CN102690630A - 无铅型汽轮机汽缸密封脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无铅型汽轮机汽缸密封脂，属于密封胶的制备领域。包含下述材料：精制油脂、无机填料，所述无机填料由复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉组成。所述无机填料中创造性地加入了还原铁粉和复合铁钛粉，而不再加入红丹粉，制备得到的密封脂具有均匀的粘稠度、良好的抗腐蚀性和耐高温耐高压性以及绿色环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种汽轮机汽缸密封脂及其制备方法，尤其涉及一种可用于超临界的不含有金属铅的汽轮机汽缸密封脂，属于密封胶制备技术领域。
背景技术
随着电力装备的迅猛发展，火力发电已普遍采用具有大容量的超临界机组，由于其具有单位发电量能耗低、节能、减排等方面的优势，已成为火力发电装备的主要发展趋势。汽轮机是火力发电设备的三大主机之一，其汽缸结合面的密封性要求很严格，为减少热损失，要求接近于零泄漏，而超临界机组的运行参数要求为温度在580℃以上，压力在26MPa以上，在该条件下传统的密封材料的附着力、抗腐蚀性能及耐高温性能均受到很大影响，而附着力、抗腐蚀性及耐高温性能的降低导致密封脂密封性能无法达到接近于零泄漏。
为了解决上述技术问题，中国专利文献CN101386777A公开了一种单组份柔性密封脂，该密封脂含有20~40份精制生漆，40~60份无机填料，其中所述无机填料由下述重量份的材料组成，铁钛粉40~60份，石墨粉10~20份，红丹粉0~5份，晶须碳酸钙0~10份，偶联剂0.1~1粉，催干剂0.005~1份。上述密封脂具有耐温耐压、柔韧性好的特点，适用于超临界高容量火力发电机组的汽轮机汽缸结合面的密封。上述密封脂中的无机填料红丹粉具有抗腐蚀性强、耐高温性能优良的特点，为了使密封脂具有优良的附着力、较强的抗腐蚀性能及耐高温性能，从而使其应用于超临界汽轮机汽缸的密封时，密封性能达到接近于零泄漏，需要在密封脂中加入红丹粉（即Pb3O4），而红丹粉是一种有毒重金属物质，对人体及环境的危害极大。随着人类环保意识的增强，对汽轮机汽缸的绿色环保性也提出了更高的要求，也就迫切需要一种既能适应超临界汽轮机汽缸密封的苛刻工况条件又安全环保的新型无铅密封脂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中为了提高密封脂的密封性通常需要在超临界汽轮机汽缸密封脂中加入有毒的重金属物质红丹粉，而红丹粉对人体及环境均会造成很大危害的问题，进而提供一种能在超临界条件下工作、密封性能优良且不含红丹粉的无铅密封脂。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种无铅型汽轮机汽缸密封脂，以重量份计，包含20~40份的精制油脂、60~80份的无机填料；
在所述无机填料中，以所述无机填料为一个整体计，包含如下重量份的材料：复合铁钛粉60~80份、石墨粉10~20份、白炭黑0~5份、晶须碳酸钙0~20份、还原铁粉10~30份；其中，优选为复合铁钛粉65~75份、石墨粉13~17份、白炭黑1~3份、晶须碳酸钙5~10份、还原铁粉15~20份。
所述精制油脂是通过将植物油过滤除杂后再在120~180℃下熬制至在25℃下测定粘度为80泊时得到的。
复合铁钛粉的粒径为300~500目、石墨粉的粒径为800~1000目、白炭黑的粒径为10~20nm、晶须碳酸钙的粒径为100~300目、还原铁粉的粒径为500~700目。
所述白炭黑是经亲油性表面活性剂改性处理的气相法白炭黑。
所述亲油性表面活性剂为环硅氧烷表面活性剂、环硅氮烷表面活性剂。
所述环硅氧烷表面活性剂为八甲基环四硅氧烷、二甲基硅二醇、六甲基二硅氧烷、二甲基硅氧烷中的任意一种；所述环硅氮烷表面活性剂为六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷中的任意一种。
所述无铅型汽轮机汽缸密封脂还包含偶联剂和催干剂；所述密封脂由如下重量份的材料组成，精制油脂20~40份、无机填料30~60份、偶联剂0.1~1份、催干剂0.005~1份。
所述偶联剂为硅酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、铅酸酯偶联剂中的任意一种或多种；所述催干剂为环烷酸锰、环烷酸钴、环烷酸铁中的任意一种或多种。
本发明还提供了一种所述无铅型汽轮机汽缸密封脂的方法，包括如下步骤：
（1）将特定量的精制油脂、无机填料混合搅拌均匀；
（2）将经步骤（1）搅拌处理后的混合料在80~200℃温度条件下处理0.5~3小时；
（3）将经步骤（2）热处理后得到的物料进行研磨，得到所述密封脂。
所述步骤（1）中，所述搅拌分两个阶段，初始阶段的搅拌速度为6~15转/分，待所述白炭黑分散完全后，调节所述搅拌速度为30~60转/分。
在所述步骤（2）中，对所述混合料在120℃下热处理1h。
在所述步骤（3）中，向经热处理后得到的物料中加入特定量的偶联剂和催干剂，研磨，得到所述密封脂。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
（1）本发明所述新型无铅型汽轮机汽缸密封脂，包含精制油脂和无机填料，所述精制油脂采用植物油经过滤除杂后在120~180℃条件下熬制至在25℃下测定粘度为80泊得到的，对植物油进行熬制的过程一方面是为了脱除植物油的的水份，另一方面熬制过程中还可以去掉植物油中的低分子短链化合物，这些都可以用来提高植物油的粘度。所述精制油脂配以适量的白炭黑作为增稠剂，白炭黑与精制油脂较好融合可以进一步改善精制油脂的粘稠度，而粘稠度的提高有利于增强汽轮机汽缸密封脂的耐温性能；此外，所述无机填料中还创造性地加入了还原铁粉，而不再加入红丹粉，所述还原铁粉的加入可以使汽轮机汽缸密封脂干燥成膜后膜层坚固、结构坚密成块，而所述复合铁钛粉可以使密封脂膜层均匀，且具有良好的防锈性能，所述还原铁粉和所述复合铁钛粉综合作用可以代替红丹粉提高密封脂的附着力、耐高压耐高温及抗腐蚀性。本发明所述汽轮机汽缸密封脂具有均匀的粘稠度、良好的抗腐蚀性和耐高温耐高压性能以及绿色环保的优点，适用于超临界、超超临界汽轮机组的汽缸密封。
（2）本发明所述新型无铅型汽轮机汽缸密封脂，进一步限定了无机填料的粒径尺寸，所述密封脂采用不同粒径级别的复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙和还原铁粉。无机填料的粒度越细，与精制油脂混合后得到的密封脂其涂层越薄，均匀性越好，密封效果也越好。但是无机填料的粒度越细，其在油脂中的分散度越不容易控制，所以无机填料的粒径要合理搭配，既要保证良好的密封效果，又要能便于清理，在本发明所述无机填料的粒径尺寸下制备得到的密封脂具有突出的抗腐蚀性和耐高温耐高压性，对超临界、超超临界条件下的汽轮机汽缸密封时密封性能优良。
（3）本发明所述新型无铅型汽轮机汽缸密封脂，所述无机填料白炭黑还可以选择经亲油性表面活性剂进行改性处理的气相法白炭黑，经改性处理的气相法白炭黑具有耐酸、耐碱、耐高温、分散性好的特性，将原本是亲水性的白炭黑改性为亲油性，进一步与本发明所述的精制油脂较好地融合，改善了基础油的粘稠度，使得制备得到的汽轮机汽缸密封脂具有较好的耐高温性能，适用于超临界及超超临界机组的汽轮机汽缸缸面连接处。此外，本发明所述的新型无铅型汽轮机汽缸密封脂中还可以加入偶联剂和催干剂，从而避免了长期使用后容易发生密封脂的基础膏和其中的固体颗粒分层的现象，提高了密封脂贮存性和稳定性。
（4）本发明所述新型无铅型汽轮机汽缸密封脂的制备方法，通过将精制油脂和无机填料经过搅拌混合均匀，然后在所述步骤（2）中对所述混合料在温度为80~200℃条件下进行热处理，通过加热的方式降低所述混合料的粘稠度，从而提高精制油脂与无机填料混合的均匀性；然后再对热处理后得到的物料进行研磨，得到具有均匀的粘稠度、良好的抗腐蚀性和耐高温性能的汽轮机汽缸密封脂。
（5）本发明所述新型无铅型汽轮机汽缸密封脂的制备方法，进一步地， 还可以在步骤（1）中对所述混合料进行分阶段搅拌，使精制油脂和不同粒径的无机填料，尤其是纳米级的白炭黑，在初始阶段进行低速搅拌可使所述白炭黑与其它物料充分混合均匀，不会产生飞散的现象，保证了制备产率。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
实施例1
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由原料组成：精制油脂200g、无机填料800g，其中所述精制油脂为大豆油经过滤除杂后在120℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，复合铁钛粉600g（60份）、石墨粉100g（10份）、还原铁粉100g（10份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在80℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为3小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料中在三辊研磨机上研磨3次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为307，滴点为270℃以上，pH值为7，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例2
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂300g、无机填料700g，其中所述精制油脂为葵花籽油经过滤除杂后在130℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，复合铁钛粉409.9g（65份）、石墨粉81.98g（13份）、白炭黑18.91g（3份）、晶须碳酸钙63.06g（10份）、还原铁粉126.12g（20份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在130℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为2.5小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料中在三辊研磨机上研磨5次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂脂的锥入度（25℃，1/10mm）为309滴点为270℃，pH值为7，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例3
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂400g、无机填料600g，其中所述精制油脂为玉米油经过滤除杂后在140℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，复合铁钛粉398.23g（75份）、石墨粉90.26g（17份）、白炭黑5.31g（1份）、晶须碳酸钙26.55g（5份）、还原铁粉79.65g（15份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在160℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为2小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料中在三辊研磨机上研磨5次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为310，滴点为 270℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例4
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂200g、无机填料800g，其中所述精制油脂为葵花籽油经过滤除杂后在150℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，粒径为300目的复合铁钛粉492.3g（80份）、粒径为800目的石墨粉123.08g（20份）、粒径为500目的还原铁粉184.62g（30份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为15转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为30转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在200℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为0.5小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料在三辊研磨机上研磨3次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为305，滴点为 270℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
该实施例制备得到的密封脂脂的锥入度（25℃，1/10mm）为309，滴点为260℃，pH值为7，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例5
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂400g、无机填料600g，其中所述精制油脂为大豆油经过滤除杂后在160℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，粒径为500目的复合铁钛粉450g（60份）、粒径为1000目的石墨粉75g（10份）、粒径为700目的还原铁粉75g（10份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为6转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为60转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在150℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为2小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料在三辊研磨机上研磨5次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为309，滴点为 270℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例6
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂250g、无机填料750g，其中所述精制油脂为葵花籽油经过滤除杂后在170℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，粒径为300目的复合铁钛粉333.33g（60份）、粒径为800目的石墨粉111.11g（20份）、粒径为10nm的白炭黑27.77g（5份）、粒径为100目的晶须碳酸钙111.11g（20份）、粒径为500目的还原铁粉166.65g（30份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为6转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为30转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在120℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为1小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料在三辊研磨机上研磨3次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为311，滴点为 270℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例7
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂350g、无机填料650g，其中所述精制油脂为玉米油经过滤除杂后在180℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，粒径为400目的复合铁钛粉382.35g（70份）、粒径为900目的石墨粉87.39g（16份）、粒径为15nm的经二甲基硅氧烷表面活性剂处理的气相法白炭黑16.386g（3份）、粒径为200目的晶须碳酸钙54.62g（10份）、粒径为600目的还原铁粉109.24g（20份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为9转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为40转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在140℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为0.8小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料在三辊研磨机上研磨1次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为310，滴点为 270℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例8
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂400g、无机填料600g，其中所述精制油脂为葵花籽油经过滤除杂后在130℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，粒径为500目的复合铁钛粉445.54g（75份）、粒径为1000目的石墨粉59.4g（10份）、粒径为20nm的经六甲基二硅氧烷表面活性剂处理的气相法白炭黑5.94g（1份）、粒径为300目的晶须碳酸钙29.7g（5份）、粒径为700目的还原铁粉59.4g（10份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为12转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为50转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在160℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为0.6小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料在三辊研磨机上研磨4次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为311，滴点为 270℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例9
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂200g、无机填料700g，其中所述精制油脂为玉米油经过滤除杂后在155℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，复合铁钛粉509.71g（75份）、石墨粉67.96g（10份）、经八甲基环四硅氧烷改性处理的气相法白炭黑17.38g（3份）、晶须碳酸钙33.98g（5份）、粒径为700目的还原铁粉67.96g（10份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为15转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为50转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在180℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为0.5小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料在三辊研磨机上研磨5次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为312，滴点为 270℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例10
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂200g、无机填料800g，其中所述精制油脂为葵花籽油经过滤除杂后在145℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，粒径为300目的复合铁钛粉355.55g（60份）、粒径为800目的石墨粉118.52g（20份）、粒径为10nm的经二甲基硅二醇改性处理的气相法白炭黑29.63g（5份）、粒径为100目的晶须碳酸钙118.52g（20份）、粒径为500目的还原铁粉177.78g（30份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为13转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为60转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在200℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为0.5小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料在三辊研磨机上研磨1次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为307，滴点为 270℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例11
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂400g、无机填料600g，其中所述精制油脂为大豆油经过滤除杂后在155℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，粒径为500目的复合铁钛粉427.78g（80份）、粒径为1000目的石墨粉53.1g（10份）、粒径为20nm的经六甲基二硅氮烷改性处理的气相法白炭黑15.93g（3份）、粒径为300目的晶须碳酸钙53.1g（10份）、粒径为700目的还原铁粉53.1g（10份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为15转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为60转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在180℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为0.5小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料在三辊研磨机上研磨5次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为306，滴点为 275℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例12
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂200g、无机填料600g，其中所述精制油脂为玉米油经过滤除杂后在165℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述重量g材料组成，复合铁钛粉479.5g（80份）、石墨粉59.94g（10份）、还原铁粉59.94g（10份）、硅酸酯偶联剂0.599g（0.1份）、环烷酸锰催干剂0.03g（0.005份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为15转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为60转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在180℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为0.5小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料中加入上述特定量的硅酸酯偶联剂、环烷酸锰，之后将上述混合物在三辊研磨机上研磨1次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为305，滴点为 260℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例13
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂300g、无机填料500g，其中所述精制油脂为葵花籽油经过滤除杂后在175℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述重量份材料组成，粒径为500目的复合铁钛粉319.14g（60份）、粒径为1000目的石墨粉53.19g（10份）、粒径为20nm的经六甲基二硅氮烷改性处理的气相法白炭黑19.96g（3份）、粒径为300目的晶须碳酸钙53.19g（10份）、粒径为700目的还原铁粉53.19g（份）、钛酸酯偶联剂2.66g（0.5份）、环烷酸钴催干剂2.66g（0.5份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为15转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为60转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在180℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为0.5小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料中加入上述特定量的钛酸酯偶联剂、环烷酸钴，之后将上述混合物在三辊研磨机上研磨3次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为311，滴点为 270℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
实施例14
本实施例中所述的新型环保无铅型汽轮机汽缸密封脂由如下原料组成：精制油脂400g、无机填料300g，其中所述精制油脂为大豆油经过滤除杂后在170℃下熬制至80泊（25℃）得到的，在所述无机填料中，所述无机填料由下述材料组成，粒径为300目的复合铁钛粉133.32g（60份）、粒径为800目的石墨粉44.44g（20份）、粒径为10nm的白炭黑6.666g（3份）、粒径为100目的晶须碳酸钙44.44g（20份）、粒径为500目的还原铁粉66.66g（30份）、铅酸酯偶联剂2.222g（1份）、环烷酸铁催干剂2.222g（1份）。
本实施例中所述密封脂的制备方法如下：
（1）将上述特定量的精制油脂、复合铁钛粉、石墨粉、白炭黑、晶须碳酸钙、还原铁粉放入带有搅拌器的搅拌器中，开始时设定其搅拌速度为15转/分，待所述无机填料分散完全后，调整搅拌速度为60转/分，将上述物质搅拌均匀；
（2）将步骤（1）中得到的混合料在180℃温度条件下进行热处理，所述热处理时间为0.5小时；
（3）向经上述热处理后得到的物料中加入上述特定量的铅酸酯偶联剂、环烷酸铁，之后将上述混合物在三辊研磨机上研磨5次，即得到密封脂。
该实施例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为313，滴点为 270℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32 MPa。
上述实施例中，所述80泊（25℃）是指在25℃的条件下测定熬制后大豆油的粘度为80泊。
在本发明所述的密封脂中，所述偶联剂和催干剂除了可以使用上述实施例中所述的单一物质外，也可以选择使用上述单一物质中的任意两种或者多种物质的混合物。
在上述实施例中，对植物油进行过滤除杂采用的是现有技术中常用的对食用油进行过滤的方法，例如采用食用油过滤器或食用油过滤纸等的过滤除杂法。
对比例1
精制生漆1000g、铁钛粉2000g，石墨粉500g，红丹粉50g，晶须碳酸钙50g，硅酮偶联剂KH-550 25g，环烷酸锰5g，投入反应釜，搅拌1~2h，均匀混合后出料，制备得到密封脂。
该对比例制备得到的密封脂的锥入度（25℃，1/10mm）为301，滴点为 260℃以上，耐温可达680oC，抗压可达32MPa。
对比例2
精制生漆1000g、铁钛粉2000g，石墨粉700g，硅酮偶联剂KH-550 20g，环烷酸铁5g，搅拌混匀出料，制备得到密封脂，所述密封脂用于法兰面间隙稍大的密封。
上述对比例是根据中国专利文献CN101386777A中柔性密封脂的制备方法制备得到的密封脂，通过对比例可知，对比例中所述密封脂只有在加入红丹粉时才可以制备得到耐高温680℃、耐高压32MPa的可用于超临界机组的密封脂，而不加入红丹粉时，只能得到用于法兰面的间隙稍大的密封，而法兰面工作环境的温度和压力远远小于超临界工作环境中的温度和压力。
上述实施例中所使用的原料若非特指，均为公知的、市售化工原料。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
Claims (12)
1. 一种无铅型汽轮机汽缸密封脂，其特征在于，以重量份计，包含20~40份的精制油脂、60~80份的无机填料；
在所述无机填料中，所述无机填料包含如下重量份的材料：复合铁钛粉60~80份、石墨粉10~20份、白炭黑0~5份、晶须碳酸钙0~20份、还原铁粉10~30份；
所述精制油脂是通过对植物油进行过滤除杂后再在120~180℃下熬制至在25℃下测定粘度为80泊时得到的。
2.根据权利要求1所述无铅型汽轮机汽缸密封脂，其特征在于，所述无机填料包含如下重量份的材料：复合铁钛粉65~75份、石墨粉13~17份、白炭黑1~3份、晶须碳酸钙5~10份、还原铁粉15~20份。
3.根据权利要求1或2所述无铅型汽轮机汽缸密封脂，其特征在于，复合铁钛粉的粒径为300~500目、石墨粉的粒径为800~1000目、白炭黑的粒径为10~20nm、晶须碳酸钙的粒径为100~300目、还原铁粉的粒径为500~700目。
4.根据权利要求1或2或3所述无铅型汽轮机汽缸密封脂，其特征在于，所述白炭黑是经亲油性表面活性剂改性处理的气相法白炭黑。
5.根据权利要求4所述无铅型汽轮机汽缸密封脂，其特征在于，所述亲油性表面活性剂为环硅氧烷表面活性剂、环硅氮烷表面活性剂。
6.根据权利要求5所述无铅型汽轮机汽缸密封脂，其特征在于，所述环硅氧烷表面活性剂为八甲基环四硅氧烷、二甲基硅二醇、六甲基二硅氧烷、二甲基硅氧烷中的任意一种；所述环硅氮烷表面活性剂为六甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、八甲基环四硅氮烷中的任意一种。
7.根据权利要求1~6任一所述无铅型汽轮机汽缸密封脂，其特征在于，还包含偶联剂和催干剂；
所述密封脂由如下重量份的材料组成，精制油脂20~40份、无机填料30~60份、偶联剂0.1~1份、催干剂0.005~1份。
8.根据权利要求7所述无铅型汽轮机汽缸密封脂，其特征在于，所述偶联剂为硅酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、铅酸酯偶联剂中的任意一种或多种；所述催干剂为环烷酸锰、环烷酸钴、环烷酸铁中的任意一种或多种。
9.一种制备权利要求1~8任一所述无铅型汽轮机汽缸密封脂的方法，包括如下步骤：
（1）将特定量的精制油脂、无机填料混合搅拌均匀；
（2）将经步骤（1）搅拌处理后的混合料在80~200℃温度条件下处理0.5~3小时；
（3）将经步骤（2）热处理后得到的物料进行研磨，得到所述密封脂。
10.根据权利要求9所述无铅型汽轮机汽缸密封脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述搅拌分两个阶段，初始阶段的搅拌速度为6~15转/分，待所述白炭黑分散完全后，调节所述搅拌速度为30~60转/分。
11.根据权利要求9或10所述无铅型汽轮机汽缸密封脂的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，对所述混合料在120℃下热处理1h。
12.根据权利要求9或10或11所述无铅型汽轮机汽缸密封脂的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，向经热处理后得到的物料中加入特定量的偶联剂和催干剂，研磨，得到所述密封脂。
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