CN102701928A - 一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法 - Google Patents

一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法 Download PDF

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王少培
肖钦荣
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Abstract

本发明公开了一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法。本发明包括如下步骤：（1）在生产香兰素的甲苯结晶底料中加入酒精水溶液，加热搅拌，进行萃取；（2）萃取后静置至完全分为酒水相和油相；（3）将步骤（2）所得油相用酒精水溶液萃取，得酒水相和油相；（4）将步骤（2）与步骤（3）获得的酒水相混合，浓缩回收酒精水溶液，剩余料经冷冻和过滤，过滤所得固体经重结晶后即得香兰素。本发明可以得到合格的香兰素，且过程中几乎没有废水产生，萃取的酒精水溶液经过回收后可以循环利用；油相经过蒸馏，可以回收反应中的起始原料。

Description

一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法
技术领域
本发明属于香料生产废料处理领域，具体涉及一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法。
背景技术
香兰素作为全球全球产量最大、应用最为广泛的香料之一，生产方法一直受到人们的关注。香兰素又名香草醛,学名3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，以其香气幽雅、持久，广泛的应用于所有的香型，应用于食品、医药、日用化工等领域。
在香兰素生产中，香兰素的粗品经过一次结晶而取得，其具体过程一般是将香兰素溶于结晶溶剂中经过结晶得到香兰素，母液经过蒸馏回收溶剂，剩余的结晶底料中仍含有一定量的香兰素，直接排放会造成浪费。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法。
本发明的技术方案如下：
一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法，包括如下步骤：
（1）在生产香兰素的甲苯结晶底料中加入酒精水溶液，加热搅拌，进行萃取；
（2）萃取后静置至完全分为酒水相和油相；
（3）将步骤（2）所得油相用酒精水溶液萃取，得酒水相和油相；
（4）将步骤（2）与步骤（3）获得的酒水相混合，浓缩回收酒精水溶液，剩余料经冷冻和过滤，过滤所得固体经重结晶后即得香兰素。
所述步骤（1）的酒精水溶液中的酒精浓度为10~30%，加热温度为40~60℃，搅拌时间为0.5~2小时，酒精水溶液与生产香兰素的甲苯结晶底料的重量比为3~5:1。
优选的，所述步骤（1）的酒精水溶液中的酒精浓度为25%，加热温度为55℃，搅拌时间为0.5~1小时，酒精水溶液与生产香兰素的甲苯结晶底料的重量比为4:1。
所述步骤（3）萃取的次数为1~3次。
优选的，所述步骤（3）萃取的次数为2次。
所述步骤（4）的冷冻时间为8~14小时。
在本发明的一个优选实施方案中，还包括步骤（5）：将步骤（2）与步骤（3）获得的油相混合，经蒸馏回收生产香兰素的反应的起始原料，剩余的蒸馏残渣进行焚烧处理。
本发明的有益效果是：
1本发明中几乎没有废水产生，萃取的酒精水溶液经过回收后可以循环利用；
2将酒水相浓缩、冷冻得到的固体经过结晶可以得到合格的香兰素。
3油相经过蒸馏，回收反应中的起始原料，该原料可以用于投入制备香兰素的可以进行再反应而得到香兰素，蒸馏得到的锅底可以拿去焚烧用于产生热能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
（1）在200kg生产香兰素的甲苯结晶底料中加入800L的20%的酒精水溶液，加热至40℃，搅拌2小时，进行萃取；
（2）萃取后静置至完全分为酒水相和油相；
（3）在步骤（2）所得油相中加入800L的20%酒精水溶液，进行2次萃取，得酒水相和油相；
（4）将步骤（2）与步骤（3）获得的酒水相混合，浓缩回收酒精水溶液，剩余料经冷冻过夜（约8~14小时）后过滤，过滤所得固体经重结晶后得15kg香兰素。
（5）将步骤（2）与步骤（3）获得的油相混合，经蒸馏回收生产香兰素的反应的起始原料，剩余的蒸馏残渣进行焚烧处理。
实施例2
（1）在200kg生产香兰素的甲苯结晶底料中加入800L的25%的酒精水溶液，加热至55℃，搅拌0.5-1小时，进行萃取；
（2）萃取后静置至完全分为酒水相和油相；
（3）在步骤（2）所得油相中加入800L的25%酒精水溶液，进行2次萃取，得酒水相和油相；
（4）将步骤（2）与步骤（3）获得的酒水相混合，浓缩回收酒精水溶液，剩余料经冷冻过夜（约8~14小时）后过滤，过滤所得固体经重结晶后得23kg香兰素。
（5）将步骤（2）与步骤（3）获得的油相混合，经蒸馏回收生产香兰素的反应的起始原料，剩余的蒸馏残渣进行焚烧处理。
以下是本实施例中，萃取的不同阶段的香兰素的含量（气相色谱）：
  名称   溶剂含量   香兰素   丁香酚   异丁香酚
  母液的底料   22.80   16.8   33.4   4.24
  一次萃取后   19.38   7.3   34.2   4.59
  油相第一次萃取后   11.2   3.84   39.58   5.33
  油相第二次萃取后   7.42   0.70   41.73   5.82
从以上的数据可以看出，经过3次萃取以后香兰素的含量已经明显下降1%以下，很好的达到了回收香兰素的目的。
实施例3
（1）在200kg生产香兰素的甲苯结晶底料中加入800L的30%的酒精水溶液，加热至60℃，搅拌2小时，进行萃取；
（2）萃取后静置至完全分为酒水相和油相；
（3）在步骤（2）所得油相中加入800L的30%酒精水溶液，进行2次萃取，得酒水相和油相；
（4）将步骤（2）与步骤（3）获得的酒水相混合，浓缩回收酒精水溶液，剩余料经冷冻过夜（约8~14小时）后过滤，过滤所得固体经重结晶后得18kg香兰素。
（5）将步骤（2）与步骤（3）获得的油相混合，经蒸馏回收生产香兰素的反应的起始原料，剩余的蒸馏残渣进行焚烧处理。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在生产香兰素的甲苯结晶底料中加入酒精水溶液，加热搅拌，进行萃取；
（2）萃取后静置至完全分为酒水相和油相；
（3）将步骤（2）所得油相用酒精水溶液萃取，得酒水相和油相；
（4）将步骤（2）与步骤（3）获得的酒水相混合，浓缩回收酒精水溶液，剩余料经冷冻和过滤，过滤所得固体经重结晶后即得香兰素。
2.如权利要求1所述的一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法，其特征在于：所述步骤（1）的酒精水溶液中的酒精浓度为10~30%，加热温度为40~60℃，搅拌时间为0.5~2小时，酒精水溶液与生产香兰素的甲苯结晶底料的重量比为3~5:1。
3.如权利要求2所述的一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法，其特征在于：所述步骤（1）的酒精水溶液中的酒精浓度为25%，加热温度为55℃，搅拌时间为0.5~1小时，酒精水溶液与生产香兰素的甲苯结晶底料的重量比为4:1。
4.如权利要求1所述的一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法，其特征在于：所述步骤（3）萃取的次数为1~3次。
5.如权利要求4所述的一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法，其特征在于：所述步骤（3）萃取的次数为2次。
6.如权利要求1所述的一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法，其特征在于：所述步骤（4）的冷冻时间为8~14小时。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的一种从生产香兰素的甲苯结晶底料中回收香兰素的方法，其特征在于：还包括步骤（5）：将步骤（2）与步骤（3）获得的油相混合，经蒸馏回收生产香兰素的反应的起始原料，剩余的蒸馏残渣进行焚烧处理。
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