CN102677026A - 一种胶体钯的制备方法 - Google Patents

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肖忠良
丁雨
许国军
宋刘斌
吴道新
聂秋娥
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Abstract

本发明公开了一种胶体钯的制备方法，该方法中施加超声波作用，由于超声的空化作用和强的搅拌作用，使得胶体钯胶粒更小更均匀，因此在超声波作用下配置的胶体钯溶液化学镀铜时，随着超声时间的增加，配置的胶体钯活化液的诱导时间短，活性增加，镀铜效果好；随着超声的进行，胶体钯胶粒细化趋于稳定，则效果趋缓。超声波作用后的盐基胶体钯180d后仍然保持良好的活性，稳定性好。适用于电子工业技术领域。

Description

一种胶体钯的制备方法
技术领域
本发明属于电子工业技术领域，涉及一种PCB化学镀铜催化剂的制备方法，具体涉及一种胶体钯的制备方法。
背景技术
印刷电路板(PCB)是实现电子元件整体功能的重要部件，随着电子工业高速发展，PCB的需求量与日俱增。制备PCB重要的工艺之一是孔金属化，孔金属化时需要经过清洗、预浸、活化、化学镀铜和电镀铜加厚处理。胶体钯活化液是PCB化学镀铜重要的催化剂。胶体钯活化液一般可分为酸基和盐基2种。盐基胶体钯由于酸度低，克服了酸基胶体钯产生的“变色环”现象，并且消除了生产和使用过程中盐酸酸雾对环境的污染的情况。衡量胶体钯的指标主要有活性及稳定性，因此，如何提高盐基胶体钯的活性和稳定性成为急需解决的问题。而应用超声波改善盐基胶体钯的性能尚未见报道。笔者在制备盐基胶体钯施加超声波，以期提高胶体钯活化液性能。目前的技术存在的以下缺点：盐基胶体钯中钯的含量比较高，增加了工艺成本；盐基胶体钯中钯的稳定性比较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术缺陷，提供一种胶体钯的制备方法，该方法提高了胶体钯稳定性，延长了胶体钯的使用时间。
其技术方案为：
一种胶体钯的制备方法，将0.125-2.5g氯化钯溶于100mL蒸馏水中得到A液，将130g氯化亚锡溶于200mL浓盐酸和100mL蒸馏水的混合溶液中得到B液，将145-190g NaCl溶于700mL蒸馏水中，依次溶入5g氯化亚锡、5g锡酸钠得C液，将A溶液置于超声槽中，取12mL溶液B，加入到溶液A中，8min后继续补加剩余溶液B，得溶液D，将溶液D加入溶液C中，超声持续时间为0-30min；在20-80℃下水浴恒温熟化4-5h，即得1L胶体钯活化液。
进一步优选，所述氯化钯的质量为2.5g。
进一步优选，所述超声持续时间为20min。
胶体钯形成的过程中，施加超声波作用，由于超声的空化作用和强的搅拌作用，使得胶体钯胶粒更小更均匀，因此在超声波作用下配置的胶体钯溶液化学镀铜时，随着超声时间的增加，配置的胶体钯活化液的诱导时间短，活性增加，镀铜效果好；随着超声的进行，胶体钯胶粒细化趋于稳定，则效果趋缓。超声波作用后的盐基胶体钯180d后仍然保持良好的活性，稳定性好。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明制备的胶体钯低浓度情况下，具有强的活性，同时提高了胶体钯稳定性，延长了胶体钯的使用时间。
附图说明
图1是超声波作用不同时间下镀铜片显微镜下的照片；
图2是超声作用不同时间后胶体钯活化液混合电位-时间曲线图；
图3是新配置的及放置180d后的活化液镀铜片对比图；
图4是不同钯浓度下的镀铜片；
图5是不同浓度下的混合电位-时间曲线图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明的制备方法作进一步详细地说明。
实施例1
一种胶体钯的制备方法，将0.125g氯化钯溶于100mL蒸馏水中得到A液，将130g氯化亚锡溶于200mL浓盐酸和100mL蒸馏水的混合溶液中得到B液，将145g NaCl溶于700mL蒸馏水中，依次溶入5g氯化亚锡、5g锡酸钠得C液，将A溶液置于超声槽中，取12mL溶液B，加入到溶液A中，8min后继续补加剩余溶液B，得溶液D，将溶液D加入溶液C中，超声持续时间为0min；在20℃下水浴恒温熟化4h，即得1L胶体钯活化液。
实施例2
一种胶体钯的制备方法，将0.250g氯化钯溶于100mL蒸馏水中得到A液，将130g氯化亚锡溶于200mL浓盐酸和100mL蒸馏水的混合溶液中得到B液，将160g NaCl溶于700mL蒸馏水中，依次溶入5g氯化亚锡、5g锡酸钠得C液，将A溶液置于超声槽中，取12mL溶液B，加入到溶液A中，8min后继续补加剩余溶液B，得溶液D，将溶液D加入溶液C中，超声持续时间为10min；在40℃下水浴恒温熟化4.5h，即得1L胶体钯活化液。
实施例3
一种胶体钯的制备方法，将0.375g氯化钯溶于100mL蒸馏水中得到A液，将130g氯化亚锡溶于200mL浓盐酸和100mL蒸馏水的混合溶液中得到B液，将170g NaCl溶于700mL蒸馏水中，依次溶入5g氯化亚锡、5g锡酸钠得C液，将A溶液置于超声槽中，取12mL溶液B，加入到溶液A中，8min后继续补加剩余溶液B，得溶液D，将溶液D加入溶液C中，超声持续时间为20min；在60℃下水浴恒温熟化5h，即得1L胶体钯活化液。
实施例4
一种胶体钯的制备方法，将2.5g氯化钯溶于100mL蒸馏水中得到A液，将130g氯化亚锡溶于200mL浓盐酸和100mL蒸馏水的混合溶液中得到B液，将190g NaCl溶于700mL蒸馏水中，依次溶入5g氯化亚锡、5g锡酸钠得C液，将A溶液置于超声槽中，取12mL溶液B，加入到溶液A中，8min后继续补加剩余溶液B，得溶液D，将溶液D加入溶液C中，超声持续时间为30min；在80℃下水浴恒温熟化5h，即得1L胶体钯活化液。
为了进一步说明本发明制备方法的有益效果，做了以下试验。
实施例5超声波作用时间对胶体钯活性的影响
超声波作用不同时间后的胶体钯溶液为催化剂的化学镀铜效果图1所示，其混合电位-时间曲线图如图2所示。由图1可以看出，没有经过超声波处理的胶体钯化学镀铜时光点较多，铜层较薄；作用10min后的光点较少，铜层增厚；20min时光点最少，铜层厚均匀、致密；30min时镀铜效果较20min时无显著变化。从图2观察可知，用普通胶体钯溶液活化后镀铜的诱导时间为340s，用超声波作用20min配置的胶体钯溶液活化后镀铜的诱导时间减少为180s，超声波作用30min配置的胶体钯溶液活化后镀铜的诱导时间减少为150s，超过20min后，诱导时间减少速度变缓。因此，超声波作用时间以20min为宜。
经超声作用后其催化作用活性增加的可能的原因为：胶体钯形成的过程中，施加超声波作用，由于超声的空化作用和强的搅拌作用，使得胶体钯胶粒更小更均匀，一些其它离子如Sn2+等更容易从Pd0的胶粒表面脱离，化学镀铜过程中，PCB板吸附同样密度的钯胶粒情况下，经过超声的Pd0胶粒表面更利于Cu吸附，因而提高了胶体钯活化液的活性，提高了Pd0的利用率。
实施例6超声波作用下的胶体钯活化液的稳定性
超声作用20min后的胶体钯溶液、放置180天后以及未经超声处理的胶体钯溶液镀铜片效果如图3所示。结果表明：经超声作用后的胶体钯溶液，经180d后，镀铜基片表面能完全被铜覆盖，镀铜层致密明亮，为红色，基本不透光。而未经超声作用的胶体钯活化液及放置180d后的活化液的镀铜片在显微镜观察具有明显的光点，表明其活性显著降低。由此可知，经超声作用后的胶体钯活化液活化液稳定性好。
实施例7氯化钯浓度对胶体钯活性的影响
为了考察超声作用后，钯的浓度对胶体钯活化液催化效果的影响，分别配置0.125g/L、0.250g/L、0.375g/L和2.5g/L(以氯化钯计)的胶体钯活化液，镀铜效果如图4中所示。
由图4可以看出，0.125g/L时光点很多很大，铜层薄；0.250g/L时有条状光点，铜层较厚但不均匀；0.375g/L时光点少，铜层较厚且均匀；2.5g/L光点最少，铜层最厚且均匀。
上述不同浓度胶体钯活化液活化镀铜的混合电位-时间曲线图5中所示。由图可以看出，D为浓度为2.5g/L的胶体钯活化液化学镀铜的引发周期最短，其活性最高，A为浓度0.125g/L的胶体钯活化液活化镀铜的引发周期最长，其活性最低，引发周期A＞B＞C＞D，其活性A＜B＜C＜D。
从图5中可看出，在达到稳定电位之前，有的曲线有一定的电位负移。电位负移原因是：首先，电极浸入镀液时瞬间反应尚未进行，由Koudo的吸附模型可知，大量负电性的粒子和少量正电性的粒子吸附到铜电极表面使电位负移，随后反应开始进行，大量的Cu2+被还原，本体溶液中的Cu2+来不及补充，此时电极的表面聚集了少量Cu2+以及大量带负电的络合离子，电位继续负移，最后达到极小值。当大于诱导时间时电位开始正移，原因可能是随着反应的进行，铜电极表面具有高表面能的Pd活性中心不断被新生铜覆盖。当活性中心覆盖了一定量的新生铜后，吸附铜的速度降低，最终达到动态平衡，混合电位最后达到一个稳定值。故化学镀铜时，胶体钯活化液浓度越高，基底Pd含量越高，镀铜层越厚，镀铜效果越好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种胶体钯的制备方法，其特征在于，将0.125-2.5g氯化钯溶于100mL蒸馏水中得到A液，将130g氯化亚锡溶于200mL浓盐酸和100mL蒸馏水的混合溶液中得到B液，将145-190g NaCl溶于700mL蒸馏水中，依次溶入5g氯化亚锡、5g锡酸钠得C液，将A溶液置于超声槽中，取12mL溶液B，加入到溶液A中，8min后继续补加剩余溶液B，得溶液D，将溶液D加入溶液C中，超声持续时间为0-30min；在20-80℃下水浴恒温熟化4-5h，即得l L胶体钯活化液。
2.根据权利要求1所述胶体钯的制备方法，其特征在于，所述氯化钯的质量为2.5g。
3.根据权利要求1所述胶体钯的制备方法，其特征在于，所述超声持续时间为20min。
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