CN102701980A - 环保增塑剂六氢苯二甲酸二异壬酯的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二异壬酯的合成方法，首先通过常规的将顺丁烯二酸酐(马来酸酐)加热溶解于适量苯中，加热升温，经流量计通入丁二烯进行双烯加成反应，得四氢苯二甲酸酐，将所得的四氢苯二甲酸酐进行高压加氢得六氢苯二甲酸酐，再经过与异壬醇酯化、脱醇、精制、压滤制得，通过本发明的方法制得的环保增塑剂六氢苯二甲酸二异壬酯的开发和应用将会产生理想的社会和经济效益。

Description

环保增塑剂六氢苯二甲酸二异壬酯的合成方法
技术领域
本发明属于塑料助剂技术领域，涉及一种增塑剂的合成，具体涉及一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二异壬酯的合成方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯类增塑剂，因其含有芳香环，不易生物降解，同时有致癌的可能性，近几年来欧盟先后出台多个法案和指令，严格限制邻苯二甲酸酯类增塑剂(DOP等)用于食品包装、医疗用品和儿童玩具及其他与人体密切接触的PVC制品中，因此开发和生产绿色环保增塑剂势在必行。六氢苯二甲酸二异壬酯是一种非邻苯二甲酸酯类增塑剂，目前被认为最有可能替代邻苯二甲酸酯用于PVC敏感性应用(如医疗用品、食品包装和儿童玩具等)，符合当今世界环保潮流和国际环保要求。六氢苯二酸二异壬酯具有邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)类似结构和性能，与PVC等树脂的配混料加工性能良好，无色透明无气味，完全环保，迁移性小、挥发性低，低温性能优异，无霉菌／真菌生长，卓越的毒理特性，其增塑的制品在弹性、透明性和低温性能远优于用DOP和DINP等增塑的制品，更重要的是其增塑的制品在自然环境中可自行生物降解，不造成环境污染，有益于人类的卫生安全。六氢苯二酸二异壬酯是一类安全环保新型增塑剂，为软质PVC产品的第一选择，主要用于：医疗用品；食品包装；儿童玩具和儿童护理品；低异味汽车用缆线，汽车内饰件；所有类型的食品包装涂料、织物涂料和印刷油墨；与人体密切接触的其他用品，如运动和休闲产品、手套、浴帘、鞋类、桌布等。
发明内容
本发明提供了一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二异壬酯的合成方法。
首先通过常规的将顺丁烯二酸酐(马来酸酐)加热溶解于适量苯中，加热升温，经流量计通入丁二烯进行双烯加成反应，得四氢苯二甲酸酐，将所得的四氢苯二甲酸酐进行高压加氢得六氢苯二甲酸酐，再经过与异壬醇酯化、脱醇、精制、压滤制得。
通过本发明的方法制得的环保增塑剂六氢苯二甲酸二异壬酯的开发和应用将会产生理想的社会和经济效益。
具体实施方式
Figure BDA00001833596700011
经流量计通入丁二烯进行双烯加成反应，得四氢苯二甲酸酐，将所得的四氢苯二甲酸酐进行高压加氢得六氢苯二甲酸酐。
实施例1
1、六氢苯二甲酸酐与异壬醇的投料比(物质的量比)为1∶2.8，催化剂选择固体超强酸，加入的质量分数为0.4‰，反应温度为225℃，酯化时间5h，收率99.5％。
2、酯化反应结束后，利用酯化反应余热进行脱醇，脱醇时应使反应体系处于减压状态，控制好压力、温度，回收醇中要求含酯量越低越好，否则循环使用会使产品色泽加深。
3、本工艺精制包括汽提和吸附脱色。汽提的方法是在减压条件下，在精制釜中用直接蒸汽闪蒸，将粗酯中的残留醇和少量低沸物脱除，提高产品的纯度和闪点等指标，汽提精制过程应严格控制过程参数，如温度、压力、蒸汽流量等。汽提结束后，加入质量分数为0.5％左右的活性炭进行吸附脱色，提高最终成品的品质。
4、采用离心式过滤器作为过滤设备，提高生产效率和收率，过滤时控制好温度、压力、流量等，过滤后的酯即为纯化产品。
实施例2
1、六氢苯二甲酸酐与异壬醇的投料比(物质的量比)为1∶3.0，催化剂选择固体超强酸，加入的质量分数为0.5‰，反应温度为220℃，酯化时间4.5h，收率99.7％。
2、酯化反应结束后，利用酯化反应余热进行脱醇，脱醇时应使反应体系处于减压状态，控制好压力、温度，回收醇中要求含酯量越低越好，否则循环使用会使产品色泽加深。
3、本工艺精制包括汽提和吸附脱色。汽提的方法是在减压条件下，在精制釜中用直接蒸汽闪蒸，将粗酯中的残留醇和少量低沸物脱除，提高产品的纯度和闪点等指标，汽提精制过程应严格控制过程参数，如温度、压力、蒸汽流量等。汽提结束后，加入质量分数为0.5％左右的活性炭进行吸附脱色，提高最终成品的品质。
4、采用离心式过滤器作为过滤设备，提高生产效率和收率，过滤时控制好温度、压力、流量等，过滤后的酯即为纯化产品。
实施例3
Figure BDA00001833596700021
2、酯化反应结束后，利用酯化反应余热进行脱醇，脱醇时应使反应体系处于减压状态，控制好压力、温度，回收醇中要求含酯量越低越好，否则循环使用会使产品色泽加深。
3、本工艺精制包括汽提和吸附脱色。汽提的方法是在减压条件下，在精制釜中用直接蒸汽闪蒸，将粗酯中的残留醇和少量低沸物脱除，提高产品的纯度和闪点等指标，汽提精制过程应严格控制过程参数，如温度、压力、蒸汽流量等。汽提结束后，加入质量分数为0.5%左右的活性炭进行吸附脱色，提高最终成品的品质。
4、采用离心式过滤器作为过滤设备，提高生产效率和收率，过滤时控制好温度、压力、流量等，过滤后的酯即为纯化产品。
通过本发明的方法制得的环保增塑剂六氢苯二甲酸二异壬酯的开发和应用将会产生理想的社会和经济效益。

Claims (1)

1.一种环保增塑剂六氢苯二甲酸二异壬酯的合成方法，通过常规的将顺丁烯二酸酐加热溶解于适量苯中，加热升温，经流量计通入丁二烯进行双烯加成反应，得四氢苯二甲酸酐，将所得的四氢苯二甲酸酐进行高压加氢得六氢苯二甲酸酐，其特征在于，还包括以下步骤：
a、酯化：六氢苯二甲酸酐与异壬醇按照物质的量比1：2.8～3.2混合，加入质量分数为0.4‰～0.6‰的固体超强酸催化剂，在215～225℃下，酯化反应4～5h；
b、脱醇：用酯化反应余热减压状态下进行脱醇；
c、精制：减压条件下，在精制釜中直接蒸汽闪蒸，脱除粗酯中的残留醇和少量低沸物；
d、压滤：离心过滤得纯化的六氢苯二甲酸二异壬酯。
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