CN102755847B - 一种油包水型纳米乳液的低能耗制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，包括以下步骤：（1）取油相、非离子表面活性剂和水相在室温下搅拌混合均匀，制成水包油型乳液；（2）将上述水包油型乳液在搅拌下控温至20°C-80°C，保持此温度1分钟-5分钟，水包油型乳液变化至一种淡蓝色半透明状的前驱体；（3）冲稀淡蓝色前驱体，使淡蓝色前驱体中的油相与水相的体积比不低于7：3，表面活性剂的总质量与水相的质量比为0.3-1.0，之后在搅拌下使整个体系的温度达到室温，制备成稳定的油包水型纳米乳液。本发明组分简单，操作实施简便，制备出了粒径细小、长期动力学稳定的油包水型纳米乳液，具有能耗小、成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种油包水型纳米乳液的制备方法，具体就是通过简单的温度和组成的改变来实现油包水型纳米乳液的制备，属于乳液制备技术领域。
背景技术
纳米乳液与普通乳液相比液滴粒径小，分散均匀，有很高的动力学稳定性，能够在数月甚至数年内不发生明显的絮凝、聚结和分层，在石油开采、医药、食品、建筑节能、混凝土节水养护、农业、造纸、人造板、特种陶瓷、轻工等领域能更好地得到广泛的应用。
纳米乳液的传统高能制备方法虽能批量生产，但耗能高、成本高，且易污染制剂；对于低能法制备的纳米乳液，近年来也取得了较大的进展，但是目前的纳米乳液大多为水包油型，而对于油包水型的纳米乳液的低能法研究还较少。
中国专利文献CN101443436A公开了一种《制备油包水和水包油纳米乳液的方法》，通过下列程序制备了一种具有相当动力学稳定性的油包水型纳米乳液：制备一个均匀的水/油共混物，该共混物的界面张力低于1mN/m；在由油或水组成的分散相内，通过添加选自非离子、阴离子、聚合物表面活性剂中的表面活性剂，稀释之前得到的共混物。
上述专利中形成共混物时需要至少两种不同HLB值的表面活性剂，并且要求先将表面活性剂溶解在油相中，然后在剧烈搅拌下添加水。此外这种方法对所使用的表面活性剂要求较高，尤其提到使用了一种聚合物表面活性剂和烷基葡萄糖苷类的非离子表面活性剂。因此上述专利的制备方法仍然存在很大的局限性。
发明内容
针对现有油包水型纳米乳液制备技术存在的不足，本发明提供一种原料易得、操作简单、节约能量、成本低的油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，该方法制得的油包水型纳米乳液具有粒径细小、分散相可控和长期稳定性高的特点。
本发明的油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，包括以下步骤：
（1）取油相、非离子表面活性剂和水相在室温下搅拌混合均匀，制成水包油型乳液，其中油相与水相的体积比为3：7-7：3，非离子表面活性剂与水相的质量比为0.2-0.5；
所使用的非离子表面活性剂可以是单一表面活性剂，也可以是两种表面活性剂任意比例的混合物。
（2）将上述水包油型乳液在搅拌下控温至20°C-80°C，保持此温度1分钟-5分钟，水包油型乳液变化至一种淡蓝色半透明状的前驱体；
搅拌速度可以控制在50-600转/分钟。
（3）将至少一种油溶性非离子表面活性剂溶解于一定量的与步骤（1）相同的油相中，然后将该油相在20°C-80°C下加进步骤（2）中得到的淡蓝色前驱体中，冲稀淡蓝色前驱体，使整个体系中的油相与水相的体积比不低于7：3（只要不低于7：3，没有上限），表面活性剂的总质量（步骤（1）中的非离子表面活性剂和步骤（3）中的油溶性非离子表面活性剂的质量总和）与水相的质量比为0.3-1.0，之后在搅拌下使整个体系的温度达到室温，制备成稳定的油包水型纳米乳液。
所述油相是指制备油包水型纳米乳液的连续相，可以是各种极性或者非极性的油性，如气制油、石蜡油、柴油、花生油、菜籽油、异丙基豆蔻酸酯、癸烷、辛烷等。
所述水相是指制备油包水型纳米乳液的分散相，可以是去离子水，也可以是溶解有醇、无机盐或者其他电解质的去离子水。
步骤（1）中的表面活性剂是单一或者两种非离子表面活性剂任意比例的混合物，其要求是与油相和水相混合后能在一定温度范围内形成蓝色半透明的前驱体。通常是对温度敏感的聚氧乙烯类非离子表活性剂或多元醇酯类非离子表面活性剂，如：烷基酚聚氧乙烯醚系列（壬基酚聚氧乙烯（9.7）醚）、CE系列（如C12E4）、Span（如Span80）和Tween（如Tween80）系列的表面活性剂。
步骤（3）中所使用的油溶性非离子表面活性剂为聚氧乙烯类非离子表活性剂或多元醇酯类非离子表面活性剂，包括烷基酚聚氧乙烯醚系列（壬基酚聚氧乙烯（2）醚）、Span系列（如Span80、Span60等）、CE系列（如C12E2）和甘油酯系列（如甘油单油酸酯等）。
根据本发明方法制备出的油包水型纳米乳液的粒径在50nm至500nm之间，并且具有很高的稳定性，通常放置半年无明显变化。
采用其它与上述本发明方法不同的步骤制备的混合物，即使与本发明具有相同的组分，也不具有油包水型纳米乳液的特征，通常得到的为普通的微米级粒径的粗乳液。
本发明组分简单，操作实施简便，制备出了粒径细小、长期动力学稳定的油包水型纳米乳液，具有能耗小、成本低的特点。
附图说明
图1不同乳化方式或者步骤得到的乳液外观图，其中：（a）根据本发明方法制备的油包水型纳米乳液外观图；（b）直接在80°C下混合制备的乳液外观图；（c）直接在室温下用乳化机高速搅拌制得的乳液外观图。
图2相同油水比下，纳米乳液粒径随着表面活性剂与水的质量比的变化示意图。
具体实施方式
实施例1
按1:1的比例称取等体积的白油和去离子水，各5ml，再按任意比例称取1.5g Span80和Tween80的混合物（HLB值（表面活性剂亲水亲油平衡值）=10.3），将各组分在室温下缓慢磁力搅拌至均匀，制成水包油型乳液。将此水包油型乳液升温至80℃，保持2分钟，形成淡蓝色半透明状的前驱体。
称取1.309g Span80于15ml白油中，搅拌条件下加热到80℃，然后趁热倒入淡蓝色的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然冷却到室温，得到外观呈淡蓝色粒径为70nm--120nm的油包水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=4：1，表面活性剂与水的质量比为0.56，最终体系的HLB值为7.5。
如果所有的最终组成均相同，而仅仅是把所有的组分直接混合，无论是在80°C下直接缓慢搅拌还是在室温下用乳化机高速搅拌均得到粒径为1μm-5μm的粗乳液。并且外观呈现乳白色。
如图1所示，（a）为使用本发明所述方法制备的乳液呈现淡蓝色，说明其粒径细小；而未使用本发明方法的其他两种方法（b）和（c）得到的乳液呈现乳白色，证明其粒径较大。
实施例2
称取等体积的白油和1.0M NaCl的水溶液，各5ml，再称取1.5g Span80和Tween80的混合物（HLB=10.3）。室温下缓慢磁力搅拌至均匀。将此体系升温至53℃附近，保持3分钟，形成淡蓝色半透明状的前驱体。
称取0.929g Span80于15ml白油中，搅拌条件下加热到53°C附近，然后趁热倒入淡蓝色的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然冷却到室温，得到粒径为100nm-150nm的油包盐水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=4：1，表面活性剂与水的质量比为0.49，最终体系的HLB值为8。
实施例3
按体积比7：3的比例的称取白油和去离子水，分别为11.7ml和5ml，再称取1.5g Span80和Tween80的混合物（HLB=10.3）。室温下缓慢磁力搅拌至均匀。将此体系升温至53°C附近，保持3分钟，形成淡蓝色半透明状的前驱体。
称取0.929g Span80于8.3ml白油中，搅拌条件下加热到53°C附近，然后趁热倒入淡蓝色的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然冷却到室温，得到粒径为100nm-150nm的油包盐水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=4：1，表面活性剂与水的质量比为0.49，最终体系的HLB值为8。
实施例4
按体积比3：7的比例的称取白油和去离子水，分别为2.2ml和5ml，再称取1.5g Span80和Tween80的混合物（HLB=10.3）。室温下缓慢磁力搅拌至均匀。将此体系升温至80℃，保持3分钟，形成淡蓝色半透明状的前驱体。
称取0.929g Span80于17.8ml白油中，搅拌条件下加热到80℃，然后趁热倒入淡蓝色的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然冷却到室温，得到粒径为100nm--150nm的油包盐水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=4：1，表面活性剂与水的质量比为0.49，最终体系的HLB值为8。
实施例5
按1:1的比例称取等体积的白油和去离子水，各5ml，再称取1.5gSpan80和Tween80的混合物（HLB=10.3），将各组分在室温下缓慢磁力搅拌至均匀，制成水包油型乳液。将此水包油型乳液升温至80°C，保持2分钟，形成淡蓝色半透明状的前驱体。
称取1.309g Span80于45ml白油中，搅拌条件下加热到80°C，然后趁热倒入淡蓝色半透明前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然冷却到室温，得到粒径为70nm-120nm的油包水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=10：1，表面活性剂与水的质量比为0.56，最终体系的HLB值为7.5。
实施例6
按1:1的比例称取等体积的白油和去离子水，各5ml，再称取1.5g Span80和Tween80的混合物（HLB=10.3），将各组分在室温下缓慢磁力搅拌至均匀，制成水包油型乳液。将此水包油型乳液升温至80℃，保持2分钟，形成淡蓝色半透明状的前驱体。
称取1.309g Span80于6.7ml白油中，搅拌条件下加热到80°C，然后趁热倒入淡蓝色半透明前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然冷却到室温，得到粒径为70nm-120nm的油包水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=7：3，表面活性剂与水的质量比为0.56，最终体系的HLB值为7.5。
实施例7
称取等体积的柴油和去离子水，各5ml，再称取1.5g Brij30（C12E4）。室温下缓慢磁力搅拌至均匀。将此体系升温至40°C附近，保持2分钟，形成淡蓝色半透明状的前驱体。
称取1.5g表面活性剂C12E2于10ml柴油中，搅拌条件下加热到40℃附近，然后趁热倒入淡蓝色半透明状的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然冷却到室温，得到粒径为50nm-80nm的油包水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=3：1，表面活性剂与水的质量比为0.6，最终体系的HLB值为7.8。
实施例8
称取等体积的柴油和1.5M NaCl水溶液，各5ml，再称取1.5g Brij30（C12E4）。室温下缓慢磁力搅拌至均匀。将此体系控温至20°C，保持1分钟，形成淡蓝色半透明状的前驱体。
称取1.5g表面活性剂C12E2于10ml柴油中，搅拌条件下控温到20°C，然后倒入淡蓝色半透明状的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然恢复到室温，得到粒径为50nm-80nm的油包水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=3：1，表面活性剂与水的质量比为0.6，最终体系的HLB值为7.8。
实施例9
称取等体积的柴油和1.5M NaCl水溶液，各5ml，再称取1.5g Brij30（C12E4）。室温下缓慢磁力搅拌至均匀。将此体系控温到20℃，保持5分钟，形成淡蓝色半透明状的前驱体。
称取1.5g表面活性剂C12E2于10ml柴油中，搅拌条件下控温到20°C，然后倒入淡蓝色半透明状的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然恢复到室温，得到粒径为50nm-80nm的油包水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=3：1，表面活性剂与水的质量比为0.6，最终体系的HLB值为7.8。
实施例10
称取等体积的柴油和1.5M NaCl水溶液，各5ml，再称取0.75g Brij30（C12E4）。室温下缓慢磁力搅拌至均匀。将此体系控温至20°C，保持1分钟，形成淡蓝色半透明状的前驱体。
称取0.75g表面活性剂C12E2于10ml柴油中，搅拌条件下控温到20°C，然后倒入淡蓝色半透明状的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然恢复到室温，得到粒径为200nm-250nm的油包水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=3：1，表面活性剂与水的质量比为0.3，最终体系的HLB值为7.8。
实施例11
称取等体积的柴油和1.5M NaCl水溶液，各5ml，再称取2.5g Brij30（C12E4）。室温下缓慢磁力搅拌至均匀。将此体系控温至20°C，保持1分钟，变化至淡蓝色半透明状的前驱体。
称取2.5g表面活性剂C12E2于10ml柴油中，搅拌条件下控温到20°C，然后倒入淡蓝色半透明状的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然恢复到室温，得到粒径为20nm-60nm的油包水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=3：1，表面活性剂与水的质量比为1，最终体系的HLB值为7.8。
实施例12
称取等体积的花生油和去离子水，各5ml，再称取1.5g Span80和Tween80的混合物（HLB=10.3）。室温下缓慢磁力搅拌至均匀。将此体系升温至80℃，保持2分钟，变化至淡蓝色半透明状的前驱体。
称取1.309g Span80于15ml花生油中，搅拌条件下加热到80℃，然后趁热倒入淡蓝色半透明状的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然冷却到室温，得到粒径为70nm-120nm的油包水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
油水体积比=4：1，表面活性剂与水的质量比为0.56，最终体系的HLB值为7.5。
实施例13
称取6组等体积的白油和去离子水，各10ml，分别于烧杯中。再称取6组不同质量的Span80和Tween80的混合物（HLB=9.5），混合物的质量分别为2.0g、2.5g、3.0g、3.5g、4.0g、5.0g,即一系列不同表面活性剂和水的质量比（分别为0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.5）。室温下缓慢磁力搅拌至均匀。将所有体系升温至80°C，保持2min，变化至淡蓝色半透明状的前驱体。
称取6组分别为1.24g、1.55g、1.86g、2.17g、2.48g、3.1gSpan80于13.3ml白油中，均在搅拌条件下加热到80°C，然后趁热分别倒入对应的淡蓝色半透明状的前驱体中，最后搅拌条件下使整个体系自然冷却到室温，得到粒径为70nm-120nm的油包水型纳米乳液。具体的最终组成如下：
所有的油水体积比=7：3，6组样品中的表面活性剂与水的质量比分别为0.32、0.41、0.49、0.57、0.65、0.81，最终体系的HLB值均为7.5。具体的乳液滴粒径变化如图2所示。
Claims (9)
1.一种油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）取油相、非离子表面活性剂和水相在室温下搅拌混合均匀，制成水包油型乳液，其中油相与水相的体积比为3：7-7：3，非离子表面活性剂与水相的质量比为0.2-0.5；
（2）将上述水包油型乳液在搅拌下控温至20°C-80°C，保持此温度1分钟-5分钟，水包油型乳液变化至一种淡蓝色半透明状的前驱体；
搅拌速度可以控制在50-600转/分钟。
（3）将至少一种油溶性非离子表面活性剂溶解于一定量的与步骤（1）相同的油相中，然后将该油相在20-80°C下加进步骤（2）中得到的淡蓝色前驱体中，冲稀淡蓝色前驱体，使淡蓝色前驱体中的油相与水相的体积比不低于7：3，表面活性剂的总质量与水相的质量比为0.3-1.0，之后在搅拌下使整个体系的温度达到室温，制备成稳定的油包水型纳米乳液。
2.如权利要求1所述油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，其特征是：所述油相是指制备油包水型纳米乳液的连续相。
3.如权利要求2所述油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，其特征是：所述油相为气制油、石蜡油、柴油、花生油、菜籽油、异丙基豆蔻酸酯、癸烷或辛烷。
4.如权利要求1所述油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，其特征是：所述水相是指制备油包水型纳米乳液的分散相。
5.如权利要求4所述油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，其特征是：所述水相是去离子水或是溶解有醇、无机盐或者其它电解质的去离子水。
6.如权利要求1所述油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，其特征是：所述步骤（1）中的非离子表面活性剂是对温度敏感的聚氧乙烯类非离子表活性剂或多元醇酯类非离子表面活性剂。
7.如权利要求1所述油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，其特征是：所述步骤（1）中的非离子表面活性剂是单一非离子表面活性剂或者两种非离子表面活性剂任意比例的混合物。
8.如权利要求1所述油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，其特征是：所述步骤（3）中的油溶性非离子表面活性剂为聚氧乙烯类非离子表活性剂或多元醇酯类非离子表面活性剂。
9.如权利要求1所述油包水型纳米乳液的低能耗制备方法，其特征是：所述步骤（2）中搅拌的速度为50-600转/分钟。
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Granted publication date: 20140806 Termination date: 20180717 |
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