CN102702840A - 一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，包括以下步骤：首先在长颈烧瓶中依次加入氢氯金酸,柠檬酸钠和半胱氨酸，震荡后，将混合溶液在室温下静置直至溶液的颜色变为葡萄红且无变化。其次，将制得的纳米金溶液离心，离心出来的沉淀物用去离子水清洗，在去离子水中分散，备用。再次将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮搅拌溶解在去离子水中，剧烈搅拌，在混合溶液中滴入硼氢化钠溶液，溶液颜色由浅棕变为棕色或者深棕。过滤后的溶液离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮。沉淀物在乙醇中分散，备用。最后将纳米金与纳米银按一定重量比混合，将混合体系在聚对苯二甲酸二乙酯或玻璃片上铺开，使溶剂在室温下至200oC蒸发。操作简单方便、制备周期短、重复性好、条件温和、成本低，导电油墨具有性质稳定和导电性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料类制备的技术领域，特别涉及一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法。
背景技术
[0002] 导电油墨作为印制电子技术中使用的关键电子材料, 在薄膜开关、 柔性印制电路、电磁屏蔽、电位器、无线射频识别系统(Radio frequency identif icat ion, RFID)等电子行业中的应用日愈增多, 其应用优势受到了人们广泛关注。
导电油墨是用导电材料(金、银、铜和碳)分散在连结料中制成的糊状油墨，俗称糊剂油墨。具有一定程度导电性质，可作为印刷导电点或导电线路之用。金系导电墨、银系导电墨、铜系导电墨、碳系导电墨等已达到实用化，用于印刷电路、电极、电镀底层、键盘接点、印制电阻等材料。 1)、金系导电油墨
金粉化学性质稳定、导电性能好，但价格昂贵。该油墨用途仅局限于厚膜集成电路。
2)、银系导电油墨
该油墨大量用于薄膜开关的导电印刷。该类产品具有可靠性高、稳定、储存性能高等优点, 但固化温度较高。
3)、铜系导电油墨
铜比银价廉但存在易氧化的缺点。现在多使用经过防氧化处理的铜粉，使用这种油墨印刷的电路不易被氧化，但缺点是一经高温处理就会失去防氧化效果。
近年来, 通过应用纳米技术, 填充纳米级金属颗粒的复合导电油墨具有了一系列与传统导电油墨大不相同的特性,使该类产品从只具有简单的导电性向具有特殊的光、电、磁等多种性能方向发展,成为导电油墨中发展最快的种类。然而，就喷墨印制电路板用纳米金属导电油墨而言，一方面熔融金属的制备温度过高，另一方面，纳米金属导电油墨由于体内残留了绝缘性表面活性剂与杂质，以及部分氧化，烧结温度不同等缺点，造成其电导率偏低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种制备步骤简单、装置设备要求低、性质稳定、导电性良好的导电油墨的制备方法。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案，是采用包括以下步骤的方法：
第一步：在长颈烧瓶中按容积比20：１：１依次加入0.5 mM的氢氯金酸, 1 % (约38.8 mM)的 柠檬酸钠和10 mM的半胱氨酸，震荡5分钟，将混合溶液在室温（293Ｋ）下静置1小时直至溶液的颜色变为葡萄红且四小时后没有变化。然后，将制得的纳米金溶液在10000 rpm下离心10分钟，离心出来的沉淀物用去离子水清洗三次以除去半胱氨酸和氯化钠，在去离子水中分散，备用。
第二步：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌溶解在去离子水中，剧烈搅拌，在混合溶液中滴入硼氢化钠溶液，溶液颜色由浅棕变为棕色或者深棕。继续搅拌溶液5分钟，过滤以除去未溶解的杂质。得到的溶液在14000 rpm下离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。沉淀物在乙醇中分散，备用。
第三步：将由以上步骤得到的纳米金与纳米银按重量比4：１或３：２混合，将混合体系在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）或玻璃上铺开，使溶剂在室温（293Ｋ）至200oC下蒸发。
按上述方案，所述的在第二步中的剧烈搅拌是由转速为2500 rpm/min的搅拌器进行。
按上述方案，所述的第三步，将纳米金与纳米银按4:1的重量比混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在室温下蒸发。
按上述方案，所述的第三步，将纳米金与纳米银按4:1的重量比混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在50oC下蒸发。
按上述方案，所述的第三步，将纳米金与纳米银按4:1的重量比混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在100oC下蒸发。
按上述方案，所述的第三步，将纳米金与纳米银按4:1的重量比混合，分散在玻璃片上铺开，使溶剂在200oC下蒸发。
按上述方案，所述的第三步，将纳米金与纳米银按3:2的重量比混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在室温下蒸发。
按上述方案，所述的第三步，将纳米金与纳米银按3:2的重量比混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在50oC下蒸发。
按上述方案，所述的第三步，将纳米金与纳米银按3:2的重量比混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在100oC下蒸发。
按上述方案，所述的第三步，将纳米金与纳米银按3:2的重量比混合，分散在玻璃片上铺开，使溶剂在200oC下蒸发。
本发明与现有技术相比具有以下的主要优点：
由附图1~附图4可见，其一，利用不同重量比的纳米金和纳米银的混合体系和不同的溶剂蒸发温度可获得不同导电性的导电油墨。
其二，利用上述方法制备的导电油墨具有金系和银系导电油墨的优点，性质稳定、导电性能好，但价格比金系导电油墨低，固化温度比银系导电油墨低。 总之，本发明通过控制纳米金和纳米银的重量比和溶剂蒸发温度，来制备不同导电性的导电油墨，不仅操作简单方便、制备周期短、重复性好、条件温和、成本低，而且不需要特殊的设备，产物同时具有性质稳定和导电性好等优点。
附图说明
图1为在室温下，不同重量比的纳米金和纳米银的混合体系制得的导电油墨的导电性图谱。
图2为在50oC下，不同重量比的纳米金和纳米银的混合体系制得的导电油墨的导电性图谱。
图3为在100oC下，不同重量比的纳米金和纳米银的混合体系制得的导电油墨的导电性图谱。
图4为在200oC下，不同重量比的纳米金和纳米银的混合体系制得的导电油墨的导电性图谱。
具体实施方式
本发明是将纳米金与纳米银按设定重量比混合，将混合体系在在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在设定温度下蒸发。通过控制纳米金和纳米银的重量比和溶剂蒸发温度，来制备不同导电性的导电油墨。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不仅仅局限于下面的实施例，其中的容积和重量只是举例说明，批量制备时可按其比例放大。
实施例1：
第一步，在长颈烧瓶中依次加入0.5 mM, 10 ml 氢氯金酸, 1 % (约38.8 mM), 0.5 ml 柠檬酸钠和10 mM和0.5 ml的半胱氨酸，震荡5分钟，将混合溶液在室温（293Ｋ）下静置1小时直至溶液的颜色变为葡萄红且四小时后没有变化。然后，将纳米金溶液在10000 rpm下离心10分钟，离心出来的沉淀物用去离子水清洗三次以除去半胱氨酸和氯化钠，在10 ml 去离子水中分散，备用。
第二步，将0.5 g硝酸银和0.5 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌溶解在100 mL去离子水中，剧烈搅拌。在混合溶液中滴入8 mL (10 mg/mL) 现配的硼氢化钠溶液，溶液颜色由浅棕变为棕色或者深棕。继续搅溶液5分钟，然后过滤以除去未溶解的杂质。最后得到的溶液在14000 rpm下离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。收集沉淀物并在10 ml乙醇中分散，备用。
第三步，将由以上步骤得到的纳米金与纳米银按4:1的重量比混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在室温下蒸发。即得到导电率为3.8×105 S/cm的导电油墨。
实施例2：
第一步，在长颈烧瓶中依次加入0.5 mM, 10 ml 氢氯金酸, 1 % (约38.8 mM), 0.5 ml 柠檬酸钠和10 mM和0.5 ml的半胱氨酸，震荡5分钟，将混合溶液在室温下静置1小时直至溶液的颜色变为葡萄红且四小时后没有变化。然后，将纳米金溶液在10000 rpm下离心10分钟，离心出来的沉淀物用去离子水清洗三次以除去半胱氨酸和氯化钠，在10 ml 去离子水中分散，备用。
第二步，将0.5 g硝酸银和0.5 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌溶解在100 mL去离子水中，剧烈搅拌。在混合溶液中滴入8 mL (10 mg/mL) 现配的硼氢化钠溶液，溶液颜色由浅棕变为棕色或者深棕。继续搅溶液5分钟，然后过滤以除去未溶解的杂质。最后得到的溶液在14000 rpm下离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。收集沉淀物并在10 ml乙醇中分散，备用。
第三步，将由以上步骤得到的纳米金与纳米银按4:1的重量比混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在50oC下蒸发。即得到导电率为4.2×105 S/cm的导电油墨。
实施例3：
第一步，在长颈烧瓶中依次加入0.5 mM, 10 ml 氢氯金酸, 1 % (约38.8 mM), 0.5 ml 柠檬酸钠和10 mM和0.5 ml的半胱氨酸，震荡5分钟，将混合溶液在室温下静置1小时直至溶液的颜色变为葡萄红且四小时后没有变化。然后，将纳米金溶液在10000 rpm下离心10分钟，离心出来的沉淀物用去离子水清洗三次以除去半胱氨酸和氯化钠，在10 ml 去离子水中分散，备用。
第二步，将0.5 g硝酸银和0.5 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌溶解在100 mL去离子水中，剧烈搅拌。在混合溶液中滴入8 mL (10 mg/mL) 现配的硼氢化钠溶液，溶液颜色立即由浅棕变为棕色或者深棕。继续搅溶液5分钟，然后过滤以除去未溶解的杂质。最后得到的溶液在14000 rpm下离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。收集沉淀物并在10 ml乙醇中分散，备用。
第三步，将由以上步骤得到的纳米金与纳米银按4:1的重量比混合，分散聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在100oC下蒸发，即得到导电率为4.6×105 S/cm的导电油墨。
实施例4：
第一步，在长颈烧瓶中依次加入0.5 mM, 10 ml 氢氯金酸, 1 % (约38.8 mM), 0.5 ml 柠檬酸钠和10 mM和0.5 ml的半胱氨酸，震荡5分钟，将混合溶液在室温下（约293K）静置1小时直至溶液的颜色变为葡萄红且四小时后没有变化。然后，将纳米金溶液在10000 rpm下离心10分钟，离心出来的沉淀物用去离子水清洗三次以除去半胱氨酸和氯化钠，在10 ml 去离子水中分散，备用。
第二步，将0.5 g硝酸银和0.5 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌溶解在100 mL去离子水中，剧烈搅拌。在混合溶液中滴入8 mL (10 mg/mL) 现配的硼氢化钠溶液，溶液颜色立即由浅棕变为棕色或者深棕。继续搅溶液5分钟，然后过滤以除去未溶解的杂质。最后得到的溶液在14000 rpm下离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。收集沉淀物并在10 ml乙醇中分散，备用。
第三步，将由以上步骤得到的纳米金与纳米银按4:1的重量比混合，分散在玻璃片上铺开，使溶剂在200oC下蒸发，即得到导电率为4.6×105 S/cm的导电油墨。
实施例5：
第一步，在长颈烧瓶中依次加入0.5 mM, 10 ml 氢氯金酸, 1 % (约38.8 mM), 0.5 ml 柠檬酸钠和10 mM和0.5 ml的半胱氨酸，震荡5分钟，将混合溶液在室温下（约293K）静置1小时直至溶液的颜色变为葡萄红且四小时后没有变化。然后，将纳米金溶液在10000 rpm下离心10分钟，离心出来的沉淀物用去离子水清洗三次以除去半胱氨酸和氯化钠，在10 ml 去离子水中分散，备用。
第二步，将0.5 g硝酸银和0.5 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌溶解在100 mL去离子水中，剧烈搅拌。在混合溶液中滴入8 mL (10 mg/mL) 现配的硼氢化钠溶液，溶液颜色立即由浅棕变为棕色或者深棕。继续搅溶液5分钟，然后过滤以除去未溶解的杂质。最后得到的溶液在14000 rpm下离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。收集沉淀物并在10 ml乙醇中分散，备用。
第三步，将由以上步骤得到的纳米金与纳米银按3:2的重量比混合，分散聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在室温下蒸发，即得到导电率为0 ×105 S/cm的油墨。
实施例6：
第一步，在长颈烧瓶中依次加入0.5 mM, 10 ml 氢氯金酸, 1 % (约38.8 mM), 0.5 ml 柠檬酸钠和10 mM和0.5 ml的半胱氨酸，震荡5分钟，将混合溶液在室温下（约293K）静置1小时直至溶液的颜色变为葡萄红且四小时后没有变化。然后，将纳米金溶液在10000 rpm下离心10分钟，离心出来的沉淀物用去离子水清洗三次以除去半胱氨酸和氯化钠，在10 ml 去离子水中分散，备用。
第二步，将0.5 g硝酸银和0.5 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌溶解在100 mL去离子水中，剧烈搅拌。在混合溶液中滴入8 mL (10 mg/mL) 现配的硼氢化钠溶液，溶液颜色立即由浅棕变为棕色或者深棕。继续搅溶液5分钟，然后过滤以除去未溶解的杂质。最后得到的溶液在14000 rpm下离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。收集沉淀物并在10 ml乙醇中分散，备用。
第三步，将由以上步骤得到的纳米金与纳米银按3:2的重量比混合，分散聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在50oC下蒸发，即得到导电率为4.0×105 S/cm的导电油墨。
实施例7：
第一步，在长颈烧瓶中依次加入0.5 mM, 10 ml 氢氯金酸, 1 % (约38.8 mM), 0.5 ml 柠檬酸钠和10 mM和0.5 ml的半胱氨酸，震荡5分钟，将混合溶液在室温下（约293K）静置1小时直至溶液的颜色变为葡萄红且四小时后没有变化。然后，将纳米金溶液在10000 rpm下离心10分钟，离心出来的沉淀物用去离子水清洗三次以除去半胱氨酸和氯化钠，在10 ml 去离子水中分散，备用。
第二步，将0.5 g硝酸银和0.5 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌溶解在100 mL去离子水中，剧烈搅拌。在混合溶液中滴入8 mL (10 mg/mL) 现配的硼氢化钠溶液，溶液颜色立即由浅棕变为棕色或者深棕。继续搅溶液5分钟，然后过滤以除去未溶解的杂质。最后得到的溶液在14000 rpm下离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。收集沉淀物并在10 ml乙醇中分散，备用。
第三步，将由以上步骤得到的纳米金与纳米银按3:2的重量比混合，分散聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在100oC下蒸发，即得到导电率为4.3×105 S/cm的导电油墨。
实施例8：
第一步，在长颈烧瓶中依次加入0.5 mM, 10 ml 氢氯金酸, 1 % (约38.8 mM), 0.5 ml 柠檬酸钠和10 mM和0.5 ml的半胱氨酸，震荡5分钟，将混合溶液在室温下（约293K）静置1小时直至溶液的颜色变为葡萄红且四小时后没有变化。然后，将纳米金溶液在10000 rpm下离心10分钟，离心出来的沉淀物用去离子水清洗三次以除去半胱氨酸和氯化钠，在10 ml 去离子水中分散，备用。
第二步，将0.5 g硝酸银和0.5 g 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌溶解在100 mL去离子水中，剧烈搅拌。在混合溶液中滴入8 mL (10 mg/mL) 现配的硼氢化钠溶液，溶液颜色立即由浅棕变为棕色或者深棕。继续搅溶液5分钟，然后过滤以除去未溶解的杂质。最后得到的溶液在14000 rpm下离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）。收集沉淀物并在10 ml乙醇中分散，备用。
第三步，将由以上步骤得到的纳米金与纳米银按3:2的比例混合，分散在玻璃片上铺开，使溶剂在200oC下蒸发，即得到导电率为4.5×105 S/cm的导电油墨。
Claims (10)
1.一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，其特征在于：采用包括以下步骤的方法：
第一步：在长颈烧瓶中按容积比20：１：１依次加入0.5 mM的氢氯金酸, 1 % (约38.8 mM)的 柠檬酸钠和10 mM的半胱氨酸，震荡5分钟，将混合溶液在室温（293Ｋ）下静置1小时直至溶液的颜色变为葡萄红且四小时后没有变化；然后，将制得的纳米金溶液在10000 rpm下离心10分钟，离心出来的沉淀物用去离子水清洗三次以除去半胱氨酸和氯化钠，在去离子水中分散，备用；
第二步：将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）搅拌溶解在去离子水中，剧烈搅拌，在混合溶液中滴入硼氢化钠溶液，溶液颜色由浅棕变为棕色或者深棕；继续搅拌溶液5分钟，过滤以除去未溶解的杂质；得到的溶液在14000 rpm下离心以除去过量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）；沉淀物在乙醇中分散，备用；
第三步：将由第一步和第二步得到的纳米金与纳米银按重量比4：１或３：２混合，将混合体系在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）或玻璃上铺开，使溶剂在室温（293Ｋ）至200oC下蒸发。
2.根据权利要求1所述的一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，其特征在于：所述的第二步中，剧烈搅拌是由转速为2500 rpm/min的搅拌器进行。
3.根据权利要求1所述的一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，其特征在于：所述的第三步，将由第一步和第二步得到的纳米金与纳米银按重量比4:1混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在室温下蒸发。
4.根据权利要求1所述的一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，其特征在于：所述的第三步，将由第一步和第二步得到的纳米金与纳米银按重量比4:1混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在50oC下蒸发。
5.根据权利要求1所述的一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，其特征在于：所述的第三步，将由第一步和第二步得到的由第一和第二步得到的纳米金与纳米银按重量比4:1混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在100oC下蒸发。
6.根据权利要求1所述的一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，其特征在于：所述的第三步，将由第一步和第二步得到的纳米金与纳米银按重量比4:1混合，分散在玻璃片上铺开，使溶剂在200oC下蒸发。
7.根据权利要求1所述的一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，其特征在于：所述的第三步，将由第一步和第二步得到的纳米金与纳米银按重量比3:2混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在室温下蒸发。
8.根据权利要求1所述的一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，其特征在于：所述的第三步，将由第一步和第二步得到的纳米金与纳米银按重量比3:2混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在50oC下蒸发。
9.根据权利要求1所述的一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，其特征在于：所述的第三步，将由第一步和第二步得到的纳米金与纳米银按重量比3:2混合，分散在聚对苯二甲酸二乙酯（PET）铺开，使溶剂在100oC下蒸发。
10.根据权利要求1所述的一种用纳米金和纳米银的混合体系制备导电油墨的方法，其特征在于：所述的第三步，将由第一步和第二步得到的纳米金与纳米银按重量比3:2混合，分散在玻璃片上铺开，使溶剂在200oC下蒸发。
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