CN102725872A - Led包封树脂体，led装置和led装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的LED包封树脂体含有：荧光体(13)；在荧光体(13)的表面或表面邻域所配置的耐热性材料(15)；使配置有耐热性材料(15)的荧光体(13)得以分散的硅树脂(12)。

Description

LED包封树脂体,LED装置和LED装置的制造方法
技术领域
本发明涉及包封LED芯片的LED包封树脂体、使用了它的LED装置和LED装置的制造方法。
背景技术
近年来，LED(Light Emitting Diode)被用于照明，期望着更高亮度、更高寿命的LED的开发。就半导体芯片而言，通常为了得以保护而被树脂包封。LED芯片也历来由环氧树脂进行包封。另外，随着高亮度的LED被实用，耐热性更高的硅树脂被用作包封材料。
但是，即使在以硅树脂包封LED芯片的情况下，特别是在近年实用化的高亮度LED芯片上若流通大电流，则LED芯片和硅树脂自身的温度变高。因此，硅树脂的氧化所造成的固化劣化进行、产生裂纹这样的课题存在。另外由硅树脂包封的LED芯片在室外使用时，因紫外线导致硅树脂劣化从而发生裂纹这样的课题存在。
专利文献1和2公开了以下技术，为了使硅树脂的耐热性、耐紫外线性提高，作为热稳定剂，添加调配氧化铈、氧化钛，氧化铁等的金属氧化物。
先行技术文献
专利文献
专利文献1：特开昭52-14654号公报
专利文献2：特开2000-21244号公报
专利文献1作为绝缘材料公开一种硅树脂，使其涂布或浸渗于玻璃纤维制品来加以使用。另外，专利文献2作为连接器用绝缘构件而公开一种硅树脂。
本申请发明者遵循专利文献1或2所公开的方法，在尝试制作硅树脂、以包封LED芯片时，发现了硅树脂的透明度降低、可视光的透射率降低这样的问题。另外，出于这些理由，作为LED装置的发光效率降低这样的课题还存在。
发明内容
本发明其目的在于，提供一种可解决这样的现有技术课题的至少一个、且耐热性优异、并适合作为发光元件的包封材料的LED包封树脂体，LED装置和LED装置的制造方法。
本发明的LED包封树脂体含有：荧光体；在所述荧光体的表面或表面邻域所配置的耐热性材料；使配置有所述耐热性材料的所述荧光体得以分散的硅树脂。
另外，本发明的LED包封树脂混合物含有：未固化的硅树脂；荧光体；在所述荧光体的表面或表面邻域所配置的耐热性材料。
另外，本发明的LED装置配备：支承体；由支承体所支承的LED芯片；至少覆盖所述LED芯片的出射面且被配置在所述支承体上的上述LED包封树脂体。
根据本发明的LED包封树脂体和LED包封树脂混合物，承载有耐热性材料的荧光体被分散在硅树脂或未固化的硅树脂中。因此，通过使用该LED包封树脂体或LED包封树脂混合物作为LED芯片的包封材料，借助耐热性材料，而使硅树脂的耐热性和耐紫外线性提高。另外，因为耐热性材料承载于荧光体上，所以能够抑制从LED芯片出射的光向LED包封树脂体的外部出射的效率降低。因此，能够实现耐热性和耐紫外线性优异，发光效率高的LED装置。
另外，本发明的LED装置的制造方法，包括如下工序：将在表面或表面邻域配置有耐热性材料的荧光体加以准备的工序；将配置有所述耐热性材料的荧光体和未固化的硅树脂进行混合，得到未固化的LED包封树脂混合物的工序；将所述未固化的LED包封树脂混合物按照至少覆盖支承体所支承的LED芯片的出射面的方式配置在所述支承体上，使所述未固化的LED包封树脂混合物固化的工序。
因此，能够制造耐热性和耐紫外线性优异，发光效率高的LED装置。
根据本发明的LED包封树脂体，承载有耐热性材料的荧光体被分散在硅树脂中。因此，通过使用该LED包封树脂体作为LED芯片的包封材料，借助耐热性材料，而使硅树脂的耐热性和耐紫外线性提高。另外，因为耐热性材料承载在荧光体上，所以能够抑制从LED芯片出射的光向LED包封树脂体的外部出射的效率降低。因此，能够实现耐热性和耐紫外线性优异，发光效率高的LED装置。
附图说明
图1是表示本发明的LED装置的一实施方式的模式化的剖面图。
图2(a)至(d)是表示未固化的LED包封树脂混合物的制造工序的图。
图3(a)至(c)是表示图1所示的LED装置的制造工序的图。
图4是表示本发明的LED装置的另一实施方式的模式化的剖面图。
图5是表示本发明的LED装置的另一实施方式的模式化的剖面图。
图6是表示比较例1的LED装置的模式化的剖面图。
图7是表示比较例2至4的LED装置的模式化的剖面图。
图8是表示实施例1至5的LED装置的裂纹发生时间与氧化铈的含量的关系的曲线图。
图9是表示实施例1至5的LED装置的发光强度与氧化铈的含量的关系的曲线图。
具体实施方式
以下，说明本发明的LED包封树脂体、LED装置和LED装置的制造方法的实施方式。
图1是表示本发明的LED装置的一实施方式的模式化的剖面图。如图1所示，LED装置51具有支承体23、LED芯片14、LED包封树脂体17。
支承体23支承LED芯片14。在本实施方式中，LED装置51具有可以进行表面贴装的构造，因此支承体23是基板。因为本发明被适用于高亮度LED装置，所以优选支承体23具有高热传导率，以便能够使LED芯片上发生的热量高效率地向外部扩散。例如，由氧化铝和氮化铝等构成的陶瓷基板能够适合作为支承体23使用。
对LED芯片14没有特别限制，能够使用出射各种波长的光的LED芯片作为LED芯片14。具体来说，作为LED芯片14能够使用蓝色LED芯片、紫色LED芯片、红色LED芯片、绿色LED芯片等。LED芯片14被在支承体23上以出射面14a朝上的方式由焊料27等固定在支承体23上。另外，LED芯片14经由键合线21、与设于支承体的电极22电连接。
本实施方式的LED包封树脂体17，含有硅树脂12、荧光体13、耐热性材料15。
在硅树脂12中，能够使用作为半导体发光元件的包封树脂所使用的各种化学式所规定的结构的硅树脂。特别是优选含有耐变色性高的二甲基硅。另外，耐热性高的甲基苯基硅等也适合用作硅树脂12。硅树脂12可以是由1种化学式规定的具有硅氧烷键形成的主骨架的高分子，也可以是2种以上的高分子的共聚物和合金。在本申请说明书中，LED包封树脂体17中的硅树脂12处于固化后的状态。因此，LED包封树脂体17也处于固化的状态。如以下说明的，LED包封树脂体17，能够使用未固化的硅树脂制作。硅树脂一般是通过混合主剂和固化剂而促进固化的二液型。但是，也能够使用热固化型或通过照射光等的能量而固化的能量固化型的硅树脂作为硅树脂12。
荧光体13吸收从LED芯片14出射的光之中的、一部分的波长成分或全部的波长成分而发出荧光。所吸收的光的波长和荧光的波长由荧光体13所含的荧光材料决定。例如，作为LED芯片14，使用蓝色LED芯片或紫色LED芯片，作为荧光体13能够使用钇铝石榴石系的YAG荧光体。这种情况下，荧光体13吸收从LED芯片14出射的蓝色光或紫色光之中的一部分、发出从红色到绿色的荧光。因此，未被荧光体13吸收的蓝色光或紫色光与从荧光体13发出的红色到绿色的荧光被混合，从LED装置51出射白色光。
作为荧光体13，除了YAG荧光体以外，还能够使用的有：例如使用了硅酸锶/钡系荧光体、ZnS系荧光体、Y2O2系荧光体、氮化物和氮氧化物的荧光体；红色发光荧光体；蓝色发光荧光体；绿色发光荧光体等。另外，荧光体的大小优选为1微米至30微米。优选荧光体13以相对于硅树脂100重量份而为3重量份以上、50重量份以下的比例被包含在LED包封树脂体17中。
荧光体13的含量比3重量份少时，得不到充分的强度的荧光，因此不能实现发出期望波长的光的LED装置51的情况存在。另外，荧光体13的含量比50重量份多时，从LED芯片出射的光之中，不被荧光体吸收而透射的光的光量变少，即使透射光和荧光混合，仍发不出白色光的可能性存在。
耐热性材料15抑制硅树脂12因从LED芯片14扩散的热和紫外线而发生劣化。作为耐热性材料15，优选含有从氧化铈、氧化钛、氧化铁所构成的群中选择的至少一种，更优选由耐热性和耐紫外线性效果高的氧化铈构成。
氧化铈等的耐热性材料使硅树脂的耐热性和耐紫外线性提高的理由，考察为如下：(i)由于热和紫外线的照射，与硅树脂12的氧化反应存在关联可能性的自由基(基团radical)在硅树脂12中发生，(ii)氧化铈中的铈离子(耐热性材料中的金属离子)与这样的基团反应，自身发生还原，由此使基团无害化，从而抑制因硅树脂的氧化造成的固化劣化。0028
在LED包封树脂体17中，耐热性材料15被承载于荧光体13的粒子上，承载有耐热性材料15的荧光体13被分散在硅树脂12中。耐热性材料15位于荧光体13粒子的表面或表面邻域。如以下的实施例中详细说明的，如果耐热性材料15包含在LED包封树脂体17中，则能够得到耐热性和耐紫外线性效果。但是，本申请发明者的详细的研究结果发现，耐热性材料15独立于荧光体而分散在硅树脂12中时，从LED装置51出射的光的亮度降低。另外可知，该亮度的降低能够通过使荧光体13承载耐热性材料15、且将承载有耐热性材料15的荧光体13分散在硅树脂12中来加以抑制。这被认为是由于，如果耐热性材料15独立于荧光体13而分散在硅树脂12中，则从荧光体13出射的荧光、和从LED芯片14出射而没有入射荧光体13的光，入射到耐热性材料15，且被容易吸收。
就耐热性材料15而言，优选在被荧光体13承载的状态下，以相对于硅树脂100重量份而为0.005重量份以上、0.1重量份以下的比例被包含在LED包封树脂体17中。耐热性材料15的含量比0.005重量份少时，有不能充分获得耐热性、耐紫外线性的效果的情况。另外，耐热性材料15的含量越多，硅树脂的耐氧化性、耐热性、耐紫外线性越提高。但是，如果耐热性材料15的含量比0.1重量份多，则从LED装置51出射的光的强度，即LED装置51的发光强度降低。
LED包封树脂体17也可以含有其他的添加材料。例如，作为添加剂能够调配与硅树脂的折射率差小、且发光强度的降低少、并且基于BET法的比表面积为130m2/g左右以上的二氧化硅微粉等。这样的二氧化硅微粉所起到的效果是，抑制LED包封树脂体中的荧光体的沉积。
根据本实施方式的LED包封树脂体，承载有耐热性材料的荧光体被分散在硅树脂中。因此，通过使用该LED包封树脂体作为LED芯片的包封材料，借助耐热性材料，而使硅树脂的耐热性和耐紫外线性提高。另外，因为耐热性材料承载于荧光体上，所以能够抑制从LED芯片出射的光向LED包封树脂体的外部出射的效率发生降低。因此，能够实现耐热性、耐紫外线性优异，发光效率高的LED装置。
接着说明LED装置的制造方法。
首先，制作未固化的LED包封树脂混合物。未固化的LED包封树脂混合物经由如下工序获得：将承载有耐热性材料的荧光体加以准备的工序；将承载有耐热性材料的荧光体和未固化的硅树脂混合的工序。承载有耐热性材料的荧光体可以通过各种方法形成，例如，可以采用离子镀等物理蒸镀方法，也可以采用运用了气体扩散的承载方法而使耐热性材料承载于荧光体上。另外，也可以使构成耐热性材料的金属的络合物溶解在溶剂中之后，混合荧光体，除去溶剂后，以金属络合物被承载于荧光体的状态进行烧成，由此使金属氧化，从而形成承载有耐热性材料的荧光体。因为该方法能够使耐热性材料均均地承载在荧光体的表面，所以优选。以下，作为耐热性材料使用氧化铈，更具体地说明制作未固化的LED包封树脂体的方法。
如图2(a)所示，在容器4中注入溶剂3，添加铈络合物18和荧光体13，通过搅拌进行混合，得到混合体19。铈络合物18在溶剂3中溶解的方法，因为能够使铈络合物18更均匀地承载于荧光体13的表面，所以优选。为此，优选铈络合物18为有机金属络合物。另外，优选溶剂3为非水系溶剂。例如，乙酰丙酮化铈络合物(丙酮乙酰基铈络合物铈アセトアセチル錯体)、乙二胺四乙酸铈铈络合物等。另外，作为溶剂3，能够使用乙醇等的醇、甲基-乙基甲酮等的酮系溶剂等。
其次，从混合体19中除去溶剂3。例如，如图2(b)所示，将混合体19转换到托盘5中，在大气中放置，使之自然干燥，或对托盘5进行加热而除去溶剂3。由此，能够得到铈络合物18承载于荧光体13的复合物20。
接着，如图2(c)所示，加热复合物20，除去铈络合物18的配位体，同时使铈氧化。例如，在坩埚6中放加复合物20，以高温加热。由此，铈络合物18的配位体蒸发或分解，另外铈氧化，由此，能够得到承载有由氧化铈所构成的耐热性材料的荧光体13。优选以充分的高温加热复合物20，以使配位体的除去和铈的氧化充分进行。使用乙酰丙酮化铈络合物时，例如，优选在500℃以上、700℃以下的范围的温度加热。由此能够得到在荧光体13的表面承载有耐热性材料15的复合荧光体16。
其后，如图2(d)所示，在未固化的硅树脂12’中使承载有耐热性材料15的荧光体13(复合荧光体16)分散，从而得到未固化的LED包封树脂混合物17’。这时，所使用的硅树脂是通过混合二液而固化的类型时，未固化的硅树脂12’含有A液和B液。
接着如图3(a)所示，在具有期望的形状的模具9中，填充未固化的LED包封树脂混合物17’。在未固化的LED包封树脂混合物17’中有气泡等产生时，根据需要以真空脱泡装置等进行脱泡。另外，另行使LED芯片支承在支承体上。如图3(b)所示，使出射面14a朝上而在支承体23上以焊料27等固定LED芯片14，经由键合线21将电极22和LED芯片14连接。其后将LED芯片14埋入模具9内的未固化的LED包封树脂混合物17’中，如此相对于模具9配置支承体23，使LED包封树脂混合物17’固化。例如，如图3(c)所示，在附有模具9的状态下加热LED包封树脂混合物17’，使之预固化后，取下模具9，再使LED包封树脂混合物17’固化。由此如图1所示，LED芯片14的至少出射面14a由LED包封树脂体17覆盖的LED装置51完成。
还有，上述实施方式中说明的LED装置51的构造是一个示例。本发明的LED装置也可以具有图1所示的构造以外的构造。例如，如图4所示，LED装置除了图1所示的构造以外，为了从LED芯片41以规定聚光状态使光出射，也可以具有在LED芯片14的周围所设置的反射镜41。另外，也可以在LED包封树脂体17的表面设置具有透镜功能的透明树脂24，其用于调整出射光的聚光状态。
另外，在上述实施方式的LED装置中，LED芯片14被支承在基板状的支承体上。但是，本发明的LED装置也可以是由引线框支承LED芯片的LED装置。具体来说，图5所示的LED装置具备：设有凹部42c的作为支承体的引线框42a和引线框42b。在引线框42a的凹部42c的底部固定有LED芯片14。凹部42c的侧面作为反射镜发挥功能。LED包封树脂体17以掩埋凹部42c的方式设置。另外，LED芯片14经由键合线21与引线框42a、42b电连接。此外，引线框42a的包含凹部42c的上部整体，由具有炮弹形状的透明的树脂24包封。
这样的LED装置，也如上述，借助耐热性材料，硅树脂的耐热性和耐紫外线性得到提高，另外，因为耐热性材料被承载于荧光体上，所以能够抑制从LED芯片出射的光向LED包封树脂体的外部出射的效率发生降低。因此，能够实现耐热性、耐紫外线性优异，发光效率高的LED装置。
实施例
以下，具体地说明LED包封树脂体的制造方法及使用了该LED包封树脂体的LED装置的制造方法。另外，对于LED包封树脂体，评价耐紫外线特性，对于LED装置，评价发光强度。先就共通的试料的评价方法进行说明。
(1)为了评价耐紫外线性，制作LED包封树脂体(纵横10mm×15mm，厚度1mm)的试料。利用紫外线照射装置(照度50mW/cm2，固化物温度140℃)，就LED包封树脂体向试料照射紫外线，测量直至裂纹发生的时间。
(2)为了测量发光强度，制作LED装置。LED装置配备着蓝色LED芯片和具有荧光体的LED包封树脂体。在LED芯片上通电，使LED装置发光，测量380nm～780nm的波长区域的光的发光强度。
[实施例1]
如图2(a)所示，对于作为荧光体13的硅酸锶/钡系荧光体5g，将作为金属络合物18的乙酰丙酮化铈(丙酮乙酰基アセトアセチル)络合物(铈含量0.15重量％)1.7g放入容器(烧杯)4，作为溶剂3添加乙醇，将整体的容量调整至40ml。用搅拌器对于该混合体19搅拌30分钟后，如图2(b)所示将其移至托盘5，以80℃使之干燥30分钟。其后，如图2(c)所示，将经过干燥而得到的复合体20放入坩埚6，在大气中，以600℃进行30分钟烧成，得到承载有作为耐热性材料15的氧化铈的荧光体13(复合荧光体16)。这时的铈量是复合荧光体16的0.05重量％。、
接着，对于含有二甲基硅树脂(信越化学制KER-2600)的主剂与催化剂的A剂(以下称为A剂)5g和含有主剂与固化剂的B剂(以下称为B剂)5g添加1.0005g的复合荧光体16，使之通过三辊捏练机(EXAKT制M50)3次，如图2(d)所示，得到未固化的LED包封树脂混合物17’。这时的铈量相对于硅树脂100重量份为0.005重量份。
其后，在特氟纶(注册商标)培养皿中放入该未固化的LED包封树脂混合物17’，以150℃进行4小时固化，得到LED包封树脂体(厚1mm)。进行所得到的LED包封树脂体的耐紫外线性评价。
另外如图3(a)所示，将LED包封树脂混合物17’涂布在SUS制模具9上，以真空脱泡装置(日电アネルバ制)进行5分钟脱泡后，如图3(b)所示，在支承体23上安装蓝色LED芯片(Philips Lumileds LightingCompany制LXK2-PB14-N00)，进行配线。如图3(c)所示，使LED芯片14埋没在LED包封树脂混合物17’中，如此对于模具9配置支承体23，以150℃进行LED包封树脂混合物17’的预固化10分钟。其后，取下模具9，以配置在支承体23上的蓝色LED芯片14被LED包封树脂混合物17’覆盖的状态，再在150℃下使LED包封树脂混合物17’进行4小时固化，完成图1所示的LED装置。测量LED装置的发光强度。其结果示出在表1中。
[实施例2]
对于硅酸锶/钡系荧光体5g，使用乙酰丙酮化铈络合物(铈含量0.15重量％)3.4g，通过与实施例1同样的方法，得到承载有耐热性材料15的荧光体13(复合荧光体16)。这时的铈量是复合荧光体16的0.1重量％。
另外，对于二甲基硅树脂(信越化学制KER-2600)A剂5g、B剂5g添加1.001g复合荧光体16，通过同样的方法，制作LED包封树脂体(厚1mm)，进行LED包封树脂体的耐紫外线性评价。这时的铈量相对于二甲基硅树脂100重量份为0.01重量份。
此外，使用该LED包封树脂体，通过与实施例1同样的方法，完成图1所示的LED装置，测量发光强度。这些结果示出在表1中。
[实施例3]
对于硅酸锶/钡系荧光体5g，使用乙酰丙酮化铈络合物(铈含量0.15重量％)17g，通过与实施例1同样的方法，得到承载有耐热性材料15的荧光体13(复合荧光体16)。这时的铈量是复合荧光体16的0.5重量％。
另外，对于二甲基硅树脂(信越化学制KER-2600)A剂5g、B剂5g添加1.0005g复合荧光体16，通过同样的方法，制作LED包封树脂体(厚1mm)，进行LED包封树脂体的耐紫外线性评价。这时的铈量相对于二甲基硅树脂100重量份为0.05重量份。
此外，使用该LED包封树脂体，通过与实施例1同样的方法，完成图1所示的LED装置，测量发光强度。这些结果示出在表1中。
[实施例4]
对于硅酸锶/钡系荧光体20g，使用乙酰丙酮化铈络合物(铈含量0.15重量％)1.36g，通过与实施例1同样的方法，得到承载有耐热性材料15的荧光体13(复合荧光体16)。这时的铈量是复合荧光体16的0.01重量％。
另外，对于二甲基硅树脂(信越化学制KER-2600)A剂50g、B剂50g添加10.0001g复合荧光体16，通过同样的方法，制作LED包封树脂体(厚1mm)，进行LED包封树脂体的耐紫外线性评价。这时的铈量相对于二甲基硅树脂100重量份为0.001重量份。
此外，使用该LED包封树脂体，通过与实施例1同样的方法，完成图1所示的LED装置，测量发光强度。这些结果示出在表1中。
[实施例5]
对于硅酸锶/钡系荧光体5g，使用乙酰丙酮化铈络合物(铈含量0.15重量％)170g，用乙醇将整体的容积调整到200ml，除此以外，通过与实施例1同样的方法，得到承载有耐热性材料15的荧光体13(复合荧光体16)。这时的铈量是复合荧光体16的5重量％。
另外，相对于二甲基硅树脂(信越化学制KER-2600)A剂5g、B剂5g添加1.05g复合荧光体16，通过同样的方法，制作LED包封树脂体(厚1mm)，进行LED包封树脂体的耐紫外线性评价。这时的铈量相对于二甲基硅树脂100重量份为0.5重量份。
此外，使用该LED包封树脂体，通过与实施例1同样的方法，完成图1所示的LED装置，测量发光强度。这些结果示出在表1中。
[比较例1]
相对于二甲基硅树脂(信越化学制KER-2600)A剂5g、B剂5g，使硅酸锶/钡系荧光体为1g，让其通过三辊捏练机(EXAKT制M50)3次，得到硅树脂混合物。其后，在特氟纶(注册商标)培养皿加入该硅树脂混合物，以150℃使硅树脂混合物进行4小时固化，得到LED包封树脂体(厚1mm)。进行LED包封树脂体的耐紫外线性评价。
另外，使用该硅树脂混合物，通过与实施例1同样的方法，完成LED装置，测量发光强度。这些结果示出在表1中。因为荧光体上没有承载耐热性材料，所以如图6所示，所制作的LED装置具备的LED包封树脂体31中，分散着没有承载耐热性材料的荧光体13。
[比较例2]
对于二甲基硅树脂(信越化学制KER-2600)A剂5g、B剂5g，添加硅酸锶/钡系荧光体1g和氧化铈粉0.0005g，使其通过三辊捏练机(EXAKT制M50)3次，得到硅树脂混合物。这时的铈量相对于硅树脂100重量份为0.005重量份。其后，在特氟纶(注册商标)培养皿中放入该硅树脂混合物，以150℃使硅树脂混合物进行4小时固化，得到LED包封树脂体(厚1mm)。进行LED包封树脂体的耐紫外线性评价。
另外，使用该硅树脂混合物，通过与实施例1同样的方法，完成LED装置，测量发光强度。这些结果示出在表1中。如图7所示，在制作的LED装置的LED包封树脂体32中，包含耐热材料15和荧光体13。但是，因为没有预先使耐热材料15承载在荧光体13上，所以耐热材料15和荧光体13在LED包封树脂体32中独立分散。
[比较例3]
对于二甲基硅树脂(信越化学制KER-2600)A剂5g、B剂5g，添加硅酸锶/钡系荧光体1g和氧化铈粉0.001g，使之通过三辊捏练机(EXAKT制M50)3次，得到硅树脂混合物。这时的铈量相对于硅树脂100重量份为0.01重量份。其后，在特氟纶(注册商标)培养皿放入该硅树脂混合物，以150℃使硅树脂混合物进行4小时固化，得到LED包封树脂体(厚1mm)。进行LED包封树脂体的耐紫外线性评价。
另外，使用该硅树脂混合物，通过与实施例1同样的方法，完成LED装置，测量发光强度。这些结果示出在表1中。如图7所示，在制作的LED装置的LED包封树脂体32中，包含耐热材料15和荧光体13。但是，因为没有预先使耐热材料15承载于荧光体13，所以耐热材料15和荧光体13在LED包封树脂体32中独立分散。
[比较例4]
对于二甲基硅树脂(信越化学制KER-2600)A剂5g、B剂5g，添加硅酸锶/钡系荧光体1g和氧化铈粉0.005g，使其通过三辊捏练机(EXAKT制M50)3次，得到硅树脂混合物。这时的铈量相对于硅树脂100重量份为0.05重量份。其后，在特氟纶(注册商标)培养皿中放入该硅树脂混合物，以150℃使硅树脂混合物进行4小时固化，得到LED包封树脂体(厚1mm)。进行LED包封树脂体的耐紫外线性评价。
另外，使用该硅树脂混合物，通过与实施例1同样的方法，完成LED装置，测量发光强度。这些结果示出在表1中。如图7所示，在制作的LED装置的LED包封树脂体32中，包含耐热材料15和荧光体13。但是，因为没有使耐热材料15预先承载于荧光体13上，所以耐热材料15和荧光体13在LED包封树脂体32中独立分散。
【表1】
Figure BDA00001941011400131
表1中一并示出所得到的结果。在表1中，为了易于理解，按铈的含量的顺序，示出各个实施例和比较例。发光强度是将通过测量比较例1的试料所得到的发光强度作为100，来表示其他的试料的发光强度。
如表1所示，在硅树脂中只分散有荧光体的比较例1的LED包封树脂体，在耐紫外线评价中，在900小时发生裂纹。在硅树脂中分散有荧光体和氧化铈粉0.05重量份的比较例4的LED包封树脂体，在耐紫外线评价中，在1200小时以上没有发生裂纹。但是，将比较例1的LED装置的发光强度作为100时，比较例4的LED装置的发光强度为95，发光强度降低。
另外，使硅树脂中分散有荧光体和氧化铈粉0.005重量份及0.01重量份的比较例2、3的LED包封树脂体，在耐紫外线评价中，在1100小时以上没有发生裂纹。但是，将比较例1的LED装置的发光强度作为100时，比较例2、3的LED装置的发光强度分别为96，发光强度降低。
另一方面，实施例1至3的有承载氧化铈的荧光体的LED包封树脂体，在耐紫外线评价中，在1050小时以上没有发生裂纹。另外，实施例1至3的LED装置的发光强度，比比较例2至4的LED装置大，将比较例1的LED装置的发光强度作为100时，至少为99以上。
另外，在实施例4的LED包封树脂体中，因为氧化铈的含量少，所以在耐紫外线评价中，在910小时发生裂纹。但是，与比较例1相比，裂纹发生的时间延长，因此可以说耐紫外线性提高。另外，实施例4的LED装置的发光强度与比较例1相同。
另外，铈量为0.5重量份的实施例5的LED包封树脂体，在耐紫外线评价中，在1500小时以上没有发生裂纹。但是LED装置的发光强度为92，可见发光强度的降低。
图8和图9分别是表示实施例1至4和参考例的裂纹的发生时间与铈量的关系，以及发光强度与铈量的关系的曲线图。
根据这些结果可以说，使硅树脂中分散承载有氧化铈的荧光体时，即使氧化铈很少，但如果含有，则耐热性和耐紫外线性仍有所提高。另外，如果氧化铈的含量为0.05重量份以上，则能够将裂纹的发生延长至1000小时以上，与比较例1相比达1成以上，可以说能够得到耐热性和耐紫外线性提高这一显著的效果。
另一方面，由图9可知，若氧化铈的含量变多，则LED装置的发光强度降低。这被认为是由于，对荧光的发光没什么帮助的氧化铈覆盖荧光体的表面之比例增加。就是说，耐热性和耐紫外线性的提高与发光强度的维持处于权衡的关系。因此就意味着，即使发光强度有一些降低，但如果耐热性和耐紫外线性的提高重要，则在发光强度的降低不显著的范围，增多氧化铈的含量，使LED装置的耐热性和耐紫外线性，以延长LED装置的寿命。例如，虽然实施例5的LED装置的发光强度与比较例1降低8％左右，但耐热性和耐紫外线性提高1.5倍以上。因此，通过使氧化铈的含量达到0.5重量份，能够大大延长LED装置的寿命。
另外，发光强度与比较例1的LED的装置相比为97左右，即，如果发光强度的降低与没有添加耐热性材料的情况相比为3％左右，则在实用上，发光强度的降低大体上不明显。这时，氧化铈的含量相对于硅树脂100重量份为0.1重量份以下即可。即，为了可以大致维持发光强度，并且，显著获得耐热性和耐紫外线性的提高的固化，可知氧化铈的含量优选相对于硅树脂100重量份而为0.005重量份以上、0.1重量份以下。
产业上的可利用性
本发明的LED包封树脂体和LED装置，适合用于出射各种波长的光的LED装置，特别适用于高亮度的LED装置。
符号说明
3溶剂
4容器
5托盘
6坩埚
9模具
12硅树脂
13荧光体
14LED芯片
15耐热性材料
16复合荧光体
17LED包封树脂体
18铈络合物
19混合体
21键合线
22电极
23支承体

Claims (10)

1.一种LED包封树脂体，其中，含有：
荧光体；
在所述荧光体的表面或表面邻域所配置的耐热性材料；
使配置有所述耐热性材料的所述荧光体得以分散的硅树脂。
2.根据权利要求1所述的LED包封树脂体，其中，
所述耐热性材料是氧化铈。
3.根据权利要求1或2所述的LED包封树脂体，其中，
所述耐热性材料以相对于100重量份的所述硅树脂而为0.005重量份以上、0.1重量份以下的比例被含有。
4.一种LED装置，其中，具备：
支承体；
由所述支承体所支承的LED芯片；
至少覆盖所述LED芯片的出射面且被配置在所述支承体上的权利要求1至3中任一项所规定的LED包封树脂体。
5.一种LED包封树脂混合物，其中，含有：
未固化的硅树脂；
荧光体；
在所述荧光体的表面或表面邻域所配置的耐热性材料。
6.根据权利要求5所述的LED包封树脂混合物，其中，
所述耐热性材料是氧化铈。
7.根据权利要求6所述的LED包封树脂混合物，其中，
所述耐热性材料以相对于100重量份的所述硅树脂而为0.005重量份以上、0.1重量份以下的比例被含有。
8.一种LED装置的制造方法，其中，包括：
将在表面或表面邻域配置有耐热性材料的荧光体加以准备的工序；
将配置有所述耐热性材料的荧光体和未固化的硅树脂进行混合，得到未固化的LED包封树脂混合物的工序；
使所述未固化的LED包封树脂混合物按照至少覆盖由支承体所支承的LED芯片的出射面的方式配置在所述支承体上，使所述未固化的LED包封树脂混合物固化的工序。
9.根据权利要求8所述的LED装置的制造方法，其中，
所述耐热性材料为氧化铈。
10.根据权利要求9所述的LED装置的制造方法，其中，
将承载有所述耐热性材料的荧光体加以准备的工序包括：
使铈的有机金属络合物和所述荧光体在溶剂中加以混合，得到混合体的工序；
从所述混合体除去所述溶剂，进行烧成，由此得到承载有由所述氧化铈构成的所述耐热性材料的荧光体的工序。
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