CN102704323A - 芦竹溶解浆初加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种芦竹溶解浆初加工方法，包括如下步骤：（1）将芦竹片加入水解溶液，在固体酸催化剂中，浸泡；（2）然后将步骤（3）的全部物料，在130℃-150℃的温度下，蒸煮30-60分钟；（3）升温至160℃-180℃，继续保持30-60分钟；（4）分别收集蒸煮浆料和固体酸催化剂，蒸煮浆料用80-90℃的水清洗；（5）在蒸煮浆料中，加入氢氧化钠溶液，浸泡，然后蒸煮，收集2次蒸煮浆料；（6）将硫代硫酸钠和过氧化氢溶液加入2次蒸煮浆料，再加水，漂白，获得所述芦竹溶解浆。本发明充分发挥芦竹的经济价值，投资小，工艺简单，特别适合于芦竹产地的初加工技术，为造纸、棉纺、建筑材料增加了新的原料。

Description

芦竹溶解浆初加工方法
技术领域
本发明涉及芦竹生产综合利用的初加工技术。
背景技术
芦竹在我国分布甚广，北起辽宁，南至广西，出产最多的是沿江海堤带，对治理环境和防洪抗塌方面，芦竹发挥了独特的作用。同时芦竹生长快，适应能力很强，也易于繁殖，具有很好的经济价值。然而由于受到环境保护和经济发展不平衡等多种因素的影响和制约，我国在芦竹的综合利用上还处于低水平阶段，大量的芦竹只能作为燃料使用，没有发挥应有的经济价值。因此利用芦竹生长的环境和地理，提高芦竹综合利用的经济价值，充分发挥就地取材、降低成本、保护环境是芦竹加工技术的一个重要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种芦竹溶解浆初加工方法，为克服现有技术的缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
（1）a将芦竹压破，粉碎切段，长度为3~5cm；
（2）b将芦竹料片洗涤，除去泥灰尘，装锅；
（3）c将芦竹片加入水解溶液，在固体酸催化剂中，浸泡30-60分钟，水解溶液重量与芦竹料片重量的比为1.5～2∶1；
固体酸催化剂的重量用量为芦竹料片的5～15%；
所述水解溶液的重量份数包括：
Figure BDA00001831830200011
所述的固体酸催化剂为SO4 2--ZrO2型固体酸催化剂，由90%以上的二氧化锆和0.1～0.5%铂金属及0.5～5%的硫元素组成，平均粒径为20纳米，通常通过加工成团聚性球体状，球体直径为4～6mm。
通过如下方法制备：
将ZrOCl2用重量浓度25%的氨水，在50℃下水解2小时（PH控制在10），生成氢氧化锆后，再用90℃无离子水浸泡清洗10小时，然后过滤，再用90℃无离子水清洗，再过滤后，在110℃干燥10小时，在680℃下焙烧5小时，再用重量浓度1%的硫酸和重量浓度1.67%的氯铂酸铵混合液中浸泡3小时，在110℃下干燥3小时，再在680℃下焙烧4小时，制成固体超强酸。（参见高等学校教材《化学功能材料概论》一书）
本发明使用的固体酸催化剂选自无锡市正洪生物柴油设备科技有限公司的SO4 2--ZrO2型固体酸催化剂。
（4）d然后将步骤（3）的全部物料，在130℃-150℃的温度下，蒸煮30-60分钟；
（5）e升温至160℃-180℃，继续保持30-60分钟；
（6）f放气，分别收集蒸煮浆料和固体酸催化剂，蒸煮浆料用80-90℃的水清洗；
（7）g在蒸煮浆料中，加入重量浓度为5-10%氢氧化钠溶液，浸泡30-60分钟，然后在130℃-150℃下蒸煮30-60分钟，收集2次蒸煮浆料；
所述氢氧化钠溶液的重量用量，以氢氧化钠计，为原料芦竹料片的5～6%；
（8）h将硫代硫酸钠和过氧化氢溶液加入2次蒸煮浆料，再加水至浆料淹没，通入蒸汽，升温至90℃-120℃，漂白30-60分钟，收集漂白浆料；为初加工的芦竹溶解浆；
组分的重量用量为：
原料芦竹料片∶硫代硫酸钠＝1：0.05～0.15；
原料芦竹料片∶重量浓度30%过氧化氢＝1：0.2～0.4
所述的芦竹溶解浆，可以用于制备纤维素醚或造纸原料。
本发明的优点在于利用了资源丰富的芦竹为原料，提高初加工技术，充分发挥芦竹的经济价值；改变了现有溶解浆生产的传统工艺，引入固体酸催化剂方法进行预水解和降解半纤维素，木质素、聚糖等无用成分，显著提高了化学处理的能力，尤其是减少了对生产设备的腐蚀，降低了能源消耗，显著减少溶解浆生产过程中产生的黑液，提高了对水资源的有效利用，保护环境效果特别显著。本发明投资小，工艺简单，特别适合于芦竹产地的初加工技术，为造纸、棉纺、建筑材料增加了新的原料。
具体实施方式
固体酸催化剂为SO4 2--ZrO2型固体酸催化剂，由90%以上的二氧化锆和0.1～0.5%铂金属及0.5～5%的硫元素组成，平均粒径为20纳米，通常通过加工成团聚性球体状，球体直径为4～6mm。
通过如下方法制备：
将ZrOCl2用25%的氨水，在50℃下水解2小时（PH控制在10），生成氢氧化锆后，再用90℃无离子水浸泡清洗10小时，然后过滤，再用90℃无离子水清洗，再过滤后，在110℃干燥10小时，在680℃下焙烧5小时，再用配制成1%的稀硫酸和1.67%氯铂酸铵混合液中浸泡3小时，在110℃下干燥3小时，再在680℃下焙烧4小时，制成固体超强酸。
实施例1
(a)将芦竹压破，粉碎切段，平均长度为3cm；
(b)将芦竹料片洗涤，除去泥灰尘，装锅；
（c）将芦竹片加入水解溶液，在固体酸催化剂中，浸泡30分钟，水解溶液重量与芦竹料片重量的比为1.5∶1；
固体酸催化剂的重量用量为芦竹料片的5%；
所述水解溶液的重量份数包括：
Figure BDA00001831830200031
（d）然后将步骤（3）的全部物料，在130℃下，蒸煮30分钟；
（e）升温至160℃下继续保持30分钟；
（f）放气，分别收集蒸煮浆料和固体酸催化剂，蒸煮浆料用80-90℃的水清洗；
（g）在蒸煮浆料中，加入重量浓度为5%氢氧化钠溶液，浸泡30分钟，然后在130℃下，蒸煮30分钟，收集2次蒸煮浆料；
氢氧化钠溶液的重量用量，以氢氧化钠计，为原料芦竹料片的5%；
（h）将硫代硫酸钠和过氧化氢溶液加入2次蒸煮浆料，再加水至浆料淹没，通入蒸汽，升温至90℃℃，漂白30分钟，收集漂白浆料；为初加工的芦竹溶解浆；
组分的重量用量为：
原料芦竹料片∶硫代硫酸钠＝1：0.05。
原料芦竹料片∶30%过氧化氢＝1：0.2。
实施例2
(a)将芦竹压破，粉碎切段，平均长度为5cm；
(b)将芦竹料片洗涤，除去泥灰尘，装锅；
（c）将芦竹片加入水解溶液，在固体酸催化剂中，浸泡60分钟，水解溶液重量与芦竹料片重量的比为2∶1；
固体酸催化剂的重量用量为芦竹料片的15%；
所述水解溶液的重量份数包括：
（d）然后将步骤（3）的全部物料，在150℃下，蒸煮60分钟；
（e）升温至180℃，继续保持60分钟；
（f）放气，分别收集蒸煮浆料和固体酸催化剂，蒸煮浆料用80-90℃的水清洗；
（g）在蒸煮浆料中，加入重量浓度为10%氢氧化钠溶液，浸泡60分钟，然后150℃，蒸煮30分钟，收集2次蒸煮浆料；
氢氧化钠溶液的重量用量，以氢氧化钠计，为原料芦竹料片的6%；
（h）将硫代硫酸钠和过氧化氢溶液加入2次蒸煮浆料，再加水至浆料淹没，通入蒸汽，升温至120℃，漂白60分钟，收集漂白浆料；为初加工的芦竹溶解浆；
组分的重量用量为：
原料芦竹料片∶硫代硫酸钠＝1：0.1；
原料芦竹料片∶30%过氧化氢＝1：0.4。
实施例3
(a)将芦竹压破，粉碎切段，平均长度为4cm；
(b)将芦竹料片洗涤，除去泥灰尘，装锅；
（c）将芦竹片加入水解溶液，在固体酸催化剂中，浸泡50分钟，水解溶液重量与芦竹料片重量的比为1.75∶1；
固体酸催化剂的重量用量为芦竹料片的10%；
所述水解溶液的重量份数包括：
Figure BDA00001831830200042
（d）然后将步骤（3）的全部物料，在140℃下，蒸煮45分钟；
（e）升温至170℃下继续保持50分钟；
（f）放气减压，分别收集蒸煮浆料和固体酸催化剂，蒸煮浆料用80-90℃的水清洗；
（g）在蒸煮浆料中，加入重量浓度为8%氢氧化钠溶液，浸泡45分钟，然后140℃，蒸煮45分钟，收集2次蒸煮浆料；
氢氧化钠溶液的重量用量，以氢氧化钠计，为原料芦竹料片的5.5%；
（h）将硫代硫酸钠和过氧化氢溶液加入2次蒸煮浆料，再加水至浆料淹没，通入蒸汽，升温至105℃，漂白45分钟，收集漂白浆料；为初加工的芦竹溶解浆；
组分的重量用量为：
原料芦竹料片∶硫代硫酸钠＝1：0.15，
原料芦竹料片∶30%过氧化氢＝1：0.3。
实施例4
采用GB/T 744-1989纸浆α-纤维素的测定标准及高等学校专业教材（植物纤维化学，杨淑惠主编）一书推荐方法进行检测，结果如下：
Figure BDA00001831830200051
从实施例数据测定本发明的效果可见，优于CN20110211009.3，且工艺简化、硫酸盐用量少。

Claims (4)

1.芦竹溶解浆初加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将芦竹片加入水解溶液，在固体酸催化剂中，浸泡；
（2）然后将步骤（3）的全部物料，在130℃-150℃的温度下，蒸煮30-60分钟；
（3）升温至160℃-180℃，继续保持30-60分钟；
（4）分别收集蒸煮浆料和固体酸催化剂，蒸煮浆料用80-90℃的水清洗；
（5）在蒸煮浆料中，加入氢氧化钠溶液，浸泡，然后蒸煮，收集2次蒸煮浆料；
（6）将硫代硫酸钠和过氧化氢溶液加入2次蒸煮浆料，再加水，漂白，获得所述芦竹溶解浆。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水解溶液重量与芦竹料片重量的比为1.5～2∶1；
固体酸催化剂的重量用量为芦竹料片的5～15%；
所述水解溶液的重量份数包括：
Figure FDA00001831830100011
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，在蒸煮浆料中，加入重量浓度为5-10%氢氧化钠溶液，浸泡，然后在130℃-150℃下蒸煮30-60分钟，收集2次蒸煮浆料；所述氢氧化钠溶液的重量用量，以氢氧化钠计，为原料芦竹料片的5～6%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，将硫代硫酸钠和过氧化氢溶液加入2次蒸煮浆料，再加水，90℃-120℃漂白，获得芦竹溶解浆，组分的重量用量为：原料芦竹料片∶硫代硫酸钠＝1：0.05～0.15；原料芦竹料片∶重量浓度30%过氧化氢＝1：0.2～0.4。
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