CN102698623B - 一种失稳纳米乳液再生方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种失稳纳米乳液再生方法，是针对以下组分纳米乳液失稳后的再生处理，以100重量份计，该纳米乳液含有油相15-40份，非离子型表面活性剂10-25份，余量为水，具体再生处理过程如下：将失稳纳米乳液以200-300转/分钟的转速搅拌，并以5℃/min的速度由室温逐渐升温至70-76℃，在该温度下继续搅拌30分钟-60分钟，然后自然降至室温，即得再生后稳定的纳米乳液。本发明实现了失稳纳米乳液的再生还原，操作简单，有效地避免了失稳纳米乳液的浪费，利用本发明再生的纳米乳液具有原纳米乳液本身的性质，具有粒径小、粒度分布窄和稳定性良好的特点，再生的纳米乳液外观和原纳米乳液一致，具有很好的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米乳液的制备方法，尤其涉及了一种失稳乳液的再生方法
背景技术
纳米乳液与普通乳液相比液滴粒径小，分散均匀，有一定行的动力学稳定性，能够在数月甚至数年内不发生明显的絮凝和聚结，在石油开采、医药、食品、建筑节能、混凝土节水养护、农业、造纸、人造板、特种陶瓷、轻工等领域能更好地得到广泛应用。
纳米乳液的原料通常包括油相、非离子型表面活性剂和水，油相通常为烷烃（如直链烷烃或者是正构烷烃与异构烷烃的混合物），非离子型表面活性剂可以为聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂（如Tween20、Tween40、Tween60、Tween65或Tween80）与多元醇酯类非离子表面活性剂（如Span20、Span40、Span60、Span65或Span80）的混合物。
上述组分的纳米乳液在温度过高或过低的环境中放置一段时间后，易发生分层、聚结等失稳现象（失去稳定性），而制备纳米乳液的方法虽能批量生产，但能耗高、成本高。将失稳乳液进行再生，既避免了能源和成本的消耗，又实现了废物利用，降低了废弃乳液对环境的破坏，因此再生失稳乳液的方法具有很大的实际意义。
现有文献中没有关于处理失稳纳米乳液方法的报导。
发明内容
针对纳米乳液在温度过高或过低的环境中放置后存在的失稳现象，本发明提供操作简单、能够使失稳纳米乳液恢复稳定性的失稳纳米乳液再生方法。
本发明的失稳纳米乳液再生方法，是针对以下组分纳米乳液失稳后的再生处理，以100重量份计，该纳米乳液含有油相15-40份，非离子型表面活性剂10-25份，余量为水，具体再生处理过程如下：
将失稳纳米乳液以200-300转/分钟的转速搅拌，并以5℃/分钟的速度由室温逐渐升温至70-76℃乳化，在该温度下继续搅拌30分钟-60分钟，然后自然降至室温，即得再生后稳定的纳米乳液。
本发明采用一种改良的PIT方法，所述PIT方法是指将油剂水的混合物通过加热至乳化温度平衡一段时间，再进行急速冷却改变表面活性剂的亲水亲油性，使乳液发生相反转制备纳米乳液，而改良的PIT方法省去了急速冷却的过程，采用常温冷却来实现乳液的降温。本发明实现了失稳纳米乳液的再生还原，操作简单，有效地避免了失稳纳米乳液的浪费，利用本发明再生的纳米乳液具有原纳米乳液本身的性质，具有粒径小、粒度分布窄和稳定性良好的特点，再生的纳米乳液外观和原纳米乳液一致，为淡蓝色或乳白色泛蓝光，粒径多分散因子小于0.2，平均粒径为50nm-300nm，具有很好的稳定性，稳定性特点如下：
①长期稳定性：放置3个月以上外观无变化，即无明显的分层和沉降；
②机械稳定性：3000转/分钟的转速下，离心30分钟至1小时，不分层。
附图说明
图1是不同O/S比（指体系中液体石蜡与非离子型表面活性剂的比例）的失稳纳米乳液再生后与原纳米乳液的平均粒径比较图，。
具体实施方式
实施例1
原纳米乳液的组分：以100重量分计，33.3份液体石蜡，9.4份Tween80，7.3份Span80，50份水，平均粒径为100nm-130nm。
上述纳米乳液失稳后的再生过程：将已经失稳的上述纳米乳液倒入反应器中，以250转/分钟的转速搅拌反应器中的失稳乳液，并以5℃/分钟的速度逐步由室温加热至74℃，继续搅拌乳化40分钟，然后自然冷却至室温，即重新得到稳定的纳米乳液。
按下述方法分别考察再生后纳米乳液的机械稳定性、长期稳定系和粒径分布：
1．稳定性
长期稳定性：乳液静止放置3个月以上，观察外观，注意是否出现清晰的分层。
机械稳定性：用TGL-16G型离心机在3000转/分钟的转速下离心30分钟，然后观察乳液是否分层。
2．粒径测量
取适量再生后的纳米乳液在测量器件中稀释大概500倍，然后置于Rrookhaven BI—200SM动态光散射仪中，测定乳液的粒径分布，乳液的粒径分布越窄，平均粒径越小，则乳液的稳定性越好。
结果如下表所示：
| 乳液外观 | 乳白色泛淡蓝光 |
| 机械稳定性 | 离心后不分层 |
| 长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
| 初始平均粒径/nm | 100~130 |
平均粒径分布如图1所示。
实施例2
原纳米乳液的组分：以100重量分计，15份液体石蜡，8.4份Tween80，6.6份Span80，70份水。
上述纳米乳液失稳后的再生过程：将已经失稳的上述纳米乳液倒入反应器中，以200转/分钟的转速搅拌反应器中的失稳乳液，并以5℃/分钟的速度逐步由室温加热至72℃，继续搅拌乳化35分钟，然后自然冷却至室温，即重新得到稳定的纳米乳液。
按实施例1的方法考察再生后纳米乳液的特性，数据如下：
| 乳液外观 | 淡蓝色 |
| 机械稳定性 | 离心后不分层 |
| 长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
| 初始平均粒径/nm | 50-60 |
实施例3
原纳米乳液的组分：以100重量分计，25份液体石蜡，14份Tween80，11份Span80，50份水。
上述纳米乳液失稳后的再生过程：将已经失稳的上述纳米乳液倒入反应器中，以200转/分钟的转速搅拌反应器中的失稳乳液，并以5℃/分钟的速度逐步由室温加热至70℃，继续搅拌乳化30分钟，然后自然冷却至室温，即重新得到稳定的纳米乳液。
按实施例1的方法考察再生后纳米乳液的特性，数据如下：
| 乳液外观 | 乳白色泛淡蓝光 |
| 机械稳定性 | 离心后不分层 |
| 长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
| 初始平均粒径/nm | 45-55 |
实施例4
原纳米乳液的组分：以100重量分计，37.5份液体石蜡，7份Tween80，5.5份Span80，50份水。
上述纳米乳液失稳后的再生过程：将已经失稳的上述纳米乳液倒入反应器中，以250转/分钟的转速搅拌反应器中的失稳乳液，并以5℃/分钟的速度逐步由室温加热至75℃，继续搅拌乳化50分钟，然后自然冷却至室温，即重新得到稳定的纳米乳液。
按实施例1的方法考察再生后纳米乳液的特性，数据如下：
| 乳液外观 | 淡蓝色 |
| 机械稳定性 | 离心后不分层 |
| 长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
| 初始平均粒径/nm | 140-160 |
实施例5
原纳米乳液的组分：以100重量分计，40份液体石蜡，5.6份Tween80，4.4份Span80，50份水。
上述纳米乳液失稳后的再生过程：将已经失稳的上述纳米乳液倒入反应器中，以300转/分钟的转速搅拌反应器中的失稳乳液，并以5℃/分钟的速度逐步由室温逐步加热至76℃，继续搅拌乳化60分钟，然后自然冷却至室温，即重新得到稳定的纳米乳液。
按实施例1的方法考察再生后纳米乳液的特性，数据如下：
| 乳液外观 | 乳白色泛淡蓝光 |
| 机械稳定性 | 离心后不分层 |
| 长期稳定性 | 放置3个月未分层 |
| 初始平均粒径(nm) | 180-200 |
Claims (1)
1.一种失稳纳米乳液再生方法，其特征是，针对以下组分纳米乳液失稳后再生处理，以100重量份计，该纳米乳液含有油相15-40份，非离子型表面活性剂10-25份，余量为水，具体再生处理过程如下：
将失稳纳米乳液以200-300转/分钟的转速搅拌，并以5℃/分钟的速度由室温逐渐升温至70-76℃乳化，在该温度下继续搅拌30分钟-60分钟，然后自然降至室温，即得再生后稳定的纳米乳液。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN201210205157.9A CN102698623B (zh) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 一种失稳纳米乳液再生方法 |
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| CN102698623A CN102698623A (zh) | 2012-10-03 |
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