CN104099163B - 一种巨电流变液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种巨电流变液的制备方法，其是在复合活性基液中直接原位合成的，复合活性基液按体积分数计包括：三氟丙基甲基环三硅氧烷40～65％，聚二乙基硅氧烷0～30％，聚甲基苯基硅氧烷0～35％，氯化石蜡20～30％，甲基含氢硅油0～20％，羟基硅油5～25％。该方法以高导电的无定形纳米二氧化钛为核心，外层采用多功能层包覆、极性分子联合修饰，并经稀土掺杂改性得到微粒，在高密度、低粘度的硅油基复合基液中直接合成并均匀分散，同时加入表面活性剂来复配电流变液防止微粒团聚，大副提高了巨电流变液的剪切强度及稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种巨电流变液的制备方法。
背景技术
巨电流变液是由可极化微粒分散于基液中形成的一种悬浮液，当对其施加电场时，其粘度、剪切强度瞬间变化，大小连续可调，甚至达到几个数量级，由低粘度流体转换到高粘度流体，直至固体；当电场撤去以后，它又可以在毫秒时间内恢复到流体状态，这种介于液体和固体的属性间发生可控、可逆、连续的转变，可以通过电场实现力矩的可控传递和机构的在线无级、可逆控制，因而能代替传统的电—机械转换元器件，在机电一体化的自适应控制机构工业领域有着广泛的应用前景。特别在国防建设、交通工具、液压设备、机械制造业、传感器技术等领域具有更为广阔的应用基础和应用需求。巨电流变液在这个进程中材料的损耗因子可由0急剧增至高达15～18，然而一直以来巨电流变液的抗剪切强度较低，严重阻碍了巨电流变液的发展。2003年一种复合纳米结构巨电流变液的发现，使其剪切强度超过130kPa，是新近发展起来的自适应智能材料之一，理论上能满足工业、工程的实际需求，特别适合应用于制备各种阻尼装置，诸如汽车的发动机悬置、悬架、离合器、制动器、减振器、隔振器，驾乘员座、飞机稳定系统阻尼座等主动控制和半自动控制阻尼装置，在机械工程、汽车工程、控制工程、建筑工程、航空航天、国防等领域呈现出良好的应用前景。这一突破性进展向人们展示出巨电流变液的巨大应用价值，在国内外激发起从巨电流变液材料到电流变阻尼器等结构研究的热潮。
目前，电流变液均是采用先制备微粒，再加入到基液中搅拌合成来制备，但是微粒的分散性差，导致电流变液稳定性差，难于满足实际需求，而原位合成电流变液就不存在上述问题，它是在基液中直接合成，避免了微粒的团聚，分散性好，同时在基液中直接合成，微粒间不存在团聚的因素，故其沉降稳定性好，基本就不会沉降，在基液中直接合成电流变液对器件设计、控制具有重要的现实意义。原位合成法是利用两种不互溶液体形成的热力学稳定的、各向同性的、外观透明或半透明的分散体系，微观上由表面活性剂界面膜所稳定的一种或两种液体的微滴所构成。它的特点是使不相混溶的油、水两相在表面活性剂存在下形成稳定均匀的混合物，该方法在医药、农药、化妆品、洗涤剂、燃料等方面得到了广泛的应用。微乳可将类型广泛的物质增溶在一相中的能力也已被作为反应介质用于无机、有机各类反应。当在微乳中聚合时，可得到纳米级(20～50nm)的热力学稳定的胶乳，微乳质点的纳米级范围使得能够利用微乳技术制备所要求的大小和形状的超细粒子。微乳液制备超细颗粒的特点在于：粒子表面包有一层表面活性剂分子，使粒子间不易聚结；通过选择不同的表面活性剂分子可对粒子表面进行修饰，并控制微粒的大小。反相微乳液制备纳米粒子具有以下优点：
(1)粒径分布较窄，且较易控制。由于成核生长是在水核中进行，水核的大小决定了微粒的大小。通过控制溶剂剂量和表面活性剂用量及适当的反应条件，可以较易获得粒径均匀的纳米微粒。
(2)通过选择不同的表面活性剂分子对粒子表面进行修饰，可获得所需特殊物理、化学性质的纳米材料。
(3)由于粒子表面包覆一层(或几层)表面活性剂分子，不易聚结，得到的有机溶胶稳定性好，可较长时间放置。
(4)纳米粒子表面的表面活性剂层类似于一个“活性膜”，该层可以被相应的有机基团取代，从而制得特定需求的纳米功能材料。
(5)纳米微粒表面的包覆，改善了纳米材料的界面性质，同时显著地改善了其光学、催化及电流变等性质。
尽管理论上巨电流变液有着工程应用的巨大潜力和优越性，但目前实际应用的还较少。其根本原因在于，目前几乎所有的巨电流变液材料的剪切强度较低，稳定性差，巨电流变液的动态性能研究罕有报道，巨电流变液机理尚不清楚，巨电流变液在满足工况条件下的力学特性还不清楚，控制方法亟待完善，且无法同时满足高力学性能尤其是动态力学性能、良好温度和悬浮稳定性的实际应用要求，发展高综合性能的巨电流变液材料，掌握巨电流变液的动态性能规律已成为巨电流变液实际应用的关键，亟需突破。现有技术中，电流变液体传统的制备方法是首先制备出纳米微粒，然后加入适当的分散剂，但此方法不能制备易氧化且粒径很小的纳米微粒；并且，制备出的纳米微粒表面很快会钝化，表面活性下降，影响到和分散剂之间的相互作用，不利于稳定悬浮。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种巨电流变液的制备方法，该方法得到的巨电流变液具有较高的剪切强度和较好的稳定性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种巨电流变液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中包括40～65％三氟丙基甲基环三硅氧烷，0～30％聚二乙基硅氧烷，0～35％聚甲基苯基硅氧烷，20～30％氯化石蜡，0～20％甲基含氢硅油，5～25％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与所述的复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A，其中，按体积分数计，所述表面活性剂占溶液A的0.01％～0.5％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，各物质的质量分数分别为溶液A的10％～35％、1％～5％、1％～3％和2％～8％；加热至120℃，反应40min～100min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的1％～5％、2％～6％、1％～8％和1％～10％，搅拌均匀后，在0.5kV～5kV的交变电场、20℃～150℃的温度场中反应40min～100min得到所述的巨电流变液。
作为优选，所述的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比40～60:60～40复合而成。
进一步优选，所述的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比50:50复合而成。
优选地，所述的复合活性基液按体积分数计由50％三氟丙基甲基环三硅氧烷、25％氯化石蜡及羟基硅油25％组成。
优选地，所述的复合活性基液按体积分数计由50％三氟丙基甲基环三硅氧烷、10％聚二乙基硅氧烷、25％氯化石蜡及15％羟基硅油组成。
优选地，所述的复合活性基液按体积分数计由40％三氟丙基甲基环三硅氧烷、25％聚甲基苯基硅氧烷、10％甲基含氢硅油、20％氯化石蜡及5％羟基硅油组成。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的所使用的基液粘度低、密度高，应用于巨电流变液的制备，有利于提高巨电流变液的稳定性；在制备巨电流变液时，以高导电的无定形纳米二氧化钛为核心，外层采用多功能层包覆、极性分子联合修饰，并经稀土掺杂改性得到微粒，在高密度、低粘度的硅油基复合基液中直接合成并均匀分散，同时加入表面活性剂来复配电流变液防止微粒团聚，大副提高了巨电流变液的剪切强度及稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得微粒的SEM图；
图2为本发明实施例3中微粒在电场下的形貌图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有50％三氟丙基甲基环三硅氧烷、25％氯化石蜡及羟基硅油25％，将上述物质混合均匀即得到复合活性基液；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比50:50复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.01％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，各物质的质量分数分别为溶液A的15％、3％、1.5％和5％；加热至120℃，反应40min得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的3％、4％、5％和7％，搅拌均匀后，在0.5kV的交变电场、20℃的温度场中反应40min得到巨电流变液。
图1中a、b分别为不同放大倍数下本实施例步骤(3)中所得微粒的SEM图，经检测，本实施例所得巨电流变液的剪切强度达到156MPa，稳定性达到99.8％。
实施例2：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有50％三氟丙基甲基环三硅氧烷、10％聚二乙基硅氧烷、25％氯化石蜡及15％羟基硅油，将上述物质混合均匀即得到复合活性基液；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比50:50复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.05％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，各物质的质量分数分别为溶液A的20％、4％、2％和6％；加热至120℃，反应60min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的3％、4％、5％和7％，搅拌均匀后，在3kV的交变电场、100℃的温度场中反应80min得到巨电流变液。
本实施例所得巨电流变液的剪切强度达到185MPa，稳定性达到99.8％。
实施例3：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有40％三氟丙基甲基环三硅氧烷、25％聚甲基苯基硅氧烷、10％甲基含氢硅油、20％氯化石蜡及5％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比50:50复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.1％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，所加入各物质的质量分数分别为溶液A的35％、3％、3％和8％；加热至120℃，反应100min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的2％、5％、6％和8％，搅拌均匀后，在5kV的交变电场、150℃的温度场中反应100min得到巨电流变液。
图2为本实施例中微粒在电场下的形貌图，本实施例所得巨电流变液的剪切强度为196MPa，稳定性达到99.8％
实施例4：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有55％三氟丙基甲基环三硅氧烷、5％甲基含氢硅油、20％氯化石蜡及20％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比40:60复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.15％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，所加入各物质的质量分数分别为溶液A的10％、4.5％、1.5％和3％；加热至120℃，反应45min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的1％、3％、7％和9％，搅拌均匀后，在1kV的交变电场、50℃的温度场中反应100min得到巨电流变液。
本实施例所得巨电流变液的剪切强度为192MPa，稳定性达到99.6％。
实施例5：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有45％三氟丙基甲基环三硅氧烷、15％聚二乙基硅氧烷、5％聚甲基苯基硅氧烷、8％甲基含氢硅油、22％氯化石蜡及5％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比45:55复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.2％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，所加入各物质的质量分数分别为溶液A的25％、1％、3％和4％；加热至120℃，反应50min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的4％、2％、4％和6％，搅拌均匀后，在1kV的交变电场、50℃的温度场中反应100min得到巨电流变液。
本实施例所得巨电流变液的剪切强度为193MPa，稳定性达到99.7％。
实施例6：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有40％三氟丙基甲基环三硅氧烷、10％聚二乙基硅氧烷、28％氯化石蜡、8％甲基含氢硅油及5％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比42:58复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.25％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，所加入各物质的质量分数分别为溶液A的22％、3.5％、1％和7％；加热至120℃，反应65min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的3％、6％、1％和5％，搅拌均匀后，在2kV的交变电场、70℃的温度场中反应80min得到巨电流变液。
本实施例所得巨电流变液的剪切强度为188MPa，稳定性达到99.6％。
实施例7：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有65％三氟丙基甲基环三硅氧烷、3％聚二乙基硅氧烷、4％聚甲基苯基硅氧烷、20％氯化石蜡及8％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比48:52复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.3％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，所加入各物质的质量分数分别为溶液A的30％、2％、2.5％和2％；加热至120℃，反应70min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的5％、5％、3％和1％，搅拌均匀后，在4kV的交变电场、80℃的温度场中反应90min得到巨电流变液。
本实施例所得巨电流变液的剪切强度为191MPa，稳定性达到99.7％。
实施例8：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有41％三氟丙基甲基环三硅氧烷、30％聚二乙基硅氧烷、2％聚甲基苯基硅氧烷、20％氯化石蜡、1％甲基含氢硅油及6％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比54:46复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.35％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，所加入各物质的质量分数分别为溶液A的28％、2.5％、3％和6％；加热至120℃，反应80min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的3％、3％、5％和10％，搅拌均匀后，在4.5kV的交变电场、90℃的温度场中反应75min得到巨电流变液。
本实施例所得巨电流变液的剪切强度为195MPa，稳定性达到99.6％。
实施例9：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有40％三氟丙基甲基环三硅氧烷、35％聚甲基苯基硅氧烷、20％氯化石蜡及5％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比57:43复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.4％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，所加入各物质的质量分数分别为溶液A的18％、1.5％、2％和7％；加热至120℃，反应95min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的2％、4％、8％和3％，搅拌均匀后，在5kV的交变电场、120℃的温度场中反应90min得到巨电流变液。
本实施例所得巨电流变液的剪切强度为197MPa，稳定性达到99.7％。
实施例10：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有60％三氟丙基甲基环三硅氧烷、2％聚二乙基硅氧烷、2％聚甲基苯基硅氧烷、30％氯化石蜡、2％甲基含氢硅油及4％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比60:40复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.45％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，所加入各物质的质量分数分别为溶液A的32％、5％、2％和6％；加热至120℃，反应100min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的4％、3％、8％和2％，搅拌均匀后，在5kV的交变电场、135℃的温度场中反应95min得到巨电流变液。
本实施例所得巨电流变液的剪切强度为194MPa，稳定性达到99.8％。
实施例11：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中含有48％三氟丙基甲基环三硅氧烷、1％聚二乙基硅氧烷、2％聚甲基苯基硅氧烷、24％氯化石蜡、20％甲基含氢硅油及5％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与上述复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A；本实施例中的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比50:50复合而成，并且，按体积分数计，表面活性剂占溶液A的0.5％；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，所加入各物质的质量分数分别为溶液A的30％、3％、2％和6％；加热至120℃，反应100min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的4％、3％、6％和9％，搅拌均匀后，在5kV的交变电场、150℃的温度场中反应100min得到巨电流变液。
本实施例所得巨电流变液的剪切强度为198MPa，稳定性达到99.8％。
Claims (5)
1.一种巨电流变液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备复合活性基液，按体积分数计该复合活性基液中包括40～65％三氟丙基甲基环三硅氧烷，0～30％聚二乙基硅氧烷，0～35％聚甲基苯基硅氧烷，20～30％氯化石蜡，0～20％甲基含氢硅油，5～25％羟基硅油；
(2)将表面活性剂与所述的复合活性基液进行混合，超声处理后得到溶液A，其中，按体积分数计，所述表面活性剂占溶液A的0.01％～0.5％；所述的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比40～60:60～40复合而成；
(3)将步骤(2)所得溶液A加入反应釜中，再将钛酸四丁酯、Tween-80、环己烷、正丁醇注入上述反应釜中，各物质的质量分数分别为溶液A的10％～35％、1％～5％、1％～3％和2％～8％；加热至120℃，反应40min～100min，得到溶液B；
(4)向溶液B中注入氨水、丙三醇、乙醇胺及硬脂酸，各物质的质量分数分别为溶液B的1％～5％、2％～6％、1％～8％和1％～10％，搅拌均匀后，在0.5kV～5kV的交变电场、20℃～150℃的温度场中反应40min～100min得到所述的巨电流变液。
2.根据权利要求1所述的巨电流变液的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂由十二烷基苯磺酸钠和乳化剂TX-10按体积比50:50复合而成。
3.根据权利要求1所述的巨电流变液的制备方法，其特征在于：所述的复合活性基液按体积分数计由50％三氟丙基甲基环三硅氧烷、25％氯化石蜡及25％羟基硅油组成。
4.根据权利要求1所述的巨电流变液的制备方法，其特征在于：所述的复合活性基液按体积分数计由50％三氟丙基甲基环三硅氧烷、10％聚二乙基硅氧烷、25％氯化石蜡及15％羟基硅油组成。
5.根据权利要求1所述的巨电流变液的制备方法，其特征在于：所述的复合活性基液按体积分数计由40％三氟丙基甲基环三硅氧烷、25％聚甲基苯基硅氧烷、20％氯化石蜡、10％甲基含氢硅油及5％羟基硅油组成。
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