CN102728096B - 一种银杏叶提取过程的除杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种银杏叶提取过程的除杂方法，属于中药制备技术领域。按照下述步骤进行：（a）银杏叶经常规乙醇浸提后，浸提液加水冷却室温粗分离；（b）将吸附剂装入柱内，将步骤（a）得到的分离液以1000L/小时流量进行吸附除杂；（c）流出液经树脂精制；（d）精制液真空浓缩干燥。（e）（b）柱经乙醇再生即可恢复使用。本发明加入白土、脱色砂和稀土三种二次吸附剂的加入使得银杏叶提取物中银杏黄酮醇苷和银杏萜内酯的纯度更高，使得本发明的效果更好，并且有效降低对树脂的污染，减少树脂再生次数，降低再生所用药剂成本，延长树脂使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种银杏叶提取过程中的除杂方法，属于中药制备技术领域。
背景技术
目前，国内受树龄影响，银杏叶质量逐年下降，尤以江苏邳州、山东郯城最为明显，国内银杏叶提取物多以低端产品为主，对黄酮含量低于药典标准的产品，添加槲皮素或银杏树根内酯以达到标准。并随着欧美等发达国家对银杏叶提取物提出更高的准入门槛，在此情况下，加快创新性研究提高产品质量成为本行业必须重视的课题。公知的银杏叶浸提液的除杂是将浸提液回收溶剂后离心分离或浓缩水析或超滤过滤，分离液树脂精制，但是，这样的处理对树脂的污染依然较重，树脂再生频繁，树脂使用寿命短，增加生产成本，且不能有效利用低含量的银杏叶生产出高质量的产品。
发明内容
本发明为了克服现有工艺对树脂的污染，显著提高产品含量，并开拓低含量银杏叶的有效利用，本发明提供一种银杏叶提取过程中的除杂方法，该方法不仅能有效减少对树脂的污染，而且产品含量较高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种银杏叶提取过程中的除杂方法，银杏叶经过浸提、浓缩粗分离、混合吸附剂除杂、树脂精制、喷雾干燥得到银杏叶提取物，其特征是：在于发明了一种新型混合除杂剂。
一种银杏叶提取过程中的除杂方法，按照下述步骤进行：
（a）银杏叶经常规乙醇浸提后，浸提液加水冷却室温粗分离；
（b）将吸附剂装入柱内，将步骤（a）得到的分离液以1000L/小时流量进行吸附除杂；
（c）流出液经树脂精制；
（d）精制液真空浓缩干燥。
（e）（b）柱经乙醇再生即可恢复使用。
在上述步骤（a）中浸提温度为40—75℃，浸提时间为3小时；
在上述步骤（b）吸附剂占吸附柱体积的9/10；所述的吸附剂为白土、脱色砂或稀土三种中的一种或混合物，其中白土位于上层，脱色砂位于中层，稀土型吸附剂位于底层，按体积比为1:1:1与1.5:1.5:1之间装柱。
在上述步骤（b）中柱温为25—30℃；
在上述步骤（c）中树脂的为ADS—17树脂，洗脱乙醇体积浓度为65%，树脂可连续生产15—20个批次（即可连续吸附使用15—20个周期后再生处理使恢复吸附功能）。
在上述步骤（d）中浓缩真空度高于—0.9MPa，温度低于70℃；
在上述步骤（e）中再生乙醇体积浓度为50%—80%。
本发明的有益效果是：在利用低含量银杏叶即可生产高品质的银杏叶提取物的步骤中，在银杏叶经常规乙醇浸提后粗分离后进行吸附除杂，吸附剂为白土、脱色砂和稀土中的一种，使得银杏叶提取物中银杏黄酮醇苷和银杏萜内酯的纯度更高；另外，如果在白土、脱色砂和稀土三种二次吸附剂混合使用，使得本发明的效果更好，并且有效降低对树脂的污染，减少树脂再生次数，降低再生所用药剂成本，延长树脂使用寿命。由于除杂彻底，得到的产品含量显著提高，增加产品在市场上的竞争力。本发明已应用于工业化生产，效果显著。
下面通过实施例对本发明做进一步的描述
对比例1：分离液不做吸附剂除杂处理，与其他实验做对比
取黄酮含量为0.40%、内酯含量为0.09%银杏叶800kg，用质量份数60%乙醇分三次按照10、5、5倍（溶剂体积与银杏叶质量比，以下实例相同），40℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液过大孔树脂ADS—17，用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，得含银杏黄酮醇苷18.25%，银杏萜内酯4.07%银杏叶提取物13.0kg。（注：树脂柱由白色变为淡绿色）
实施例1：分离液经白土除杂
取黄酮含量为0.40%、内酯含量为0.09%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，40℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液以1000L/小时进只装有900L白土吸附柱除杂，流出液过ADS—17大孔树脂，用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，得含银杏黄酮醇苷24.12%，银杏萜内酯5.40%银杏叶提取物12.1kg。（注：树脂柱由白色变为浅黄色）
实施例2：分离液经脱色沙除杂
取黄酮含量为0.40%、内酯含量为0.09%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，40℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液以1000L/小时进只装有900L脱色砂吸附柱除杂，流出液过ADS—17大孔树脂，用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，得含银杏黄酮醇苷24.23%，银杏萜内酯5.46%银杏叶提取物12.1kg。（注：树脂柱由白色变为浅黄色）
实施例3：分离液经稀土吸附剂除杂
取黄酮含量为0.40%、内酯含量为0.09%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，40℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液以1000L/小时进只装有900L稀土类吸附柱除杂，流出液过ADS—17大孔树脂，用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，得含银杏黄酮醇苷24.05%，银杏萜内酯5.31%银杏叶提取物12.2kg。（注：树脂柱由白色变为浅黄色）
实施例4：分离液经混合吸附除杂
取黄酮含量为0.40%、内酯含量为0.09%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，40℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液以1000L/小时进装有白土类300L、石英砂类300L、稀土类300L的吸附柱除杂（体积比为1:1:1，柱体积为1立方米），流出液过ADS—17大孔树脂，用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，得含银杏黄酮醇苷30.36%，银杏萜内酯6.75%银杏叶提取物9.5kg。（注：树脂柱由白色变为浅黄色）
对比例2：分离液不经吸附剂除杂，连续生产6个批次，树脂污染与吸附性能与经混合吸附除杂实验的对比
取黄酮含量为0.65%、内酯含量为0.20%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，40℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液过ADS—17大孔树脂（树脂连续生产六个批次），用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，银杏叶提取物黄酮醇苷含量由25.15%降低至23.43%，萜内酯7.15%降至6.27%，大孔树脂由白色变为棕褐色。
实施例5：分离液经混合吸附除杂连续生产15个批次，树脂污染与吸附性能对比
取黄酮含量为0.65%、内酯含量为0.20%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，40℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液以1000L/小时进装有白土类300L、石英砂类300L、稀土类300L的吸附柱除杂（体积比为1:1:1，柱体积为1立方米），流出液过ADS—17大孔树脂（树脂连续生产15个批次），用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，银杏叶提取物黄酮醇苷含量由45.21%降低至25.73%，萜内酯13.45%降至7.23%，大孔树脂由白色变为淡黄色。
实施例6：分离液经混合吸附除杂连续生产20个批次，树脂污染与吸附性能对比
取黄酮含量为0.65%、内酯含量为0.23%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，40℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液以1000L/小时进装有白土类300L、石英砂类300L、稀土类300L的吸附柱除杂（体积比为1:1:1，柱体积为1立方米），流出液过ADS—17大孔树脂（树脂连续生产20个批次），用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，银杏叶提取物黄酮醇苷含量由45.21%降低至24.33%，萜内酯13.45%降至7.05%，大孔树脂由白色变为淡黄色。
实施例7：
取黄酮含量为0.65%、内酯含量为0.20%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，40℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液以1000L/小时进装有白土类375L、石英砂类375L、稀土类250L吸附剂吸附柱除杂（体积比为1.5:1.5:1，柱体积为1立方米），流出液过ADS—17大孔树脂，用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，得含银杏黄酮醇苷44.79%，银杏萜内酯13.37%银杏叶提取物10.3kg。（注：树脂柱由白色变为浅黄色）
实施例8：
取黄酮含量为0.90%、内酯含量为0.27%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，40℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液以1000L/小时进装有白土类300L、石英砂类300L、稀土类300L吸附剂的吸附柱（体积比为1:1:1，柱体积为1立方米），流出液过ADS—17大孔树脂，用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，得含银杏黄酮醇苷51.00%，银杏萜内酯14.98%银杏叶提取物12.8kg。（注：树脂柱由白色变为浅黄色）
实施例9：
取黄酮含量为0.90%、内酯含量为0.27%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，60℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液以1000L/小时进装有白土类321L、石英砂类321L、稀土类257L吸附剂的吸附柱除杂（体积比为1.25:1.25:1，柱体积为1立方米），流出液过ADS—17大孔树脂，用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，得含银杏黄酮醇苷52.10%，银杏萜内酯15.01%银杏叶提取物12.5kg。（注：树脂柱由白色变为浅黄色）
实施例10：
取黄酮含量为0.90%、内酯含量为0.27%银杏叶800kg，用60%乙醇10、5、5倍，75℃搅拌浸提3小时，2小时，1小时，放出浸提液，合并浓缩液至1000L，加入3倍量纯化水，冷却室温粗分离，分离液以1000L/小时进装有白土类337L、石英砂类337L、稀土类225L吸附剂吸附柱除杂（体积比为1.5:1.5:1，柱体积为1立方米），流出液过ADS—17大孔树脂（树脂连续生产18个批次），用3倍量树脂柱水洗，树脂再用65%乙醇洗脱，洗脱液真空干燥，银杏叶提取物黄酮醇苷含量由51.17%降低至28.75%，萜内酯由14.97%降至7.76%，树脂柱由白色变为淡黄色。
Claims (1)
1.一种银杏叶提取过程中的除杂方法，其特征在于按照下述步骤进行：
（a）银杏叶经常规乙醇浸提后，浸提液加水冷却室温粗分离；
（b）将吸附剂装入柱内，将步骤（a）得到的分离液以1000L/小时流量进行吸附除杂；
（c）流出液经树脂精制；
（d）精制液真空浓缩干燥；
（e）步骤（b）柱经乙醇再生即可恢复使用；
步骤（a）中浸提温度为40—75℃，浸提时间为3小时；
步骤（b）中柱温为25—30℃；
步骤（c）中的树脂为ADS—17树脂，洗脱乙醇体积浓度为65%，树脂可连续生产15—20个批次；
步骤（d）中浓缩真空度高于—0.9MPa，温度低于70℃；
在步骤（e）中再生乙醇体积浓度为50%—80%；
步骤（b）中吸附剂占吸附柱体积的9/10；所述的吸附剂为白土、脱色砂和稀土三种吸附剂的混合物，白土位于上层，脱色砂位于中层，稀土型吸附剂位于底层，按体积比为1:1:1与1.5:1.5:1之间装柱。
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