CN102921322B - 一种pic再生已失稳乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PIC再生已失稳乳液的制备方法。它包括如下步骤:(1)失稳乳液10-30份,非离子型表面活性剂7-10份,液体石蜡17-26份,固体石蜡2-18份,余量为水;(2)将液体石蜡、固体石蜡和失稳乳液按组分比例混合,加入到反应器中;(3)以600rpm搅拌反应器中的混合物,并逐渐升温至80℃;(4)将组分中涉及的水温度升至80℃,以2份/min的速度添加到步骤(3)的反应器中,继续乳化3min;(5)将步骤(4)的混合体系降温至室温,即得到稳定的石蜡纳米乳液。实现了失稳纳米乳液的再生,操作简单,有效地避免了失稳纳米乳液的浪费,利用本发明再生的纳米乳液具有原纳米乳液本身的性质,具有粒径小、粒度分布窄和稳定性良好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米乳液的制备方法,尤其涉及了一种PIC再生已失稳乳液的制备方法。
背景技术
PIC法是指向油和表面活性剂混合物中逐渐滴加一定质量的水,通过水相的增加,使乳液发生相反转制备纳米乳液。乳液作为一种重要的胶体分散体系,在石油开采、医药、食品、建筑节能、混凝土节水养护、农业、造纸、人造板、特种陶瓷、轻工等领域都有广泛的应用。纳米乳液与普通乳液相比液滴粒径小,分散均匀,有一定的动力学稳定性,能够在数月甚至数年内不发生明显的絮凝和聚结,因此具有更大的应用价值。
发明人此前曾申请《一种多功能钻井液添加剂及其制备方法与应用》,该专利所制备的纳米乳液具有粒径小、粒度分布窄和稳定性良好的特点,在钻井工业中能够明显起到抑制页岩膨胀和粘土分散,稳定井壁,保护油层以及润滑的作用。此专利所用的原料通常包括油相、非离子型表面活性剂和水,油相通常为烷烃(如直链烷烃或者是正构烷烃与异构烷烃的混合物),非离子型表面活性剂可以为聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂(如Tween20、Tween40、Tween60、Tween65或Tween80)与多元醇酯类非离子表面活性剂(如Span20、Span40、Span60、Span65或Span80)的混合物。
此前专利制备的纳米乳液在温度过高或过低的环境中放置一段时间后,易发生分层、聚结等失稳现象(失去稳定性),而制备纳米乳液的方法虽能批量生产,但能耗高、成本高。将失稳乳液进行再生,既避免了能源和成本的消耗,又实现了废物利用,避免了乳液废弃对环境的破坏,因此再生失稳乳液的方法具有巨大的应用价值。
现有文献中没有关于处理失稳纳米乳液方法的报导。
发明内容
本发明提供操作简单、能够使失稳纳米乳液恢复稳定性的PIC再生已失稳乳液的制备方法。
本发明的目的是这样实现的,一种PIC再生已失稳乳液的制备方法,其特征是:包括:液体石蜡17-26份,固体石蜡2-18份,非离子型表面活性剂7-10份、失稳乳液10-30份,所述份数均为重量份,按比例混合,加入到反应器中制备,
其步骤如下:
(1)失稳乳液10-30份,非离子型表面活性剂7-10份,液体石蜡17-26份,固体石蜡2-18份,余量为水;
(2)将液体石蜡、固体石蜡和失稳乳液按组分比例混合,加入到反应器中;
(3)以600rpm搅拌反应器中的混合物,并逐渐升温至80℃;
(4)将组分中涉及的水温度升至80℃,以2份/min的速度添加到步骤(3)的反应器中,继续乳化3min;
(5)将步骤(4)的混合体系降温至室温,即得到稳定的石蜡纳米乳液。
所述的失稳乳液的组成为:以100重量分计,20份液体石蜡,20份固体石蜡,5.6份Tween80,4.4份Span80,50份水,平均粒径为290nm-350nm,所述份数均为重量份。
所述的非离子型表面活性剂为Span80与Tween80的混合物,二者按重量比例为44:56。
本发明采用一种PIC方法实现了失稳纳米乳液的再生,操作简单,有效地避免了失稳纳米乳液的浪费,利用本发明再生的纳米乳液具有原纳米乳液本身的性质,具有粒径小、粒度分布窄和稳定性良好的特点,再生的纳米乳液外观和原纳米乳液一致,为淡蓝色或乳白色泛蓝光,粒径多分散因子小于0.2,平均粒径为50nm-300nm,具有很好的稳定性,稳定性特点如下:
①长期稳定性:放置3个月以上外观无变化,即无明显的分层和沉降;
②机械稳定性:3000转/分钟的转速下,离心30分钟至1小时,不分层。
附图说明
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明:
图1为原纳米乳液与失稳纳米乳液再生后的粒度分布对比图。
具体实施方式
实施例1
原纳米乳液的组分:以100重量分计,20份液体石蜡,20份固体石蜡,5.6份Tween80,4.4份Span80,50份水,平均粒径为290nm-350nm。
上述纳米乳液失稳后的再生过程:
(1)以100重量份计,称取如下组分:失稳乳液10份,非离子型表面活性剂Span803.96份,Tween805.04份,液体石蜡18份,固体石蜡18份,水45份;
(2)将液体石蜡、固体石蜡和失稳乳液按组分比例混合,加入至反应器中;
(3)以600rpm搅拌反应器中的混合物,并逐渐升温至80℃;
(4)将组分中涉及的水温度升至80℃,以2份/min的速度添加到步骤(3)的反应器中,继续乳化3min;
(5)将步骤(4)的混合体系降温至室温,即得到稳定的石蜡纳米乳液。
按下述方法分别考察再生后纳米乳液的机械稳定性、长期稳定性和粒径分布:
1.稳定性
长期稳定性:乳液静止放置3个月以上,观察外观,注意是否出现清晰的分层。
机械稳定性:用TGL-16G型离心机在3000转/分钟的转速下离心30分钟,然后观察乳液是否分层。
2.粒径测量
取适量再生后的纳米乳液在测量器件中稀释大概500倍,然后置于RrookhavenBI—200SM动态光散射仪中,测定乳液的粒径分布,乳液的粒径分布越窄,平均粒径越小,则乳液的稳定性越好。
结果如下表所示:
乳液外观 | 乳白色 |
机械稳定性 | 离心后不分层 |
长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
初始平均粒径/nm | 290-350 |
平均粒径分布如图1所示。
实施例2
方法如实施例1所述,所不同的是:所再生后的纳米乳液粒径在300-350nm,以100重量份(单位:克)计,组分如下:
失稳乳液15份,非离子型表面活性剂Span803.74份,Tween804.76份,液体石蜡17份,固体石蜡17份,水42.5份。
有关稳定性的数据如下表所示:
乳液外观 | 乳白色 |
机械稳定性 | 离心后不分层 |
长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
初始平均粒径/nm | 300-350 |
实施例3
方法如实施例1或2所述,所不同的是,再生后的纳米乳液粒径在260-320nm,以100重量份(单位:克)计,组分如下:
失稳乳液20份,非离子型表面活性剂Span803.52份,Tween804.48份,液体石蜡22.67份,固体石蜡9.33份,水40份。
有关稳定性的数据如下表所示:
乳液外观 | 乳白色 |
机械稳定性 | 离心后不分层 |
长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
初始平均粒径/nm | 250-300 |
实施例4
方法如实施例1、2或3所述,所不同的是,再生后的纳米乳液粒径为250-300nm,以100重量份(单位:克)计,组分如下:
失稳乳液25份,非离子型表面活性剂Span803.3份,Tween804.2份,液体石蜡25份,固体石蜡5份,水37.5份。
有关稳定性的数据如下表所示:
乳液外观 | 乳白色 |
机械稳定性 | 离心后不分层 |
长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
初始平均粒径/nm | 260-320 |
实施例5
方法如实施例1、2、3或4所述,所不同的是,再生后的纳米乳液粒径为230-280nm,组分如下,均为重量份(单位:克),总量为100份:
失稳乳液30份,非离子型表面活性剂Span803.08份,Tween803.92份,液体石蜡26份,固体石蜡2份,水35份。
有关稳定性的实验数据如下:
乳液外观 | 乳白色 |
机械稳定性 | 离心后不分层 |
长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
初始平均粒径/nm | 230-280 |
实施例6
同实施例1基本相同,不同之处是:失稳乳液10份,非离子型表面活性剂10份,液体石蜡18份,固体石蜡18份,水44份;10份的非离子型表面活性剂是由Span80与Tween80的混合物,二者按重量比例为44:56。
本实施例没有详细叙述的部分和英文缩写属本行业的公知常识,在网上可以搜索到,这里不一一叙述。
Claims (1)
1.一种PIC再生已失稳乳液的制备方法,其特征是:包括:液体石蜡17-26份、固体石蜡2-18份、非离子型表面活性剂7-10份、失稳乳液10-30份,所述的非离子型表面活性剂为Span80与Tween80的混合物,二者按重量比例为44:56;所述的失稳乳液的组成为:以100重量分计,20份液体石蜡,20份固体石蜡,5.6份Tween80,4.4份Span80,50份水,平均粒径为290nm-350nm,所述份数均为重量份,按比例混合,加入到反应器中制备,
其步骤如下:
(1)失稳乳液10-30份,非离子型表面活性剂7-10份,液体石蜡17-26份,固体石蜡2-18份,余量为水;
(2)将液体石蜡、固体石蜡和失稳乳液按组分比例混合,加入到反应器中;
(3)以600 rpm搅拌反应器中的混合物,并逐渐升温至80℃;
(4)将组分中涉及的水温度升至80℃,以2份/min的速度添加到步骤(3)的反应器中,继续乳化3min;
(5)将步骤(4)的混合体系降温至室温,即得到稳定的石蜡纳米乳液。
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