表面沉积Pt处理；四、进行表面沉积FeOOH处理，得到FeOOH修饰的TiO2光催化剂。本发明原料来源广泛，制备工艺简单；采用本发明制备的FeOOH修饰的TiO2光催化剂能够实现光生电子和空穴的有效分离，具有优良的利用太阳光的能力。
Description
技术领域
本发明属于纳米科学和光催化技术领域，具体涉及一种FeOOH修饰的TiO2光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着化石燃料的不断减少、能源需求的持续增加以及对环保要求的提高，实现对太阳能的高效利用，已经成为各国科研者竞相研究的热点课题之一。多相半导体光催化技术具有能耗低、操作简单、条件温和等优点，显示出广阔的应用前景。虽然目前已报道了100多种光催化剂以及众多的光催化剂改性方法，然而现有的光催化剂利用太阳能的效率依然有很大的提高空间。
TiO2纳米粉体，特别是TiO2纳米管粉体由于具有巨大的比表面积，可迅速促进表面反应的进行，因此其作为一种半导体催化剂，被广泛的应用于以太阳能为基础能源的清洁能源和环境领域中。目前为了提高TiO2纳米材料利用太阳能，特别是利用可见光的效率，众多的学者开展了大量的工作。
代表性的工作是，美国加州大学的X. B. Chen等人在2011年第331卷“Science”期刊的“Increasing Solar Absorption for Photocatalysis with Black Hydrogenated Titanium Dioxide Nanocrystals”一文中研究发现，在氢气气氛的保护下，经热处理后的TiO2纳米粉具有优异的太阳光催化性能，其中经氢化处理后的TiO2纳米粉掺杂质量百分数为0.6%的Pt单质后，其在模拟太阳光的照射实验中具有良好的活性以及稳定的制氢速率，且制氢速率可达10mmol h-1.g-1。就目前而言，该氢化处理的TiO2纳米材料展示出最大的太阳能的利用效率，但是该方法的不足之处是氢化过程太长，并且该TiO2纳米材料有望进一步通过多重修饰提高其利用太阳能的效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种原料来源广泛易得、制备工艺简单的FeOOH修饰的TiO2光催化剂。该TiO2光催化剂经氢化处理、表面担载Pt单质修饰、表面沉积FeOOH修饰后，能够有效地实现光生电子和空穴的分离，具有优良的利用太阳光的能力，
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种FeOOH修饰的TiO2光催化剂，其特征在于，所述FeOOH修饰的TiO2光催化剂由TiO2和沉积于所述TiO2表面的Pt及FeOOH组成；所述TiO2的平均粒径为5nm～120nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.6%～1.2%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为3%～49%。
上述的一种FeOOH修饰的TiO2光催化剂，所述TiO2的平均粒径为50nm～90nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.7%～1.0%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为10%～30%。
上述的一种FeOOH修饰的TiO2光催化剂，所述TiO2的平均粒径为70nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.8%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为20%。
上述的一种FeOOH修饰的TiO2光催化剂，所述FeOOH为γ-FeOOH。
另外，本发明还提供了一种制备上述FeOOH修饰的TiO2光催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将TiO2粉体置于马弗炉中，在温度为300℃～550℃的条件下热处理1h～12h；所述TiO2粉体的平均粒径为5nm～120nm；
步骤二、将步骤一中热处理后的TiO2粉体置于氢气炉中，在温度为280℃～550℃的条件下氢化处理0.5h～10h；
步骤三、将步骤二中氢化处理后的TiO2粉体与PtCl4或H2PtCl6一起加入甲醇水溶液中，每150mL甲醇水溶液中加入氢化处理后的TiO2粉体的质量为0.02g，搅拌均匀后得到固液混合物；
步骤四、将步骤三中所述固液混合物采用功率为300W的氙灯照射0.1h～2h，使PtCl4或H2PtCl6中的Pt4+离子还原为Pt单质并沉积于TiO2的表面，得到表面沉积Pt的TiO2；所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.6～1.2%；
步骤五、向步骤四中含有表面沉积Pt的TiO2的固液混合物中加入铁的氯化物，搅拌均匀后，采用300W的氙灯照射0.5h～3h，使铁的氯化物转变为FeOOH并沉积于TiO2表面，得到FeOOH修饰的TiO2光催化剂；所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为3%～49%。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述TiO2粉体为球形介孔粉体、球形实心粉体或纳米管粉体。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述氢化处理的氢气流速为2×10-2m3·min-1～9×10-2m3·min-1；
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分数为20%～60%。
上述的方法，其特征在于，步骤五中所述铁的氯化物为FeCl2和/或FeCl3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明原料来源广泛、易得，制备工艺简单；本发明的氢化处理过程的时间仅为0.5h～10h，而传统的氢化处理TiO2粉体的时间需70h以上，因此本发明大大缩短了生产周期，提高了生产效率。
（2）本发明将一定粒径尺寸的TiO2粉体依次经过氢化处理、表面沉积Pt、表面沉积FeOOH，制备的FeOOH修饰的TiO2光催化剂能够有效地实现光生电子和空穴的分离，因此具有优良的利用太阳光的能力；在模拟太阳光的照射实验中，其产氢速率可达15mmol·h-1·g-1～30mmol·h-1·g-1，与现有的光催化剂相比提高了1.3～3.2倍。
（3）本发明的FeOOH修饰的TiO2光催化剂，其光催化降解有机污染物的效率与传统的TiO2纳米材料相比提高了1.5～2.7倍。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂，由TiO2和沉积于所述TiO2表面的Pt及FeOOH组成；所述TiO2的平均粒径为70nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.8%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为20%；所述FeOOH为γ-FeOOH。
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TiO2粉体置于马弗炉中，在温度为300℃的条件下热处理12h；所述TiO2粉体为平均粒径为70nm的球形介孔粉体；
步骤二、将步骤一中热处理后的TiO2粉体置于氢气炉中，在温度为280℃的条件下氢化处理10h；所述氢化处理的氢气流速为9×10-2m3·min-1；
步骤三、将步骤二中氢化处理后的TiO2粉体与PtCl4或H2PtCl6一起加入甲醇水溶液中，每150mL甲醇水溶液中加入氢化处理后的TiO2粉体的质量为0.02g，搅拌均匀后得到固液混合物；所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分数为40%；
步骤四、将步骤三中所述固液混合物采用功率为300W的氙灯照射0.5h，使PtCl4或H2PtCl6中的Pt4+离子还原为Pt单质并沉积于TiO2的表面，得到表面沉积Pt的TiO2；所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.8%；
步骤五、向步骤四中含有表面沉积Pt的TiO2的固液混合物中加入铁的氯化物，搅拌均匀后，采用300W的氙灯照射1.5h，使铁的氯化物转变为FeOOH并沉积于TiO2表面，得到FeOOH修饰的TiO2光催化剂；所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为20%。
实施例2
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂，由TiO2和沉积于所述TiO2表面的Pt及FeOOH组成；所述TiO2的平均粒径为5nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.6%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为3%；所述FeOOH为γ-FeOOH。
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TiO2粉体置于马弗炉中，在温度为550℃的条件下热处理1h；所述TiO2粉体为平均粒径为5nm的球形实心粉体；
步骤二、将步骤一中热处理后的TiO2粉体置于氢气炉中，在温度为550℃的条件下氢化处理0.5h；所述氢化处理的氢气流速为2×10-2m3·min-1；
步骤三、将步骤二中氢化处理后的TiO2粉体与PtCl4或H2PtCl6一起加入甲醇水溶液中，每150mL甲醇水溶液中加入氢化处理后的TiO2粉体的质量为0.02g，搅拌均匀后得到固液混合物；所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分数为20%；
步骤四、将步骤三中所述固液混合物采用功率为300W的氙灯照射2h，使PtCl4或H2PtCl6中的Pt4+离子还原为Pt单质并沉积于TiO2的表面，得到表面沉积Pt的TiO2；所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.6%；
步骤五、向步骤四中含有表面沉积Pt的TiO2的固液混合物中加入铁的氯化物，搅拌均匀后，采用300W的氙灯照射0.5h，使铁的氯化物转变为FeOOH并沉积于TiO2表面，得到FeOOH修饰的TiO2光催化剂；所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为3%。
实施例3
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂，由TiO2和沉积于所述TiO2表面的Pt及FeOOH组成；所述TiO2的平均粒径为50nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.7%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为10%；所述FeOOH为γ-FeOOH。
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TiO2粉体置于马弗炉中，在温度为350℃的条件下热处理9h；所述TiO2粉体为平均长度为50nm的纳米管粉体。
步骤二、将步骤一中热处理后的TiO2粉体置于氢气炉中，在温度为350℃的条件下氢化处理6h；所述氢化处理的氢气流速为5×10-2m3·min-1；
步骤三、将步骤二中氢化处理后的TiO2粉体与PtCl4或H2PtCl6一起加入甲醇水溶液中，每150mL甲醇水溶液中加入氢化处理后的TiO2粉体的质量为0.02g，搅拌均匀后得到固液混合物；所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分数为20%；
步骤四、将步骤三中所述固液混合物采用功率为300W的氙灯照射2h，使PtCl4或H2PtCl6中的Pt4+离子还原为Pt单质并沉积于TiO2的表面，得到表面沉积Pt的TiO2；所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.7%；
步骤五、向步骤四中含有表面沉积Pt的TiO2的固液混合物中加入铁的氯化物，搅拌均匀后，采用300W的氙灯照射2h，使铁的氯化物转变为FeOOH并沉积于TiO2表面，得到FeOOH修饰的TiO2光催化剂；所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为10%。
实施例4
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂，由TiO2和沉积于所述TiO2表面的Pt及FeOOH组成；所述TiO2的平均粒径为90nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为1.0%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为30%；所述FeOOH为γ-FeOOH。
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TiO2粉体置于马弗炉中，在温度为450℃的条件下热处理3h；所述TiO2粉体为平均粒径为90nm的球形介孔粉体；
步骤二、将步骤一中热处理后的TiO2粉体置于氢气炉中，在温度为350℃的条件下氢化处理4h；所述氢化处理的氢气流速为7×10-2m3·min-1；
步骤三、将步骤二中氢化处理后的TiO2粉体与PtCl4或H2PtCl6一起加入甲醇水溶液中，每150mL甲醇水溶液中加入氢化处理后的TiO2粉体的质量为0.02g，搅拌均匀后得到固液混合物；所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分数为30%；
步骤四、将步骤三中所述固液混合物采用功率为300W的氙灯照射2h，使PtCl4或H2PtCl6中的Pt4+离子还原为Pt单质并沉积于TiO2的表面，得到表面沉积Pt的TiO2；所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为1.0%；
步骤五、向步骤四中含有表面沉积Pt的TiO2的固液混合物中加入铁的氯化物，搅拌均匀后，采用300W的氙灯照射2h，使铁的氯化物转变为FeOOH并沉积于TiO2表面，得到FeOOH修饰的TiO2光催化剂；所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为30%。
实施例5
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂，由TiO2和沉积于所述TiO2表面的Pt及FeOOH组成；所述TiO2的平均粒径为120nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为1.2%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为49%；所述FeOOH为γ-FeOOH。
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TiO2粉体置于马弗炉中，在温度为300℃的条件下热处理12h；所述TiO2粉体为平均粒径为120nm的球形实心粉体；
步骤二、将步骤一中热处理后的TiO2粉体置于氢气炉中，在温度为550℃的条件下氢化处理0.5h；所述氢化处理的氢气流速为9×10-2m3·min-1；
步骤三、将步骤二中氢化处理后的TiO2粉体与PtCl4或H2PtCl6一起加入甲醇水溶液中，每150mL甲醇水溶液中加入氢化处理后的TiO2粉体的质量为0.02g，搅拌均匀后得到固液混合物；所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分数为20%；
步骤四、将步骤三中所述固液混合物采用功率为300W的氙灯照射2h，使PtCl4或H2PtCl6中的Pt4+离子还原为Pt单质并沉积于TiO2的表面，得到表面沉积Pt的TiO2；所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为1.2%；
步骤五、向步骤四中含有表面沉积Pt的TiO2的固液混合物中加入铁的氯化物，搅拌均匀后，采用300W的氙灯照射3h，使铁的氯化物转变为FeOOH并沉积于TiO2表面，得到FeOOH修饰的TiO2光催化剂；所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为49%。
实施例6
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂，由TiO2和沉积于所述TiO2表面的Pt及FeOOH组成；所述TiO2的平均粒径为80nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.9%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为22%。
本实施例的FeOOH修饰的TiO2光催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将TiO2粉体置于马弗炉中，在温度为300℃的条件下热处理5h；所述TiO2粉体为平均粒径为80nm的球形实心粉体；
步骤二、将步骤一中热处理后的TiO2粉体置于氢气炉中，在温度为280℃的条件下氢化处理9h；所述氢化处理的氢气流速为6×10-2m3·min-1；
步骤三、将步骤二中氢化处理后的TiO2粉体与PtCl4或H2PtCl6一起加入甲醇水溶液中，每150mL甲醇水溶液中加入氢化处理后的TiO2粉体的质量为0.02g，搅拌均匀后得到固液混合物；所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分数为20%；
步骤四、将步骤三中所述固液混合物采用功率为300W的氙灯照射1.6h，使PtCl4或H2PtCl6中的Pt4+离子还原为Pt单质并沉积于TiO2的表面，得到表面沉积Pt的TiO2；所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.9%；
步骤五、向步骤四中含有表面沉积Pt的TiO2的固液混合物中加入铁的氯化物，搅拌均匀后，采用300W的氙灯照射1h，使铁的氯化物转变为FeOOH并沉积于TiO2表面，得到FeOOH修饰的TiO2光催化剂；所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为22%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种FeOOH修饰的TiO2光催化剂，其特征在于，所述FeOOH修饰的TiO2光催化剂由TiO2和沉积于所述TiO2表面的Pt及FeOOH组成；所述TiO2的平均粒径为5nm～120nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.6%～1.2%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为3%～49%。
2.根据权利要求1中所述的一种FeOOH修饰的TiO2光催化剂，其特征在于，所述TiO2的平均粒径为50nm～90nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.7%～1.0%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为10%～30%。
3.根据权利要求2中所述的一种FeOOH修饰的TiO2光催化剂，其特征在于，所述TiO2的平均粒径为70nm，所述TiO2表面沉积Pt的质量百分数为0.8%，所述TiO2表面沉积FeOOH的质量百分数为20%。
4.根据权利要求1、2或3中所述FeOOH修饰的TiO2光催化剂，其特征在于，所述FeOOH为γ-FeOOH。
5.一种制备如权利要求1、2或3所述FeOOH修饰的TiO2光催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将TiO2粉体置于马弗炉中，在温度为300℃～550℃的条件下热处理1h～12h；所述TiO2粉体的平均粒径为5nm～120nm；
步骤二、将步骤一中热处理后的TiO2粉体置于氢气炉中，在温度为280℃～550℃的条件下氢化处理0.5h～10h；
步骤三、将步骤二中氢化处理后的TiO2粉体与PtCl4或H2PtCl6一起加入甲醇水溶液中，每150mL甲醇水溶液中加入氢化处理后的TiO2粉体的质量为0.02g，搅拌均匀后得到固液混合物；
步骤四、将步骤三中所述固液混合物采用功率为300W的氙灯照射0.1h～2h，使PtCl4或H2PtCl6中的Pt4+离子还原为Pt单质并沉积于TiO2的表面，得到表面沉积Pt的TiO2；
步骤五、向步骤四中含有表面沉积Pt的TiO2的固液混合物中加入铁 的氯化物，搅拌均匀后，采用300W的氙灯照射0.5h～3h，使铁的氯化物转变为FeOOH并沉积于TiO2表面，得到FeOOH修饰的TiO2光催化剂。
6.根据权利要求5中所述的方法，其特征在于，步骤一中所述TiO2粉体为球形介孔粉体、球形实心粉体或纳米管粉体。
7.根据权利要求5中所述的方法，其特征在于，步骤二中所述氢化处理中的氢气流速为2×10-2m3·min-1～9×10-2m3·min-1。
8.根据权利要求5中所述的方法，其特征在于，步骤三中所述甲醇水溶液中甲醇的体积百分数为20%～60%。
9.根据权利要求5中所述的方法，其特征在于，步骤五中所述铁的氯化物为FeCl2和/或FeCl3。
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