CN102703964A - 铸锭单晶生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铸锭单晶生产方法,在铸锭生产过程中通过安装在坩埚侧壁上的耐高温涡流传感器探测硅料熔化时的固液界面，控制铸锭炉由熔化阶段跳步至长晶阶段。包含以下步骤：1）设备准备：在坩埚侧壁，籽晶面以上安放耐高温涡流传感器，涡流传感器中心与籽晶面的距离为1/2-1/3涡流传感器探测区域高度；2)装料；3)化料，4)持续测量涡流传感器的电阻率，设定当测量到的电阻率到达转跳点报警设定值时，控制铸锭炉由熔化阶段跳步至长晶阶段，转跳点报警设定值在1000Ω·m-9Ω·m；5)长晶、退火、冷却、出炉。本发明的有益效果是：采用本发明的方法，可以稳定得把铸锭单晶生产熔化过程籽晶剩余高度控制在目标值±1mm范围内。
Description
技术领域
本发明涉及一种铸锭单晶生产方法。
背景技术
在光伏产业中，高光电转换效率和低成本一直是各光伏企业所追求的，晶体硅作为当前最主要的太阳电池材料，其电池具有较高的光电转换效率。太阳能晶体硅主要包括直拉法(CZ)单晶硅和铸锭法多晶硅。
直拉法得到的单晶硅具有缺陷密度低，光电转换效率高特点，特别是碱制绒电池工艺的应用，使其表面形成规则的金字塔织构，提高了表面光的吸收，从而大大提高了光电转换效率。但是直拉法具有产率低、成本高等缺点，与市场发展要求低成本相背。
铸锭法多晶硅，具有成本低、产率高等优点，且氧含量低于CZ法单晶硅，生产出的光伏组件光衰减较CZ法低，但是转换效率也低1.5-2%。
铸锭法单晶硅，也叫准单晶、晶单晶、次单晶，作为当前国内外企业均在积极开发的一种，是在石英坩埚底部铺一层单晶硅块，然后上面装上多晶硅料，在熔化的过程保持籽晶块被熔化一定高度，但不能熔化完，然后以单晶诱导的方式向上定向凝固出单晶硅锭。该方法既保持了铸锭法成本低、产率高、氧含量低等优点，又具有了单晶晶体缺陷密度低，而且可以利用碱制绒电池工艺，达到接近于CZ法的转换效率，且做成的组件具有较低的光衰减。
在铸锭单晶生产过程中，在一定程度上可以通过底部热电偶测量值的变化来间接预测固液界面的高度。但是由于铸锭用石英坩埚的底部厚度公差范围较大（热阻波动较大），且不同炉台之间温度差异性比较大，热场部件的更换之后底部热电偶测温法的精度更受到影响，因此通过底部热电偶监测的方式间接反应固液界面高度的方法精度低，要求籽晶厚度大（通常要大于25mm，才能保证90%的成功率）。
而籽晶用量比例的高低对铸锭单晶的成本影响较大，因此当前还没有很好的方法来经济的解决籽晶熔化剩余高度的自动测量，业内基本采用石英棒人工测量方式，这样籽晶高度在15-25mm范围基本能保持95%以上的成功率。但是石英棒高温下会软化且会与硅反应属易耗材，目前每根石英棒的市场售价为800-2000RMB左右，采用石英棒测量成本较高，而且使用石英棒存在操作不当或质量问题引起的裂棒掉入硅液从而造成整个晶锭报废的风险。因此采用石英棒具有成本高、自动化程度低、存在晶锭报废风险等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种铸锭单晶生产方法，克服热电偶间接测量精度低，石英棒人工测量方式，成本高，风险大的缺陷。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种铸锭单晶生产方法,在铸锭生产过程中通过安装在坩埚侧壁上的耐高温涡流传感器探测硅料熔化时的固液界面，控制铸锭炉由熔化阶段跳步至长晶阶段。
包含以下步骤：
1）设备准备：在坩埚侧壁，籽晶面以上安放耐高温涡流传感器，涡流传感器中心与籽晶面的距离为1/2-1/3涡流传感器探测区域高度；
2)把装好铸锭单晶硅硅料的该坩埚放入铸锭炉中；
3)铸锭炉抽空、加热、熔化，控制硅料熔化中后期为逐层向下化料；
4)持续测量涡流传感器的电阻率，设定当测量到的电阻率到达转跳点报警设定值时，控制铸锭炉由熔化阶段跳步至长晶阶段，转跳点报警设定值在1000Ω·m-9Ω·m；
5)长晶、退火、冷却、出炉，得到铸锭单晶锭。
进一步地，涡流传感器包括电感丝和包裹电感丝的外壳，涡流传感器至炉体外涡流感应信号接收处理器之间通过导电丝连接，在炉体内的导电丝与电感丝材质相同，且表面喷镀有高温绝缘层或采用刚玉导管把导电丝隔开引到炉体外。
为实现更加精确的控制，优选，采用的涡流传感器探测区域高度为1-3cm，当籽晶厚度为15-25mm时，转跳点设定值在9-50Ω·m；当使用厚度小于5mm的超薄籽晶时，转跳点设定值在100-1000Ω·m。
本发明的有益效果是：采用本发明的方法，可以稳定得把铸锭单晶生产熔化过程籽晶剩余高度控制在目标值±1mm范围内。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是涡流感应监测铸锭单晶硅生产籽晶熔化剩余高度示意图；
图2是铸锭单晶化料过程涡流传感器检测电阻率-时间关系图；
图中，1.涡流传感器，2.涡流感应信号接收处理器，3.石英坩埚，4.籽晶，5.底板，6.坩埚护板。
具体实施方式
如图1所示，本发明的耐高温涡流传感器1能够1560℃下长期使用，探测区域高度1-3cm。传感器内电感丝由钼、钨、铂、铑等耐高温金属丝加工，传感器外壳由氧化铝、氮化硅等耐高温绝缘材料加工。传感器至炉体外涡流感应信号接收处理器2（集成探头电源输出）之间通过导电丝连接，在炉体内的导电丝与电感丝相同材质，且表面喷镀有高温绝缘层例如用LPCVD镀一层致密氮化硅膜，或采用刚玉导管把导电丝隔开引到炉体外；在炉体外的导电丝采用铜、铝等常用导电丝。
在化料过程中，随着固液界面的下降，涡流感应电阻率测试值随时间而变化，如见图2所示。当硅料未熔化到涡流传感器1探测区域，测量的电阻率值随固体硅温度升高而缓慢下降，从1×106Ω·m下降至3×104Ω·m，当固液界面下降至传感器探测区域时，电阻率测量值显著下降，从1000Ω·m下降至9Ω·m，下降速率与熔化速率和传感器探测区高度有关，熔化速率越大下降越快，传感器探测区高度越小下降越快，当探测区域完全熔化后，电阻率测量值下降平缓，从9Ω·m下降至1Ω·m。
实施例1
将直拉法得到的（100）晶向的单晶硅棒进行开方，得到156×156mm，厚度为20mm的方块籽晶4。
采用标准GT450型石英坩埚3，底板5厚度为2cm，将25块方块籽晶4密排在坩埚底部中心位置，然后加入硼掺杂剂其它多晶硅料，总投料量430kg。
把装好硅料的坩埚置于铸锭炉GT450HP中，石英坩埚3侧面为坩埚护板6，将耐高温涡流传感器1，安放在石英坩埚3侧壁外表面离石墨底板5上表面4.2cm处，涡流传感器1的探测高度为1cm。
关闭炉腔，抽空、加热，当底部热电偶温度为1380℃时，以3cm/h的速度打开隔热笼置5cm，设定顶部热电偶控制器为1560℃进行化料，当熔化过程进行了10小时08分时，涡流传感器1测量的电阻率达到转跳点报警设定值50Ω·m，此时用石英棒测量方法验证，发现固体剩余高度为2.5cm。
以1cm/min的速度打开隔热笼至8cm，顶部热电偶温度控制器设定值调为1450℃，21min后熔化停止，此时用石英棒测量方法验证，发现固体剩余高度为1.7cm。
按照常规铸锭单晶生产工艺完成长晶、退火、冷却、出炉，得到铸锭单晶晶锭。开方后，IR图像检测，显示的籽晶4剩余高度值为1.6cm，籽晶4剩余高度的测量方法为：测量中心晶棒下面的籽晶4缝隙高度，该高度代表了中心区域的籽晶4实际剩余高度。
同样工艺条件重复了10炉，IR图像检测结果，显示的中心晶棒籽晶4剩余高度在1.6-1.8cm。
Claims (4)
1.一种铸锭单晶生产方法,其特征是：在铸锭生产过程中通过安装在坩埚侧壁上的耐高温涡流传感器探测硅料熔化时的固液界面，控制铸锭炉由熔化阶段跳步至长晶阶段。
2.根据权利要求1所述的铸锭单晶生产方法,其特征是：包含以下步骤：
1）设备准备：在坩埚侧壁，籽晶面以上安放耐高温涡流传感器，涡流传感器中心与籽晶面的距离为1/2-1/3涡流传感器探测区域高度；
2)把装好铸锭单晶硅硅块料的该坩埚放入铸锭炉中；
3)铸锭炉抽空、加热、熔化，控制硅料熔化中后期为逐层向下化料；
4)持续测量涡流传感器的电阻率，设定当测量到的电阻率到达转跳点报警设定值时，控制铸锭炉由熔化阶段跳步至长晶阶段，转跳点报警设定值在1000Ω·m-9Ω·m；
5)长晶、退火、冷却、出炉，得到铸锭单晶锭。
3.根据权利要求1或2所述的铸锭单晶生产方法,其特征是：所述的涡流传感器包括电感丝和包裹电感丝的外壳，涡流传感器至炉体外涡流感应信号接收处理器之间通过导电丝连接，在炉体内的导电丝与电感丝材质相同，且表面喷镀有高温绝缘层或采用刚玉导管把导电丝隔开引到炉体外。
4.根据权利要求2所述的铸锭单晶生产方法,其特征是：采用的涡流传感器探测区域高度为1-3cm，当籽晶厚度为15-25mm时，转跳点设定值在9-50Ω·m；当使用厚度小于5mm的超薄籽晶时，转跳点设定值在100-1000Ω·m。
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