CN102728321A - 利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法，它涉及一种制备吸附剂的方法。本方法如下：一、将经过预处理的市政污泥与经过预处理的废轮胎混合，粉碎，过筛，得到混合物；二、将混合物加入到活化剂中浸渍，得到混合液；三、将混合液干燥，然后在惰性气体保护下热解，得到热解产物；四、将热解产物酸洗，再水洗，干燥，得到吸附剂。采用市政污泥和废轮胎作为原料制备吸附剂，不仅为吸附剂的生产提供了低廉的原料，而且市政污泥和废轮胎也得到了合理的处置，解决了它们对环境的污染问题，实现了对固体废弃物的无害化、减量化、资源化处理。

Description

利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及一种制备吸附剂的方法。
背景技术
随着我国污水处理厂的大规模建设、运行以及污水处理率的不断提高，市政污泥产量显著增长。市政污泥是一种含水率高(93％～99％)、含大量有机物的具有复杂流变特性的半干性固体废物，它含有丰富的氮、磷、钾等植物营养物质，又含有有毒有害物质(如寄生虫卵、病原微生物、细菌及重金属等)。污泥是所有水处理工艺废物中影响环境、造成危害最为严重的因素，如果污泥的处理处置不当，必然会引起二次污染，同时也是对资源的严重浪费。
轮胎是重要的石油化工产品，它是高分子化合物通过与硫发生交联反应所生成的产物，轮胎独特的物理化学性能使其在工业上得到了广泛应用。随着经济的迅猛发展，人们生活水平的提高，废轮胎的排放量呈现出逐年上升的趋势。我国轮胎的产量高达5亿吨，报废率为55.4％。由于废轮胎本身特殊的化学结构，其很难被生物降解，很多废轮胎在经历了多次的再利用后也无法完全根除它们对环境的危害。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有处理市政污泥和废轮胎的方法容易导致污染、浪费资源的技术问题，提供了一种利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法。
利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法按以下步骤进行：
一、将经过预处理的市政污泥与经过预处理的废轮胎按1～3∶1的质量比混合，粉碎，过100目筛，得到混合物；
二、按照混合物质量与活化剂体积比为1g∶2.5～3.5ml的比例将混合物加入到活化剂中，然后在45～55℃条件下浸渍24h，得到混合液；
三、将混合液在105℃干燥24h，然后在惰性气体保护下以10～20℃/min的升温速率升温至600～700℃，并在600～700℃停留0.5～1h，在惰性气体保护下冷却至室温，得到热解产物；
四、将热解产物用浓度为3～4mol/L的HCl溶液进行酸洗，再用温度为80～100℃的去离子水进行水洗至洗液pH为5～6，然后在105℃干燥24h，即得吸附剂；
步骤一中所述的预处理过程如下：将市政污泥自然通风干燥后在105℃下干燥24h；将废轮胎的圈口切割取出钢丝，并将胎面进行切条或切块；
步骤二中所述活化剂为质量浓度为40％～50％的氯化锌水溶液或硫酸水溶液；
步骤三中所述的惰性气体是氮气，氮气流速为300～400ml/min；
步骤三中所产生的尾气用质量浓度为10％的NaOH溶液吸收；
步骤四中所述HCl溶液的体积与步骤一所得混合物的质量比为20～25mL∶1g。
本发明制得吸附剂的孔隙结构以中孔为主，且碘值和亚甲基蓝值较高，吸附剂浸出液中的重金属浓度均低于《中国危险废弃物重金属浸出毒性鉴别标准(GB 5085.3-2007)》中规定的最高允许浓度，这表明污泥和废轮胎中的重金属等有害物质通过高温作用而得到了固定，其状态稳定，不易渗透到环境中。因此利用市政污泥和废轮胎制得的吸附剂适宜应用在重金属废水、印染废水、有毒有害气体的处理中，且安全可行。
采用市政污泥和废轮胎作为原料制备吸附剂，不仅为吸附剂的生产提供了低廉的原料，而且市政污泥和废轮胎也得到了合理的处置，解决了它们对环境的污染问题，实现了对固体废弃物的无害化、减量化、资源化处理。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法按以下步骤进行：
一、将经过预处理的市政污泥与经过预处理的废轮胎按1～3∶1的质量比混合，粉碎，过100目筛，得到混合物；
二、按照混合物质量与活化剂体积比为1g∶2.5～3.5ml的比例将混合物加入到活化剂中，然后在45～55℃条件下浸渍24h，得到混合液；
三、将混合液在105℃干燥24h，然后在惰性气体保护下以10～20℃/min的升温速率升温至600～700℃，并在600～700℃停留0.5～1h，在惰性气体保护下冷却至室温，得到热解产物；
四、将热解产物用浓度为3～4mol/L的HCl溶液进行酸洗，再用温度为80～100℃的去离子水进行水洗至洗液pH为5～6，然后在105℃干燥24h，即得吸附剂；
步骤一中所述的预处理过程如下：将市政污泥自然通风干燥后在105℃下干燥24h；将废轮胎的圈口切割取出钢丝，并将胎面进行切条或切块；
步骤二中所述活化剂为质量浓度为40％～50％的氯化锌水溶液或硫酸水溶液；
步骤三中所述的惰性气体是氮气，氮气流速为300～400ml/min；
步骤三中所产生的尾气用质量浓度为10％的NaOH溶液吸收；
步骤四中所述HCl溶液的体积与步骤一所得混合物的质量比为20～25mL∶1g。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将经过预处理的市政污泥与经过预处理的废轮胎按1∶1的质量比混合。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中按照混合物质量与活化剂体积比为1g∶3ml的比例将混合物加入到活化剂中。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中在45℃条件下浸渍24h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中在惰性气体保护下以15℃/min的升温速率升温至650℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中在650℃停留1h。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中所述HCl溶液的体积与步骤一所得混合物的质量比为25mL∶1g。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中用温度为80℃的去离子水进行水洗。其它与具体实施方式一相同。采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法按以下步骤进行：
一、将市政污泥自然通风干燥后在105℃下干燥24h，得到经过预处理的市政污泥；将废轮胎的圈口切割取出钢丝，并将胎面进行切块、切条，得到经过预处理的废轮胎；将经过预处理的市政污泥与经过预处理的废轮胎按1∶1的质量比混合，粉碎，过100目筛，得到混合物；
二、按照混合物质量与活化剂体积比为1g∶3ml的比例将混合物加入到活化剂中，然后在45℃条件下浸渍24h，得到混合液；
三、将混合液在105℃干燥24h，然后在惰性气体保护下以15℃/min的升温速率升温至650℃，并在650℃停留1h，在惰性气体保护下冷却至室温，得到热解产物；
四、将热解产物用浓度为3mol/L的HCl溶液进行酸洗，再用温度为80℃的去离子水进行水洗至洗液pH为5，然后在105℃干燥24h，即得吸附剂；
步骤一中所述的市政污泥主要成分及其含量见表1。
步骤二中所述活化剂为质量浓度为50％的氯化锌水溶液；
步骤三中所述的惰性气体是氮气，氮气流速为300ml/min；
步骤三中所产生的尾气用质量浓度为10％的NaOH溶液吸收；
步骤四中所述HCl溶液的体积与步骤一所得混合物的质量比为25mL∶1g。
制得吸附剂的比表面积为470.78m2/g，碘值为589.22mg/g，亚甲基蓝值为73.96mg/g，平均孔径为
Figure BDA00001913549300041
吸附剂浸出液中重金属含量见表2。
实验二：
利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法按以下步骤进行：
一、将市政污泥自然通风干燥后在105℃下干燥24h，得到经过预处理的市政污泥；将废轮胎的圈口切割取出钢丝，并将胎面进行切条，得到经过预处理的废轮胎；将经过预处理的市政污泥与经过预处理的废轮胎按3∶1的质量比混合，粉碎，过100目筛，得混合物；
二、按照混合物质量与活化剂体积比为1g∶3.5ml的比例将混合物加入到活化剂中，然后在50℃条件下浸渍24h，得到混合液；
三、将混合液在105℃干燥24h，然后在惰性气体保护下以10℃/min的升温速率升温至700℃，并在700℃停留0.5h，在惰性气体保护下冷却至室温，得到热解产物；
四、将热解产物用浓度为4mol/L的HCl溶液进行酸洗，再用温度为100℃的去离子水进行水洗至洗液pH为6，然后在105℃干燥24h，即得吸附剂；
步骤一中所述市政污泥主要成分及其含量见表1。
步骤二中所述活化剂为质量浓度为40％的硫酸水溶液；
步骤三中所述的惰性气体是氮气，氮气流速为400ml/min；
步骤三中所产生的尾气用质量浓度为10％的NaOH溶液吸收；
步骤四中所述HCl溶液的体积与步骤一所得混合物的质量比为20mL∶1g。
制得吸附剂的比表面积为510.06m2/g，碘值为619.38mg/g，亚甲基蓝值为80.13mg/g，平均孔径为
Figure BDA00001913549300042
吸附剂浸出液中重金属含量见表2。
表1市政污泥主要成分及其含量
Figure BDA00001913549300043
表2吸附剂浸出液中重金属含量
实验一及实验二制得吸附剂的孔隙结构以中孔为主，且碘值和亚甲基蓝值较高。由表2可知，吸附剂浸出液中的重金属浓度均低于《中国危险废弃物重金属浸出毒性鉴别标准(GB 5085.3-2007)》中规定的最高允许浓度，这表明污泥和废轮胎中的重金属等有害物质通过高温作用而得到了固定，其状态稳定，不易渗透到环境中。因此利用市政污泥和废轮胎制得的吸附剂适宜应用在重金属废水、印染废水、有毒有害气体的处理中，且安全可行。

Claims (8)

1.利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法，其特征在于利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法按以下步骤进行：
一、将经过预处理的市政污泥与经过预处理的废轮胎按1～3∶1的质量比混合，粉碎，过100目筛，得到混合物；
二、按照混合物质量与活化剂体积比为1g∶2.5～3.5ml的比例将混合物加入到活化剂中，然后在45～55℃条件下浸渍24h，得到混合液；
三、将混合液在105℃干燥24h，然后在惰性气体保护下以10～20℃/min的升温速率升温至600～700℃，并在600～700℃停留0.5～1h，在惰性气体保护下冷却至室温，得到热解产物；
四、将热解产物用浓度为3～4mol/L的HCl溶液进行酸洗，再用温度为80～100℃的去离子水进行水洗至洗液pH为5～6，然后在105℃干燥24h，即得吸附剂；
步骤一中所述的预处理过程如下：将市政污泥自然通风干燥后在105℃下干燥24h；将废轮胎的圈口切割取出钢丝，并将胎面进行切条或切块；
步骤二中所述活化剂为质量浓度为40％～50％的氯化锌水溶液或硫酸水溶液；
步骤三中所述的惰性气体是氮气，氮气流速为300～400ml/min；
步骤三中所产生的尾气用质量浓度为10％的NaOH溶液吸收；
步骤四中所述HCl溶液的体积与步骤一所得混合物的质量比为20～25mL∶1g。
2.根据权利要求1所述利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法，其特征在于步骤一中将经过预处理的市政污泥与经过预处理的废轮胎按1∶1的质量比混合。
3.根据权利要求1所述利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法，其特征在于步骤二中按照混合物质量与活化剂体积比为1g∶3ml的比例将混合物加入到活化剂中。
4.根据权利要求1所述利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法，其特征在于步骤二中在45℃条件下浸渍24h。
5.根据权利要求1所述利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法，其特征在于步骤三中在惰性气体保护下以15℃/min的升温速率升温至650℃。
6.根据权利要求1所述利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法，其特征在于步骤三中在650℃停留1h。
7.根据权利要求1所述利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法，其特征在于步骤四中所述HCl溶液的体积与步骤一所得混合物的质量比为25mL∶1g。
8.根据权利要求1所述利用市政污泥与废轮胎制备吸附剂的方法，其特征在于步骤四中用温度为80℃的去离子水进行水洗。
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