CN102698623A - 一种失稳纳米乳液再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种失稳纳米乳液再生方法,是针对以下组分纳米乳液失稳后的再生处理,以100重量份计,该纳米乳液含有油相15-40份,非离子型表面活性剂10-25份,余量为水,具体再生处理过程如下:将失稳纳米乳液以200-300转/分钟的转速搅拌,并以5℃/min的速度由室温逐渐升温至70-76℃,在该温度下继续搅拌30分钟-60分钟,然后自然降至室温,即得再生后稳定的纳米乳液。本发明实现了失稳纳米乳液的再生还原,操作简单,有效地避免了失稳纳米乳液的浪费,利用本发明再生的纳米乳液具有原纳米乳液本身的性质,具有粒径小、粒度分布窄和稳定性良好的特点,再生的纳米乳液外观和原纳米乳液一致,具有很好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米乳液的制备方法,尤其涉及了一种失稳乳液的再生方法
背景技术
纳米乳液与普通乳液相比液滴粒径小,分散均匀,有一定行的动力学稳定性,能够在数月甚至数年内不发生明显的絮凝和聚结,在石油开采、医药、食品、建筑节能、混凝土节水养护、农业、造纸、人造板、特种陶瓷、轻工等领域能更好地得到广泛应用。
纳米乳液的原料通常包括油相、非离子型表面活性剂和水,油相通常为烷烃(如直链烷烃或者是正构烷烃与异构烷烃的混合物),非离子型表面活性剂可以为聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂(如Tween20、Tween40、Tween60、Tween65或Tween80)与多元醇酯类非离子表面活性剂(如Span20、Span40、Span60、Span65或Span80)的混合物。
上述组分的纳米乳液在温度过高或过低的环境中放置一段时间后,易发生分层、聚结等失稳现象(失去稳定性),而制备纳米乳液的方法虽能批量生产,但能耗高、成本高。将失稳乳液进行再生,既避免了能源和成本的消耗,又实现了废物利用,降低了废弃乳液对环境的破坏,因此再生失稳乳液的方法具有很大的实际意义。
现有文献中没有关于处理失稳纳米乳液方法的报导。
发明内容
针对纳米乳液在温度过高或过低的环境中放置后存在的失稳现象,本发明提供操作简单、能够使失稳纳米乳液恢复稳定性的失稳纳米乳液再生方法。
本发明的失稳纳米乳液再生方法,是针对以下组分纳米乳液失稳后的再生处理,以100重量份计,该纳米乳液含有油相15-40份,非离子型表面活性剂10-25份,余量为水,具体再生处理过程如下:
将失稳纳米乳液以200-300转/分钟的转速搅拌,并以5℃/分钟的速度由室温逐渐升温至70-76℃乳化,在该温度下继续搅拌30分钟-60分钟,然后自然降至室温,即得再生后稳定的纳米乳液。
本发明采用一种改良的PIT方法,所述PIT方法是指将油剂水的混合物通过加热至乳化温度平衡一段时间,再进行急速冷却改变表面活性剂的亲水亲油性,使乳液发生相反转制备纳米乳液,而改良的PIT方法省去了急速冷却的过程,采用常温冷却来实现乳液的降温。本发明实现了失稳纳米乳液的再生还原,操作简单,有效地避免了失稳纳米乳液的浪费,利用本发明再生的纳米乳液具有原纳米乳液本身的性质,具有粒径小、粒度分布窄和稳定性良好的特点,再生的纳米乳液外观和原纳米乳液一致,为淡蓝色或乳白色泛蓝光,粒径多分散因子小于0.2,平均粒径为50nm-300nm,具有很好的稳定性,稳定性特点如下:
①长期稳定性:放置3个月以上外观无变化,即无明显的分层和沉降;
②机械稳定性:3000转/分钟的转速下,离心30分钟至1小时,不分层。
附图说明
图1是不同O/S比(指体系中液体石蜡与非离子型表面活性剂的比例)的失稳纳米乳液再生后与原纳米乳液的平均粒径比较图,。
具体实施方式
实施例1
原纳米乳液的组分:以100重量分计,33.3份液体石蜡,9.4份Tween80,7.3份Span80,50份水,平均粒径为100nm-130nm。
上述纳米乳液失稳后的再生过程:将已经失稳的上述纳米乳液倒入反应器中,以250转/分钟的转速搅拌反应器中的失稳乳液,并以5℃/分钟的速度逐步由室温加热至74℃,继续搅拌乳化40分钟,然后自然冷却至室温,即重新得到稳定的纳米乳液。
按下述方法分别考察再生后纳米乳液的机械稳定性、长期稳定系和粒径分布:
1.稳定性
长期稳定性:乳液静止放置3个月以上,观察外观,注意是否出现清晰的分层。
机械稳定性:用TGL-16G型离心机在3000转/分钟的转速下离心30分钟,然后观察乳液是否分层。
2.粒径测量
取适量再生后的纳米乳液在测量器件中稀释大概500倍,然后置于Rrookhaven BI—200SM动态光散射仪中,测定乳液的粒径分布,乳液的粒径分布越窄,平均粒径越小,则乳液的稳定性越好。
结果如下表所示:
乳液外观 | 乳白色泛淡蓝光 |
机械稳定性 | 离心后不分层 |
长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
初始平均粒径/nm | 100~130 |
平均粒径分布如图1所示。
实施例2
原纳米乳液的组分:以100重量分计,15份液体石蜡,8.4份Tween80,6.6份Span80,70份水。
上述纳米乳液失稳后的再生过程:将已经失稳的上述纳米乳液倒入反应器中,以200转/分钟的转速搅拌反应器中的失稳乳液,并以5℃/分钟的速度逐步由室温加热至72℃,继续搅拌乳化35分钟,然后自然冷却至室温,即重新得到稳定的纳米乳液。
按实施例1的方法考察再生后纳米乳液的特性,数据如下:
乳液外观 | 淡蓝色 |
机械稳定性 | 离心后不分层 |
长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
初始平均粒径/nm | 50-60 |
实施例3
原纳米乳液的组分:以100重量分计,25份液体石蜡,14份Tween80,11份Span80,50份水。
上述纳米乳液失稳后的再生过程:将已经失稳的上述纳米乳液倒入反应器中,以200转/分钟的转速搅拌反应器中的失稳乳液,并以5℃/分钟的速度逐步由室温加热至70℃,继续搅拌乳化30分钟,然后自然冷却至室温,即重新得到稳定的纳米乳液。
按实施例1的方法考察再生后纳米乳液的特性,数据如下:
乳液外观 | 乳白色泛淡蓝光 |
机械稳定性 | 离心后不分层 |
长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
初始平均粒径/nm | 45-55 |
实施例4
原纳米乳液的组分:以100重量分计,37.5份液体石蜡,7份Tween80,5.5份Span80,50份水。
上述纳米乳液失稳后的再生过程:将已经失稳的上述纳米乳液倒入反应器中,以250转/分钟的转速搅拌反应器中的失稳乳液,并以5℃/分钟的速度逐步由室温加热至75℃,继续搅拌乳化50分钟,然后自然冷却至室温,即重新得到稳定的纳米乳液。
按实施例1的方法考察再生后纳米乳液的特性,数据如下:
乳液外观 | 淡蓝色 |
机械稳定性 | 离心后不分层 |
长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
初始平均粒径/nm | 140-160 |
实施例5
原纳米乳液的组分:以100重量分计,40份液体石蜡,5.6份Tween80,4.4份Span80,50份水。
上述纳米乳液失稳后的再生过程:将已经失稳的上述纳米乳液倒入反应器中,以300转/分钟的转速搅拌反应器中的失稳乳液,并以5℃/分钟的速度逐步由室温逐步加热至76℃,继续搅拌乳化60分钟,然后自然冷却至室温,即重新得到稳定的纳米乳液。
按实施例1的方法考察再生后纳米乳液的特性,数据如下:
乳液外观 | 乳白色泛淡蓝光 |
机械稳定性 | 离心后不分层 |
长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
初始平均粒径(nm) | 180-200 |
Claims (1)
1.一种失稳纳米乳液再生方法,其特征是,针对以下组分纳米乳液失稳后再生处理,以100重量份计,该纳米乳液含有油相15-40份,非离子型表面活性剂10-25份,余量为水,具体再生处理过程如下:
将失稳纳米乳液以200-300转/分钟的转速搅拌,并以5℃/分钟的速度由室温逐渐升温至70-76℃乳化,在该温度下继续搅拌30分钟-60分钟,然后自然降至室温,即得再生后稳定的纳米乳液。
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CN201210205157.9A CN102698623B (zh) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 一种失稳纳米乳液再生方法 |
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Cited By (1)
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CN102921322A (zh) * | 2012-10-15 | 2013-02-13 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 一种pic再生已失稳乳液的制备方法 |
Citations (2)
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JPS59203632A (ja) * | 1983-05-06 | 1984-11-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | 乳化方法 |
CN1670121A (zh) * | 2005-03-25 | 2005-09-21 | 山东大学 | 一种多功能钻井液添加剂及其制备方法与应用 |
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2012
- 2012-06-20 CN CN201210205157.9A patent/CN102698623B/zh active Active
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CN102921322B (zh) * | 2012-10-15 | 2014-10-01 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 一种pic再生已失稳乳液的制备方法 |
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CN102698623B (zh) | 2014-08-27 |
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