CN102701782A - 使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，它的步骤如下：（1）将MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF粉料混合均匀，MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比为20~40：15~18：12~15：10~20：20~35，在1400-1600℃的条件下熔化并水淬，研磨，过300~400目筛，制成混合粉料；（2）将混合粉料、碳粉和羟基磷灰石按质量比为5~10：30~50：40~65混合均匀，模压成型，然后移入真空烧结炉中，在1000-1200℃的条件下烧结析晶，保温1-3小时，制成烧结坯；（3）将烧结坯移入氧气炉中煅烧，温度为800-900℃，时间为2-3小时。本发明可获得强度为90-200MPa，孔隙率为30-60%的多孔羟基磷灰石材料。
Description
技术领域
本发明属于医用材料技术领域，具体涉及一种使用玻璃陶瓷作为粘接相的多孔羟基磷灰石的制备方法。
背景技术
在医用领域，多孔羟基磷灰石（HAP）是一种性能优异的硬骨组织替代材料，在生物医学领域引起了人们的密切关注，并在生物医学领域应用广泛。多孔HAP的孔隙能为纤维细胞和骨组织向羟基磷灰石生长提供通道和生长空间，增大其它组织与植入体的接触表面积，使界面的软硬组织都能长入孔隙内，形成纤维组织和新骨组织交叉结合的状态，有利于组织液的微循环，为羟基磷灰石深部的新生骨提供营养，促进纤维组织和新生骨的结合和生长。
羟基磷灰石制成适当孔径的多孔陶瓷，小孔径气孔提供巨大的比表面积，大气孔形成连通孔道，内表面远远大于外表面积，且具有较高的吸附势，集吸附、表面过滤和深层过滤于一体，可以作为吸附和过滤材料。
现有多孔HAP的制备方法主要有：自然体烧结法、仿生法、造孔剂法、预制体成型法、化学发泡法、模板法、三维设计快速成型技术( RP)。通常造孔剂法可以制得形状复杂、气孔结构不同的多孔制品。姚秀敏等[多孔羟基磷灰石陶瓷的制备，材料物理与化学(专业) 博士论文，2000年，中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室]将羟基磷灰石粉体与生物活性玻璃、PMMA及分散剂、粘结剂混合球磨,烘干后,经干压、等静压成形,在设定温度1200℃下进行烧结,制得抗弯强度<10MPa,孔径<200μm的多孔羟基磷灰石陶瓷。
但是，目前羟基磷灰石多孔陶瓷材料脆性大、强度低、力学性能差，仅能应用于非承载的小型种植体，如人工齿骨、耳骨、充填骨缺损等。作为过滤材料应用也受到限制。
玻璃陶瓷兼有玻璃和陶瓷的优点，机械强度高、耐磨耐腐蚀及热稳定性好，作为结构材料和功能材料则用于国防尖端技术、微电子技术、生物医学等方面。将其作为粘结相，既可以提高多孔材料的强度，又适应生物工程材料相容性的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有多孔HAP普遍强度低，而提供一种使用MgO-SiO2–Al2O3–B2O3–KF玻璃陶瓷作为粘结相的多孔HAP制备方法，以利于该材料应用于承载种植体或作为过滤材料。
本发明的技术方案是：使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，它的步骤如下：
（1）将MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF粉料混合均匀，MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比为20~40：15~18：12~15：10~20：20~35，在1400-1600 ℃的条件下熔化并水淬，研磨，过300~400目筛，制成混合粉料；
（2）将混合粉料、碳粉和羟基磷灰石按质量比为5~10：30~50：40~65混合均匀，模压成型，然后移入真空烧结炉中，在1000-1200 ℃的条件下烧结析晶，保温1-3小时，制成烧结坯；
（3）将烧结坯移入氧气炉中煅烧，温度为800-900℃，时间为2-3小时。
所述步骤（1）中MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比优选为30：16：14：15：30。
所述步骤（2）中混合粉料、碳粉和羟基磷灰石的质量比优选为8：40：50。
使用5-10%的MgO-SiO2–Al2O3–B2O3–KF水淬后的粉料，将其和HAP粉末、适量碳粉混合均匀，压制成型。然后，在真空烧结炉中于高温进行烧结并保温。此时MgO-SiO2–Al2O3–B2O3–KF在高温析晶，转化为玻璃陶瓷，使得HAP获得高的强度。其次，将该烧结制品从高温真空炉中移除，在氧气炉中进行除碳，形成多孔材料。
本发明的有益效果是：本发明以MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF烧结析晶后的玻璃陶瓷作为多孔羟基磷灰石的粘结相。以碳粉为造孔剂。本发明可获得强度为90-200MPa，孔隙率为30-60%的多孔羟基磷灰石材料。
具体实施方式
实施例1
MgO-SiO2–Al2O3–B2O3–KF粉料分别以40.0、15.9、13.8、10.1和20.2均匀混合，放入坩埚中在电阻炉中于1550℃熔化并保温2小时。然后水淬、研磨后过400目筛。将上述玻璃料5%，和30%碳粉、65%羟基磷灰石粉料混合均匀，模压成型。移入真空炉中于1000℃烧结并保温2小时析晶，玻璃陶瓷使羟基磷灰石粘结。上述烧结料移入氧气炉中，在850℃烧结2小时。获得强度为90MPa，孔隙率为30%的多孔羟基磷灰石材料。
实施例2
MgO-SiO2–Al2O3–B2O3–KF粉料分别以20.0、15.9、13.8、17.3和33.0均匀混合，放入坩埚中在电阻炉中于1550℃熔化并保温2小时。然后水淬、研磨后过400目筛。将上述玻璃料10%，和40%碳粉、50%羟基磷灰石粉料混合均匀，模压成型。移入真空炉中于1050℃烧结并保温2小时析晶，玻璃陶瓷使羟基磷灰石粘结。上述烧结料移入氧气炉中，在850℃烧结3小时。获得强度为200MPa，孔隙率为60%的多孔羟基磷灰石材料。
实施例3
使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，它的步骤如下：
（1）将MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF粉料混合均匀，MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比为20：15：12：10：20，在1400 ℃的条件下熔化并水淬，研磨，过300目筛，制成混合粉料；
（2）将混合粉料、碳粉和羟基磷灰石按质量比为5：30：40混合均匀，模压成型，然后移入真空烧结炉中，在1000 ℃的条件下烧结析晶，保温1小时，制成烧结坯；
（3）将烧结坯移入氧气炉中煅烧，温度为800℃，时间为2小时。获得强度为100MPa，孔隙率为40%的多孔羟基磷灰石材料。
实施例4
使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，它的步骤如下：
（1）将MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF粉料混合均匀，MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比为40：18：15：20：35，在1600 ℃的条件下熔化并水淬，研磨，过400目筛，制成混合粉料；
（2）将混合粉料、碳粉和羟基磷灰石按质量比为10：50：65混合均匀，模压成型，然后移入真空烧结炉中，在1200 ℃的条件下烧结析晶，保温3小时，制成烧结坯；
（3）将烧结坯移入氧气炉中煅烧，温度为900℃，时间为3小时。获得强度为150MPa，孔隙率为50%的多孔羟基磷灰石材料。
实施例5
使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，它的步骤如下：
（1）将MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF粉料混合均匀，MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比为30：16：14：15：25，在1500 ℃的条件下熔化并水淬，研磨，过350目筛，制成混合粉料；
（2）将混合粉料、碳粉和羟基磷灰石按质量比为6：40：50混合均匀，模压成型，然后移入真空烧结炉中，在1100 ℃的条件下烧结析晶，保温2小时，制成烧结坯；
（3）将烧结坯移入氧气炉中煅烧，温度为850℃，时间为2.5小时。获得强度为180MPa，孔隙率为45%的多孔羟基磷灰石材料。
实施例6
使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，它的步骤如下：
（1）将MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF粉料混合均匀，MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比为20~40：15~18：12~15：10~20：20~35，在1400-1600 ℃的条件下熔化并水淬，研磨，过300~400目筛，制成混合粉料；
（2）将混合粉料、碳粉和羟基磷灰石按质量比为5~10：30~50：40~65混合均匀，模压成型，然后移入真空烧结炉中，在1000-1200 ℃的条件下烧结析晶，保温1-3小时，制成烧结坯；
（3）将烧结坯移入氧气炉中煅烧，温度为800-900℃，时间为2-3小时。获得强度为90-200MPa，孔隙率为30-60%的多孔羟基磷灰石材料。
实施例7
使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，它的步骤如下：
（1）将MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF粉料混合均匀，MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比为30：16：14：15：30，在1400-1600 ℃的条件下熔化并水淬，研磨，过300~400目筛，制成混合粉料；
（2）将混合粉料、碳粉和羟基磷灰石按质量比为8：40：50混合均匀，模压成型，然后移入真空烧结炉中，在1000-1200 ℃的条件下烧结析晶，保温1-3小时，制成烧结坯；
（3）将烧结坯移入氧气炉中煅烧，温度为800-900℃，时间为2-3小时。获得强度为90-200MPa，孔隙率为30-60%的多孔羟基磷灰石材料。
实施例8
使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，它的步骤如下：
（1）将MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF粉料混合均匀，MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比为30：16：14：15：30，在1500 ℃的条件下熔化并水淬，研磨，过360目筛，制成混合粉料；
（2）将混合粉料、碳粉和羟基磷灰石按质量比为8：40：50混合均匀，模压成型，然后移入真空烧结炉中，在1050 ℃的条件下烧结析晶，保温2小时，制成烧结坯；
（3）将烧结坯移入氧气炉中煅烧，温度为860℃，时间为2小时。获得强度为200MPa，孔隙率为60%的多孔羟基磷灰石材料。
Claims (3)
1. 使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，其特征在于，它的步骤如下：
（1）将MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF粉料混合均匀，MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比为20~40：15~18：12~15：10~20：20~35，在1400-1600 ℃的条件下熔化并水淬，研磨，过300~400目筛，制成混合粉料；
（2）将混合粉料、碳粉和羟基磷灰石按质量比为5~10：30~50：40~65混合均匀，模压成型，然后移入真空烧结炉中，在1000-1200 ℃的条件下烧结析晶，保温1-3小时，制成烧结坯；
（3）将烧结坯移入氧气炉中煅烧，温度为800-900℃，时间为2-3小时。
2. 根据权利要求1所述的使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，其特征在于：所述步骤（1）中MgO、SiO2、Al2O3、B2O3、KF的质量比为30：16：14：15：30。
3. 根据权利要求1所述的使用玻璃陶瓷作为粘结相制备多孔羟基磷灰石的方法，其特征在于：所述步骤（2）中混合粉料、碳粉和羟基磷灰石的质量比为8：40：50。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110590381A (zh) * | 2018-06-12 | 2019-12-20 | 睿健邦生医股份有限公司 | 陶瓷材料的烧结控制方法 |
| CN113979772A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-01-28 | 广东省科学院新材料研究所 | 多孔陶瓷及其粘结剂以及其制备方法与应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1546423A (zh) * | 2003-12-17 | 2004-11-17 | 天津大学 | 自生长磷酸钙晶须强韧多孔生物陶瓷材料的制备方法 |
| CN101011602A (zh) * | 2007-02-06 | 2007-08-08 | 西北工业大学 | 多孔生物陶瓷支架的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1546423A (zh) * | 2003-12-17 | 2004-11-17 | 天津大学 | 自生长磷酸钙晶须强韧多孔生物陶瓷材料的制备方法 |
| CN101011602A (zh) * | 2007-02-06 | 2007-08-08 | 西北工业大学 | 多孔生物陶瓷支架的制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 《中原工学院学报》 20120229 张小立等 "烧结法制MgO-SiO2-Al2O3-B2O3-KF玻璃陶瓷成分设计优化及显微析晶研究" 第23卷, 第1期 * |
| 《功能材料》 20031231 赵冰等 "轻基磷灰石生物陶瓷材料的制备及其新进展" 第34卷, 第2期 * |
| 张小立等: ""烧结法制MgO-SiO2-Al2O3-B2O3-KF玻璃陶瓷成分设计优化及显微析晶研究"", 《中原工学院学报》 * |
| 赵冰等: ""轻基磷灰石生物陶瓷材料的制备及其新进展"", 《功能材料》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110590381A (zh) * | 2018-06-12 | 2019-12-20 | 睿健邦生医股份有限公司 | 陶瓷材料的烧结控制方法 |
| CN113979772A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-01-28 | 广东省科学院新材料研究所 | 多孔陶瓷及其粘结剂以及其制备方法与应用 |
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