CN102701490B

CN102701490B - 一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法

Info

Publication number: CN102701490B
Application number: CN 201210224129
Authority: CN
Inventors: 李忠铭; 万昆; 蒋旭东; 陆茜; 范剑虹; 沈道胜
Original assignee: Jianghan University
Current assignee: Jianghan University
Priority date: 2012-07-02
Filing date: 2012-07-02
Publication date: 2013-11-06
Anticipated expiration: 2032-07-02
Also published as: CN102701490A

Abstract

本发明涉及一种废水处理方法，特别是一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法，它是先将乙酰甲胺磷生产工艺废水用过滤器进行过滤，然后用膜组件进行膜分离，得到浓缩液和含有机物的渗透液，回收渗透液；在浓缩液中加入酸调pH≤5，控制反应温度不超过50℃，进行结晶过滤，分离出无机铵盐，滤液中加入碱进行反应，然后降温至常温，得到三水醋酸钠。本发明采用膜分离法，减少了污染物的排放，实现了清洁生产；采用降温结晶，同时省去传统工艺中先蒸馏出稀醋酸的步骤而直接将滤液用于生产，工艺流程合理，操作方便，能耗低；生成的三水醋酸钠质量标准达到市售标准，提高了生产效益。

Description

一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法

技术领域

本发明涉及一种废水处理方法，特别是一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法。

背景技术

乙酰甲胺磷是一种适用于蔬菜、茶叶、烟草、果树、棉花、水稻、小麦、油菜等作物的杀虫剂，在其生产过程中，萃取后产生一定量的废水。目前国内大部分处理工艺是将此废水经过生化处理后直接排放，该方法处理难度大成本高，在这样的处理过程中往往没有回收水中的物质，造成了资源的浪费；也有一些处理工艺，利用加酸后蒸馏结晶分离出稀醋酸和无机铵盐，但对其中的有机物，如：乙酰甲胺磷这一有毒组分未进行妥善处理；而且蒸馏和结晶过程耗能较大、蒸发结晶不容易实现连续结晶。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述问题作出改进，即本发明的目的是提供一种方便操作的乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法，有效去除有机物，回收并利用废水中的有用物质合成下游产品，减少环境污染，实现乙酰甲胺磷生产工艺废水的综合利用，同时增加生产效益。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：先将乙酰甲胺磷生产工艺废水用过滤器进行过滤，然后用串联的膜组件进行膜分离，得到浓缩液和含有机物的渗透液，回收渗透液；在浓缩液中加入酸调pH≤5，控制反应温度不超过50℃，进行结晶过滤，分离出无机铵盐，滤液中加入碱进行反应，然后降温至常温，得到三水醋酸钠。

本发明采用膜分离法，利用废水中有机物相对其它组分在膜中溶解度和扩散系数的差别，通过渗透将有机物从废水中分离出来，从而减少了污染物的排放，实现清洁生产；采用降温结晶分离无机铵盐，同时省去传统工艺中先蒸馏出醋酸的步骤而直接将滤液与碱进行反应合成下游产品，工艺流程合理，操作方便，能耗低，降低了废水处理成本；降温至常温得到高纯度的三水醋酸钠，实现了含酸废水的有效利用，提高了生产效益。

进一步地，所述的碱为纯碱或烧碱。在所述滤液中加入纯碱，控制反应液比重出料，降温至常温得到三水醋酸钠，三水醋酸钠的质量标准达到市售（化学纯）标准，含酸废水的利用率达98%以上。

所述乙酰甲胺磷生产工艺废水中醋酸铵的重量百分数为30-33%、二氯甲烷重量百分数为0.5%，乙酰甲胺磷重量百分数为0.2%。

所述膜组件是由硅橡胶及其改性物作为膜材料制成的卷式膜串联而成。

在所述膜分离中，经膜分离后的渗透液一侧的压力控制为0.2~0.6Mpa。其中，在浓缩液中加入的酸可以为盐酸、硫酸，或硝酸。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但是本发明并不限于下述实施例。除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。

实施例1

将含醋酸铵30%、二氯甲烷0.5%、乙酰甲胺磷0.2%的乙酰甲胺磷生产工艺废水加入到高位槽中，用预过滤器过滤掉进水中的粗大颗粒物等，优化进水水质，防止膜污染堵塞，乙酰甲胺磷生产工艺废水经预过滤器增压泵输送到硅橡胶及其改性物等作为膜材料的一组串联的卷式膜组件中，从而在膜的低压侧得到含有机物的渗透液，在高压侧得到含醋酸铵60%的浓缩液，即去除了二氯甲烷、乙酰甲胺磷的醋酸铵溶液，其中，控制调节渗透液一侧的压力为0.2Mpa。如图1所示，乙酰甲胺磷生产工艺废水经膜分离后，含乙酰甲胺磷等有机物的渗透液送回至乙酰甲胺磷生产系统进行后续生产，含醋酸铵的浓缩液进行后续结晶过滤。

取500g含醋酸铵为60%的浓缩液，然后加入盐酸150g，调pH=5，控制反应温度为40℃，进行结晶过滤，得到210.5g含量为98.8%的氯化铵，得到436.5g含醋酸53.2%的废酸水。氯化铵回收加以利用，滤出的废酸水直接用于合成下游产品。

取200g含醋酸53.2%的废酸水，加入纯碱100g，控制反应液比重出料，降温至常温，得到231.4g含量为98.5%的三水醋酸钠。废酸水的利用率为98.2%。

实施例2

将含醋酸铵31%、二氯甲烷0.5%、乙酰甲胺磷0.2%的乙酰甲胺磷生产工艺废水加入到高位槽中，用预过滤器过滤掉进水中的粗大颗粒物，然后经预过滤器增压泵输送到硅橡胶及其改性物等作为膜材料的一组串联的卷式膜组件中，从而在膜的低压侧得到含有机物的渗透液，在高压侧得到含醋酸铵60.5%的浓缩液，即去除了二氯甲烷、乙酰甲胺磷的醋酸铵溶液，其中，控制调节渗透液一侧的压力为0.6Mpa。

取500g上述含醋酸铵为60.5%的浓缩液，然后加入盐酸150g，调pH=4，控制反应温度50℃，进行结晶过滤，得到209.0g含量为99.1%的氯化铵，得到439.0g含醋酸53.0%的废酸水。氯化铵回收加以利用，滤出的废酸水直接合成下游产品。

取200g含醋酸53.0%的废酸水，加入纯碱100g，控制反应液比重出料，降温至常温，得到226.1g含量为98.0%的三水醋酸钠。废酸水的利用率为98.0%。

实施例3

将含醋酸铵33%、二氯甲烷0.5%、乙酰甲胺磷0.2%的乙酰甲胺磷生产工艺废水加入到高位槽中，用预过滤器过滤掉进水中的粗大颗粒物，然后经预过滤器增压泵输送到硅橡胶及其改性物等作为膜材料的一组串联的卷式膜组件中，从而在膜的低压侧得到含有机物的渗透液，在高压侧得到含醋酸铵61.2%的浓缩液，即去除了二氯甲烷、乙酰甲胺磷的醋酸铵溶液，其中，控制调节渗透液一侧的压力为0.4Mpa。

取500g上述含醋酸铵为61.2%的浓缩液，然后加入盐酸150g，调pH=3，控制反应温度45℃，进行结晶过滤，得到211g含量为98.5%的氯化铵，得到435.5g含醋酸53.7%的废酸水。氯化铵回收加以利用，滤出的废酸水直接合成下游产品。

取200g含醋酸53.7%的废酸水，加入烧碱75g，控制反应液比重出料，降温至常温，得到231.2g含量为98.3%的三水醋酸钠。废酸水的利用率为98.0%。

Claims

1.一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法，它是先将乙酰甲胺磷生产工艺废水用过滤器进行过滤，然后用膜组件进行膜分离，得到浓缩液和含有机物的渗透液，回收渗透液；在浓缩液中加入酸调pH≤5，控制反应温度不超过50℃，进行结晶过滤，分离出无机铵盐，滤液中加入碱进行反应，然后降温至常温，得到三水醋酸钠；其中，所述滤液中加入的碱为纯碱或烧碱，所述乙酰甲胺磷生产工艺废水中醋酸铵的重量百分数为30-33%、二氯甲烷重量百分数为0.5%，乙酰甲胺磷重量百分数为0.2%。

2.根据权利要求1所述的一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法，其中所述膜组件是由硅橡胶及其改性物作为膜材料制成的卷式膜串联而成。

3.根据权利要求1或2所述的一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的处理方法，其中经膜分离后的渗透液一侧的压力控制为0.2～0.6MPa。