CN102698622B - 一种原位形成纳米乳液的微乳液及其制备方法 - Google Patents
一种原位形成纳米乳液的微乳液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102698622B CN102698622B CN201210205140.3A CN201210205140A CN102698622B CN 102698622 B CN102698622 B CN 102698622B CN 201210205140 A CN201210205140 A CN 201210205140A CN 102698622 B CN102698622 B CN 102698622B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- emulsion
- water
- nanoemulsions
- tween80
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
本发明提供一种原位形成纳米乳液的微乳液及其制备方法，该微乳液以100重量份计，包括如下组分，油相45-76份，非离子型表面活性剂19-50份，无机盐0-3.5份，表面活性剂助剂0-3.5份,余量为水，其制备方法是分别按比例称取各组分，将称取的油相和无机盐一起溶解在水中，在常温下以50-500转/分钟的转速搅拌5-20分钟后静置。本发明制备的原位形成纳米乳液的微乳液外观为透明或半透明液体，粒径分布窄，具有很好的长期稳定性、高温稳定性和低温稳定性，符合环保及各项工业要求，易于运输，利用该微乳液可以原位形成稳定性好、可长期放置的纳米乳液。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够原位合成纳米乳液的微乳液以及该微乳液的制备方法，属于纳米乳液制备技术领域。
背景技术
纳米乳液与普通乳液相比液滴粒径小，分散均匀，有一定的动力学稳定性，能够在数月甚至数年内不发生明显的絮凝和聚结，在石油开采、医药、食品、建筑节能、混凝土节水养护、农业、造纸、人造板、特种陶瓷、轻工等领域能更好地得到广泛的应用。
纳米乳液的传统制备方法主要是高压均质法以及超声法，虽能批量生产，但耗能高、成本高，且易污染制剂，而且制备的纳米乳液稳定性较差。
发明内容
针对现有纳米乳液的制备技术存在的不足，本发明提供一种成本低、能够原位形成粒径小且稳定纳米乳液的微乳液，同时提供一种该微乳液的制备方法。
本发明的原位形成纳米乳液的微乳液，以100重量份计，包括如下组分，油相45-76份，非离子型表面活性剂19-50份，无机盐0-3.5份，表面活性剂助剂0-3.5份，余量为水。
所述油相为烷烃，如直链烷烃（癸烷、正十二烷、正十四烷或正十六烷）或正构烷烃与异构烷烃的混合物（如液体石蜡或白油）。
所述非离子表面活性剂为聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂（如Span20、Span40、Span60、Span65）与多元醇酯类非离子表面活性剂（如Tween20、Tween40、Tween60、Tween65或Tween80）按重量比2:3-3:2的混合物或是聚氧乙烯类表面活性剂（如Brij30、Brij35、Brij52）。
所述无机盐为钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、铝盐（如NaCl,NaBr,KCl,KBr,Na2S04,K2S04,MgCl2,MgBr2,CaCl2,MgS04,AlCl3）或这五种无机盐任意重量比例的混合物。
所述表面活性剂助剂为端胺聚醚类化合物（D230，D400，M600，M1000）。
上述原位形成纳米乳液的微乳液，优选的油相是白油45份或者是液体石蜡45份，优选的非离子表面活性剂为19.8份Span80和25.2份Tween80的混合物，优选的表面活性剂助剂是1.5份端胺聚醚D230。
在80℃下，将上述微乳液稀释至水含量为70wt%，原位合成水相含量为70份的纳米乳液，外观为乳白色微泛蓝光，粒经分布窄，多分散因子小于0.2，平均粒径为50nm-200nm，且具有很好的长期放置稳定性。
上述原位形成纳米乳液的微乳液的制备方法，是：
以100重量份计，分别称取如下组分:油相45-76份、非离子型表面活性剂19-50份、无机盐0-3.5份、表面活性剂助剂0-3.5份，余量为水；然后将表面活性剂助剂和无机盐溶解在水中，得水相；再将称取的油相、非离子表面活性剂与制得的水相混合均匀，在常温下以50-500转/分钟的转速搅拌5分钟-20分钟后静置。
上述方法中优选的搅拌转速为200-300转/分钟。
本发明制备的原位形成纳米乳液的微乳液外观为透明或半透明液体，粒径分布窄，具有很好的长期稳定性（放置半年以上外观无变化，即无明显分层和沉降现象）、高温稳定性（放置在70℃下4-5小时后，外观无变化，即无明显分层和沉降现象，说明乳液高温稳定性良好）、低温稳定性（放置在-15至-20℃下冷冻1-2小时，外观无变化，即无明显分层和沉降现象，说明乳液低温稳定性良好），符合环保及各项工业要求，易于运输，利用该微乳液可以原位合成稳定性好、可长期放置的纳米乳液。
附图说明
图1是本发明制备的不同原位形成成纳米乳液的微乳液在不同温度原位稀释后得到的纳米乳液的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1
以100重量份计，取76份白油，8.36份Span80，10.64份Tween80，5份水，其中Span80和Tween80共19份，两者的重量比为11:14。然后一起放在反应器中混合均匀，常温下以500转/分钟的转速搅拌5分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
分别按以下方法考察制备的原位合成纳米乳液的微乳液高温稳定性、长期稳定性、低温稳定性和稀释后原位形成的纳米乳液的粒径分布：
1．稳定性测量:
长期稳定性：产品长时间静止放置，观察外观，注意是否出现清晰的分层。
高温稳定性：将样品放置在70°C恒温箱中5小时，观察外观，是否分层或沉降。
低温稳定性：将样品放置在冰箱冷冻层（约-17°C），观察外观，是否分层或沉降。
2．粒径测量：
将微乳液在不断搅拌的过程中稀释至水相含量为70wt%水后，稀释时温度维持在40°C。
取适量纳米乳液在测量器件中稀释大概500倍，然后置于BI-200SM动态光散射仪中，测定乳液的粒径分布，乳液的粒径分布越窄，平均粒径越小，则乳液的稳定性越好。
结果如下表所示：
| 产品外观 | 透明半透明 |
| 长期稳定性 | 放置半年未分层 |
| 高温稳定性 | 稳定 |
| 低温稳定性 | 稳定 |
| 稀释后纳米乳液外观 | 乳白色微泛蓝光 |
| 纳米乳液初始粒径分布 | 201.5nm |
平均粒径和粒径分布结果分别如图1所示。
实施例2
以100重量份计，取液体石蜡45份、19.8份Span80、25.2份Tween80、3.5份NaCl和6.5份水，其中Span80和Tween80共45份，两者的重量比为11:14（0.7857）。将3.5份NaCl溶解于6.5份水中，得水相；再将45份液体石蜡、19.8份Span80和25.2份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以400转/分钟搅拌10分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
按实施例1所述方法进行检测，结果如下：
| 产品外观 | 透明半透明 |
| 长期稳定性 | 放置1个月未分层 |
| 高温稳定性 | 稳定 |
| 低温稳定性 | 稳定 |
| 稀释后纳米乳液外观 | 乳白色微泛蓝光 |
| 纳米乳液初始粒径分布 | 142.3nm |
实施例3
以100重量份计，取液体石蜡72份、7.92份Span80、10.08份Tween80、1份D230、1份NaCl和8份水，其中Span80和Tween80共18份，两者的重量比为11:14（0.7857）。将1份D230和1份NaCl溶解于8份水中，得水相；再将72份液体石蜡、7.92份Span80和10.08份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以200转/分钟的转速搅拌10分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
按实施例1所述方法进行检测，结果如下：
| 产品外观 | 透明半透明 |
| 长期稳定性 | 放置半年未分层 |
| 高温稳定性 | 稳定 |
| 低温稳定性 | 稳定 |
| 稀释后纳米乳液外观 | 乳白色微泛蓝光 |
| 纳米乳液初始粒径分布 | 159.0nm |
实施例4
以100重量份计，取45份液体石蜡,45份Brij30和10份水。然后一起放在反应器中混合均匀，常温下以150转/分钟的转速搅拌15分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
按实施例1所述方法进行检测，结果如下：
| 产品外观 | 透明半透明 |
| 长期稳定性 | 放置半年未分层 |
| 高温稳定性 | 稳定 |
| 低温稳定性 | 稳定 |
| 稀释后纳米乳液外观 | 乳白色微泛蓝光 |
| 纳米乳液初始粒径分布 | 69.6nm |
实施例5
以100重量份计，取45份液体石蜡,20份Span80、30份Tween80，3.5份D230，其余为水，其中Span80和Tween80共50份，两者的重量比为2：3。将3.5份D230溶解于水中，得水相；再将45份液体石蜡、20份Span80和30份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以420转/分钟的转速搅拌8分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
按实施例1所述方法进行检测，结果如下：
| 产品外观 | 透明半透明 |
| 长期稳定性 | 放置半年未分层 |
| 高温稳定性 | 稳定 |
| 低温稳定性 | 稳定 |
| 稀释后纳米乳液外观 | 乳白色微泛蓝光 |
| 纳米乳液初始粒径分布 | 161.3nm |
实施例6
以100重量份计，取72份正十二烷、9份Span80、9份Tween80、1份CaCl2和9份水，其中Span80和Tween80共18份，两者的重量比为1:1，将1份CaCl2溶解于9份水中，得水相；再将72份正十二烷、9份Span80和9份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以300转/分钟的转速搅拌12分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
按实施例1所述方法进行检测，结果如下：
| 产品外观 | 透明半透明 |
| 长期稳定性 | 放置一个月未分层 |
| 高温稳定性 | 稳定 |
| 低温稳定性 | 稳定 |
| 稀释后纳米乳液外观 | 乳白色微泛蓝光 |
| 纳米乳液初始粒径分布 | 175.0nm |
实施案例7：
以100重量份计，称取45份白油、30份Span80、20份Tween80和5份水，其中Span80和Tween80共50份，两者的重量比为3：2。然后一起放在反应器中混合均匀，常温下以350转/分钟的转速搅拌11分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
按实施例1所述方法进行检测，结果如下：
| 产品外观 | 透明半透明 |
| 长期稳定性 | 放置半年未分层 |
| 高温稳定性 | 稳定 |
| 低温稳定性 | 稳定 |
| 稀释后纳米乳液外观 | 乳白色微泛蓝光 |
| 纳米乳液初始粒径分布 | 197.4nm |
实施案例8：
以100重量份计，称取45份液体石蜡，19.8份Span80和25.2份Tween80的混合物，1.5份端胺聚醚D230，余量为水。将1.5份端胺聚醚D230溶解于水中，得水相；再将45份液体石蜡、19.8份Span80和25.2份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以450转/分钟的转速搅拌8分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
按实施例1所述方法进行检测，结果如下：
| 产品外观 | 透明半透明 |
| 长期稳定性 | 放置半年未分层 |
| 高温稳定性 | 稳定 |
| 低温稳定性 | 稳定 |
| 稀释后纳米乳液外观 | 乳白色微泛蓝光 |
| 纳米乳液初始粒径分布 | 157.1nm |
Claims (5)
1.一种原位形成纳米乳液的微乳液，其特征是：以100重量份计，取76份白油，8.36份Span80，10.64份Tween80，5份水，其中Span80和Tween80共19份，两者的重量比为11:14；然后一起放在反应器中混合均匀，常温下以500转/分钟的转速搅拌5分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
2.一种原位形成纳米乳液的微乳液，其特征是：以100重量份计，取液体石蜡45份、19.8份Span80、25.2份Tween80、3.5份NaCl和6.5份水，其中Span80和Tween80共45份，两者的重量比为11:14；将3.5份NaCl溶解于6.5份水中，得水相，再将45份液体石蜡、19.8份Span80和25.2份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以400转/分钟搅拌10分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
3.一种原位形成纳米乳液的微乳液，其特征是：以100重量份计，取液体石蜡72份、7.92份Span80、10.08份Tween80、1份D230、1份NaCl和8份水，其中Span80和Tween80共18份，两者的重量比为11:14；将1份D230和1份NaCl溶解于8份水中，得水相，再将72份液体石蜡、7.92份Span80和10.08份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以200转/分钟的转速搅拌10分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
4.一种原位形成纳米乳液的微乳液，其特征是：以100重量份计，取45份液体石蜡,20份Span80、30份Tween80，3.5份D230，其余为水，其中Span80和Tween80共50份，两者的重量比为2：3；将3.5份D230溶解于水中，得水相，再将45份液体石蜡、20份Span80和30份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以420转/分钟的转速搅拌8分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
5.一种原位形成纳米乳液的微乳液，其特征是：以100重量份计，称取45份液体石蜡，19.8份Span80和25.2份Tween80的混合物，1.5份端胺聚醚D230，余量为水；将1.5份端胺聚醚D230溶解于水中，得水相，再将45份液体石蜡、19.8份Span80和25.2份Tween80与制得的水相在反应器中混合均匀，常温下以450转/分钟的转速搅拌8分钟即可制成原位形成纳米乳液的微乳液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210205140.3A CN102698622B (zh) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 一种原位形成纳米乳液的微乳液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210205140.3A CN102698622B (zh) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 一种原位形成纳米乳液的微乳液及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102698622A CN102698622A (zh) | 2012-10-03 |
| CN102698622B true CN102698622B (zh) | 2014-10-29 |
Family
ID=46891846
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210205140.3A Active CN102698622B (zh) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 一种原位形成纳米乳液的微乳液及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102698622B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103721582B (zh) * | 2012-10-15 | 2016-03-23 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法 |
| CN105778873A (zh) * | 2014-12-22 | 2016-07-20 | 中石化胜利石油工程有限公司钻井工艺研究院 | 一种水基钻井液用封堵泥页岩地层微裂缝的微乳液 |
| CN105038735A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-11-11 | 中国海洋石油总公司 | 能够原位分散为纳米级液滴的环保型微乳液及其制备方法 |
| CN108114617B (zh) | 2017-12-13 | 2020-09-04 | 中国石油大学(北京) | 一种小粒径超低浓度纳米乳液组合物及其制备方法 |
| CN109467108B (zh) * | 2019-01-06 | 2020-12-01 | 中盐金坛盐化有限责任公司 | 一种纳米级超细氯化钠的制备方法 |
| CN114381282B (zh) * | 2021-12-17 | 2024-05-28 | 中国石油大学(华东) | 表面活性剂及其制备方法、微乳液封堵剂及其制备方法和水基钻井液 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100420508C (zh) * | 2006-04-14 | 2008-09-24 | 江汉大学 | 一种微乳液和制备方法及在处理含酚工业废水中的用途 |
| CN101168686B (zh) * | 2007-09-26 | 2010-10-13 | 山东大学 | 一种带正电石蜡纳米乳液及其制备方法 |
| CN101721930B (zh) * | 2009-12-15 | 2011-11-30 | 山东大学 | 一种正电纳米乳液的低能制备方法 |
-
2012
- 2012-06-20 CN CN201210205140.3A patent/CN102698622B/zh active Active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 傅春华.胶体溶液.《医用化学》.高等教育出版社,2006,第38页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102698622A (zh) | 2012-10-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102698622B (zh) | 一种原位形成纳米乳液的微乳液及其制备方法 | |
| CN103721582B (zh) | 一种原位形成高稳定性的纳米乳液的微乳液的制备方法 | |
| CN103191670B (zh) | 一种聚合物稳定的纳米乳液的制备方法 | |
| US10800892B2 (en) | Composition of nano-emulsion having small particle size and ultra-low concentration and a preparation method thereof | |
| CN101721930B (zh) | 一种正电纳米乳液的低能制备方法 | |
| CN107236530A (zh) | 一种乳化超稠油的水基降粘剂及其制备方法 | |
| CN102755847B (zh) | 一种油包水型纳米乳液的低能耗制备方法 | |
| CN102803430A (zh) | 粘弹性表面活性剂及其制作方法和应用 | |
| Shrestha et al. | Nonionic amphiphile nanoarchitectonics: self-assembly into micelles and lyotropic liquid crystals | |
| CN101434833A (zh) | 一种纳米制冷剂水合物相变蓄冷工质及其制备方法 | |
| Zhong et al. | Studies on interfacial tensions of betaine and anionic-nonionic surfactant mixed solutions | |
| CN102551056A (zh) | 一种o/w型碳链长<15的脂溶性营养素的微乳模型及其制备方法 | |
| Tóth–Szeles et al. | Flow-driven morphology control in the cobalt–oxalate system | |
| Suleimanov et al. | Enhanced oil recovery with nanofluid injection | |
| Lee et al. | Shear free and blotless cryo-TEM imaging: a new method for probing early evolution of nanostructures | |
| Marhaendrajana et al. | Study to improve an amphoteric sulfonate alkyl ester surfactant by mixing with nonionic surfactant to reduce brine–waxy oil interfacial tension and to increase oil recovery in sandstone reservoir: T-KS field, Indonesia | |
| Ma et al. | Effect of interfacial properties on the stability of ultra-dry CO2-in-water (C/W) foams stabilized with zwitterionic surfactants and nonionic/anionic polymers: Experimental and DPD simulation | |
| CN104920351B (zh) | 一种农药乳油专用乳化剂 | |
| CN103506021A (zh) | 一种小粒径油包水纳米乳液及其制备方法 | |
| CN103980867A (zh) | 抗低温纳米石蜡乳液及其制备方法 | |
| CN105038735A (zh) | 能够原位分散为纳米级液滴的环保型微乳液及其制备方法 | |
| CN100479907C (zh) | 一种具有高抗温稳定性的微乳液 | |
| CN104531096A (zh) | 一种钻井液用清洁润滑剂及其制备方法 | |
| Chai et al. | Effect of inorganic salts on the phase behavior of microemulsion systems containing sodium dodecyl sulfate | |
| Wang et al. | Synthesis and interfacial activity of nonyl phenol polyoxyethylene ether carboxylate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |